石墨爐原子吸收分光光度法測定課件

1、石墨爐原子吸收分光光度法測定牛奶中微量銅的含量 標準加入法食品（生物）工程學院：戴曉娟銅作為微量營養(yǎng)元素存在于各種食品中，牛奶中的金屬元素含量，不但隨牛奶的產(chǎn)地和奶牛飼料不同而異，還受牛奶加工過程的影響。牛奶中的銅含量一般較低，常用石墨爐原子吸收分光光度法測定，但由于牛奶樣品的基體，且在通常情況下又很難配制不含銅的基體，因此常用標準加入法進行分析。一、實驗目的1、了解石墨爐原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu)組成；2、學會石墨爐原子吸收分光光度法的操作技術(shù)和測定方法；3、學習使用標準加入法進行定量分析；4、了解石墨爐原子吸收分光光度法測定食品中微量金屬元素的分析過程與特點。實際分析中，樣品的原子化程序一般

2、分為用四個階段： 干燥階段灰化階段原子化階段清洗階段干燥階段：目的是在低溫下蒸發(fā)試樣中的溶劑。干燥溫度取決于溶劑及樣品中液態(tài)組分的沸點，一般選取的溫度應略高于溶劑的沸點。干燥時間取決于樣品體積和其基體組成，一般為10s40s。 灰化階段：目的是破壞樣品中的有機物質(zhì)，盡可能的除去基體成分?；一瘻囟热Q于樣品的基體和待測元素的性質(zhì)，最高灰化溫度以不使待測元素揮發(fā)為準則，一般可通過灰化曲線求得?；一瘯r間視樣品的基體成分確定，一般為1040s。 原子化階段：樣品中待測元素在此階段被解離成氣態(tài)的基態(tài)原子。原子化溫度可通過原子化曲線或查手冊確定。原子化時間以原子化完全為準，應盡可能選擇短些。在原子化階段，

3、一般采用停氣技術(shù)，以提高測定靈敏度。 清洗階段：使用更高的溫度以完全除去石墨管中的殘留樣品，消除記憶效應。 實驗儀器的測量條件：石墨爐原子吸收分光光度法測Cu元素加溫程序階段 溫度（）升溫（s）保持時間（s） 干燥120 10 10 灰化450 10 20原子化 2000 0 3清洗 2100 1 1 取等體積的試液兩份，分別置于相同容積的兩只容量瓶中，其中一只加入一定量待測元素的標準溶液，分別用純水稀釋至刻度，搖勻，分別測定其吸收度則：式中 為待測元素的濃度，為加入標準溶液后溶液濃度的增加量， ， 分別為兩次測量的吸光度，將以上兩式整理得：標準加入法測定過程和原理 四、實驗內(nèi)容和步驟配制牛奶

4、使用液準確吸取20ml牛奶于100ml容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻備用。即稀釋5倍。配制標準溶液系列在5只50ml干凈而且干燥的燒杯中，各加入20.0ml牛奶使用液，用微量注射器分別加入銅標準溶液0.0ul，10.0ul，20.0ul，30.0ul，40.0ul（銅標準溶液體積忽略不計），搖勻。該系列的外加銅濃度依次為0.00ng/ml，50.00ng/ml，100.00ng/ml，150.00ng/ml，200.00ng/ml。五、實驗數(shù)據(jù)的處理1、以所測得的吸光度為縱坐標，相應的外加銅濃度為橫坐標，繪制標準曲線一條直線；2、將繪制的標準曲線延長，交橫坐標于 ，再乘以樣品稀釋的倍數(shù)，即求得牛奶中銅的含量（濃度）。即：牛奶中銅的含量5思考題1、采用標準加入法定量應注意那些問題？2、為什么標準加入法中工作曲線外推與濃度軸相交點，就是試樣中待測元素的濃度？3石墨爐原子吸收分光光度法測定中為什么要通水和通氬氣？4.