活性炭碘吸附值的檢測方法要點_第1頁
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文檔簡介

1、歡迎共閱活性炭碘吸附值的檢測方法及重點原理必定量的試樣與碘液充分振蕩吸附后,經(jīng)過濾,取濾液,用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定濾液中殘留的碘量。以節(jié)余碘濃度0.02mol/L時每克炭吸附的碘量(以毫克計)定為碘值。儀器天平,感量0.1mg;電熱恒溫箱,1155;攪拌式粉碎機;振蕩器,頻次240275次/min;標(biāo)準(zhǔn)篩,篩孔71微米(250目,篩孔66微米)。試劑1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(GB601),濃度控制0.10.002mol/L,用硫代硫酸鈉比較法標(biāo)定。0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(GB601)。0.5g/100mL淀粉指示劑:稱0.5g可溶性淀粉,加水10mL,在攪拌下加人90mL開

2、水中,再微沸2min,冷卻后取上清液使用,此溶液當(dāng)日配制。4)(1+9)鹽酸溶液。樣品預(yù)辦理1)除濕:關(guān)于濕活性炭,用1505干燥1小時再粉碎;2)粉碎:取1015g樣品粉碎1min(粉碎時用毛巾或塑料袋罩住粉碎機,3min后飛揚粉塵較少時再開蓋);歡迎共閱3)過篩:用250目標(biāo)準(zhǔn)篩,篩粉碎的樣品,充分搖動;4)干燥:取510g71微米的粉碎樣品于干燥稱量皿中,于1505電熱恒溫箱中干燥至恒重(一般3h足夠),拿出放干燥器中冷卻至室溫備用。檢測步驟1)用減量法稱取經(jīng)粉碎至71微米且干燥的試樣約0.5g(稱準(zhǔn)至0.4mg)于干燥的250mL碘量瓶中,記錄稱取的試樣量;2)正確加入鹽酸10.0mL

3、,稍微搖動,使試樣潤濕,放在電爐上加熱至沸,提離電爐,保持微沸302S,放入自來水浴中冷卻至室溫;3)加0.1mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液50.0mL,塞好瓶蓋,立刻在振蕩機上以240275/min的振頻振蕩15min;4)用直徑15cm的單層快速濾紙快速過濾,用玻璃片遮住過濾漏斗,前1015mL棄去不要,采集后邊的濾液;5)汲取10.0mL濾液放人已加100ML蒸餾水的碘量瓶中,用0.1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,在溶液呈淡黃色時,加2mL淀粉指示劑,連續(xù)滴定至溶液變?yōu)闊o色,記錄耗費的硫代硫酸鈉體積(mL)。結(jié)果計算1)計算節(jié)余濾液濃度=C2*V2/102)據(jù)節(jié)余濃度査附表得出校訂系數(shù)D3)計算碘值,

4、mg/g5(10C1-1.2(C2V2)*127A=-*DM式中:歡迎共閱A試樣的碘吸附值,mg/gC1碘液濃度,mol/LC2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/LV2硫代硫酸鈉溶液耗費量,mLM試樣質(zhì)量,g127碘(1/2I2)摩爾質(zhì)量,g/molD校訂系數(shù)。精準(zhǔn)度:碘值在6001450mg/g時,兩個平行樣之差5.6%。檢測重點1)由于活性炭顆粒的大小、與碘振搖的時間、頻次對活性炭吸附碘的能力有影響。嚴(yán)格采用標(biāo)準(zhǔn)篩和振搖時間、頻次。要求活性炭孔徑71微米時,可采用220目或250目的標(biāo)準(zhǔn)篩;2)樣品應(yīng)干燥。由于活性炭吸水能力極強,在目測正常狀況下,水分可高達20%,嚴(yán)重影響稱量的正確性;3)用減量法稱量活性炭。由于活性炭能快速吸水,裸露時間長會影響稱量的正確性;4)因碘易揮發(fā),移液管加碘液時沿碘量瓶下壁放出,采用配套的碘量瓶,在振搖時密封好,減少碘的損失;5)濾紙吸附碘,特別是初濾的10mL,可達7.7%,后邊的濾液碘損失率漸漸減少至1.8%,應(yīng)采用快速濾紙,初濾的1015mL濾液不用。6)據(jù)試樣碘值不一樣樣,調(diào)整試樣稱量范

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