自來(lái)水中toc含量檢測(cè)

1、自來(lái)水中TOC含量檢測(cè)自來(lái)水是城鄉(xiāng)居民的主要生活用水來(lái)源，因此自來(lái)水中有機(jī)物污染狀況檢測(cè)是保障人民生活質(zhì)量的重要措施。 2006 年12月29日中國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布了生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-2006），2007年7月1日起實(shí)施，代替我國(guó)二十二年以來(lái)執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn) （GB5749-1985）。本標(biāo)準(zhǔn)中改動(dòng)最大的是毒理指標(biāo)中有機(jī)化合物指標(biāo)從5項(xiàng)增至53項(xiàng)。在此標(biāo)準(zhǔn)中，第一次在附錄A（資料性附錄）生活飲用水水質(zhì)參考指標(biāo)中增加了總有機(jī)碳（TOC）的指標(biāo)，以反映水質(zhì)有機(jī)物污染的總體情況，限值為5 mg/L。目前，總有機(jī)碳分析儀檢測(cè)水質(zhì)中的TOC成為了一種方便、快捷、無(wú)污染的先進(jìn)檢測(cè)方法，而且已經(jīng)得到了水

2、質(zhì)監(jiān)測(cè)部門的越來(lái)越多的認(rèn)可與重視?？傆袡C(jī)碳的測(cè)定方法有兩種，差減法與不可吹除有機(jī)碳NPOC（Non-purgeable Organic Carbon）法。為了比對(duì)差減法和NPOC法測(cè)試自來(lái)水中總有機(jī)碳的測(cè)試效果，我們選用可測(cè)定制藥用水、純化水、生活飲用水及其水源水的TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀，按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750.7-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)測(cè)試本廠區(qū)的自來(lái)水中總有機(jī)碳含量。實(shí)驗(yàn)部分1 工作原理紫外過(guò)硫酸鹽（UV/過(guò)硫酸鹽）氧化，在一個(gè)紫外裂解的容器中，過(guò)硫酸鹽加入到樣品中，有機(jī)碳被轉(zhuǎn)化為二氧化碳，由NDIR檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。2 儀器與試劑2.1儀器： T

3、OC-3000型總有機(jī)碳分析儀（上海元析儀器有限公司）2.2試劑：鄰苯二甲酸氫鉀 （基準(zhǔn)試劑）； 無(wú)水碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑）； 過(guò)硫酸鈉（優(yōu)級(jí)純）；磷酸 （優(yōu)級(jí)純）； 去二氧化碳蒸餾水。3 擬合曲線3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 3.1.1 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（有機(jī)碳，C）= 1000 mg/L準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀（預(yù)先在110 120下干燥至恒重）2.1255 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。 3.1.2 無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（無(wú)機(jī)碳，C）=1000 mg/L準(zhǔn)確稱取無(wú)水碳酸鈉（預(yù)先在105下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氫鈉（預(yù)先在干燥器內(nèi)

4、干燥）3.5000 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制3.2.1 差減法標(biāo)準(zhǔn)曲線配制成總碳濃度為0.0、2.0、4.0、10.0、20.0、50.0 mg/L，無(wú)機(jī)碳濃度為0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；采用同體積不同濃度進(jìn)樣，以碳的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。曲線方程：Y= -545929X2+318230X+152，相關(guān)系數(shù)R= 0.9999曲線方程：Y= -1559986X2+361176X+3，相關(guān)系數(shù)R= 0.99993.2.2 NP

5、OC法標(biāo)準(zhǔn)曲線配制成有機(jī)碳濃度為0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液系列；采用同體積不同濃度進(jìn)樣，以碳的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。曲線方程：Y= -115738 X2+436072 X+6，相關(guān)系數(shù)R= 0.99954 樣品測(cè)試4.1 樣品采集與保存同一天內(nèi)在上午10時(shí)、下午13時(shí)、下午16時(shí)分別取兩份本廠區(qū)的自來(lái)水，一份作為差減法測(cè)試樣品，分別命名為“TP-C-10”、“TP-C-13”、“TP-C-16”；另一份作為NPOC法測(cè)試樣品，分別命名為“TP-N-10”、“TP-N-13”、“TP-N-16”。水樣采集后，貯存于棕色

6、瓶中，不留頂空，4冷藏可密封保存24h；如不能及時(shí)分析，水樣可加硫酸將其PH小于2，于4密封冷藏，可保存7天。4.2 樣品前處理其中樣品“TP-C-10”、“TP-C-13” 、“TP-C-16”無(wú)需前處理，可直接上機(jī)檢測(cè)。用0.5mol/L的磷酸溶液將樣品“TP-N-10”、“TP-N-13”、“TP-N-16”的PH均調(diào)至小于2，用高純氮?dú)猓?9.995%）曝氣吹掃10分鐘，以去除無(wú)機(jī)碳。4.3 樣品測(cè)試各樣品均平行測(cè)試6次，數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn)表1：樣品名稱TOC（mg/L）均值（mg/L）RSD（%）樣品名稱NPOC（mg/L）均值（mg/L）RSD（%）TP-C-102.1332.3242.1

7、582.2762.0972.2322.2034.01TP-N-102.1132.0792.1222.0562.0461.9752.0652.59TP-C-132.4672.5622.4982.5532.5872.4442.5192.27TP-N-132.3212.2972.3082.2852.3452.3142.3120.90TP-C-162.3832.4052.3772.3532.3292.3412.3651.21TP-N-162.1772.2232.1112.0762.1872.2052.1632.65表14.4 數(shù)據(jù)分析從數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表可以看出，同一天內(nèi)不同時(shí)間取得自來(lái)水中的總有機(jī)碳含量略有差異，NPOC法測(cè)得的總有機(jī)碳含量略小于差減法測(cè)得的含量，但差減法和NPOC法測(cè)試自來(lái)水總有機(jī)碳含量均能得到較好的重復(fù)性。5 問(wèn)題與討論對(duì)于TOC含量很低的樣品（如超純水）或無(wú)機(jī)碳 IC含量遠(yuǎn)高于總有機(jī)碳 TOC的樣品（如自來(lái)水），測(cè)定 NPOC會(huì)有更好的精度。因此，對(duì)于國(guó)內(nèi)的大多數(shù)自來(lái)水（IC 濃度均遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于TOC濃度），由于TC與IC的測(cè)定誤差相疊加，用差減法檢測(cè)測(cè)得的總有機(jī)碳偏大，此時(shí)宜采用NPOC方法測(cè)定