苯乙酮的制備

1、資料范本本資料為word版本，可以直接編輯和打印，感謝您的下載苯乙酮的制備地點：時間：說明：本資料適用于約定雙方經(jīng)過談判，協(xié)商而共同承認，共同遵守的責任與 義務，僅供參考，文檔可直接下載或修改，不需要的部分可直接刪除，使用時 請詳細閱讀內(nèi)容苯乙酮的制備（6學時）【實驗目的】學習利用Fridel-Crafts?；磻苽浞枷阃脑砗头椒ā緦嶒炘怼?877年法國化學家付瑞德和美國化學家克拉夫茨發(fā)現(xiàn)了制備烷基苯和芳酮 的反應，簡稱為付一克反應。制備烷基苯的反應叫付一克烷基化反應，制備芳 酮的反應叫付一克?；磻?。FriedelCraffs烷基化反應可合成乙苯許多Lewis酸可作為Friede

2、l Craffs反應的催化劑：無水A1C13、無水 ZnC12. FeC13 SbC13 SnC14 BF3等,因為酸是一種非質(zhì)子酸,在反應中是 電子對的接受者，形成碳正離子，便于向苯環(huán)進攻。在烷基化反應中，A1C13 可以重復使用，所以烷基化反應的A1C13用量只需催化劑用量。ill Friedel一Craffs酰基化反應制苯乙酮的原理：反應歷程：從反應歷程可看出：.?；磻罕揭彝c當量的氯化鋁形成絡合物，副產(chǎn)物乙酸也與當量 氯化鋁形成鹽，反應中一分子酸酎消耗兩分子以上的氯化鋁.反應中形成的苯乙酮/氯化鋁絡合物在無水介質(zhì)中穩(wěn)定，水解時，絡合 物被破壞，析出苯乙酮。氯化鋁與苯乙酮形成絡合物

3、后，不再參與反應，因 此，氯化鋁的用量是在生成絡合物后，剩余的作為催化劑.氯化鋁可以與含戮基的物質(zhì)形成絡合物，所以原料乙酸酊也與氯化鋁形 成分子絡合物；另外，氯化鋁的用量多時，可使醋酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橐阴Ｂ龋鳛轷?化試劑，參與反應：.苯用量是過量的，苯不但作為反應試劑，而且也作為溶劑，所以乙酸酥 才是產(chǎn)率的基準試劑。.?；磻攸c：產(chǎn)物純、產(chǎn)量高（因?；话l(fā)生異構(gòu)化，也不發(fā)生 多元取代）【實驗儀器及藥品】藥品：乙酸酎 苯硫酸鎂 鹽酸 氯化鋁 氫氧化鈉儀器：圓底燒瓶 冷凝管 滴液漏斗 蒸鐳裝置 干燥管 攪拌裝置【主要反應試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)】【實驗裝置圖】圖8-1無水滴加攪拌氣體吸收反應裝置【實驗步

4、驟】向裝有10ml恒壓滴液漏斗、機械攪拌裝置和回流冷凝管（上端通過一氯化 鈣干燥管與氯化氫氣體吸收裝置相連）的100ml三頸燒瓶中迅速加入13g（0. 097mol）粉狀無水三氯化鋁和161nl （約14g, 0. 18mol）無水苯。在攪拌下將 4ml （約4.3g, 0. （Mmol）乙酊自滴液漏斗慢慢滴加到三頸燒瓶中（先加幾滴, 待反應發(fā)生后再繼續(xù)滴加），控制乙酎的滴加速度以使三頸燒瓶稍熱為宜。加 完后（約lOmin）,待反應稍和緩后在沸水浴中攪拌回流，直到不再有氯化氫 氣體逸出為止。將反應混合物冷到室溫，在攪拌下倒入18ml濃鹽酸和30g碎冰的燒杯中 （在通風櫥中進行），若仍有固體不溶

5、物，可補加適量濃鹽酸使之完全溶解。將混合物轉(zhuǎn)入分液漏斗中，分出有機層（哪一層？），水層用苯萃取兩次（每 次8ml）。合并有機層，依次用15nli10%氫氧化鈉、15nli水洗滌，再用無水硫 酸鎂干燥。先在水浴上蒸播回收苯，然后在石棉網(wǎng)上加熱蒸去殘留的苯，稍冷后改用 空氣冷凝管（為什么？）蒸儲收集195202儲分，產(chǎn)量約為4. 1g （產(chǎn)率 85%） o純苯乙酮為無色透明油狀液體，bp為202C, mp為20. 5C, nD20 1. 5372 【注意事項】.滴加苯乙酮和乙酎混合物的時間以lOmin為宜，滴的太快溫度不易控 制。.無水三氯化鋁的質(zhì)量是本實驗成敗的關(guān)鍵，以白色粉末打開蓋冒大量的 煙

6、，無結(jié)塊現(xiàn)象為好。若大部分變黃則表明已水解，不可用。. A1C13要研碎，速度要快。.加入稀世1時，開始慢滴，后漸快；稀HC1 （1： 1,已配）用量約為 140mlo.吸收裝置：約20%氫氧化鈉溶液，自配，200mL,特別注意防止倒吸。.苯以分析純?yōu)榧眩詈糜免c絲干燥24小時以上再用。.粗產(chǎn)物中的少量水，在蒸儲時與苯以共沸物形式蒸出，其共沸點為 69. 4【思考題】. FriedelCraffs?；磻cFriedelCraffs烷基化反應各有何特 點？在兩反應中，A1C13和芳嫌的用量有何不同？為什么？答：Friedel一Craffs烷基化反應中，Lweis酸僅作催化劑。Friedel一

7、 Craffs?；磻?，無水A1C13不僅做催化劑，還能與酰基苯中的皴基氧結(jié) 合成鹽。故為了反應順利進行，需要多加一些Lewis酸，A1C13O.反應完成后為什么要加入濃鹽酸和冰水的混合物？答：用酸處理是為了破壞?；跖cA1C13形成的絡合物，析出產(chǎn)物苯乙 酮，同時為了防止堿性鋁鹽產(chǎn)生沉淀析出，影響產(chǎn)品質(zhì)量。由于分解絡合物的反應是放熱的，故用冰水分解降溫。.下列試劑在無水三氯化鋁存在下相互作用，應得到什么產(chǎn)物？過量苯+C1CH2cH2C1；,2-二苯乙烷氯苯和丙酸酎；甲苯和鄰苯二甲酸酎；澳苯和乙酸酎.為什么硝基苯可作為反應的溶劑？芳環(huán)上有OH、NH2等基團存在時對反 應不利，甚至不發(fā)生反應，為什么？.在苯乙酮的制備中，水