401專一基礎(chǔ)班2013講義版1-62第23講

1、11含量測定方2（2)布洛芬片和緩釋膠囊的檢查項目和方含量測定方3有-COOH有-COOH重點1. 重點1. 即緩即緩（一）鑒別：三氯化鐵（一）鑒別：三氯化鐵反應(yīng)、水解反應(yīng)、紅外光譜1. 酚羥基，可以在中性或弱酸性（pH4 6）條件下，與FeCl3試液反生成紫堇色鐵配位化合物。三氯化鐵反應(yīng)的反應(yīng)方程式試劑：三氯現(xiàn)象：顯紫22現(xiàn)象：析出白色沉淀，有醋酸臭2.紅外光譜阿司匹林分2.紅外光譜阿司匹林分子中含有羧基、酯基及鄰位取代苯環(huán)，它們都可在紅譜中產(chǎn)生特征吸收峰，歸屬如羥基：33002300cm-羰基：1760，1695cm-苯環(huán): 1610,1580cm-酯基: 1310,1190cm-鄰位取代

2、苯：750cm-（二）雜質(zhì)檢1.阿司匹林中特殊雜質(zhì)：未反應(yīng)完全的苯酚（原料）及水楊酸、水解（二）雜質(zhì)檢1.阿司匹林中特殊雜質(zhì)：未反應(yīng)完全的苯酚（原料）及水楊酸、水解產(chǎn)物）；同時生成的副產(chǎn)物（不含羧基）：醋酸苯酯、水2.檢查項目：阿司匹林原料藥除一般雜質(zhì)檢查項目（易碳化物、干重、熾灼殘渣、重金屬）外，還需檢查溶液的澄清度，游離水楊有關(guān)1）1）2）游離的水楊酸：HPLC：中國藥典2010年版采用1%冰醋酸甲醇溶供品溶液，以防阿司匹林水解，生成新的水楊HPLC條件：ODS柱相為乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水70），檢測波長303nm3）采用HPLC法檢查，以供試品自身稀釋液（0.5%）（三）含量測定：

3、中國藥典直（三）含量測定： 中國藥典直接酸堿滴原理：阿司匹林分子結(jié)構(gòu)中的游離羧基具有一定的酸性，可與堿成鹽用氫氧化鈉滴定液直接滴定反應(yīng)注意事項1）溶劑：中性乙醇（防止酯鍵水解使結(jié)果偏高滴定液：氫氧化鈉指示劑：酚酞（化學(xué)計量點偏堿計算由于反應(yīng)的摩爾比為1：1，阿計算由于反應(yīng)的摩爾比為1：1，阿司匹林分子量為滴定度T：每1mL滴定液相當(dāng)于被測組分的質(zhì)量滴定度T=1 0.1 180.16 = 18.02 含量計算公式為式中，F(xiàn)-滴定液的濃度校正因數(shù)，F(xiàn)=滴定液的實際濃度/滴定液的規(guī)W-供試品的稱樣量g，G-供試品的干1.游離水楊酸的檢查：因制劑過程中易水解生成水1.游離水楊酸的檢查：因制劑過程中易水

4、解生成水楊方法：與原料藥2.度的阿司匹林片：檢查方法：中國藥典“溶出度測定法”第一法（漿法HPLC法檢測（條件同含量測定項下阿司匹林腸溶片度方法：度測定法（第二法），采用溶出度測定法第一法（漿法的裝置。HPLC法檢測（條件同含量測定項下3由于阿司匹林片劑中加入了3由于阿司匹林片劑中加入了少量的酒石酸或枸櫞酸(作為穩(wěn)定制劑工藝中可能產(chǎn)生的水楊酸、醋酸均可消耗堿滴定液，使測定結(jié)偏高，中國藥典2010年版采用HPLC法測定阿司匹林片和阿司匹腸溶片的1） 色譜條件：色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠（ODS）相：腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20:5:5:70）；檢測波長276nm2） （%）”表示重點重點布洛

5、芬為苯乙酸衍生物。在乙醇和三氯甲烷中易溶，在水中幾乎不溶但易溶布洛芬為苯乙酸衍生物。在乙醇和三氯甲烷中易溶，在水中幾乎不溶但易溶于氫氧化鈉或碳酸鈉試液（一）鑒1（一）鑒12（二）雜質(zhì)有關(guān)物質(zhì)檢查：采用TLC（三）含量（二）雜質(zhì)有關(guān)物質(zhì)檢查：采用TLC（三）含量原理：利用布洛芬游離羧基的酸性，以酸堿滴定法測酸堿滴定法：氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)，中性乙醇作溶劑、酚作指示劑反應(yīng)摩爾比為1:1，布洛芬的分子量為滴定度T=1 0.1 計算（一）溶出度度的測1.布洛芬（一）溶出度度的測1.布洛芬需檢查溶出度：2010版藥典采用HPLC法，按外標(biāo)法以峰面積計算2.布洛芬緩釋膠度：測定采用HPLC法，按外標(biāo)法以峰面積計（二）含量采用HPLC法測定布洛芬片和布洛芬緩釋膠囊的含量（外標(biāo)法，峰面積色譜條件：ODS為填充劑，醋酸鹽緩沖液-乙腈（40：60）檢測波長為263nm相重點重點丙磺舒的分乙醇和丙磺舒的分乙醇和三氯甲烷，在水中幾乎不溶，在稀氫氧化鈉溶液中溶酸中幾乎不1鹽，形成米1鹽，形成米黃色沉淀。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)23.紫外23.紫外鑒別4.紅外光譜生特征吸收峰，用）1、酸度：檢工藝中）1、酸度：檢工藝中未反應(yīng)完全的定消耗的氫氧化鈉滴定液不得超注意：用水作溶劑。（因藥物在水中不溶，不干擾檢