GMP質量體系028-雙氯芬酸鈉檢驗標準操作規(guī)程

1、* * * * 制 藥 廠操作標準-質量管理文件名稱雙氯芬酸鈉檢驗標準操作規(guī)程編 碼SOP-QC-028-00頁 數3-1實施日期制 訂 人審 核 人批準人制訂日期審核日期批準日期制訂部門質管部分發(fā)部門檢驗室目 的: 規(guī)范雙氯芬酸鈉檢驗的操作。適用范圍: 雙氯芬酸鈉的檢驗。責 任: 檢驗室檢驗人員按本規(guī)程操作，檢驗室主任對本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔監(jiān)督檢查責任。程 序： 本品為2（2，6二氯苯基）氨基苯乙酸鈉，按干燥品計算，含C14H10Cl2NNaO2不得少于98.5%。1.性狀：本品為白色或類白色結晶性粉末；有刺鼻感與引濕性。 本品在乙醇中易溶，在水中略溶，在氯仿中不溶。2.鑒別2.1儀器及用具

2、：分析天平、紫外分光光度計、紅外分光光度計、灑精噴燈、鉑絲、量瓶、移液管、試管、電爐、刻度吸管等。2.2試劑及試液：水、碳酸鈉。2.3測定法2.3.1鑒別（1）取本品，加水制成每1ml中含20g的溶液，照紫外分光光度法標準操作規(guī)程（SOP-QC-079-00）測定，在240340nm的波長范圍處測定吸收度，在276nm波長處有最大吸收。2.3.2鑒別（2）照紅外分光光度法標準操作規(guī)程（SOP-QC-080-00）檢查，取本品紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集53圖）一致。2.3.3鑒別（3）取本品約50mg，加碳酸鈉0.2g混勻；熾灼至炭化，放冷，加水5ml，煮沸，濾過，按氯化物鑒別反應標準

3、操作規(guī)程（SOP-QC-088-00）試驗，濾液顯氯化物的鑒別反應。2.3.4鑒別（4）本品熾灼后，顯鈉鹽的鑒別反應。* * * * 制 藥 廠操作標準-質量管理文件名稱雙氯芬酸鈉檢驗標準操作規(guī)程編 碼SOP-QC-028-00頁 數3-23.檢查3.1儀器及用具：分析天平、酸度計、干燥箱、紫外分析儀、玻璃層析缸、硅膠GF254薄層板、點樣器、稱量瓶、燒杯、刻度吸管、移液管、量筒、納氏比色管等。3.2試劑及試液：純化水、標準緩沖液、乙醇、1號濁度標準液、3號黃色標準比色液、稀硝酸、標準氯化鈉溶液、醋酸乙酯氯仿冰醋酸（25：25：0.2）、稀鹽酸、醋酸鹽緩沖液（PH3.5）、硫代乙酰胺試液、標準

4、鉛溶液。3.3測定法3.3.1酸堿度 取本品0.5g加水50ml溶解后，按PH值測定法標準操作規(guī)程（SOP-QC-083-00）測定，PH值應為6.57.5。3.3.2溶液的澄清度與顏色 取本品0.5g，加乙醇10ml使溶解，如顯渾濁，與同體積的1號濁度標準液（按澄清度檢查法標準操作規(guī)程配制）比較，不得更濃，如顯色，與同體積的3號黃色標準比色液（按澄清度法標準操作規(guī)程配制）比較，不得更深。3.3.3氯化物 取本品0.5g，加水48ml使溶解，滴加稀硝酸2ml，充分攪拌均勻、濾過。分取續(xù)濾液25ml，按氯化物檢查法標準操作規(guī)程（SOP-QC-089-00）依法檢查如發(fā)生渾濁，與標準氯化鈉溶液5m

5、l制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。3.3.4有關物質 取本品加乙醇制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加乙醇稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液，作為對照溶液；照薄層色譜法標準操作規(guī)程（SOP-QC-082-00）試驗，吸取上述兩種溶液各10l，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以醋酸乙酯氯仿冰醋酸（25：25：0.2）為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液如顯雜質斑點，與對照溶液的主斑點比較，不得更深（1.0%）。3.3.5干燥失重 取本品按干燥失重測定法標準操作規(guī)程（SOP-QC-087-00），* * * * 制 藥 廠操作

6、標準-質量管理文件名稱雙氯芬酸鈉檢驗標準操作規(guī)程編 碼SOP-QC-028-00頁 數3-3在105干燥至恒重，減失重量不得過1.0%。計算公式：3.3.6重金屬取本品2.0g，加水45ml，微熱溶解后，緩緩加稀鹽酸5ml，隨加隨攪拌，濾過，取濾液25ml，按重金屬檢查法標準操作規(guī)程（SOP-QC-092-00）檢查，含重金屬不得過百萬分之十。4.含量測定4.1儀器及用具：分析天平、錐形瓶、量筒、滴定管等。4.2試劑及試液：純化水、甲基紅溴甲酚綠混合指示液、硫酸滴定液（0.05mol/L）。4.3測定法取本品約0.5g，精密稱定，加水50ml，微熱使溶解、放冷，加甲基紅溴甲酚綠混合指示液10滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至顯淡黃綠色，即得。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol