苯甲酸的紅外光譜測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、苯甲酸的紅外光譜測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告酸最終版華南師范大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)號(hào)： 專業(yè)：年級(jí)班級(jí)：驗(yàn)評(píng)分：紅外光譜法測(cè)定苯甲酸一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解苯甲酸的紅外光譜特征，經(jīng)過(guò)實(shí)踐掌握有機(jī)化合物的紅外光譜鑒定方 法。2 KBr3 了解紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)，熟悉紅外光譜儀的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理紅外吸收光譜分析方法主要是依據(jù)分子內(nèi)部原子間的相關(guān)于振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng) 等信息進(jìn)行測(cè)定。不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)，其 振動(dòng)能級(jí)從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所 精 選公文范文外光譜儀軟件：IRSolution ；壓片機(jī)、膜具和干燥器；瑪瑙研缽、藥匙、鏡 紙及紅外燈。試劑：苯甲酸粉KBr1將一切的膜具用酒精擦拭干凈，用電吹風(fēng)先烘干，再在紅外燈下烘烤；K

2、Br粉末（200mg），KBrKBr粉末顆粒足夠小（KBr 粉末的干燥）；3KBr裝入膜具，機(jī)上壓片，14Mpa左右穩(wěn)定30S ；紅外特征吸收分析：苯環(huán)的測(cè)定A、708 cm-1CHB、3071 cm-1CH縮振動(dòng)吸收峰C、在1601cm-1、1583cm-1 1496cm-1、1453cm-1內(nèi)出現(xiàn)四指峰，由此確定存在單核芳妊Cf骨架，所以存-選公文范文-在苯環(huán)?？⒒臏y(cè)定A1689cm-1酸中竣基的振動(dòng)產(chǎn)生的B3400-2500cm-l區(qū)域有寬吸收0HC、在1292cm-1C-0933cml0HE、1423 cml0H峰六、思考題2umKBr吸水受潮？KBrKBr 粉末干燥，KBrH20C

3、02,(2)化合物鑒定時(shí)要注意什么？A、 一是所用儀器與標(biāo)準(zhǔn)譜圖是否一致，二是測(cè)定的條件（樣本的物理狀態(tài)、 樣本的濃度以及溶劑等一一與標(biāo)準(zhǔn)譜圖是 否一致BIR光譜是測(cè)定化合物結(jié)構(gòu)的，只譜，IRC、 在一個(gè)光譜圖中的一切吸收峰并且 不能全部指岀其歸屬，因?yàn)橛行┓迨欠肿?作為一個(gè)整體的吸收特征，而有些峰時(shí)某 些峰的倍頻或者組頻，另外還有些峰是多 個(gè)集團(tuán)振動(dòng)吸收的疊加、 在 3350 cm-1 和 1640 cm-1 處出現(xiàn)的吸收峰，很可能是樣本中的水引起的E、高聚物的光譜較之形成這些高聚物的單體的光譜吸收峰的數(shù)目少，峰較寬鈍，峰的100000和分子15000的聚苯乙烯，在4000-650差異(3)

4、紅外譜圖解析的一般進(jìn)程是什么？在測(cè)定的譜圖中根據(jù)出現(xiàn)吸收帶的位存在。應(yīng)用譜圖分析，結(jié) 合其他分析 數(shù) 據(jù)，可以確定化合物的結(jié)構(gòu)單元，在按 照化物的結(jié)構(gòu)式。1202班姓名：季瑤 學(xué)號(hào):3120906040 ingqin gzhi 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握紅外光譜分析法的基本原理。2、 掌握傅立葉紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)和操作方法。3KBr技術(shù)。4、 經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)鞏固關(guān)于常見(jiàn)有機(jī)化合物基團(tuán)特征吸收峰的記憶。二、 儀器及試劑1Nexus 670外光譜儀；BS 124S電子分析天平2、 試劑：苯甲酸樣本（分析純）； KBr （光譜純）。三、實(shí)驗(yàn)原理苯甲酸為無(wú)色? 無(wú)味片狀晶體。熔點(diǎn)C，249相關(guān)于密度。苯甲酸是重

5、要的酸型食品防腐劑。在酸性條件下，關(guān)于霉 菌、酵母和細(xì)菌均有克制作用，但關(guān)于產(chǎn)酸 菌作用較弱。在食品工業(yè)用塑料 桶裝濃縮 果蔬汁，最大使用量不得超過(guò)/kg;在果果汁型飲料、醬油、食醋選公文范文中最大使用量/kg;在軟糖、葡萄酒、果酒 中最大使用量/kg;最大使用量/kg /kg。由于苯甲酸微溶于水，量乙醇使其溶解。紅外吸收光譜法是經(jīng)過(guò)研究物質(zhì)結(jié)構(gòu) 與紅外吸收光譜間的尖系，來(lái)關(guān)于物質(zhì)進(jìn)行 分析的，紅外光譜可以用吸收峰譜帶的位 置和峰的強(qiáng)度加以表征。測(cè)定未知物結(jié)構(gòu) 是紅外光譜定性分析的一個(gè)重要用途。根 據(jù)實(shí)驗(yàn)所測(cè)繪的紅外光譜圖的吸收峰位 置、強(qiáng)度和形狀，利用基團(tuán)振動(dòng)頻率與分 子結(jié)構(gòu)的尖系， 來(lái)確定

6、吸收帶的歸屬，確 認(rèn)分子中所含的基團(tuán)或鍵，并且推斷分子的 結(jié)構(gòu)，鑒定的步驟如下：關(guān)于樣本做初步了解，如樣本的純度、確定未知物不飽和度，以推測(cè)化合物可能的結(jié)構(gòu)；圖譜解析 - 精選公文范文首先在官能團(tuán)區(qū)搜尋官能團(tuán)的特 征伸縮振動(dòng)；1再根據(jù)指紋區(qū)”的吸收情況，進(jìn)一步確認(rèn)該基團(tuán)的存在以及與其它基團(tuán)的接合方式。當(dāng)傅里葉交換紅外光譜儀中的邁克 爾干預(yù)KBr域圖譜)，經(jīng)計(jì)算機(jī)計(jì)算傅里葉積分 變幻，可將該干預(yù)圖譜變幻為紅外吸收?qǐng)D譜 (頻域圖譜)。四、實(shí)驗(yàn)步驟1紅外光譜儀的準(zhǔn)備30分鐘以上，方可測(cè)定；打開(kāi)電腦，選擇系統(tǒng)? 打開(kāi)軟CollectExperiment Set-up中設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)；4cm-1，縱坐標(biāo)為

7、 Transmi ttanee 掃描次數(shù) 轄惡鑿交 cm-1 ；9固體樣本的制備105 C10mg訣別和、1、溟化鉀于瑪瑙研缽中，在紅燈下研磨混勻，2um左右，70-90mg（然后轉(zhuǎn)移到壓片模具，放好各部件后，把壓模置于中心，并且旋轉(zhuǎn)壓力絲桿手輪壓緊壓99一邊緩慢上下移動(dòng)壓把，加壓開(kāi)始，注 視壓力表，16時(shí)，停滯加壓維持30s,反時(shí)針旋轉(zhuǎn)放油閥，加壓解除指針指“（T1取 出壓模），本底用同樣量的純漠化鉀制作。樣本的紅外光譜測(cè)定（3）小心取出試樣薄片，裝在磁性 樣本架上，放入傅立葉紅外光譜儀的樣本室中，在選擇的儀器程序下進(jìn)行測(cè)定，通常先KBr的空白背景，測(cè)量樣本紅外光譜圖。精選公文范文干燥器中保

8、存好。五、數(shù)據(jù)處理關(guān)于所測(cè)譜圖進(jìn)行基線校正及適存數(shù)據(jù)后，打印譜圖。比較用各種配比的苯甲酸和溟六、注意事項(xiàng)1 壓片前的研磨要在紅燈下進(jìn)行。2樣本顆粒要研磨至顆粒粒徑要在 左右3.制得的晶片，必需無(wú)裂痕，局部無(wú)發(fā)白現(xiàn)象，如同玻璃般完全透明，否則 應(yīng)重新制作。4測(cè)試樣本一定要干燥，干燥不充分 的樣本可以在紅外燈下烘烤 1 小時(shí)左右樣 品研磨要充分，否則會(huì)損傷模具。選公文范文5 一切用具應(yīng)保持干燥、清潔；使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭 67潔;防止樣本侵蝕模具（KBr8.易吸水和潮解的樣本不宜用壓片法。在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解，應(yīng)放 在110C2七、思考題1、研磨如不在紅外燈進(jìn)行會(huì)發(fā)生什 么現(xiàn)象？

9、3500cm-1處會(huì)出現(xiàn)大而寬的水峰。因?yàn)樗P(guān)于紅外 光是有吸收的。所以，KBr時(shí)候，必需保持濕60%，242、為什么研磨的顆粒粒徑要在 2um左右？答：為了使吸光度的值盡快準(zhǔn)確。精選公文范文-因?yàn)橐话銣y(cè)量紅外光譜是用的中紅外波 段，中紅外光的波長(zhǎng)在 25叩，3、傅里葉變幻紅外光譜儀配有的微量液體池和固體池各自適用于哪種樣 品？樣? 將液層厚度為lmm特別小。篇三：苯甲酸紅外光譜測(cè)定及譜圖解 析苯甲酸紅外光譜測(cè)定及譜圖解析一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?片法樣本制備技術(shù)；2. 了解傅里葉紅外光譜儀的工作原苯甲酸的紅外光譜圖。 二實(shí)驗(yàn)原理13當(dāng)一定頻率（一定能量）的紅外光照 射分子時(shí)，如果分子某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng) 頻率

10、和外界紅外輻射頻率一致，二者就 會(huì)產(chǎn)生 共振。此時(shí)，光的能量經(jīng)過(guò)分子 偶極矩的 變化傳遞給分子，這個(gè)基團(tuán)就 吸收一定頻 率的紅外光，產(chǎn)生振動(dòng)躍遷（由原來(lái)的基 態(tài)躍遷到教高的振動(dòng)能級(jí)），從而產(chǎn)生紅 外吸收光譜。如果紅外光的振動(dòng)頻率和分子中各 基團(tuán)的振動(dòng)頻率不一致，該部分紅外光 就不 會(huì)個(gè)個(gè)吸收帶。三儀器與 試劑儀器：IRAffinity-1傅里葉紅外光譜匙、鏡紙及紅外燈。KBr1613末四內(nèi)容與步驟下烘烤；KBr磨，至少十分鐘；KBr裝入膜具，在壓片機(jī)上壓35Mpa54.打開(kāi)傅里葉紅外光譜儀，將壓好的測(cè)試，得到背景的掃描譜圖。5 取一定量的樣本（樣本：KBr=100 :1）放入研缽中研細(xì)，然后反復(fù)上述步驟得 到試樣的薄片；6將樣本的薄片固定好，裝入紅外光 譜儀，設(shè)置樣本測(cè)試的各項(xiàng)參數(shù)后進(jìn)行測(cè) 試， 得到苯甲酸的紅外譜圖；7在紅外光譜儀自帶的譜圖庫(kù)中進(jìn) 行檢索，檢出相尖度較大的已知物的標(biāo)準(zhǔn)譜圖，關(guān)于樣本的譜圖進(jìn)行解讀，參考標(biāo)準(zhǔn)譜 圖得出鑒定結(jié)果。分析五結(jié)果與13譜圖解析：3400-2400cm-l0H峰30203000cm-1CH的伸縮振1600, 1582, 1495 1450cm-1C=C 骨架伸縮振動(dòng)峰1300cm-1C0伸縮 振動(dòng)峰動(dòng)峰，1692cm-1 C=O伸縮振動(dòng)峰1448cm-1 960cm-10H峰71569