比表面積測(cè)定精品課件

1、比表面積測(cè)定第1頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分，星期四目錄目的要求實(shí)驗(yàn)原理儀器和試劑實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理問(wèn)題討論注意事項(xiàng)退出第2頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分，星期四目的要求了解溶液吸附法測(cè)比表面的原理。掌握亞甲基藍(lán)染料水溶液吸附法測(cè)定微球硅膠比表面的方法。 Purposes and Demands 第3頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分，星期四實(shí)驗(yàn)原理Principle 比表面（1克固體物質(zhì)所具有的總面積）是粉末多孔性物質(zhì)的一個(gè)重要特征參數(shù)，它在催化、色譜、環(huán)保、紡織等許多生產(chǎn)和科研部門有著廣泛的應(yīng)用。 第4頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5

2、月20日，7點(diǎn)18分，星期四 本實(shí)驗(yàn)是利用亞甲基藍(lán)染料水溶液吸附法測(cè)定微球硅膠的比表面，因?yàn)閬喖谆{(lán)在所知的染料中具有最大的吸附傾向，可被大多數(shù)固體物質(zhì)所吸附，在一定的條件下為單分子層吸附，即符合朗格謬爾吸附等溫式。 實(shí)驗(yàn)原理第5頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分，星期四 根據(jù)單分子層次吸附理論，當(dāng)吸附達(dá)到飽和時(shí)，吸附質(zhì)分子鋪滿整個(gè)吸附表面而不留空位，此時(shí)1克吸附劑吸附吸附質(zhì)分子所占的表面積，等于所吸附吸附質(zhì)的分子數(shù)與每個(gè)分子在表面層所占面積的乘積。 實(shí)驗(yàn)原理第6頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分，星期四式中：S：比表面cm2/gA：亞甲基藍(lán)分子平均截面積81.31

3、0-16cm2M：亞甲基藍(lán)的摩爾質(zhì)量373.9NA：阿佛加德羅常數(shù)W：硅膠的重量（克）W：硅膠飽和吸附時(shí)亞甲基藍(lán)的重量（克） 實(shí)驗(yàn)原理（1）第7頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分，星期四實(shí)驗(yàn)原理 本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是測(cè)定W，所測(cè)試樣的W不能太?。幢缺砻娌荒芴。駝t誤差較大，也就是說(shuō)本方法測(cè)定比表面較大的試樣所得結(jié)果較為滿意。 第8頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分，星期四實(shí)驗(yàn)原理 亞甲基藍(lán)水溶液在可見(jiàn)光區(qū)有兩個(gè)吸收峰（445納米和665納米）。用722型分光光度計(jì)測(cè)定吸附前后溶液吸光度變化，按下式計(jì)算： 式中：C0：吸附前溶液的濃度（mg/ml）C：吸附達(dá)單層飽和后

4、溶液濃度（mg/ml）V：溶液的體積（ml）10-3：毫克（mg）轉(zhuǎn)化為克（g）的系數(shù) （2）第9頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分，星期四儀器和試劑722型分光光度計(jì) 1臺(tái)康氏振蕩機(jī) 1臺(tái)容量瓶100mL 8個(gè)碘量瓶100mL 1只吸耳球 1個(gè)移液管50mL、25mL 各1支刻度吸管10mL 1支亞甲基藍(lán)貯備液（50010-3mg/ml）微球硅膠 Apparatus and Materia Medica第10頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分，星期四實(shí)驗(yàn)步驟Procedure1、比表面的測(cè)定 1）配制亞甲基藍(lán)濃度為5010-3mg/ml溶液 準(zhǔn)確分配濃度為5001

5、0-3mg/ml亞甲基藍(lán)貯備液10ml加到100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻 。 第11頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分，星期四 2）液50ml置碘量瓶中，再加入準(zhǔn)確稱量的50mg硅膠，加蓋后振蕩0.5小時(shí)，吸取該液25ml于另一個(gè)100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，在分光光度計(jì)上測(cè)其吸光度，然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出對(duì)稱濃度C。 實(shí)驗(yàn)步驟第12頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分，星期四2、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制 分取濃度為50010-3mg/ml的亞甲基藍(lán)貯備液1、2、3、4、5、6ml于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，得不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液，在分光光

6、度計(jì)上測(cè)定吸光度，最大吸收波長(zhǎng)為655納米（或445納米）。 實(shí)驗(yàn)步驟第13頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分，星期四 以標(biāo)準(zhǔn)液（系列）濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 實(shí)驗(yàn)步驟分取亞甲基藍(lán)貯備液（50010-3mg/ml）1.002.003.004.005.006.00標(biāo)準(zhǔn)液濃度（10-3mg/ml）51015202530吸光度第14頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分，星期四實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理 Data Records and Data Processing 1、將步驟12）測(cè)得吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出對(duì)應(yīng)濃度C，換算成未稀釋時(shí)的濃度C（C（100/2

7、5）C），進(jìn)而求出W。從圖中可得C mg/mlC（100/25）C= mg/mlC0W（C0C）V10-3 g 第15頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分，星期四2、用公式（1）計(jì)算硅膠的比表面S NA：6.021023 A： cm2 M：373.9 W： g 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理第16頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分，星期四問(wèn)題討論Questions1、步驟12）中吸附后的溶液為什么要再稀釋后才進(jìn)行測(cè)定？ 、公式（1）應(yīng)用的條件是什么？ 第17頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分，星期四注意事項(xiàng)Attentions濃度要配制準(zhǔn)確。第18頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分，星期四722型光柵分光光度計(jì)操作要點(diǎn) 1、將靈敏度旋鈕調(diào)置“1”檔（放大倍率最?。?2、通電并預(yù)熱20min，選擇開(kāi)關(guān)置“T”。 3、打開(kāi)樣品室蓋（光門自動(dòng)關(guān)閉），調(diào)節(jié)“0%T”鈕，使數(shù)顯“0.000”。第19頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分，星期四 4、調(diào)波長(zhǎng)。 5、蓋上樣品蓋，將參比溶液比色皿放置于光路，調(diào)“100%T”鈕，使數(shù)顯“1.000”。如果顯示不到“1.000”，則適當(dāng)增加靈敏度的檔次，同時(shí)應(yīng)重復(fù)“3”調(diào)0。 第20頁(yè)，共21頁(yè)，2022年，5月20日，7點(diǎn)18分