烏梅其炭制品定性比較

1、烏梅及其炭制品的定性比較.烏梅及其炭制品的定性比較.3/3烏梅及其炭制品的定性比較.烏梅及其炭制品的定性比較烏梅及其炭制品的定性比較【大綱】目的定性地解析烏梅及烏梅炭的差異。方法經(jīng)過性狀、顯微、理化、薄層色譜及紫外吸取光譜4個方面對烏梅及其炮制品進(jìn)行研究并加以比較。結(jié)果烏梅經(jīng)過炮制后在理化、紫外吸取光譜及pH值上產(chǎn)生必然的差異，為烏梅及烏梅炭的鑒別供應(yīng)了依據(jù)。結(jié)論烏梅經(jīng)炮制后，酸性下降，紫外吸取光譜發(fā)生明顯變化，其他方面基本不變?！疽c(diǎn)詞】烏梅烏梅炭定性鑒別烏梅，始載于神農(nóng)本草經(jīng)1,是薔薇科植物梅Prunusmume(Sieb.)Sieb.etZucc.的成熟或近成熟的果實(shí)經(jīng)熏制或烘制的方法加

2、工而成2。主產(chǎn)于四川、浙江、福建等省。其味酸、澀，性溫，歸肝、脾、肺、大腸經(jīng)。擁有生津斂肺、澀腸止痢、安蛔止痛、止血等作用1?，F(xiàn)用性狀、顯微、理化、薄層色譜以及紫外吸取光譜等鑒別方法對烏梅及烏梅炭進(jìn)行比較。儀器及資料1.1儀器XSZ-8l顯微鏡、島津U-2001型紫外分光光度計(jì)（日今天立）、Adventurer電子解析天平、PHS-3C型pH計(jì)(上海精美科學(xué)儀器有限公司)。1.2資料烏梅及烏梅炭(青山區(qū)藥材公司供應(yīng))、硅膠G（青島海洋化工廠生產(chǎn))、薄層板自制(以硅膠G：0.5CMC為1：2.5比率制成)；試劑均為化學(xué)純。方法與結(jié)果2.1烏梅及烏梅炭性狀鑒別烏梅呈扁球形或不規(guī)則球形，表面棕黑色至

3、烏黑色，皺縮不平，基部有圓臍。果肉嬌嫩，可剝離。果核堅(jiān)硬，橢圓形，棕黃色，表面凹凸不平，內(nèi)含卵形種子一枚，淡黃色，果肉稍有特異煙熏酸氣，味極酸3；烏梅炭表面焦黑色,內(nèi)部棕黃色、棕黑色或焦黑色。2.2顯微鑒別2.2.1外果皮表皮(粉末)淡黃棕色，細(xì)胞表面觀呈類多角形，壁稍厚，胞腔內(nèi)含棕色物；部分表皮細(xì)胞呈絨毛狀；非腺毛無色或淡黃棕色，單細(xì)胞，較平直、稍波折或作鉤狀、鐮刀狀，先端長尖，少許鈍圓，非木質(zhì)化或微木質(zhì)化，表面偶見螺紋狀交叉紋理，有的胞腔具24菲薄橫隔，胞腔內(nèi)常充滿黃棕色物，氣孔無或少見。2.2.2種皮石細(xì)胞（粉末）很多，單個散在或多個齊聚，也有的與表皮細(xì)胞相連，棕黃色、金黃色或淡黃色，側(cè)

4、面觀呈貝殼形、盔帽形、類長方形、類方形、類梭形或長條形，外壁呈半月形或圓拱形，層紋精美，孔溝無或甚短，層紋無或少見，孔溝明顯；表面觀呈類多角形，類圓形、類梭形、長圓形或長梭形，壁稍厚薄不勻，紋孔較稀，有的孔溝稍粗。還有石細(xì)胞微小，呈多角形，直徑約12m4。2.3理化鑒別顯色反應(yīng)分別取烏梅、烏梅炭，除去種子，研細(xì)，分別取粉末約12g，加乙醇15ml，研磨、提取，過濾，得濾液，供以下顯色反應(yīng)：分別取濾液2ml，于水浴上蒸發(fā)至干，加入新鮮制備的吡啶醋酐(31)約5ml，均呈紫檀色；分別取濾液3ml，置水浴上蒸干，醋酐1ml，溶解殘?jiān)?，慢慢加入硫?.5ml，烏梅及烏梅炭先后均于界面處生成紫色至藍(lán)紫色

5、。2.3.2pH測定樣品液的制備:分別精美稱取烏梅和烏梅炭細(xì)粉2g，分別加100ml蒸餾水，連續(xù)回流提取2h，過濾，將所得濾液冷卻至室溫，用蒸餾水定容至100ml，得烏梅和烏梅炭的樣品液，供應(yīng)酸度測定使用。測定pH值：按解析化學(xué)5記錄的方法在pHS-3C得烏梅及烏梅炭的pH值見表16。重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)：取烏梅和烏梅炭，按上述方法提取，并測定其實(shí)驗(yàn)5次，結(jié)果表示，測定值有較好的重現(xiàn)性。型酸度計(jì)上測pH值，重復(fù)牢固性實(shí)驗(yàn)：取烏梅生品和炭品，按上法提取，并測定其pH值，分別放置4，8，16，24h后，測定供試液pH值，結(jié)果表示，24h內(nèi)pH值較牢固。表1烏梅及烏梅炭pH值的測定結(jié)果（略）2.4薄層鑒別烏梅

6、味酸，是因?yàn)樗胸S富的有機(jī)酸。報(bào)道其含有十余種有機(jī)酸：檸檬酸、蘋果酸、草酸、乙醇酸、琥珀酸、乳酸、焦精谷氨酸、甲酸、乙酸、丙酸、延胡索酸2。其中主要為檸檬酸，蘋果酸和草酸。蘋果酸和檸檬酸的薄層鑒別樣品液的制備：取烏梅及烏梅炭果肉干粉末各0.1g，分別加蒸餾水10ml，水浴回流30min，濾過，濾液于水浴上蒸干，用乙醇1ml溶解供點(diǎn)樣。標(biāo)準(zhǔn)液制備：取蘋果酸、檸檬酸比較品適合，用乙醇溶解所得。薄層鑒別：將樣品液和標(biāo)準(zhǔn)液分別點(diǎn)于同一硅膠G-0.5CMC薄層板上，以醋酸丁酯甲酸水(422)為張開劑，張開距離為10cm，張開，晾干，噴0.1溴甲酚綠乙醇溶液，熱風(fēng)吹干，于標(biāo)準(zhǔn)品相同的地址顯黃色斑點(diǎn)。2.

7、4.2草酸的薄層鑒別樣品液的制備：取烏梅及烏梅炭果肉粉末各1g，分別加乙醇50ml浸漬24h后濾過濾液濃縮至適合供點(diǎn)樣。標(biāo)準(zhǔn)液制備：取草酸適合用乙醇溶解即可。薄層鑒別：將樣品液和標(biāo)準(zhǔn)液分別點(diǎn)于同一硅膠G-0.5CMC薄層板上，以苯酚正丁醇醋酸水(5212)為張開劑，張開距離為17cm，張開，晾干，噴0.5硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹干，于標(biāo)準(zhǔn)品相同的地址顯紫紅色斑點(diǎn)。2.5紫外光譜鑒別烏梅純化水和乙醇溶劑的樣品液制備及紫外掃描取凈烏梅兩份，每份約0.5g，分別置具塞錐形瓶中，依次分別精美加入純化水，無水乙醇各50ml，稱定重量，超聲30min，放冷，再稱定重量，分別用純化水，無水乙醇補(bǔ)足各自損失的重量

8、，搖勻，過濾即得兩種不相同溶劑的烏梅樣品溶液，分別取純化水和乙醇的樣品溶液各5ml移至25ml量瓶中，分別用純化水和乙醇定容至刻度，即得烏梅純化水和乙醇溶劑的樣品溶液。以相應(yīng)溶劑作空白比較，在200400nm處進(jìn)行紫外掃描，數(shù)據(jù)見表26。2.5.2烏梅炭純化水和乙醇溶劑的樣品液制備及紫外掃描方法和操作依據(jù)烏梅的即可,結(jié)果見表2。表2烏梅及烏梅炭的紫外圖譜峰位值（略）：表示吸取峰波長A：表示吸光度：表示無吸取峰談?wù)摻?jīng)過研究，結(jié)果表示：烏梅和烏梅炭在性狀和顯微鑒別方面差異不明顯，外果皮顯微觀察均發(fā)現(xiàn)非腺毛，烏梅生品及其不相同程度的炭制品pH值有明顯差異，烏梅炭炮制品明顯偏高；比較凈烏梅與烏梅炭的紫外圖譜，發(fā)現(xiàn)凈烏梅的純化水及乙醇樣品液紫外譜線比烏梅炭明顯多一個吸取峰，可能與炒炭后化學(xué)成分改變有關(guān)?！緟⒄瘴募?蘇泉.烏梅及其偽品的鑒別J.新疆中醫(yī)藥，2005，23(3):45.2黃有霖，郭素華.近來幾年烏梅的研究進(jìn)展J.海峽藥學(xué)，2002，14(3):3.3李德秀，羅嵐.烏梅與其混偽品的鑒別J.時珍國