滴定分析基本操作練習(xí)

1、滴定分析基本操作練習(xí)1第1頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四課程簡介 一、教學(xué)計劃二、主要參考書1、分析化學(xué)實驗（四川大學(xué)主編，第三版）2、分析化學(xué)實驗（武漢大學(xué)主編，第四版，高教 出版社，2001年5月）3、分析化學(xué)實驗（華中師范大學(xué)等編，第三版， 高教出版社，2001年7月）總學(xué)時：28學(xué)時（基本操作和定量分析實驗）基本操作講授：2學(xué)時（分三次進行）實驗：26學(xué)時（安排7個實驗，其中一個自主設(shè)計）2第2頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四三、分析化學(xué)實驗課程的特點 分析化學(xué)實驗是化學(xué)專業(yè)必修的基礎(chǔ)課程之一，它與分析化學(xué)課程教學(xué)緊密結(jié)合，又是一門

2、獨立的實踐性實驗教學(xué)課程。實驗內(nèi)容具有科學(xué)性、啟發(fā)性、思考性，能調(diào)動學(xué)生勤于動手、積極思維、擴大知識面的興趣。使學(xué)生學(xué)會歸納總結(jié)，舉一反三，并具備一定組織試驗進行科學(xué)研究的能力。對于培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)的思維方法、嚴謹求實的實驗態(tài)度、良好的實驗素質(zhì)和工作作風(fēng)具有重要意義 3第3頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四四、學(xué)習(xí)分析化學(xué)實驗課程的目的1、加深對分析化學(xué)基礎(chǔ)理論、基本知識的理解2、正確熟練地掌握定量分析化學(xué)的實驗技能和 基本操作；3、提高觀察問題、分析問題和解決問題的能力4、培養(yǎng)學(xué)生嚴謹?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)、良好的實驗習(xí)慣 和實事求是的科學(xué)態(tài)度5、樹立嚴格的“量”的概念，為將來從事科

3、學(xué)研 究和實際工作打下良好的基礎(chǔ)。4第4頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四五、學(xué)習(xí)分析化學(xué)實驗課程的要求 1、實驗前認真預(yù)習(xí)，領(lǐng)會實驗原理，了解實驗步驟和注意事項，需要用到的化學(xué)反應(yīng)方程式和常數(shù)等，提前從相關(guān)材料找到，認真寫好預(yù)習(xí)報告2、進入實驗室，應(yīng)嚴格遵守實驗室規(guī)則；3、實驗時要嚴格按照規(guī)范操作進行，仔細觀察實驗現(xiàn)象，并及時、實事求是地記錄實驗數(shù)據(jù)。遇到疑難問題和異?，F(xiàn)象時，可請實驗指導(dǎo)老師解答； 4、認真寫好實驗報告 5第5頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四書寫實驗預(yù)習(xí)報告的要求 實驗編號 實驗名稱 一、目的要求 二、實驗原理三、主要試劑和

4、儀器 四、實驗步驟 五、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理 六、問題討論 6第6頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四書寫實驗報告的要求 實驗編號 實驗名稱 一、目的要求 二、實驗原理三、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理（一般采用表格）四、問題討論7第7頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四六、實驗課程成績評定（100分）1、平日成績（30分） 2、實驗設(shè)計及操作（30分） 3、實驗理論筆試（40分） 8第8頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四一 分析化學(xué)實驗基本知識一、實驗用水的規(guī)格、制備及檢驗方法 指標(biāo)名稱一級二級三級pH范圍（25C）電導(dǎo)率（25C）可氧化

5、物質(zhì)（以氧計蒸發(fā)殘渣（1052C吸光度（254nm，1cm）可溶性硅（以SiO2計）0.010.0010.010.010.081.00.010.025.07.50.500.42.09第9頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四制備方法優(yōu)點缺點蒸餾法成本低，易操作不能除掉揮發(fā)性雜質(zhì)，且能耗高離子交換法成本低去離子效果好不能除掉非離子型雜質(zhì)，設(shè)備及操作復(fù)雜電滲流法去離子效果好不能除掉非離子型雜質(zhì)2、制備方法：10第10頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四3、檢驗方法：物理方法和化學(xué)方法 電導(dǎo)率或電阻率：用電導(dǎo)率儀測量 pH值：用酸度計測量 硅酸鹽：用硅鉬藍法

6、 氯化物：用酸性AgNO3檢驗 Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等 金屬離子：用鉻黑T檢驗 檢驗項目：11第11頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四二、化學(xué)試劑 1、化學(xué)試劑的分類（P68） 據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)：無機試劑和有機試劑； 據(jù)用途：標(biāo)準試劑，一般試劑， 高純試劑，專用試劑 2、化學(xué)試劑的等級 國內(nèi)：國家標(biāo)準（GB），專業(yè)（行業(yè) ZB）， 企業(yè)標(biāo)準（QB）。國際：IUPAC規(guī)定了A、B、C、D和E級 12第12頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四3、我國標(biāo)準試劑和一般試劑的規(guī)格級別名稱符號標(biāo)簽顏色應(yīng)用范圍一級優(yōu)級純GR綠精

7、密分析研究工作二級分析純AR紅分析實驗三級化學(xué)純CP藍一般化學(xué)實驗四級實驗試劑LR黃工業(yè)或化學(xué)制備生化試劑生化試劑BR咖啡或玫瑰紅生化實驗4、試劑的合理使用 原則：注意節(jié)約，就低不就高。13第13頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四三、玻璃儀器的洗滌與干燥1、洗滌方法（P11）洗滌順序：自來水潤濕洗滌劑刷洗 自來水沖凈純水潤洗。 洗滌方法：一般儀器去污粉洗滌 較精密的玻璃儀器可用熱合成洗滌劑 水或鉻酸洗液洗滌。 14第14頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四2、洗滌要求（P2425） （2）干凈的標(biāo)準： 潔凈透明，且不掛水珠（1）洗滌原則：少量多次，

8、用水量約為總?cè)萘康?0-20% 3、儀器的干燥（P25） 烘干：烘箱/干燥箱烤干：電爐或酒精燈自然風(fēng)干吹干：吹風(fēng)機有機溶劑15第15頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四四、電子天平的使用方法1、預(yù)熱2、放入樣品瓶3、稱量（1）加重法（直接稱量法） （2）減重法（差減法）16第16頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四三 玻璃量器及其使用 一、玻璃量器容量精度不太高，分量出式和量入式。 1、量筒和量杯量出式量器：用于測量從量器中排（放）出液體的 體積，量器上標(biāo)有Ex，體積稱為標(biāo)稱容量，如 滴定管、移液管和吸量管。量入式量器：用于測量量器中所容納液體的體積

9、，量 器上標(biāo)有In，其體積稱為標(biāo)稱體積，如容量瓶。17第17頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四 移液管是用于準確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器。中間膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時的溫度，管頸上部刻有一標(biāo)線，此標(biāo)線的位置是由放出純水的體積所決定的。常見的規(guī)格有2、5、10、25、50、100mL。 2、移液管和吸量管18第18頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四 吸量管的全稱是分度吸量管，是具有分度線的量出式玻璃量器，可以移取不同體積的溶液，它一般只用于量取小體積的溶液，常見的規(guī)格有1、2、5、10、25mL。吸量管吸取溶液的準確度不如移液管 19第

10、19頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四（2）潤洗：移取溶液前，用濾紙將尖端內(nèi)外的 水除 去，然后用待移取的溶液將移液管潤洗三次， 潤洗過的溶液應(yīng)從尖口放出，棄去 （1）洗滌：洗液浸泡，自來水沖凈，蒸餾水潤洗；使用方法：（3）移液： 將管插入液面以下12 cm深度，邊吸溶液邊下 移移液管，管內(nèi)不能進氣泡 先把洗耳球內(nèi)空氣壓出，再緊插在管口上 20第20頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四（4）放液：容器傾斜，移液管垂直，管尖接觸內(nèi)壁溶液全部流出后，再停留15 s留在管口的液體不要吹出移液管使用后，應(yīng)洗凈放在移液管架上。移液管和吸量管在實驗中應(yīng)與溶液一

11、一對應(yīng)，不應(yīng)串用21第21頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四3、滴定管 滴定管是滴定時可以準確測量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，它是一根具有精密刻度，內(nèi)徑均勻的細長玻璃管，可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體，并能夠準確讀出液體體積。 常量分析用的滴定管容量為50mL 和25mL，最小刻度為0.1 mL，讀數(shù)可估計到0.01 mL 滴定管分為具塞和無塞兩種，也就是習(xí)慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管22第22頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四酸式滴定管堿式滴定管酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關(guān)，用來裝酸性、中性與氧化性溶液，不能裝堿性溶液

12、如NaOH等堿性滴定管又稱無塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中間有一個玻璃珠，用來控制溶液的流速，它用來裝堿性溶液與無氧化性溶液3、滴定管 23第23頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四滴定管的使用：（1）、使用前的準備涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁洗滌：自來水洗液自來水蒸餾水檢漏：將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線，夾在滴定管 夾上放置2min 堿式滴定管，放置2min，如果漏水應(yīng)更換橡皮 管或大小合適的玻璃珠酸式滴定管用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水 滲出，然后將活塞旋轉(zhuǎn)1800，再檢查一次24第24頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四潤洗：為

13、保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準溶液不被稀釋，應(yīng) 先用標(biāo)準溶液洗滌滴定管3次，每次510mL 裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試 劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。 排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時，右手拿滴定管上部無刻度處，左手打開活塞，使溶液迅速沖走氣泡25第25頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四堿式滴定管有氣泡時，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。 26第26頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四調(diào)零點：調(diào)整液面與零刻度線相平，初讀數(shù)為 “0.00mL” d.無色或淺色溶液讀彎月面最低點，視線應(yīng)與 彎月面水平相切

14、讀數(shù)：a.讀數(shù)時滴定管應(yīng)豎直放置b.注入或放出溶液時，應(yīng)靜置12min后再讀數(shù)c.初讀數(shù)最好為0.00mLe.深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點 f.讀取時要估讀一位。27第27頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四28第28頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的輕輕拿住活塞柄 堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移動，否則空氣進入形成氣泡 注意：不要

15、向外用力，以免推出活塞（2）、滴定操作：將滴定管夾在右邊 29第29頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四邊滴邊搖瓶：滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進行。在錐形瓶中進行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定臺高約23cm，滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，邊滴邊搖配合好 30第30頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四搖瓶時，應(yīng)轉(zhuǎn)動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可）。不能前后振動，以免溶液濺出。搖動還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個漩渦，不能搖得太慢，影響化

16、學(xué)反應(yīng)的進行 （3）滴定操作的注意事項：滴定時，最好每次都從0.00 mL開始滴定時，左手不能離開旋塞，不能任溶液自流滴定時，要注意觀察滴落點周圍顏色變化，不 要去看滴定管上的刻度變化 31第31頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四滴定速度控制方面 間隔滴加：接近終點時，應(yīng)改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶內(nèi)，并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁，再充分搖勻 連續(xù)滴加：開始可稍快，呈“見滴成線”，這時為10 mL/min，即每秒34滴左右。注意不能滴成“水線”，這樣，滴定速度太快32第3

17、2頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四對于堿管，加上半滴溶液時，應(yīng)先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上，再放開無名指和小指，這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。 用酸管時，可輕輕轉(zhuǎn)動旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。滴入半滴溶液時，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數(shù)太多，造成被滴物過度稀釋 半滴的控制和吹洗：33第33頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四4、容量瓶 容量瓶是常用的測量所能容納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配制準確濃度的標(biāo)準溶液或定量地稀釋溶液。

18、常見的規(guī)格有10、25、50、100、250、500、1000mL （4）洗滌：用洗滌劑水浸泡、自來水沖凈、蒸餾 水潤洗干凈。（1）檢驗瓶塞是否漏水；（2）檢查標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近；（3）固定瓶塞34第34頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四（5）配制溶液： （7）使用完畢立即用水沖洗干凈 （6）不宜長期保存試劑溶液35第35頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四3、初步掌握甲基橙、酚酞指示劑終點顏色的確定。 實驗一 滴定分析基本操作練習(xí)一、目的要求1、掌握滴定分析常用儀器的洗滌及準備。2、初步掌握滴定分析基本操作。36第36頁，共44頁，20

19、22年，5月20日，13點30分，星期四 0.1molL-1NaOH標(biāo)準溶液（強堿）和0.1molL-1HCl標(biāo)準溶液（強酸）相互滴定時，化學(xué)計量點時的pH為7.0，滴定的突躍范圍為4.39.7。 在指示劑不變的情況下，一定濃度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定時，所消耗的體積之比值VHCl / VNaOH應(yīng)是一定的，改變被滴定溶液的體積，此體積之比應(yīng)基本不變，借此，可以檢驗滴定操作技術(shù)和判斷終點的能力 二、實驗原理37第37頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四2、試劑： 飽和NaOH溶液； 6mol L-1 HCl； 0.2%酚酞乙醇溶液； 0.1%甲基橙水溶液 三、儀

20、器與試劑1、儀器：50mL酸、堿式滴定管各一支； 250mL錐形瓶三個； 100mL量筒一個； 10mL量杯一個； 500mL燒杯兩個38第38頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四四、實驗內(nèi)容 V= 0.1350 / 6 = 3.0mL用潔凈小量杯量取6mol L-1 HCl的HCl約6.0mL倒入燒杯中，加水約350mL稀釋，混勻。 1、配制溶液（1）0.1molL-1HCl標(biāo)準溶液（每人350mL）（2）0.1molL-1NaOH標(biāo)準溶液 （每人350mL） V = 0.1350 /10 = 3.5mL用潔凈小量杯量取飽和NaOH溶液約3.5mL倒入燒杯中，加水約350mL稀釋，混勻。39第39頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四 從堿式滴定管中放出約10mLNaOH標(biāo)準溶液于錐形瓶中，加入約10mL純水，加入1滴甲基橙指示劑，用HCl標(biāo)準溶液滴定至橙色，即為終點3、滴定操作練習(xí)（1）用HCl標(biāo)準溶液滴定NaOH標(biāo)準溶液（MO）2、滴定管的準備：洗滌、抹油、檢漏、潤洗、裝液、排氣泡、調(diào)零40第40頁，共44頁，2022年，5月20日，13點30分，星期四 從酸式滴定管中放出約10mL HCl標(biāo)準溶液于錐形瓶中，加入約10mL純水，加入2滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準溶液滴定，至微紅色半分鐘不褪，即為終點，反復(fù)練習(xí)終點的