TAS-990原子吸收分光光度計(jì)的操作規(guī)程

1、1目的規(guī)范TAS-990原子吸收分光光度計(jì)的操作規(guī)程，正確使用儀器，保證檢測(cè)工作的順利進(jìn)行、操作人員的人身安全及設(shè)備安全。適用范圍適用于TAS-990原子吸收分光光度計(jì)的操作。職責(zé)操作人員須嚴(yán)格按照本操作規(guī)程使用儀器，確保本設(shè)備的安全、正常運(yùn)行，做好登記；對(duì)設(shè)備進(jìn)行日常管理和定期維護(hù)，做好記錄；定期參與儀器的期間核查，做好記錄。當(dāng)設(shè)備出現(xiàn)無(wú)法排除的故障時(shí)，應(yīng)做好記錄，并及時(shí)向科長(zhǎng)匯報(bào)，聯(lián)系維修。試驗(yàn)環(huán)境條件使用環(huán)境：室內(nèi)環(huán)境溫度1530，相對(duì)濕度W70%。試驗(yàn)條件乙炔氣：純度不小于99.9%,出口壓力應(yīng)在0.05Mpa-0.1Mpa。乙炔鋼瓶必須采用專(zhuān)用的減壓閥。同時(shí)為了安全需要，需要采用專(zhuān)門(mén)

2、的氣瓶?jī)?chǔ)藏室，但儀器室內(nèi)必須設(shè)有氣路開(kāi)關(guān)閥。氬氣：純度不小于99.99%,出口壓力應(yīng)在0.5Mpa-0.6Mpa。必須采用專(zhuān)用的氣體減壓閥。操作規(guī)程儀器的開(kāi)關(guān)機(jī)順序火焰法開(kāi)機(jī)順序?yàn)椋捍蜷_(kāi)抽風(fēng)設(shè)備、穩(wěn)壓器、開(kāi)啟計(jì)算機(jī)的電源,等待計(jì)算機(jī)進(jìn)入系統(tǒng)后，再依次打開(kāi)儀器的主機(jī)電源、操作軟件、空壓機(jī)（0.25MPa）、乙炔氣瓶（0.07MPa）、檢查各個(gè)注意事項(xiàng)是否正常后，即可執(zhí)行操作?；鹧娣P(guān)機(jī)順序?yàn)椋和顺霾僮鬈浖?關(guān)閉乙炔氣瓶主閥（順時(shí)針擰緊乙炔鋼瓶總開(kāi)關(guān)）,待主副壓力表指針為零時(shí),關(guān)閉空壓機(jī)（按下放水閥放水,直到壓力為零）、關(guān)儀器的主機(jī)電源、計(jì)算機(jī)電源、穩(wěn)壓器、抽風(fēng)設(shè)備、總電源。石墨爐的開(kāi)機(jī)順序?yàn)椋和?/p>

3、火焰法，氬氣氣瓶（0.5MPa）。石墨爐的關(guān)機(jī)順序?yàn)椋和鹧娣??；鹧娣y(cè)量步驟單擊工具欄“儀器”“測(cè)量方法”“火焰吸收”。元素?zé)舻母鼡Q打開(kāi)儀器左側(cè)旋蓋，將所需要更換的元素?zé)粞b入即可。首次安裝時(shí)須記下元素?zé)魧?duì)應(yīng)的序號(hào)以便后續(xù)輸入時(shí)使用。光路調(diào)節(jié)的方法在進(jìn)行樣品測(cè)量前，須調(diào)整光路。打開(kāi)儀器主機(jī)電源后，打開(kāi)儀器軟件任意選擇一空心陰極燈，該空心陰極燈的光線應(yīng)通過(guò)燃燒室，將調(diào)光器放在燃燒器上面，來(lái)回移動(dòng)，觀察空心陰極燈的光是否大部分穿過(guò)調(diào)光器的小孔，若不是則通過(guò)儀器軟件調(diào)節(jié)燃燒器位置至到合適的位置。選擇元素?zé)艏皽y(cè)量參數(shù)選擇“工作燈（W）”和“預(yù)熱燈（R）”后單擊“下一步”；設(shè)置元素測(cè)量參數(shù)，直接單擊“下

4、一步”；進(jìn)入“設(shè)置波長(zhǎng)”步驟，單擊“尋峰,等待儀器尋找工作燈最大能量譜線的波長(zhǎng)。尋峰完成后，單擊“關(guān)閉”；單擊“下一步”，進(jìn)入完成設(shè)置畫(huà)面，單擊“完成”；然后預(yù)熱約2030分鐘。設(shè)置測(cè)量樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品單擊“樣品”，進(jìn)入“樣品設(shè)置向?qū)А敝饕x擇“濃度單位”單擊“下一步”，進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)樣品畫(huà)面，根據(jù)所配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)目及濃度；單擊“下一步”；進(jìn)入輔助參數(shù)選項(xiàng)，可以直接單擊“下一步”；單擊“完成”，結(jié)束樣品設(shè)置。點(diǎn)火步驟打開(kāi)空壓機(jī)，使壓力位于0.20-0.25Mpa；檢查水封是否有水，否則加水，以水封下端管內(nèi)溢水為準(zhǔn)；打開(kāi)乙炔（逆時(shí)針打開(kāi)乙炔鋼瓶總開(kāi)關(guān)），使壓力為0.05-0.08MPa；

5、點(diǎn)擊“儀器”-“燃燒器參數(shù)”，設(shè)置燃?xì)饬髁浚ㄒ话銥?600），檢查光斑位置是否合適，再點(diǎn)“確定”；單擊“點(diǎn)火”按鍵，觀察火焰是否點(diǎn)燃；如果第一次沒(méi)有點(diǎn)燃，請(qǐng)等5-10秒再重新點(diǎn)火；火焰點(diǎn)燃后，把進(jìn)樣吸管放入去離子水中，單擊“能量”選擇“自動(dòng)能量平衡”調(diào)整能量到100%左右，再點(diǎn)“關(guān)閉”，用水沖洗5分鐘左右后做曲線。測(cè)量步驟i標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量a.把進(jìn)樣吸管放入空白溶液，單擊測(cè)量鍵，進(jìn)入測(cè)量畫(huà)面，單擊校零鍵2-3次，調(diào)整吸光度為零左右,點(diǎn)擊“開(kāi)始”，自動(dòng)讀數(shù)3次完成空白溶液測(cè)量；b吸入第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)擊“開(kāi)始”，自動(dòng)讀數(shù)3次完成一個(gè)標(biāo)樣測(cè)量，再吸入下一個(gè)標(biāo)樣，再點(diǎn)擊“開(kāi)始”，依次測(cè)完所有標(biāo)樣；c.做完

6、標(biāo)準(zhǔn)樣品后，把進(jìn)樣吸管放入去離子水中，單擊“終止”按鍵。把鼠標(biāo)指向標(biāo)準(zhǔn)曲線圖框內(nèi)，單擊右鍵，選擇“詳細(xì)信息”，查看相關(guān)系數(shù)R是否合格。如果合格，進(jìn)入樣品測(cè)量。如果不合格，點(diǎn)“新建”，不保存數(shù)據(jù)，用水沖洗1-2分鐘，再點(diǎn)“樣品”，按上面步驟設(shè)置好后重新再做。ii樣品測(cè)量a.把進(jìn)樣吸管放入空白溶液，單擊測(cè)量鍵，進(jìn)入測(cè)量畫(huà)面，單擊校零鍵，調(diào)整吸光度為零左右；吸入第一個(gè)樣品，單擊“開(kāi)始”鍵測(cè)量，自動(dòng)讀數(shù)3次完成一個(gè)樣品測(cè)量。一個(gè)樣品測(cè)量完畢后需把進(jìn)樣管放入去離子水中清洗5-10秒鐘然后再測(cè)下一個(gè)樣品。測(cè)量超過(guò)5個(gè)樣品時(shí)用去離子水清洗后，重新在空白溶液中校零再測(cè)。iii測(cè)量結(jié)果處理測(cè)量完成后用水沖洗5-

7、10分鐘，如果需要打印，單擊“打印”，根據(jù)提示選擇需要打印的結(jié)果；如果需要保存結(jié)果，單擊“保存”，根據(jù)提示輸入文件名稱(chēng)，單擊“保存6）”按鈕。以后可以單擊“打開(kāi)”調(diào)出此文件，也可以點(diǎn)擊“文件”-“輸出文件”一選擇Word或Excel,再點(diǎn)“保存”。如果需要測(cè)量其它元素，可先關(guān)閉乙炔，火焰熄滅，單擊“元素?zé)簟?，操作同上（?.2.3開(kāi)始）。石墨爐法測(cè)量步驟i轉(zhuǎn)換石墨爐測(cè)量方法取出石墨爐和火焰燃燒頭之間的擋板，打開(kāi)儀器上下蓋板；單擊“儀器”“測(cè)量方法”“石墨爐”“確定”；打開(kāi)石墨爐電源，打開(kāi)氬氣，調(diào)節(jié)分表壓力在0.5MPa左右；打開(kāi)循環(huán)水裝置；畬裝石墨管：?jiǎn)螕粲乙砉馨粹o，儀器自動(dòng)打開(kāi)石墨爐鎖緊裝置

8、，同時(shí)計(jì)算機(jī)提示“石墨爐爐體已經(jīng)打開(kāi)。請(qǐng)?jiān)谘b上石墨管后，按“確定”鍵?！眎i調(diào)節(jié)原子化器位置及能量單擊“儀器”“原子化器位置”，盡量調(diào)節(jié)能量到最大，一般調(diào)節(jié)在50%以上就可以。調(diào)節(jié)完成后單擊確定；調(diào)節(jié)石墨爐體的高低位置使能量最大（手動(dòng)調(diào)），此時(shí)可用小紙片觀察元素?zé)艄獍呤欠裨谑珷t爐體光路小孔中間位置通過(guò)，通過(guò)石墨爐體后光斑完整且較實(shí)；單擊能星，彈出“能量調(diào)試”窗口，單擊自動(dòng)能量平衡，調(diào)節(jié)能量到100%左右。選擇元素?zé)艏皽y(cè)量參數(shù)選擇“工作燈（W）”和“預(yù)熱燈（R）”后單擊“下一步”；設(shè)置元素測(cè)量參數(shù)，直接單擊“下一步”；進(jìn)入“設(shè)置波長(zhǎng)”步驟，單擊“尋峰”等待儀器尋找工作燈最大能量譜線的波長(zhǎng)，尋峰

9、完成，單擊“關(guān)閉”。單擊“下一步”，進(jìn)入完成設(shè)置畫(huà)面，單擊“完成”。然后預(yù)熱約2030分鐘。設(shè)置加熱程序及參數(shù)單擊“參數(shù)設(shè)置按鈕”器，彈出“測(cè)量參數(shù)”窗口，在“常規(guī)”窗口設(shè)置測(cè)量重復(fù)次數(shù)，（一般設(shè)置2-3次即可）；單擊“信號(hào)處理”按鈕，計(jì)算方式為“峰高”，積分時(shí)間不用設(shè)置，濾波系數(shù)必須是0.1,單擊確定完成參數(shù)設(shè)置。單擊“加熱程序按鈕”思，彈出“石墨爐加熱程序”設(shè)置窗口，根據(jù)不同元素及參考資料設(shè)置加熱程序（注：原子化步驟必須出現(xiàn)4,內(nèi)氣流量選擇關(guān)），冷卻時(shí)間一般設(shè)為4060秒（溫度2000以下40秒，2000以上60秒）設(shè)置測(cè)量樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品單擊“樣品”，進(jìn)入“樣品設(shè)置向?qū)А敝饕x擇“濃度單位

10、”單擊“下一步”，進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)樣品畫(huà)面，根據(jù)所配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)目及濃度；單擊“下一步”；進(jìn)入輔助參數(shù)選項(xiàng)，可以直接單擊“下一步”；單擊“完成”，結(jié)束樣品設(shè)置。測(cè)量步驟點(diǎn)工具欄“進(jìn)樣器”“啟動(dòng)自動(dòng)進(jìn)樣器”點(diǎn)擊“未聯(lián)機(jī)”系統(tǒng)會(huì)與自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行聯(lián)機(jī)，點(diǎn)擊位置調(diào)試，將自動(dòng)進(jìn)樣器的位置調(diào)節(jié)到合適的位置；測(cè)量完成：如果需要打印，單擊“打印”，根據(jù)提示選擇需要打印的結(jié)果；如果需要保存結(jié)果，單擊“保存”根據(jù)提示輸入文件名稱(chēng)，單擊“保存6)”按鈕。以后可以單擊“打開(kāi)”調(diào)出此文件。期間核查設(shè)備在兩次校準(zhǔn)期間進(jìn)行適當(dāng)?shù)钠陂g核查。本儀器規(guī)定一年進(jìn)一次期間核查，由儀器管理人員和操作人員共同完成，主要采用以下方法：A測(cè)定儀器的精密度B測(cè)定儀器的穩(wěn)定度核查完畢后填寫(xiě)核查記錄。如經(jīng)核查發(fā)現(xiàn)問(wèn)題應(yīng)立即停用，查找原因，及時(shí)恢復(fù)和整改，經(jīng)檢定或核查合格后方可投入使用。儀器的日常維護(hù)每次測(cè)試結(jié)束后要用純凈水清洗進(jìn)樣系統(tǒng)及反應(yīng)器，擦拭儀器表面。氣瓶?jī)?nèi)含氣量小于0.5MPa時(shí)應(yīng)及時(shí)補(bǔ)氣。儀器周?chē)荒芊胖盟釅A等化學(xué)物品。儀器及元素?zé)艟灰碎L(zhǎng)期放置不用，每應(yīng)隔半月開(kāi)機(jī)預(yù)熱半小時(shí)。氫化反應(yīng)時(shí)應(yīng)避免液體及氣泡噴出一級(jí)氣液分離器的上部出口原子化器的石英爐芯如被污染，應(yīng)及時(shí)正確清洗。注意事項(xiàng)1乙炔鋼瓶總壓