儀器分析練習(xí)答案

-.z.儀器分析一、選擇題1使用熱導(dǎo)池檢測器時(shí)，為獲得較高的靈敏度，常選用氫氣作為載氣，其主要的原因是〔3〕〔1〕氫氣容易獲得〔2〕氫氣不與被測物反響〔3〕氫氣的熱傳導(dǎo)率〔熱導(dǎo)分?jǐn)?shù)〕大〔4〕氫氣的純度高2色譜法作為分析方法之一,其最大的特點(diǎn)是(3)(1)別離有機(jī)化合物(2)依據(jù)保存值作定性分析(3)別離與分析兼有(4)依據(jù)峰面積作定量分析3當(dāng)用硅膠-十八烷為固定相,甲醇和水(75:25)為流動(dòng)相,對(duì)以下哪一種化合物時(shí),保存時(shí)間最長" (4)(1)苯(2)甲苯(3)萘(4)蒽4應(yīng)用GC方法來測定痕量含溴的化合物,宜選用的檢測器為(3)(1)熱導(dǎo)池檢測器(2)氫火焰離子化檢測器(3)電子捕獲檢測器(4)火焰光度檢測器5涉及色譜過程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)兩方面因素的是(1)(1)別離度(2)保存值(3)相對(duì)保存值(4)峰面積6氣－液相色譜中，其別離原理是(2)(1)吸附平衡(2)分配平衡(3)離子交換平衡(4)滲透平衡7在其它色譜條件不變時(shí)，假設(shè)使理論塔板數(shù)增加4倍，對(duì)兩個(gè)十分接近峰的別離度是〔3〕(1)增加1倍(2)增加3倍(3)增加2倍(4)增加1.7倍8有機(jī)化合物價(jià)電子產(chǎn)生的躍遷中，所需能量最小的是〔4〕(1)σ→σ*(2)σ→π*(3)π→π*(4)n→π* 9以下化合物紅外吸收光譜中，C=C吸收峰波數(shù)最大的是〔1〕(1)(2)(3)(4)10以下化合物紫外吸收光譜中，苯環(huán)的E吸收帶λma*最大的是〔1〕11由于共軛雙鍵中躍遷所產(chǎn)生的吸收帶稱為(2)(1)B吸收帶(2)K吸收帶(3)R吸收帶(4)E吸收帶12直線形分子的振動(dòng)形式有多少種？〔3〕(1)3n(2)3n-4(3)3n-5(4)3n-613以下物質(zhì)熒光強(qiáng)度最大的是(1)C6H5-NH2(2)C6H5-COOH(3)C6H5-CH3(4)C6H5-NO214原子發(fā)射光譜儀使用哪一種光源產(chǎn)生自吸現(xiàn)象最小的是(4)(1)直流電弧(2)交流電弧(3)高壓火花(4)電感耦合等離子體15下面是鉛的譜線呈現(xiàn)表，鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)譜線波長及其特征假設(shè)試樣光譜中鉛的分析線僅283.31nm、261.42nm、280.20nm三條譜線清晰可見，根據(jù)譜線呈現(xiàn)表可判斷試樣中Pb的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(2)(1)0.001%(2)0.003%(3)0.01%(4)0.03%16原子發(fā)射光譜儀中光源的作用是(1)(1)提供足夠能量使試樣蒸發(fā)、原子化/離子化、激發(fā)(2)提供足夠能量使試樣灰化(3)將試樣中的雜質(zhì)除去,消除干擾(4)得到特定波長和強(qiáng)度的銳線光譜17當(dāng)不考慮光源的影響時(shí)，以下元素中發(fā)射光譜譜線最為復(fù)雜的是(4)(1)K(2)Ca(3)Zn(4)Fe18電子能級(jí)間隔越小,躍遷時(shí)吸收光子的(2)(1)能量越大(2)波長越長(3)波數(shù)越大(4)頻率越高19分子熒光過程是〔1〕(1)光致發(fā)光(2)能量源激光發(fā)光(3)化學(xué)發(fā)光(4)電致發(fā)光20下面幾種常用的激發(fā)光源中,激發(fā)溫度最高的是(3)(1)直流電弧(2)交流電弧(3)電火花(4)高頻電感耦合等離子體21在含有Ag+、Ag(NH3)+和Ag(NH3)2+的溶液中，用銀離子選擇電極，采用直接電位法測得的活度是(1)(1)Ag+(2)Ag(NH3)+(3)Ag(NH3)(4)Ag+Ag(NH3)++Ag(NH3)二、填空題1氣相色譜儀可分為等六大系統(tǒng)_氣路系統(tǒng)_、_進(jìn)樣系統(tǒng)_、別離系統(tǒng)_、_檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)。2氫焰檢測器需要用到三種氣體分別是_____氮?dú)鈿錃饪諝鈅_________。3在一定溫度下,別離極性物質(zhì)，選擇極性固定液，試樣中各組分按極性順序別離，極性弱先流出色譜柱,極性強(qiáng)后流出色譜柱。4紫外-可見光分光光度計(jì)所用的光源是熱輻射光源〔鎢燈、鹵鎢燈〕和氣體放電光源〔氫燈、氘燈〕兩種。5中紅外的波數(shù)范圍是400-4000cm-1。6分子振動(dòng)形式中，能引起分子偶極矩變化的形式是有紅外活性的。7在液相色譜中,改變相對(duì)保存值是通過選擇適宜的流動(dòng)相來實(shí)現(xiàn)的。8正相液-液色譜法，流動(dòng)相的極性___小___于固定液的極性?！泊蠡蛐　?在色譜分析中，保存指數(shù)是以正構(gòu)烷烴系列為基準(zhǔn)，規(guī)定正庚烷的保存指數(shù)為700。10分子C9H10O的不飽和度為5。11熒光發(fā)射是指分子最初無論處于哪個(gè)激發(fā)單重態(tài)，通過內(nèi)轉(zhuǎn)換及振動(dòng)弛豫，均可返回到第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，然后以輻射形式向外發(fā)射光量子而返回到基態(tài)的任一振動(dòng)能級(jí)。12由第一激發(fā)態(tài)躍遷基態(tài)所發(fā)射的輻射線，稱為第一共振線。13在原子吸收光譜分析中，可參加一種過量的金屬元素，與干擾元素形成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物，從而使等測元素釋放出來，這種過量的金屬元素稱為釋放劑，例如磷酸鹽干擾鈣的測定，當(dāng)參加鍶或鑭可使Ca釋放出來，從而消除磷酸鹽對(duì)Ca的干擾。14在原子化火焰中激發(fā)態(tài)的原子數(shù)遠(yuǎn)大于基態(tài)的原子數(shù)〔填大或小〕。15電感耦合高頻等離子體中的等離子體炬管是由三層同心石英管組成，從外管和中間管間的環(huán)隙切向?qū)氲臍饬鳛榈入x子體氣流，中間管通入的氣流是輔助氣流。16生色團(tuán)是含有_____π→π*或_n→π*________________________躍遷的基團(tuán)。17電感耦合高頻等離子體一般由高頻發(fā)生器、等離子體矩管、霧化器組成。石墨爐的升溫分枯燥、灰化、原子化、除殘四個(gè)階段進(jìn)展。三、判斷題1對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大的有機(jī)物原則上可用高效液相色譜法進(jìn)展別離、分析。〔√〕2在液相色譜中，梯度洗脫最宜于別離分配比變化范圍寬的試樣?！病獭吃跉庀嗌V中，程序升溫用于組分沸點(diǎn)范圍很寬的試樣?！?在液相色譜分析中，為改善別離最常用的方法是改變柱溫?！病痢?分子振動(dòng)形式中，能引起分子極化率變化的形式是有紅外活性的?！病痢?能使吸收峰波長向長波長方向移動(dòng)的雜原子基團(tuán)稱為助色團(tuán)。〔√〕6由于轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜主要處于紫外及可見光區(qū)?！病痢?生色團(tuán)是含有π→π*或n→π*躍遷的基團(tuán)。〔√〕8在CO2分子的振動(dòng)形式中，反對(duì)稱伸縮振動(dòng)是沒有紅外活性?！病痢?在紅外光譜中，分子構(gòu)造對(duì)稱性越大，振動(dòng)過程中分子偶極矩變化越大，紅外吸收峰強(qiáng)度越大?！病痢?0發(fā)射熒光的波長等于或大于激發(fā)光波長?！病獭?1存在共軛的π→π*躍遷，熒光效率高，熒光強(qiáng)度大?！病獭?2多普勒變寬又稱熱變寬，是由于原子在空間作無規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)所導(dǎo)致的。〔√〕14原子反射光譜所使用的光源是空心陰極燈?！病痢乘?、計(jì)算題1一個(gè)氣相色譜柱，固定相的保存體積Vs=14.1mL，載氣流速為43.75mL/min。別離一個(gè)含有ABC三組分的樣品，測得組分的保存時(shí)間分別為A=1.41min，B=2.67min，C=4.18min，空氣為0.24min。試計(jì)算：〔1〕死體積〔假定檢測器及柱接頭等體積忽略不計(jì)〕；〔2〕各組分的調(diào)整保存時(shí)間和分配系數(shù)；〔3〕相鄰兩組分的相對(duì)保存值r。1〕Fo=43.75mL/min，在忽略檢測器及柱接頭等體積的情況下,則死體積Vo=to×Fo=0.24×43.75=10.5mL。(2)由可分別計(jì)算出三組分的調(diào)整保存時(shí)間：2在一根2m長的色譜柱上,分析一個(gè)混合物,得到以下數(shù)據(jù):苯的保存時(shí)間分別為1’20”；半峰寬為6.33”3*填充色譜柱,塔板高度為,分配比k=0.112,試問對(duì)組分A和B的分配系數(shù)分別為9.8和10.1的混合物,能否到達(dá)基線別離(R=1.5)"B,A＝KB／KA＝／＝nB＝16×R2〔B，A／〔B，A－1〕)2〔〔1＋kB〕／kB)2＝16×2〔／〔－1〕)2〔〔1＋〕／0.112)2＝×106L＝nBH＝×106×2×10-4＝836m不能實(shí)現(xiàn)基線別離,填充柱最長一般為6m.4*一氣相色譜柱，速率方程中A,B,C的值分別為,2.s-1和4.3×10-2s，計(jì)算最正確流速和最小塔板高度。uopt=(B/C)1/2=(0.36/4.3×10-2)1/2=.s-1Hmin=A+2(BC)1/2=0.15+2×(0.36×4.3×10-2)1/2=5用熱導(dǎo)池為檢測器的氣相色譜法分析僅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合試樣。測得它們的峰面積分別為:5.00cm2、9.00cm2、4.00cm2和2據(jù)Wi＝(fi’Ai)／(∑fi＇Ai)化合物fi＇Ai質(zhì)量分?jǐn)?shù)乙醇×庚烷×苯×乙酸乙酯×∑fi＇Ai＝6有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì)，稱取此試樣。以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo)，稱取環(huán)己酮，加到試樣中，混合均勻后，吸取此試液3mL進(jìn)樣，得到色譜圖。從色譜圖上測得各組分峰面積及的重量相對(duì)校正因子值如下表所示，求甲酸和丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。組分甲酸乙酸環(huán)己酮丙酸峰面積校正因子133mi=fi·Aiw甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055)×3.831×100%=7.71%分)w丙酸＝(42.4/133)×(0.1907/1.055)×1.07×100%=6.17%(2.5分)9HCl的振動(dòng)吸收發(fā)生于2886cm-1處，對(duì)于DCl相應(yīng)的峰在什么波長"(Cl的相對(duì)原子質(zhì)量Ar(Cl)=35.5)。1為HCl2為DCl=(M1M2)/(M1+M2)1/σ2/σ1=(1/2)1/2σ2=σ1×(1/2)1/2σDCl=2886×(0.515)1/2=2072cm10乙烷C-H鍵，k=5.1N-1，計(jì)算乙烷C-H鍵的振動(dòng)頻率〔cm-1)11鈦-H2O2和釩-H2O2絡(luò)合物的最大吸收波長分別在415nm和455nm處，取50.00mL1.06×10-3mol/L鈦-H2O2溶液，定容100mL,以1cm比色皿在415nm和455nm處測得吸光度分別為0.435和0.246;取25.00mL6.28×10-3mol/L釩-H2O2溶液，定容100mL,以1cm比色皿在415nm和455nm處測得吸光度分別為0.251和0.377。取20.00mL鈦釩混合液，參加H2O2顯色后定容為100mL，以上述一樣的條件測得A415=0.645,A455=