個有機合成定性實驗

實驗 三苯基膦實驗儀器和250ml三口圓底燒瓶（1個，100ml圓底燒瓶（1個，N2鋼甁（備1個電，升降架（1個，50ml滴液漏斗（2個，150－200℃溫度計（1根，配合適橡膠塞，回流，100m，250ml，100ml均為24?？?.5（050ml（0.249mol1003ol實驗步驟說明反應開始。此時，開始同時滴加剩余的26g氯苯和11.4g三氯化磷（和20ml甲苯45－501h，使反應徹底。冷驗裝置？），重結晶得到的濕產(chǎn)品用少量乙醇洗滌后，進行干燥。三苯基瞵的79.5－實驗 三苯基甲醇學習由Grignard反應醇的方法，熟悉Grignard試劑的條件，掌握無水實驗儀器和藥品：250ml三口燒瓶（1個、100ml圓底燒瓶（1個，冷凝管（1根攪拌裝置（11根，50ml滴液漏斗（1個，氯化鈣干燥管（1個，（102550ml150ml，玻璃棒（1根）75°彎管（1根，直形冷凝管（1根，接液管（1只，碘量瓶，100ml梨形分液漏斗，水蒸汽蒸餾（1套1醚（沸程60－90℃，冰，濾紙。注：試劑均為分析純實驗步驟：在250ml三口燒瓶上分別安裝電動攪拌棒、冷凝管及滴液漏斗（所有儀器及試在冷凝管上口裝上氯化鈣干燥管。瓶內(nèi)裝入1.5g鎂條（0.06mol，鎂條應用砂紙刨光、一混合均勻。在攪拌下，由滴液漏斗滴入約5ml混合液，反應很快開始，氣泡不斷出現(xiàn)（如副產(chǎn)物聯(lián)苯的生成。滴加完畢后，再用溫水浴加熱回流0.5h，使鎂條反應完全。（9.0g，0.06mol）和10ml無水乙醚的混合液。滴加完畢后，再用溫水浴加熱回流0.5h。繼續(xù)斗進行抽濾，得三苯甲醇粗品。粗品可用75％乙醇進行重結晶。干燥后產(chǎn)品測定，熔點160-162℃，純粹三苯甲醇的為164.2℃（的測定可以不做）實驗 乙酰二茂鐵學習由Friedel－Crafts酰基化反應芳酮的原理和方法；掌握用薄層色譜法反實驗儀器和100ml碘量瓶（1個（1個（1個，500ml（10ml，25ml100ml載玻片能放進去，表面皿（1個（1個，真空干燥器，滴管（1個，旋轉蒸發(fā)儀，測定儀器（1套。mol0.10mol甲醇，二氯甲烷，己烷，Ⅲ級活性的氧化鋁，石英砂，石油醚（60-90），冰，濾紙，玻璃實驗步驟100ml1g10ml60℃的水浴上加熱15min然后將反應混合物傾入盛有40g碎冰的500ml燒杯10ml20-25g15min，抽濾濾紙，蓋上表面皿，讓展開劑蒸氣飽和5～10min。將點好樣的硅膠G板的放入燒杯中展開。層析板從上到下出現(xiàn)黃色、橙色和紅色三個點，分別代表二茂鐵、乙酰二茂鐵1，1’—二乙?；F，測量并計算Rf值。觀察色斑的大小變化，判斷反應進程。純乙酰二茂鐵熔點85℃實驗 用紙色譜分離和鑒定氨基2×15cm大試管（5個，配套軟木塞，250ml錐形甁（4個（1把合液，展開劑為5：4：1的水－正丁醇－冰醋酸（體積比），2三酮乙醇溶液，新華Ⅰ實驗步驟到試管壁上。用軟木塞塞好試管，置于250ml錐形甁中，使之略微傾斜。側點樣，樣點直徑不得超過2mm。待樣點干后，剪去濾紙條上端手持部分，的置于事溶劑到達“