環(huán)境監(jiān)測(cè)土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定

環(huán)境監(jiān)測(cè)土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定1適用范圍本技術(shù)規(guī)定是對(duì)土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)工作全過程質(zhì)量管理的基本要求。本技術(shù)規(guī)定適用于土壤樣品的采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存、分析測(cè)試、結(jié)果報(bào)告等過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制。2術(shù)語與定義2.1密碼平行樣品利用在土壤平行樣品采集點(diǎn)位采集的土壤樣品制成的外部質(zhì)量控制樣品，用于評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試的精密度以控制隨機(jī)誤差。采用干樣分析測(cè)試的檢測(cè)項(xiàng)目，如土壤中重金屬等無機(jī)污染物，該樣品由制樣人員在制樣單位將加工完成的土壤樣品混勻后以四分法制備而成；采用鮮樣分析測(cè)試的檢測(cè)項(xiàng)目，如土壤中多環(huán)芳烴等有機(jī)污染物，該樣品由采樣人員將同一采樣點(diǎn)位采集的所有樣品在采樣現(xiàn)場(chǎng)剔除異物、混勻后以四分法制備而成。3總則3.1承擔(dān)土壤任務(wù)的單位應(yīng)按照本本技術(shù)規(guī)定制定該單位質(zhì)量保證與質(zhì)量控制工作方案。3.2承擔(dān)土壤樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存、分析測(cè)試等任務(wù)的單位應(yīng)依據(jù)土壤要求進(jìn)一步完善內(nèi)部質(zhì)量管理制度，其主要技術(shù)人員和質(zhì)量管理人員應(yīng)掌握土壤相關(guān)技術(shù)規(guī)定和管理要求（可參照農(nóng)用地詳查的相關(guān)要求）。3.3承擔(dān)土壤樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存、分析測(cè)試等任務(wù)的單位應(yīng)按照本技術(shù)規(guī)定，制定和實(shí)施內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃，從嚴(yán)落實(shí)全過程質(zhì)量控制措施，并自覺接受委托方組織的質(zhì)量監(jiān)督檢查（以下簡(jiǎn)稱質(zhì)量檢查）。3.4承擔(dān)土壤樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存、分析測(cè)試等任務(wù)的單位應(yīng)在完成主要工作任務(wù)時(shí)提交工作質(zhì)量自評(píng)價(jià)報(bào)告，中標(biāo)單位應(yīng)負(fù)責(zé)編制本實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證與質(zhì)量控制工作報(bào)告。3.5各質(zhì)量檢查人員應(yīng)客觀、公正地開展土壤質(zhì)量檢查工作，如實(shí)記錄檢查工作情況。對(duì)質(zhì)量檢查中發(fā)現(xiàn)的不符合要求的情況，單位和有關(guān)責(zé)任人員應(yīng)及時(shí)采取糾正和預(yù)防控制措施。4樣品采集4.1應(yīng)嚴(yán)格按照《農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定》開展土壤樣品采集和保存工作。委托方將任務(wù)下達(dá)至土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)取樣管理系統(tǒng)中，項(xiàng)目承擔(dān)單位通過土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)取樣管理系統(tǒng)給定的點(diǎn)位經(jīng)緯度坐標(biāo)（目標(biāo)點(diǎn)位）確定本次采樣點(diǎn)位，樣品采集點(diǎn)位須距離目標(biāo)點(diǎn)位30m范圍以內(nèi)。如果目標(biāo)點(diǎn)位無法達(dá)到可向委托方申請(qǐng)臨時(shí)性改點(diǎn)（必須提供無法達(dá)到的客觀證據(jù)），委托方同意后方可進(jìn)行米樣。4.2采樣質(zhì)量檢查包括采樣現(xiàn)場(chǎng)檢查和采樣文件資料檢查。4.2.1采樣現(xiàn)場(chǎng)檢查4.2.1.1采樣點(diǎn)檢查:采樣點(diǎn)的代表性與合理性、采樣位置的正確性等；4.2.1.2采樣方法檢查：采樣深度、單點(diǎn)采樣、多點(diǎn)混合采樣等；4.2.1.3采樣記錄檢查：樣點(diǎn)信息、樣品信息、工作信息等；4.2.1.4樣品檢查：樣品標(biāo)簽、樣品重量和數(shù)量、樣品包裝容器材質(zhì)、樣品防沾污措施等；4.2.1.5樣品交接檢查：樣品交接程序、交接單填寫是否規(guī)范、完整等。4.2.2采樣文件資料檢查4.2.2.1采樣點(diǎn)位圖檢查：采樣點(diǎn)的合理性、布設(shè)點(diǎn)位位移情況；4.2.2.2采樣記錄和照片檢查：記錄填寫內(nèi)容的完整性和正確性、現(xiàn)場(chǎng)照片是否齊全和清晰等。4.3采樣質(zhì)量檢查分采樣小組、采樣單位和委托方隨機(jī)抽查。每個(gè)采樣小組應(yīng)指定1名質(zhì)量檢查員，負(fù)責(zé)對(duì)本小組采樣工作進(jìn)行自檢；每個(gè)采樣單位應(yīng)指定至少1名專職采樣質(zhì)量監(jiān)督員，負(fù)責(zé)對(duì)本單位采樣工作質(zhì)量進(jìn)行檢查。4.3.1采樣小組開展自檢要求應(yīng)達(dá)到100%。4.3.2采樣單位對(duì)采樣文件資料檢查的要求應(yīng)達(dá)到總工作量的100%。在文件資料檢查的基礎(chǔ)上，采樣單位應(yīng)針對(duì)位置發(fā)生明顯偏移（超過30m）的、未使用采樣手持終端記錄采樣信息的、其他信息存疑的采樣點(diǎn)位開展現(xiàn)場(chǎng)檢查，現(xiàn)場(chǎng)檢查點(diǎn)位數(shù)量應(yīng)達(dá)到總工作量的20%。對(duì)于位置偏移超過1000m的點(diǎn)位，必須開展現(xiàn)場(chǎng)檢查。4.3.3委托方對(duì)各采樣單位采樣文件資料檢查要求應(yīng)達(dá)到總工作量的10%，并應(yīng)重點(diǎn)檢查位置發(fā)生明顯偏移（超過30m）點(diǎn)位的文件資料。委托方對(duì)各采樣單位采樣現(xiàn)場(chǎng)檢查主要針對(duì)采樣單位已完成的采樣工作，現(xiàn)場(chǎng)檢查點(diǎn)位數(shù)量的要求應(yīng)達(dá)到總工作量的0.5%，并應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注文件資料檢查時(shí)發(fā)現(xiàn)問題的點(diǎn)位。4.4對(duì)檢查中發(fā)現(xiàn)的問題，質(zhì)量檢查人員應(yīng)及時(shí)向有關(guān)責(zé)任人指出，并根據(jù)問題的嚴(yán)重程度責(zé)令其采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施。如果采樣小組或采樣單位存在未在規(guī)定點(diǎn)位采集樣品、未按規(guī)定方法采集樣品、采樣量未達(dá)到規(guī)定要求、樣品標(biāo)識(shí)不清等嚴(yán)重質(zhì)量問題，應(yīng)分別采取以下措施：對(duì)采樣小組：采樣單位應(yīng)將發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重質(zhì)量問題采樣小組的現(xiàn)場(chǎng)檢查比例提高一倍。如仍然發(fā)現(xiàn)存在嚴(yán)重質(zhì)量問題，采樣單位應(yīng)要求該采樣小組重新采集最近兩次檢查期間采集的所有樣品，或安排其他合格的采樣小組重新采集相關(guān)樣品；如未發(fā)現(xiàn)新的嚴(yán)重質(zhì)量問題，該采樣小組應(yīng)重新采集本次發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重質(zhì)量問題的所有樣品。對(duì)采樣單位：委托方應(yīng)將發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重質(zhì)量問題采樣單位的現(xiàn)場(chǎng)檢查比例提高兩倍。如仍然發(fā)現(xiàn)存在嚴(yán)重質(zhì)量問題，委托方應(yīng)要求該采樣單位重新采集最近兩次檢查期間采集的所有樣品；如未發(fā)現(xiàn)新的嚴(yán)重質(zhì)量問題，該采樣單位應(yīng)重新采集本次發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重質(zhì)量問題的所有樣品。4.5質(zhì)量檢查人員可直接將采樣現(xiàn)場(chǎng)檢查和采樣文件資料檢查的結(jié)果形成采樣質(zhì)量檢查記錄（采樣現(xiàn)場(chǎng)檢查和采樣文件資料檢查記錄的主要內(nèi)容分別見附1表1-1和附1表1-2）。質(zhì)量檢查人員應(yīng)依據(jù)采樣質(zhì)量檢查情況對(duì)樣品采集工作質(zhì)量進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)。4.6承擔(dān)土壤任務(wù)的中標(biāo)單位，在土壤采樣工作階段性結(jié)束之前，要按照任務(wù)合同書的要求對(duì)各采樣單位進(jìn)行全面質(zhì)量檢查，并對(duì)其工作質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。5樣品制備5.1應(yīng)嚴(yán)格按照《農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定》開展土壤樣品制備（以下簡(jiǎn)稱制樣）和保存工作。5.2制樣質(zhì)量檢查內(nèi)容主要包括：5.2.1制樣場(chǎng)所檢查：影像監(jiān)控設(shè)備、環(huán)境條件、防污染措施是否齊備；5.2.2制樣工具檢查：磨樣設(shè)備、樣品篩、輔助制樣工具等是否齊全、完好，分裝容器材質(zhì)規(guī)格是否滿足技術(shù)要求，磨樣設(shè)備是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)和定期維護(hù)，制樣工具在每次樣品制備完成后是否及時(shí)清潔；5.2.3制樣流程檢查：樣品干燥、研磨、篩分、混勻、縮分、裝瓶過程是否規(guī)范；5.2.4已加工樣品抽查：樣品瓶標(biāo)簽、樣品重量和數(shù)量、樣品粒度、樣品包裝和保存是否規(guī)范；5.2.5制樣原始記錄檢查：影像監(jiān)控記錄的完整性、記錄表填寫內(nèi)容完整性和準(zhǔn)確性、是否是隨時(shí)記錄。5.3制樣質(zhì)量檢查分制樣小組、制樣單位和委托方隨機(jī)抽查。5.3.1制樣小組開展自檢要求應(yīng)達(dá)到100%。5.3.2制樣單位開展制樣質(zhì)量檢查的要求應(yīng)達(dá)到總工作量的5%。5.3.3委托方開展制樣質(zhì)量檢查要求應(yīng)達(dá)到總工作量的0.5%。5.3.4委托方應(yīng)通過影像監(jiān)控設(shè)備對(duì)制樣流程進(jìn)行實(shí)時(shí)遠(yuǎn)程在線監(jiān)控。5.4對(duì)檢查中發(fā)現(xiàn)的問題，質(zhì)量檢查人員應(yīng)及時(shí)向有關(guān)責(zé)任人指出，并根據(jù)問題的嚴(yán)重程度要求其采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施。如果制樣小組或制樣單位存在未按規(guī)定的制樣方法制備土壤或農(nóng)產(chǎn)品樣品、未采取有效的環(huán)境條件控制措施防止樣品在制備和加工過程發(fā)生沾污、已加工樣品的樣品重量或粒度未達(dá)到規(guī)定要求、樣品標(biāo)識(shí)不清或樣品包裝容器不符合規(guī)定要求、不能提供完整的樣品制備影像監(jiān)控記錄等情節(jié)嚴(yán)重且難以整改的質(zhì)量問題，應(yīng)分別采取以下措施：對(duì)制樣小組：制樣單位應(yīng)將發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重質(zhì)量問題制樣小組的檢查比例提高一倍。如仍然發(fā)現(xiàn)存在嚴(yán)重質(zhì)量問題，制樣單位應(yīng)要求該制樣小組重新制備最近兩次檢查期間制備的所有樣品；如未發(fā)現(xiàn)新的嚴(yán)重問題，該制樣小組應(yīng)重新制備發(fā)生嚴(yán)重質(zhì)量問題當(dāng)日制備的所有樣品。對(duì)制樣單位：委托方應(yīng)將發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重質(zhì)量問題制樣單位的質(zhì)量檢查比例提高兩倍。如仍然發(fā)現(xiàn)存在嚴(yán)重質(zhì)量問題，委托方應(yīng)要求該制樣單位重新制備最近兩次檢查期間制備的所有樣品；如未發(fā)現(xiàn)新的嚴(yán)重質(zhì)量問題，該制樣單位應(yīng)重新制備發(fā)生嚴(yán)重質(zhì)量問題當(dāng)日完成的所有樣品。5.5質(zhì)量檢查人員可形成樣品制備加工檢查記錄（記錄的主要內(nèi)容見附1表1-3）。質(zhì)量檢查人員應(yīng)依據(jù)制樣檢查情況對(duì)制樣工作質(zhì)量進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)。5.6委托方在土壤制樣工作階段性結(jié)束之前，要按照任務(wù)合同書的要求對(duì)各制樣單位進(jìn)行全面質(zhì)量檢查，并對(duì)其工作質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。6樣品流轉(zhuǎn)6.1負(fù)責(zé)發(fā)送樣品的單位（以下簡(jiǎn)稱送樣單位）應(yīng)嚴(yán)格按照《農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定》要求開展樣品流轉(zhuǎn)工作。每個(gè)樣品的有機(jī)樣品在采集后的5~6個(gè)自然日之內(nèi)與接樣單位完成樣品交接，接樣單位將所有樣品經(jīng)土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)取樣管理系統(tǒng)進(jìn)行二次轉(zhuǎn)碼。6.2接樣單位在樣品交接過程中，應(yīng)對(duì)接收樣品的質(zhì)量狀況進(jìn)行檢查，檢查內(nèi)容主要包括：樣品標(biāo)識(shí)、樣品重量、樣品數(shù)量、包裝容器、保存溫度、樣品應(yīng)送達(dá)時(shí)限等。6.3在樣品交接過程，接樣單位如發(fā)現(xiàn)送交樣品有下列嚴(yán)重質(zhì)量問題，應(yīng)拒收樣品，并及時(shí)通知任務(wù)承擔(dān)單位：6.3.1樣品無編號(hào)、編號(hào)混亂或有重號(hào)；6.3.2樣品在運(yùn)輸過程中受到破損或沾污；6.3.3樣品重量或數(shù)量不符合規(guī)定要求；6.3.4樣品采集后保存時(shí)間已超出規(guī)定的送檢時(shí)間；6.3.5樣品交接時(shí)的保存溫度等不符合規(guī)定要求。6.4樣品經(jīng)驗(yàn)收合格后，接樣單位樣品管理員應(yīng)在樣品交接記錄（見附1表1-4）上簽字，注明接樣日期，并返回一份給送樣單位。6.5委托方在土壤送檢樣品中插入密碼平行樣品或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.5.1用于重金屬等無機(jī)污染物分析測(cè)試的樣品，按一定數(shù)量編為一個(gè)批次，每批次應(yīng)插入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)密碼平行樣品和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各1個(gè)（批次樣品總數(shù)W50）；6.5.2用于多環(huán)芳烴等有機(jī)污染物分析測(cè)試的樣品，按一定數(shù)量編為一個(gè)批次，每批次應(yīng)插入1個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)密碼平行樣品；可能時(shí)，每批次插入相應(yīng)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品1個(gè)（批次樣品總數(shù)W20）。6.5.3用于抗生素、環(huán)境激素、重金屬可提取態(tài)和重金屬價(jià)態(tài)分析測(cè)試的樣品，每批次應(yīng)插入1個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)密碼平行樣品，承擔(dān)任務(wù)的實(shí)驗(yàn)室必須進(jìn)行基體加標(biāo)回收。（批次樣品總數(shù)W20）7樣品保存7.1負(fù)責(zé)土壤樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存和分析測(cè)試的各中標(biāo)單位應(yīng)配備樣品管理員，參照《農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定》和《全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》的要求，保存土壤樣品。7.2質(zhì)量檢查人員應(yīng)對(duì)樣品標(biāo)識(shí)、包裝容器、樣品狀態(tài)、保存環(huán)境條件監(jiān)控等進(jìn)行監(jiān)督檢查，形成樣品保存檢查記錄（記錄的主要內(nèi)容見附1表1-5）。7.3對(duì)檢查中發(fā)現(xiàn)的問題，質(zhì)量檢查人員應(yīng)及時(shí)向有關(guān)責(zé)任人指出，并根據(jù)問題的嚴(yán)重程度要求其采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施。當(dāng)在樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存和分析測(cè)試過程發(fā)現(xiàn)但不限于下列嚴(yán)重質(zhì)量問題時(shí)，應(yīng)重新開展相關(guān)工作：7.3.1未按規(guī)定的保存方法保存土壤樣品；7.3.2未采取有效控制措施防止樣品在保存過程被沾污。8樣品分析測(cè)試土壤樣品分析測(cè)試質(zhì)量保證與質(zhì)量控制工作以統(tǒng)一的分析測(cè)試方法為基礎(chǔ)，同步實(shí)施實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和外部各項(xiàng)質(zhì)量控制措施，質(zhì)量檢查人員應(yīng)按內(nèi)部和外部質(zhì)量控制要求對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量檢查。8.1分析測(cè)試方法的選擇與確認(rèn)8.1.1檢測(cè)單位在選擇分析方法時(shí)，所有土壤樣品分析要求選用應(yīng)用廣泛且已被證明成熟可靠的方法，包括但不局限于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、《全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》和經(jīng)過驗(yàn)證的作業(yè)指導(dǎo)書等。表1中的推薦方法如有替代情況，需提前與委托方協(xié)商；其它指標(biāo)的分析方法要求保留方法驗(yàn)證報(bào)告。所選用的分析方法必須是經(jīng)過計(jì)量認(rèn)證（抗生素、環(huán)境激素、重金屬可提取態(tài)、重金屬價(jià)態(tài)除外），相應(yīng)的大型分析測(cè)試儀器需提供檢定證書原件。8.1.2檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在正式開展土壤樣品分析測(cè)試任務(wù)之前，應(yīng)參照《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168-2010）的有關(guān)要求，完成對(duì)所選用分析測(cè)試方法的檢出限、測(cè)定下限、精密度、準(zhǔn)確度、線性范圍等方法各項(xiàng)特性指標(biāo)的確認(rèn)，并形成相關(guān)質(zhì)量記錄。必要時(shí)，應(yīng)編制實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試方法作業(yè)指導(dǎo)書。

表1土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)分析方法項(xiàng)目分析方法及名稱pH土壤檢測(cè)第2部分：土壤pH的測(cè)定(NY/T1121.2-2006)有機(jī)質(zhì)土壤檢測(cè)第六部分：土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定(NY/T1121.6-2006)陽(yáng)離子交換量森林土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定(LY/T1243-1999)顆粒組成《森林土壤顆粒組成(機(jī)械)的測(cè)定》(LY/T1225-1999)鎘土壤質(zhì)量鉛、鎘的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法(GB/T17141-1997)汞土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測(cè)定原子熒光法(GB/T22105.1-2008)土壤和沉積物汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定微波消解/原子熒光法(HJ680-20；砷土壤質(zhì)量總汞總砷總鉛的測(cè)定原子熒光法(GB/T22105.2-2008)土壤和沉積物汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定微波消解/原子熒光法(HJ680-20；銅土壤質(zhì)量銅、鋅的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法(GB/T17138-1997)土壤和沉積物無機(jī)兀素的測(cè)定波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法(HJ780-2015)鉛土壤質(zhì)量鉛、鎘的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法(GB/T17141-1997)土壤和沉積物無機(jī)兀素的測(cè)定波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法(HJ780-2015)鉻土壤總鉻的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法(HJ491-2009)土壤和沉積物無機(jī)兀素的測(cè)定波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法(HJ780-2015)鋅土壤質(zhì)量銅、鋅的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法(GB/T17138-1997)土壤和沉積物無機(jī)兀素的測(cè)定波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法(HJ780-2015)鎳土壤質(zhì)量鎳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法(GB/T17139-1997)土壤和沉積物無機(jī)兀素的測(cè)定波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法(HJ780-2015)釩土壤和沉積物無機(jī)兀素的測(cè)定波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法(HJ780-2015)氟《土壤質(zhì)量氟化物的測(cè)定離子選擇電極法》(GB22104-2008)鑭、鈰、釔、錯(cuò)、釹、釤、銪、包、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鏡、镥、《區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第32部分：鑭、鈰等15個(gè)稀土元素量測(cè)定封閉酸溶一電質(zhì)譜法》(DZ/Z0279.32-2016)鉆、錳、釩、鈉、鉀、銣、鎂、鈣、鍶、鋇、鋁、鎵、鈧、釔、鑭、鈰、釷、鈦、鋯、鉿、漠、鐵《土壤和沉積物無機(jī)元素的測(cè)定波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法》(HJ780-2C

項(xiàng)目分析方法及名稱硼、錫、銀區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第11部分：銀、硼和錫量測(cè)定交流電弧-發(fā)射光譜法DZ/鈹、艷、鋰區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第3部分：鋇、鈹、鉍等15個(gè)兀素的測(cè)定電感耦合等離子0279.3-2016鈾區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第6部分：鈾量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法DZ/T(鍺區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第16部分：鍺量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法DZ/T(鉈、鉭、銦《巖石礦物分析》第四版第四分冊(cè)84.2.6電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定30種痕碘《巖石礦物分析》第四版第四分冊(cè)84.2.31催化光度法測(cè)定碘碲氫化物發(fā)生-原子熒光法(十一五土調(diào)方法)鎢、鉬區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第20部分：鎢和鉬量測(cè)定堿熔-催化波極譜法DZ/T0硒、鉍、銻《土壤和沉積物汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定微波消解原子熒光法》(HJ680-多環(huán)芳烴土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法(HJ805-2016)多氯聯(lián)苯土壤和沉積物多氯聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法(HJ743-2015)有機(jī)氯農(nóng)藥土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法(HJ835-2017)鄰苯二甲酸酯類《土壤中鄰苯二甲酸酯類的測(cè)定GC/MS法》(ISO13913：2014)抗生素液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法環(huán)境激素液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法或氣相色譜質(zhì)譜法可提取態(tài)元素氯化鈣法《全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》價(jià)態(tài)分析LC-AFS或LC-ICP/MS8.2實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制8.2.1空白試驗(yàn)8.2.1.1每批次樣品分析時(shí)，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，分析測(cè)試空白樣品。分析測(cè)試方法有規(guī)定的，按分析測(cè)試方法的規(guī)定進(jìn)行；分析測(cè)試方法無規(guī)定時(shí)，要求每批次分析樣品應(yīng)至少分析測(cè)試2個(gè)空白樣品。空白試驗(yàn)記錄見附2表2-1。8.2.1.2空白樣品分析測(cè)試結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。若空白樣品分析測(cè)試結(jié)果低于方法檢出限，則可忽略不計(jì)；若空白樣品分析測(cè)試結(jié)果略高于方法檢出限但比較穩(wěn)定，可進(jìn)行多次重復(fù)試驗(yàn)，計(jì)算空白樣品分析測(cè)試平均值并從樣品分析測(cè)試結(jié)果中扣除；若空白樣品分析測(cè)試結(jié)果明顯超過正常值，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)查找原因并采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，并重新對(duì)樣品進(jìn)行分析測(cè)試。8.2.2定量校準(zhǔn)8.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析儀器校準(zhǔn)應(yīng)首先選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)沒有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，也可用純度較高（一般不低于98%）、性質(zhì)穩(wěn)定的化學(xué)試劑直接配制儀器校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液。8.2.2.2校準(zhǔn)曲線采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時(shí)，一般應(yīng)至少使用5個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（除空白外），覆蓋被測(cè)樣品的濃度范圍，且最低點(diǎn)濃度應(yīng)在接近方法測(cè)定下限的水平。分析測(cè)試方法有規(guī)定時(shí)，按分析測(cè)試方法的規(guī)定進(jìn)行；分析測(cè)試方法無規(guī)定時(shí)，校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)要求為r〉0.999。8.2.2.3儀器穩(wěn)定性檢查連續(xù)進(jìn)樣分析時(shí)，每分析測(cè)試20個(gè)樣品，應(yīng)測(cè)定一次校準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)，確認(rèn)分析儀器校準(zhǔn)曲線是否發(fā)生顯著變化。分析測(cè)試方法有規(guī)定的，按分析測(cè)試方法的規(guī)定進(jìn)行；分析測(cè)試方法無規(guī)定時(shí)，無機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試相對(duì)偏差應(yīng)控制在10%以內(nèi)，有機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試相對(duì)偏差應(yīng)控制在20%以內(nèi)，超過此范圍時(shí)需要查明原因，重新繪制校準(zhǔn)曲線，并重新分析測(cè)試該批次全部樣品。8.2.3精密度控制8.2.3.1每批次土壤樣品分析時(shí)，每個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目均須進(jìn)行平行雙樣分析。在每批次分析樣品中，應(yīng)隨機(jī)抽取5%的樣品進(jìn)行平行雙樣分析；當(dāng)批次樣品數(shù)V20時(shí)，應(yīng)至少隨機(jī)抽取2個(gè)樣品進(jìn)行平行雙樣分析。8.2.3.2平行雙樣分析一般應(yīng)由本實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理人員將平行雙樣以密碼編入分析樣品中交檢測(cè)人員進(jìn)行分析測(cè)試。8.2.3.3若平行雙樣分析的相對(duì)偏差（RD）在允許范圍內(nèi)，則該平行雙樣的精密度控制為合格，否則為不合格。RD計(jì)算公式如下：RD（%）=X100土壤樣品中主要檢測(cè)項(xiàng)目平行雙樣分析測(cè)試精密度允許范圍分別見表1,土壤樣品中其他檢測(cè)項(xiàng)目平行雙樣分析測(cè)試精密度允許范圍見表2。平行雙樣分析測(cè)試合格率按每批次同類型樣品中單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，計(jì)算公式如下：合格率（%）=總分析樣品數(shù)對(duì)平行雙樣分析測(cè)試合格率要求應(yīng)達(dá)到95%。當(dāng)合格率小于95%時(shí)，應(yīng)查明產(chǎn)生不合格結(jié)果的原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施。除對(duì)不合格結(jié)果重新分析測(cè)試外，應(yīng)再增加5%?15%的平行雙樣分析比例，直至總合格率達(dá)到95%。8.2.3.4平行雙樣分析測(cè)試結(jié)果記錄見附2表2-2,平行雙樣分析測(cè)試合格率記錄見附2表2-3。8.2.4準(zhǔn)確度控制8.2.4.1使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)a） 當(dāng)具備與被測(cè)土壤樣品基體相同或類似的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在每批次樣品分析時(shí)同步均勻插入與被測(cè)樣品含量水平相當(dāng)?shù)挠凶C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品進(jìn)行分析測(cè)試。每批次同類型分析樣品要求按樣品數(shù)5%的比例插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品；當(dāng)批次分析樣品數(shù)V20時(shí)，應(yīng)至少插入2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品。b） 將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的分析測(cè)試結(jié)果（x）與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值（或標(biāo)準(zhǔn)值）（u）進(jìn)行比較，計(jì)算相對(duì)誤差（RE）。RE計(jì)算公式如下：RE（%）= 100若RE在允許范圍內(nèi)，則對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品分析測(cè)試的準(zhǔn)確度控制為合格,否則為不合格。土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品中主要檢測(cè)項(xiàng)目RE允許范圍分別見表1，土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品中其他檢測(cè)項(xiàng)目RE允許范圍可參照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給定的擴(kuò)展不確定度確定。c） 對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品分析測(cè)試合格率要求應(yīng)達(dá)到100%。當(dāng)出現(xiàn)不合格結(jié)果時(shí)，應(yīng)查明其原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，并對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品及與之關(guān)聯(lián)的送檢樣品重新進(jìn)行分析測(cè)試。d） 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析測(cè)試結(jié)果記錄見附2表2-4,準(zhǔn)確度控制合格率記錄見附2表2-6。表1土壤樣品中主要檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試精密度和準(zhǔn)確度允許范圍檢測(cè)項(xiàng)目含量范圍檢測(cè)項(xiàng)目含量范圍（mg/kg）精密度準(zhǔn)確度室內(nèi)相對(duì)偏差（%）室間相對(duì)偏差（%）加標(biāo)回收率（%）相對(duì)誤差（%）<0.1354075?110±40總鎘0.1?0.4303585?110±35>0.4253090?105±30<0.1354075?110±40總汞0.1?0.4303585?110±35>0.4253090?105±30<10203085?105±30總砷10?20152090?105±20>20101590?105±15<20202585?105±25總銅20?30152090?105±20>30101590?105±15<20253080?110±30總鉛20?40202585?110±25>40152090?105±20<50202585?110±25總鉻50?90152085?110±20>90101590?105±15<50202585?110±25總鋅50?90152085?110±20>90101590?105±15<20202580?110±25總鎳20?40152085?110±20>40101590?105±15表2土壤樣品中其他檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試精密度與準(zhǔn)確度允許范圍檢測(cè)項(xiàng)目含量范圍精密度準(zhǔn)確度適用的分析方法相對(duì)偏差（%）加標(biāo)回收率（%）無機(jī)元素W10MDL>10MDL302080?12090?110AAS、ICP-AES、ICP-MS半揮發(fā)性有機(jī)物W10MDL>10MDL503060?140GC、GC-MSD難揮發(fā)性有機(jī)物W10MDL>10MDL503060?140GC-MSD注：1）MDL方法檢出限；AAS原子吸收光譜法；ICP-AES電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜法；GC氣相色譜法；GC-MSD氣相色譜質(zhì)譜法。2） 本表為一般性要求，凡在《全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》中有明確要求的檢測(cè)項(xiàng)目，執(zhí)行分析方法技術(shù)規(guī)定的有關(guān)要求。3） 對(duì)于不米用加標(biāo)回收率來評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度的無機(jī)元素（除表1中8項(xiàng)元素外），可參照DZ/T0258-2014《多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查規(guī)范（1:250000）》執(zhí)行8.2.4.2加標(biāo)回收率試驗(yàn)a） 當(dāng)沒有合適的土壤基體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)采用基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)對(duì)準(zhǔn)確度進(jìn)行控制。每批次同類型分析樣品中，應(yīng)隨機(jī)抽取5%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)；當(dāng)批次分析樣品數(shù)V20時(shí)，應(yīng)至少隨機(jī)抽取2個(gè)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)。此外，在進(jìn)行有機(jī)污染物樣品分析時(shí)，最好能進(jìn)行替代物加標(biāo)回收率試驗(yàn)。b） 基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)應(yīng)在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與試樣應(yīng)在相同的前處理和分析條件下進(jìn)行分析測(cè)試。加標(biāo)量可視被測(cè)組分含量而定，含量高的可加入被測(cè)組分含量的0.5?1.0倍，含量低的可加2?3倍，但加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不得超出分析測(cè)試方法的測(cè)定上限。c） 若基體加標(biāo)回收率在規(guī)定的允許范圍內(nèi)，則該加標(biāo)回收率試驗(yàn)樣品的準(zhǔn)確度控制為合格，否則為不合格。土壤樣品中主要檢測(cè)項(xiàng)目基體加標(biāo)回收率允許范圍見表1，土壤樣品中其他檢測(cè)項(xiàng)目基體加標(biāo)回收率允許范圍見表2。d） 對(duì)基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果合格率的要求應(yīng)達(dá)到100%。當(dāng)出現(xiàn)不合格結(jié)果時(shí)，應(yīng)查明其原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，并對(duì)該批次樣品重新進(jìn)行分析測(cè)試。e） 加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果記錄見附2表2-5，準(zhǔn)確度控制合格率記錄見附2表2-6。8.2.4.3繪制準(zhǔn)確度控制圖a） 必要時(shí)，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室可繪制準(zhǔn)確度控制圖對(duì)樣品分析測(cè)試過程進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控。b） 準(zhǔn)確度控制圖可通過多次分析測(cè)試所用質(zhì)控樣品獲得的均值（=）與標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）進(jìn)行繪制，即在95%的置信水平，以x作為中心線、￥±2s作為上下警告線、x±3s作為上下控制線繪制。c） 每批次樣品分析所帶質(zhì)控樣品的測(cè)定值落在中心線附近、上下警告線之內(nèi)，則表示分析測(cè)試正常，此批次樣品分析測(cè)試結(jié)果可靠；如果測(cè)定值落在上下控制線之外，表示分析測(cè)試失控，分析測(cè)試結(jié)果不可信，應(yīng)檢查原因，采取糾正措施后重新分析測(cè)試；如果測(cè)定值落在上下警告線和上下控制線之間，表示分析測(cè)試結(jié)果雖可接受，但有失控傾向，應(yīng)予以注意。8.2.5異常樣品復(fù)檢8.2.5.1每批次送檢土壤樣品分析測(cè)試完畢后，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)該批次樣品的分析測(cè)試結(jié)果按檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)，計(jì)算該批次樣品的檢測(cè)中位值，并對(duì)分析測(cè)試結(jié)果高于中位值5倍以上或低于中位值1/5的異常樣品進(jìn)行復(fù)檢。若統(tǒng)計(jì)后發(fā)現(xiàn)需復(fù)檢樣品數(shù)較多時(shí)，可只對(duì)其中部分樣品進(jìn)行抽檢，要求復(fù)檢抽查樣品數(shù)應(yīng)達(dá)到該批次送檢樣品總數(shù)的10%。8.2.5.3異常樣品復(fù)檢記錄見附2表2-7，異常樣品復(fù)檢率記錄見附2表2-8。8.2.6分析測(cè)試數(shù)據(jù)記錄與審核8.2.6.1檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保證分析測(cè)試數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、客觀地反映分析測(cè)試結(jié)果，不得選擇性地舍棄數(shù)據(jù)，人為干預(yù)分析測(cè)試結(jié)果。8.2.6.2檢測(cè)人員應(yīng)對(duì)原始數(shù)據(jù)和報(bào)告數(shù)據(jù)進(jìn)行校核。對(duì)發(fā)現(xiàn)的可疑報(bào)告數(shù)據(jù)，應(yīng)與樣品分析測(cè)試原始記錄進(jìn)行校對(duì)。8.2.6.3分析測(cè)試原始記錄應(yīng)有檢測(cè)人員和審核人員的簽名。檢測(cè)人員負(fù)責(zé)填寫原始記錄；審核人員應(yīng)檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整、抄寫或錄入計(jì)算機(jī)時(shí)是否有誤、數(shù)據(jù)是否異常等，并考慮以下因素：分析方法、分析條件、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、數(shù)據(jù)計(jì)算和處理過程、法定計(jì)量單位和內(nèi)部質(zhì)量控制數(shù)據(jù)等。8.2.6.4審核人員應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、邏輯性、可比性和合理性進(jìn)行審核。8.2.7分析測(cè)試結(jié)果的表示8.2.7.1土壤樣品分析測(cè)試結(jié)果應(yīng)按照分析方法規(guī)定的有效數(shù)字和法定計(jì)量單位進(jìn)行表示。8.2.7.2平行樣品的分析測(cè)試結(jié)果在允許范圍內(nèi)時(shí)，用其平均值報(bào)告分析測(cè)試結(jié)果。8.2.7.3一組分析數(shù)據(jù)用Grubbs、Dixon檢驗(yàn)法剔除離群值后以平均值報(bào)告分析測(cè)試結(jié)果。8.2.7.4分析測(cè)試結(jié)果低于方法檢出限時(shí)，用“ND”表示，并注明“ND”表示未檢出，同時(shí)給出本實(shí)驗(yàn)室的方法檢出限值。8.2.7.5需要時(shí)，應(yīng)給出分析測(cè)試結(jié)果的不確定度范圍。8.3實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制委托方主要通過在土壤樣品中隨機(jī)插入密碼平行樣品和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室樣品分析測(cè)試過程進(jìn)行外部質(zhì)量控制。必要時(shí)，采用留樣復(fù)檢、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等其他外部質(zhì)量控制措施。8.3.1密碼平行樣品分析8.3.1.1每個(gè)密碼平行樣品采樣點(diǎn)位除土壤樣品之外，要求制備1份密碼平行樣品，隨土壤樣品一起交承擔(dān)樣品分析測(cè)試任務(wù)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析測(cè)試。8.3.1.2通過比較實(shí)驗(yàn)室內(nèi)密碼平行樣品分析測(cè)試結(jié)果的一致性進(jìn)行精密度外部質(zhì)量監(jiān)控。8.3.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析8.3.2.1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)隨土壤樣品一起交承擔(dān)樣品分析測(cè)試任務(wù)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室與該批次樣品一起進(jìn)行分析測(cè)試。8.3.2.2通過比較實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試結(jié)果與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)指定值的一致性進(jìn)行準(zhǔn)確度外部質(zhì)量監(jiān)控。8.3.3留樣復(fù)檢8.3.3.1檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按規(guī)定要求妥善保存土壤樣品及有機(jī)樣品提取液。8.3.3.2必要時(shí)，委托方可要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)留樣進(jìn)行復(fù)檢。8.3樣品分析測(cè)試質(zhì)量評(píng)價(jià)8.3.1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量評(píng)價(jià)每個(gè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在完成每項(xiàng)樣品分析測(cè)試合同任務(wù)時(shí)，應(yīng)對(duì)其最終報(bào)出的所有樣品分析測(cè)試結(jié)果的可靠性和合理性進(jìn)行全面、綜合的質(zhì)量評(píng)價(jià)，并提交質(zhì)量評(píng)價(jià)總結(jié)報(bào)告。報(bào)告內(nèi)容包括：a） 承擔(dān)的任務(wù)基本情況介紹；b） 選用的分析測(cè)試方法；c） 本實(shí)驗(yàn)室開展方法確認(rèn)所獲得的各項(xiàng)方法特性指標(biāo)；d） 樣品分析測(cè)試精密度控制合格率（要求達(dá)到95%）；e） 樣品分析測(cè)試準(zhǔn)確度控制合格率（要求達(dá)到100%）；f） 異常樣品復(fù)檢合格率（要求達(dá)到95%）；g） 為保證樣品分析測(cè)試質(zhì)量所采取的各項(xiàng)措施；h） 總體質(zhì)量評(píng)價(jià)。8.4.2實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量評(píng)價(jià)8.4.2.1密碼平行樣品分析測(cè)試結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)a） 對(duì)密碼平行樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間分析測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量，主要通過由樣品分析測(cè)試結(jié)果獲得的污染狀況評(píng)價(jià)結(jié)果的一致性進(jìn)行評(píng)價(jià)。即無論實(shí)驗(yàn)室內(nèi)還是實(shí)驗(yàn)室間，只要依據(jù)兩個(gè)分析測(cè)試結(jié)果獲得的污染狀況評(píng)價(jià)結(jié)果同為不超標(biāo)、或者超標(biāo)相同的倍數(shù)，即可簡(jiǎn)單認(rèn)為兩個(gè)分析測(cè)試結(jié)果的精密度可接受，為合格結(jié)果；當(dāng)由樣品分析測(cè)試結(jié)果獲得的污染狀況評(píng)價(jià)結(jié)果不一致時(shí)，如兩個(gè)分析測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差在允許范圍（見表1、表2）內(nèi)則為合格結(jié)果，否則為不合格結(jié)果。b） 按合同任務(wù)批次統(tǒng)計(jì)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)密碼平行樣品累積檢測(cè)質(zhì)量合格率應(yīng)達(dá)到90%，實(shí)驗(yàn)室間密碼平行樣品累積檢測(cè)質(zhì)量合格率應(yīng)達(dá)到85%。c） 當(dāng)不能達(dá)到上述合格率要求時(shí)，應(yīng)采取以下措施：對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不合格結(jié)果，承擔(dān)樣品分析測(cè)試任務(wù)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室需對(duì)留樣進(jìn)行復(fù)檢。如復(fù)檢確認(rèn)不屬于密碼平行樣品均勻性等引起的分析測(cè)試誤差，該檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室需對(duì)與該密碼平行樣品一起送檢的所有土壤樣品進(jìn)行復(fù)檢；如復(fù)檢確認(rèn)屬于密碼平行樣品本身引起的分析測(cè)試誤差，只要與該批次送檢樣品同期實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)及統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測(cè)試結(jié)果均合格，仍可認(rèn)定該批次樣品分析測(cè)試結(jié)果合格。8.3.2.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析測(cè)試結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)a） 對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量主要通過與指定值的相對(duì)誤差（見8.2.4.1）進(jìn)行評(píng)價(jià)，在允許范圍內(nèi)的分析測(cè)試結(jié)果為合格結(jié)果，否則為不合格結(jié)果。b） 要求樣品中單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的累積合格率應(yīng)達(dá)到90%。無機(jī)、有機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目的基本統(tǒng)計(jì)單元分別是實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試完成統(tǒng)一監(jiān)控樣品30件和100件；當(dāng)實(shí)驗(yàn)室分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)目不足一個(gè)基本統(tǒng)計(jì)單元時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保對(duì)單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的累積合格率要求不降低。c）當(dāng)不能達(dá)到上述合格率要求時(shí)，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室查明發(fā)生問題的原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，同時(shí)向檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室提供新的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并要求其插入已完成但結(jié)果不合格的送檢批次樣品中一起進(jìn)行復(fù)檢，直至統(tǒng)一監(jiān)控樣品復(fù)檢累積合格率達(dá)到規(guī)定要求。8.3.2.3留樣復(fù)檢結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)留樣復(fù)檢按8.2.3有關(guān)要求統(tǒng)計(jì)計(jì)算留樣復(fù)檢合格率，單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目留樣復(fù)檢合格率應(yīng)達(dá)到95%。如合格率小于95%，留樣復(fù)檢不合格，委托方從流轉(zhuǎn)中心或省級(jí)樣品庫(kù)向檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室提供一份與復(fù)檢不合格樣品點(diǎn)位相同的留存樣品再次復(fù)檢。如再次復(fù)檢結(jié)果與初次分析測(cè)試結(jié)果一致、但與前次復(fù)檢結(jié)果不一致，委托單位可采用檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的初次分析測(cè)試結(jié)果；如再次復(fù)檢結(jié)果與前次復(fù)檢結(jié)果一致、但與初次分析測(cè)試結(jié)果不一致，委托單位應(yīng)要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)發(fā)現(xiàn)問題樣品分析批次的所有樣品進(jìn)行復(fù)檢。9分析測(cè)試結(jié)果報(bào)告9.1檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室每分析測(cè)試完成一批次送檢樣品，除須按照本實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系要求編制紙質(zhì)檢測(cè)報(bào)告外，還須填報(bào)樣品分析測(cè)試結(jié)果及同批次實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制數(shù)據(jù)（填報(bào)內(nèi)容分別見附2和附3）。9.2檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在每批次送檢樣品分析測(cè)試完成后一個(gè)月內(nèi)，向委托方報(bào)送該批次送檢樣品的紙質(zhì)檢測(cè)報(bào)告和電子數(shù)據(jù)。

附1樣品采集制備流轉(zhuǎn)與保存質(zhì)量控制檢查記錄表1-1采樣現(xiàn)場(chǎng)檢查記錄采樣地區(qū)： 省 市 縣檢查日期采樣單位代碼采樣小組樣點(diǎn)編號(hào)采