固態(tài)有機(jī)化合物的提純及檢測(cè)

1、固態(tài)有機(jī)化合物的提純及檢測(cè) 醫(yī)學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)產(chǎn)物提純蒸餾重結(jié)晶柱色譜檢測(cè)IR元素分析質(zhì)譜NMR熔點(diǎn)實(shí) 驗(yàn) 目 的了解 1. 重結(jié)晶的原理和應(yīng)用2. 熔點(diǎn)的測(cè)定原理及常見(jiàn)方法掌握1重結(jié)晶的操作及注意事項(xiàng)2影響熔點(diǎn)、熔程的因素，測(cè)定熔點(diǎn) 和熔程的意義3毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)操作 結(jié)晶過(guò)程涉及氣體、液體或溶液相中的離子、原子或分子有序的進(jìn)入固態(tài)中有規(guī)則的位置。初始階段是形成晶核，成核速率隨過(guò)飽和度顯著增加，接著的是在晶面上的沉積。實(shí) 驗(yàn) 原 理重 結(jié) 晶什么叫結(jié)晶？實(shí) 驗(yàn) 原 理二、實(shí)驗(yàn)原理含量小于5% 利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)在不同溫度下溶解度的不同，使被提純物質(zhì)從過(guò)飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部

2、或大部分仍留在溶液中，從而達(dá)到提純的目的。定義：重結(jié)晶(recrystallization)是將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過(guò)程。 重 結(jié) 晶不純固體物質(zhì)加熱溶解，脫色，趁熱過(guò)濾殘?jiān)ú蝗苄噪s質(zhì)）濾液母液（可溶性雜質(zhì)）晶體（產(chǎn)品）冷卻、結(jié)晶過(guò)濾、洗滌實(shí) 驗(yàn) 原 理重 結(jié) 晶重結(jié)晶純化物質(zhì)優(yōu)化晶型實(shí) 驗(yàn) 原 理重 結(jié) 晶熔 點(diǎn)（m.p)蒸氣壓溫度實(shí)驗(yàn)原理LL1TMTM1純物質(zhì)，熔點(diǎn)固定含雜質(zhì)，液體蒸汽壓降低熔程：初熔至全熔的溫度范圍熔點(diǎn)降低，熔程0.5 1SM1M熔點(diǎn)：在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，固態(tài)的蒸汽壓等于液態(tài)的蒸汽壓時(shí)的溫度溶程變長(zhǎng)晶體重結(jié)晶測(cè)熔點(diǎn)熔程長(zhǎng)熔程短和理論值比較不一致

3、一致 重結(jié)晶和測(cè)定熔點(diǎn)的意義實(shí) 驗(yàn) 原 理儀器200g電子稱(chēng)、250ml燒杯、100ml量筒、250ml抽濾瓶、表面皿、布氏漏斗、真空泵抽濾裝置、紅外燈、提勒管、酒精燈、溫度計(jì)、熔點(diǎn)管試劑乙酰苯胺粗品、活性炭?jī)x器與試劑溶解脫色過(guò)濾結(jié)晶過(guò)濾洗滌干燥溶劑選擇原則有機(jī)溶劑在回流裝置中進(jìn)行2g乙酰苯胺85mL水實(shí) 驗(yàn) 內(nèi) 容溶劑的量問(wèn)題1問(wèn)題2溶解脫色過(guò)濾結(jié)晶過(guò)濾洗滌干燥2g乙酰苯胺85mL水活性炭加入量切勿在沸騰時(shí)加入！半勺活性炭，煮沸10min實(shí) 驗(yàn) 內(nèi) 容問(wèn)題3溶解脫色過(guò)濾結(jié)晶過(guò)濾洗滌干燥2g乙酰苯胺85mL水半勺活性炭，煮沸10min抽濾裝置及操作兩層濾紙，抽濾實(shí) 驗(yàn) 內(nèi) 容溶解脫色過(guò)濾結(jié)晶過(guò)

4、濾洗滌干燥2g乙酰苯胺85mL水半勺活性炭，煮沸10min兩層濾紙，抽濾結(jié)晶方式及對(duì)晶型等影響難以結(jié)晶怎么辦？冷卻，結(jié)晶實(shí) 驗(yàn) 內(nèi) 容問(wèn)題4溶解脫色過(guò)濾結(jié)晶過(guò)濾洗滌干燥2g乙酰苯胺85mL水半勺活性炭，煮沸10min兩層濾紙，抽濾冷卻，結(jié)晶洗滌操作干燥操作過(guò)濾，洗滌，干燥，稱(chēng)重。實(shí) 驗(yàn) 內(nèi) 容實(shí) 驗(yàn) 內(nèi) 容2-3mm四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 測(cè)熔點(diǎn)凈、干、細(xì)、密實(shí) 驗(yàn) 內(nèi) 容開(kāi)口軟木塞溫度計(jì)橡皮圈初：56/min；差1015 ： 1 /min重復(fù)測(cè)定浴液需下降至熔點(diǎn)20 以下四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 測(cè)熔點(diǎn)熔點(diǎn)管浴液觀察記錄熔點(diǎn)前發(fā)毛 初熔全熔實(shí) 驗(yàn) 內(nèi) 容儀器安裝樣品準(zhǔn)備加熱測(cè)量1測(cè)定乙酰苯胺粗品（重結(jié)晶前）的熔點(diǎn)2測(cè)定乙酰苯胺（重結(jié)晶后）的熔點(diǎn)實(shí) 驗(yàn) 內(nèi) 容數(shù) 據(jù) 記 錄1記錄重結(jié)晶前后乙酰苯胺晶型、顏色的變化2計(jì)算提純率，分析影響提純率的因素3記錄并分析重結(jié)晶前后乙酰苯胺熔點(diǎn)的變化數(shù) 據(jù) 記 錄2g乙酰苯胺+ 85mL水熱的飽和溶液加熱稍冷后加活性碳半勺脫色熱過(guò)濾濾渣(活性炭+不溶性雜質(zhì))濾液(乙酰苯胺+可溶性雜質(zhì))冷卻結(jié)晶抽濾晶體母液(乙酰苯胺)(可溶性雜質(zhì))四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 重 結(jié) 晶(兩層濾紙抽濾)（煮沸10min)溶解辨溶熔。