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文檔簡介

1、第四章 藥物的含量測定方法與驗證一、單項選擇題測定碘與苯環(huán)相連的含鹵素有機藥物(如泛影酸)的含量時,可選用的方法是( )溶解后直接測定 B. 堿回流后測定酸回流后測定 D. 氧瓶燃燒法破壞后測定 E. 凱氏定氮法 TOC o 1-5 h z 2、中國藥典規(guī)定紫外分光光度法測定中,溶液的吸光度應(yīng)控制在()0.0-0.2B. 0.0-1.0 C. 0.3-1.00.2-0.8E. 0.3-0.73、準(zhǔn)確度是指用某分析方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度,一般以()回收率表示 B. 偏差表示 C. 標(biāo)準(zhǔn)偏差表示D. 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示 E. 相關(guān)系數(shù)表示4、進(jìn)行制劑的回收率實驗時,式樣的份數(shù)是()

2、1 個濃度 3份(共 3 份)1 個濃度 6份(共 6 份)3 個濃度各 1 份(共 3 份)3 個濃度各 2 份(共 6 份)3 個濃度各 3 份(共 9 份)精密度通常用( )A. 回收率表示 B. 平均偏差表示 C. 相對平均偏差表示D. 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示 E. 相關(guān)系數(shù)表示6、在其他成分(如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等)可能存在下,采用方法能準(zhǔn)確測定出被測物 的特性稱為( )A.專屬性 B. 線性 C.檢測限D(zhuǎn).定量限 E. 耐用性7.用 HPLC進(jìn)行實驗時,通常用信噪比為 3 時,對應(yīng)的濃度估計為()A.準(zhǔn)確度 B. 精密度 C.檢測限 D. 定量限E. 專屬性8.在設(shè)計的范圍內(nèi),測試結(jié)果

3、與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度稱為()A.耐用性 B. 精密度 C.線性 D. 范圍 E.專屬性9.在較短時間內(nèi), 在相同條件下,由同一分析人員連續(xù)測定所得結(jié)果的RSD稱為()A.重復(fù)性 B. 中間精密度C. 重現(xiàn)性 D. 耐用性 E.穩(wěn)定性10.氧瓶燃燒法測定有機氟化物含量,其吸收液應(yīng)選( )A. H 2O2+水的混合液 B. NaOH+ 水的混合液 C. NaOH+ H 2O2 混合液D. NaOH+HCl 混合液 E. 水、多項選擇題用氧瓶燃燒法測定藥物時,所必備的實驗物品有( )A. 磨口硬質(zhì)玻璃錐形瓶前端做成螺旋狀的鉑絲容量瓶定量濾紙凱氏燒瓶重復(fù)性 E. 拖尾因子色譜系統(tǒng)適用

4、性實驗包括( )A. 理論塔板數(shù) B. 準(zhǔn)確度 C. 分離度 D.鑒別實驗方法需驗證的效能指標(biāo)有( )A.準(zhǔn)確度 B. 精密度 C. 專屬性D.檢測限E.耐用性4.藥物雜質(zhì)檢查需要驗證的效能指標(biāo)有()A.準(zhǔn)確度 B. 精密度 C. 專屬性D.檢測限E.耐用性5.藥物含量測定方法需要驗證的效能指標(biāo)有()A.準(zhǔn)確度 B. 精密度 C. 專屬性D.檢測限E.耐用性三、配伍選擇題1-3A. 色譜柱的效能 B. D. 方法的靈敏度 E. 下列色譜參數(shù)用于評價色譜系統(tǒng)的重復(fù)性 方法的準(zhǔn)確度C. 色譜峰的對稱性理論塔板數(shù)( )拖尾因子( ) TOC o 1-5 h z 色譜峰面積或峰面積比值的 RSD()

5、4-7A. 1 B. 1.5 C. 2.0 D. 3 E. 10 下列要求的限度為檢測限要求信噪比()定量限要求信噪比()定量分析時要求色譜峰分離度大于(RSD(%)不大于(定量分析時色譜峰面積的重復(fù)性要求 四、名詞解釋準(zhǔn)確度精密度LODLOQ五、問答題1、簡述氧瓶燃燒法的原理、特點。2、凱氏定氮法測定有機含氮藥物的原理是什么,硫酸、硫酸鉀及硫酸銅的作用分別是什么?3、分析方法驗證的效能指標(biāo)有哪些?五、計算題1. 用碘滴定液滴定維生素 C,化學(xué)反應(yīng)式為: C6H8O6 + I2C6H6O6 +2HI計算:碘滴定液( 0.05mol/L )對維生素 CM(C6H8O6)=176.13 的滴定度。

6、( 8.806mg/mL)阿司匹林( C9H8O4)的含量測定:精密稱取本品 0.4015g ,加中性乙醇 20ml 溶解后,加酚 酞指示液 3 滴,用氫氧化鈉滴定液( 0.1025mol/l )滴定至終點時,需要 21.68ml ,每 1ml 氫氧化鈉( 0.1mol/l )相當(dāng)于 18.02mg 的 C9H8O4, 求本品的百分含量。 ( 99.7%)鹽酸氯丙嗪 ( C17H19ClN2S HCl)的含量測定: 取本品約 0.2112g ,精密稱定, 加醋酐 10ml,振搖溶解后, 加醋酸汞試液 5ml 與橙黃指示液 1 滴,用高氯酸滴定液 (0.1mol/L,F=1.001 ) 滴定,

7、至溶液顯紅色時需要 5.98ml ,并將滴定的結(jié)果用空白試驗矯正, 需要 0.05ml 。每 1ml 高氯酸滴定液 (0.1mol/l )相當(dāng)于 35.53mg 的 C17H19ClN2S HCl,求本品的百分含量。 (99.9%)司可巴比妥納的含量測定方法如下:取本品約 0.1g ,精密稱定,置 250mL碘量瓶中,加 水 10mL,振搖使溶解,精密加溴滴定液( 0.05mol/L )25mL, 再加鹽酸 5mL,立即密閉并振搖 1 分鐘,在暗處放置 15 分鐘后,注意微開瓶塞,加碘化鉀試液10mL, 立即密塞,搖勻后,用硫代硫酸鈉滴定液 ( 0.1mol/L )滴定,至近終點時, 加淀粉指

8、示劑, 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失, 并將滴定的結(jié)果用空白試驗矯正。反應(yīng)式如下:已知: 司可巴比妥鈉的摩爾質(zhì)量 M=260.27,供試品的稱量量 W=0.1022g,硫代硫酸鈉滴定液 的濃度為 0.1038mol/L ,供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液 15.73mL , 空白試驗消耗硫代硫酸鈉 滴定液 23.21mL。計算:司可巴比妥鈉的含量( %)( 98.8%)精密稱取對乙酰氨基酚 0.0420g ,置 250mL 量瓶中,加 0.4%氫氧化鈉溶液 50mL 溶解后,加水至刻度,搖勻,精密量取5mL,置 100mL量瓶中,加 0.4% 氫氧化鈉溶液 10mL,加水至刻度, 搖勻,在 257nm的波長處

9、測定吸收度為 0.594 , 按 C8H9NO2的吸收系數(shù)為 715, 計算本品百分含量。 (98.9%)卡馬西平的含量測定:精密稱取本品 0.0515g ,置 50ml 量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻 度,精密量取 2ml 至 200ml 量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度。照紫外- 可見分光光度法,在 285nm 波長處測定吸光度為 0.525 ;另取卡馬西平對照品 0.0505g ,同法測定,測得吸光 度為 0.523 ,求本品百分含量。 ( 98.4%)腎上腺素注射液含量測定:稱取腎上腺素50.0mg,置 25mL 量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取此溶液與內(nèi)標(biāo)溶液( 0.12

10、mg/mL) 各 2mL, 置 10 mL 量瓶中,加 流動相稀釋至刻度,搖勻。取 20L 注入 HPLC儀,測得腎上腺素與內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為 14250 和 10112;另精密量取腎上腺素注射液 1mL,置 10mL量瓶中, 加相同能讀內(nèi)標(biāo)液 2mL, 加流動相稀釋至刻度,搖勻。取 20L 注入 HPLC儀,測得腎上腺素與內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別 為 17840 和 10210 。注射液的標(biāo)示量為 10mg/2mL,求其標(biāo)示百分含量。計算:腎上腺素注射液的標(biāo)示百分含量。( 99.2%)第六章 自測題一、單項選擇題兩步滴定法測定阿司匹林片是因為( )A片劑中有其他酸性物質(zhì)B 片劑中有其他堿性物質(zhì)C

11、需用堿定量水解D阿司匹林具有酸堿兩性E 使滴定終點明顯16鑒別水楊酸及其鹽類,最常用的試液是( ) 。某藥物與碳酸鈉試液加熱水解,放冷,加稀硫酸酸化后,析出白色沉淀并有醋酸臭氣產(chǎn)生,則該藥物是( )A阿司匹林 B 鹽酸普魯卡因C對氨基水楊酸鈉D醋酸E 鹽酸利多卡因兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時,每1ml 氫氧化鈉溶液 (0.1mol/L) 相當(dāng)于阿司匹林( 分子量 180.16) 的量是:()18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg4.下列哪種芳酸類藥物,不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別。()A.對乙酰氨基酚B. 阿司匹林 C.吲哚美辛D.

12、吡羅昔康E. 二氟尼柳5.藥物結(jié)構(gòu)中與FeCl3 發(fā)生反應(yīng)的活性基團(tuán)是()A.甲酮基 B.酚羥基 C. 芳伯氨基 D.乙酰基 E. 脂肪伯氨基6.阿司匹林與碳酸鈉試液共熱后,再加稀硫酸酸化,產(chǎn)生的白色沉淀是( )A.苯酚 B.乙酰水楊酸 C. 水楊酸D. 醋酸 E. 水楊酰水楊酸7.剩余滴定法測定阿司匹林的依據(jù)是()A.羧基的酸性B. 酰胺基水解定量消耗堿液C. 利用水解產(chǎn)物的酸性D.利用水解產(chǎn)物的堿性E. 其酯水解定量消耗堿液芳酸類藥物的酸堿滴定中,常采用中性乙醇作為溶劑,所謂“中性”是指( )A. pH=7 B. 對所用指示劑顯中性 C. 除去酸性雜質(zhì)的乙醇C.對甲基橙顯中性E. 對甲基紅

13、顯中性住分配色譜 - 紫外可見分光光度法測定阿司匹林膠囊含量時, 以加有碳酸氫鈉的硅藻土為 固定相,用三氯甲烷洗脫的是( )A. 阿司匹林 B. 水楊酸 C. 中性或堿性雜質(zhì) D. 酸性雜質(zhì) E. 水楊酸和阿司匹林下列藥物中,能采用重氮化 - 偶合反應(yīng)進(jìn)行鑒別的是( )A. 阿司匹林 B. 吡羅昔康 C. 對乙酰氨基酚 D. 二氟尼柳 E. 吲哚美辛直接滴定法測定阿司匹林原料藥含量時, 若滴定過程中阿司匹林發(fā)生水解, 對測定結(jié)果 的影響是( )A. 偏高 B. 偏低 C. 無變化 D. 不確定在試管中炙灼后生成的氣體能使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙顯黑色的藥物是( ) A. 阿司匹林 B. 二氟尼柳 C.

14、 吡羅昔康 D. 對乙酰氨基酚 E. 酮洛芬水楊酸與三氯化鐵試液生成紫堇色產(chǎn)物的反應(yīng),要求溶液的pH 是()A. Ph10.0 B. Ph2.0 C. Ph89 D. Ph46 E. Ph12下列藥物的酸性強弱順序正確的是( )C阿司匹林 水楊酸 苯甲酸D 苯甲酸 阿司匹林 水楊酸E苯甲酸 水楊酸 阿司匹林15阿司匹林中應(yīng)檢查的雜質(zhì)是 () 。A苯甲酸B 對氨基酚C 間氨基酚D 水楊酸鈉A水楊酸 苯甲酸 阿司匹林B 水楊酸 阿司匹林 苯甲酸E 水楊酸A碘化鉀 化鉀B 碘化汞鉀C三氯化鐵D硫酸亞鐵E亞鐵氰1.A2.AD、多項選擇題直接能與三氯化鐵產(chǎn)生顏色反應(yīng)的藥物有(水楊酸 B 酮洛芬C 二氟尼

15、柳阿司匹林片劑可以采用的含量測定方法有( 亞硝酸鈉滴定法B 水解后剩余滴定法紫外分光光度法E 高效液相色譜法)D 吡羅昔康)C 兩步滴定法E阿司匹林兩步滴定法測定阿司匹林含量時,第一步消耗的氫氧化鈉的作用是 A. 中和游離的水楊酸 B. 中和阿司匹林分子中的羧基3.C. 中和酸性雜質(zhì) D. 中和輔料中的酸 D. 水解酯鍵采用兩步滴定法測定阿司匹林片含量時,下述描述正確的是( )A. 第一步消耗堿量不計 B. 水解產(chǎn)物不干擾 C. 酸性穩(wěn)定劑干擾D. 第二步水解消耗減量只與阿司匹林有關(guān) E. 磷酸干擾測定用直接滴定法測定阿司匹林含量( )A 反應(yīng)摩爾比為 1:1 B. 在中性乙醇溶液中滴定 C.

16、 用鹽酸滴定液滴定D. 以甲基橙為指示劑E. 滴定時不斷振搖,防止局部水解三、配伍選擇題1-4A. 加酸水解,在酸性條件下,與亞硝酸鈉、堿性- 萘酚反應(yīng),顯紅色。溶于硫酸后,與重鉻酸鉀反應(yīng)顯深藍(lán)色,隨即變?yōu)樽鼐G色。與硝酸反應(yīng)顯黃色與碳酸鈉試液加熱水解,再加過量稀硫酸酸化后生成白色沉淀,并發(fā)出醋酸的臭氣加乙醇溶解,加二硝基苯肼試液,加熱至沸,放冷即產(chǎn)生橙色沉淀 以下藥物的鑒別反應(yīng)式甲芬那酸 ( )酮洛芬 ( )對乙酰氨基酚 ( )阿司匹林 ( ) 5-7A. 用中性乙醇溶解,用氫氧化鈉滴定液滴定,酚酞做指示劑用冰醋酸溶解,用高氯酸滴定液滴定(非水滴定法)剩余滴定法兩步滴定法亞硝酸鈉滴定法 下列藥

17、物的測定選用哪種含量測定方法較為適宜 TOC o 1-5 h z 水楊酸的測定()阿司匹林原料藥的測定()阿司匹林片劑的測定()四、簡答題 1、請說明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法。2、酸堿滴定法測定乙酰水楊酸的含量,加中性乙醇的作用是什么3、阿司匹林含量測定通常采用哪幾種方法?各有何優(yōu)缺點 ?4、用化學(xué)方法將下列藥物鑒別出來COONaCOOHOCOCH35、今有三瓶藥物分別為水楊酸C.A)、阿司匹林 ( B)和對乙酰氨基酚COONaOHC),但瓶上標(biāo)簽脫落,請采用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)方法將三者分開。五、計算題取標(biāo)示量為 0.5g 阿司匹林 10片,稱出總重為 5.7680g ,研

18、細(xì)后, 精密稱取 0.3576g ,按 藥 典 規(guī) 定 用 兩 次 加 堿 剩 余 堿 量 法 測 定 。 消 耗 硫 酸 滴 定 液 (0.05020mol/L, T=18.08mg/ml)22.92ml ,空白試驗消耗該硫酸滴定液 39.84ml ,求阿司匹林的含量為標(biāo)示量 的多少?阿司匹林的相對分子質(zhì)量為180.16 。( 98.7%)吡羅昔康含量測定方法如下:精密稱取本品 0.2103g ,加冰醋酸 20ml 使溶解,加結(jié)晶紫 指示液 1 滴,用高氯酸滴定液( 0.1mol/L )滴定至溶液顯藍(lán)綠色,消耗高氯酸滴定液 (0.1mol/L )6.19mL;另取冰醋酸 20mL,同法滴定,

19、 消耗高氯酸滴定液 ( 0.1mol/L )0.03mL。 已知:高氯酸滴定液的實際濃度為 0.1029 mol/L ;滴定度 T=33.14mg/Ml 計算:吡羅昔康含量 ( 99.9%)第七、八章 自測題一、單項選擇題ChP 鹽酸去氧腎上腺素含量測定中, 1ml 溴滴定液( 0.05mol/L )相當(dāng)于多少 mg的鹽酸去 氧腎上腺素( M=203.67)A.3.395mg B.33.95mg C.20.38mg D.6.11mg E.6.789mgChP 采用水解后重氮化偶合反應(yīng)顯紅色進(jìn)行鑒別的藥物是A. 鹽酸普魯卡因 B. 鹽酸利多卡因 C. 鹽酸丁卡因 D. 對乙酰胺基酚 E. 腎上腺

20、素ChP 直接用芳香第一胺反應(yīng)進(jìn)行鑒別的藥物是A. 鹽酸普魯卡因 B. 鹽酸利多卡因 C. 鹽酸丁卡因 D. 對乙酰胺基酚 E. 鹽酸去氧腎上腺 素下列苯乙胺類藥物中,可與三氯化鐵試劑顯深綠色,再滴加碳酸氫鈉溶液,即變藍(lán)色, 然后變成紅色的是( )A. 重酒石酸去甲腎上腺素 B. 鹽酸麻黃堿 C. 鹽酸去氧腎上腺素 D. 鹽酸克倫特羅ChP 采用雙縮脲反應(yīng)鑒別的藥物有( )A. 阿司匹林 B. 鹽酸麻黃堿 C. 布洛芬 D. 苯佐卡因 E. 對乙酰氨基酚下列藥物中,可顯 Rimini 反應(yīng)的是( )A 腎上腺素B. 對乙酰氨基酚 C. 鹽酸麻黃堿 D. 重酒石酸間羥胺鹽酸去氧腎上腺素下列藥物中

21、,屬于苯乙胺類藥物的是( )A. 鹽酸普魯卡因 B. 乙酰水楊酸 C. 腎上腺素D. 鹽酸利多卡因 E. 對乙酰氨基酚鹽酸丁卡因與亞硝酸鈉作用形成的產(chǎn)物是( )A. 重氮鹽 B. 偶氮染料 C. N- 亞硝基化合物D. 亞硝基苯化合物 E. 偶氮氨基化合物9.A.D.下列藥物中,鹽酸利多卡因鹽酸普魯卡因 10. 下列藥物中, A. 鹽酸普魯卡因在酸性條件下可與 CoCl2 試液反應(yīng)生成亮綠色細(xì)小鈷鹽沉淀的是 ( B. 乙酰水楊酸 C. 苯佐卡因 E. 腎上腺素不屬于對氨基苯甲酸酯類的是(B. 苯佐卡因 C. 鹽酸利多卡因)D. 鹽酸丁卡因11在亞硝酸鈉滴定法中,加入溴化鉀的目的是()A增加 K

22、+的濃度,以加快反應(yīng)速率B形成 NaBr 以防止重氮鹽分解C使滴定終點的指示更明顯D 利用生成的 Br2 的顏色指示終點)。A芳伯氨基B 硝基C芳酰氨基D 酚羥基E三甲胺基下列化合物中,亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)為其專屬反應(yīng)的是( A脂肪族伯胺B 芳香伯氨C酚羥基基)。D硝基E 三甲胺鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有( )A. 重氮化 - 偶合反應(yīng) B.氧化反應(yīng) C. 還原反應(yīng)D. 碘化反應(yīng) E. 加成反應(yīng)E能生成大量的 NO+,從而加快反應(yīng)速率當(dāng)藥物分子具有下列基團(tuán)時,在酸性溶液中可以直接用亞硝酸鈉液滴定(亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干,我國藥典采用的方法為( )A. 電位法 B. 外指示劑法 C. 內(nèi)

23、指示劑法 D. 永停滴定法 E. 堿量法關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述,錯誤的有( )A. 對有酚羥基的藥物,均可用此方法測定含量水解后呈芳伯氨基的藥物,可用此方法測定含量芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng),生成重氮鹽在強酸性介質(zhì)中,可加速反應(yīng)的進(jìn)行反應(yīng)終點多用永停法指示亞硝酸鈉滴定法中將滴定尖端插入液面下約 2/3 處,滴定被測樣品。其原因是( ) A. 避免亞硝酸揮發(fā)和分解 B. 防止被測樣品分解C. 防止重氮鹽分解 D. 防止樣品吸收 CO2 E. 避免樣品被氧化亞硝酸鈉滴定法是用于測定具有芳伯氨基藥物的含量加酸可使反應(yīng)速度加快,所用的酸為3 E. H2SO4A. HAC B. HClO 4

24、 C. HCl D. HNO腎上腺素是屬于以下哪類藥物( )A. 酰胺類藥物 B. 托烷類生物堿C. 苯乙胺類藥物D. 對氨基苯甲酸酯類藥物E.芳酸類藥物20. 鹽酸普魯卡因注射液中應(yīng)檢查 ()。2.3.A對氨基苯甲酸B 對氨基酚C 間氨基酚D對氨基水楊酸E 對氯乙酰苯胺下列藥物中不能用亞硝酸鈉法進(jìn)行測定的是 ( ) 。A鹽酸丁卡因B 鹽酸普魯卡因 C 苯佐卡因 D 對乙酰氨基酚不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是 ( )A. Ar-NH2 B. Ar-NO 2 C. Ar-NHCOR D. Ar-NHR腎上腺素中酮體的檢查,所采用的方法為 ( )(A)HPLC 法 (B)TLC 法 (C)GC

25、 法 (D)UV 法 (E)IR 法根據(jù)對乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)特點,不可采用的定量分析法是 ( )(A) 非水溶液滴定法 (B) 亞硝酸鈉滴定法 (C) 分光光度法 (D) 比色法 (E) 以上均不對二、多項選擇題 鹽酸去氧腎上腺素常用的鑒別反應(yīng)有( 重氮化 - 偶合反應(yīng) B. 三氯化鐵顯色反應(yīng)1.A.)C. 雙縮脲反應(yīng)D.氧化反應(yīng)E. Rimini反應(yīng)2.A.腎上腺素可選用的鑒別方法有( 重氮化偶合反應(yīng) B. Rimini反應(yīng)C.三氯化鐵反應(yīng)D.3.ADE. 氯化物反應(yīng) 屬于苯乙胺類藥物的有 (B 對乙酰氨基酚 E 鹽酸普魯卡因4.AC5.A.氧化反應(yīng) 下列藥物中, 阿司匹林 腎上腺素 鹽酸普魯

26、卡因具有的特點是 ( 具有芳伯氨基 具有酯鍵,可水解 鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有( 重氮化 - 偶合反應(yīng) B. 氧化反應(yīng))C 鹽酸麻黃堿B顯重氮化偶合反應(yīng)烴胺側(cè)鏈具有堿性)C. 水解反應(yīng) D. 碘化反應(yīng)E. 加成反應(yīng)6.A.下列藥物不屬于苯酰胺類的有( 鹽酸利多卡因 B.鹽酸普魯卡因C.)苯佐卡因 D. 腎上腺素 E.鹽酸丁卡因配伍選擇題1-4A.鹽酸普魯卡因 B.鹽酸利多卡因C. 兩者均是 D. 兩者均否1.屬于芳酰胺類藥物顯芳伯胺基反應(yīng)( 和三氯化鐵顯藍(lán)紫色和氯化鈷反應(yīng)生成亮綠色沉淀E. 游離苯酚5-7A. 酮體 B. 對氨基苯甲酸 C. 對氨基酚 D. 間氨基酚對乙酰氨基酚中檢查的特殊雜

27、質(zhì)是( )腎上腺素中檢查的特殊雜質(zhì)是( )鹽酸普魯卡因注射液中檢查的特殊雜質(zhì)是( ) 四、簡答題1. 在亞硝酸鈉滴定法中,一般向供試品溶液中加入適量溴化鉀。加入KBr 的目的是什么?并說明其原理?2. 區(qū)別鹽酸利多卡因和鹽酸普魯卡因的鑒別反應(yīng)是什么反應(yīng)?為什么?試述亞硝酸鈉滴定法的原理,測定的主要條件及指示終點的方法?非水滴定法測定弱堿鹽類藥物含量時,各酸根有何干擾,如何消除 ?今有 3 瓶藥物分別為( A)鹽酸利多卡因, ( B)鹽酸丁卡因 , ( C)鹽酸普魯卡因,但瓶 上標(biāo)簽脫落,請采用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)方法將三者分開。苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理是什么?為什么利多卡因鹽的水溶液比較穩(wěn)定,不易水

28、解? 五、計算題稱取鹽酸普魯卡因供試品 0.6210g ,用亞硝酸鈉滴定液滴定至終點時,消耗亞硝酸鈉滴定液(0.1028mol/L )22.67mL,已知每 1mL亞硝酸鈉滴定液( 0.1mol/L )相當(dāng)于 27.28mg 的鹽酸 普魯卡因,求本品的百分含量?( 99.6%)第九章至第十三章 雜環(huán)類藥物的分析 自測題一、 單項選擇題1、下列藥物中可將氫氧化亞鐵氧化為紅棕色氫氧化鐵沉淀的是()A. 硝苯地平 B. 鹽酸丁卡因 C. 硫酸阿托品D.苯巴比妥 E.阿司匹林2、下列藥物的丙酮溶液與氫氧化鈉試液反應(yīng)顯橙紅色的是()A.阿司匹林 B. 硝苯地平 C. 司可巴比妥鈉D.維生素A E.鹽酸普

29、魯卡因3、硝苯地平用鈰量法進(jìn)行含量測定的 pH 條件是()A.若堿性 B. 強堿性 C. 中性 D. 弱酸性E.強酸性4、硝苯地平用鈰量法進(jìn)行含量測定的終點指示劑是()A.自身指示劑 B. 淀粉 C. 鄰二氮菲 D.酚酞E.結(jié)晶紫5、硝苯地平用鈰量法進(jìn)行含量測定,硝苯地平與硫酸鈰反應(yīng)的摩爾比是()A. 1:1 B. 1:2 C. 1:3 D.2:1 E.3:1關(guān)于苯并二氮雜卓類藥物的鑒別反應(yīng)的現(xiàn)象,以下說法不正確的是 ( ) 。A加硫酸后呈現(xiàn)不同顏色的熒光,且在稀硫酸中熒光的顏色略有不同 B可在氨水溶液中與碘化鉀反應(yīng),形成沉淀C1- 位氮原子未被取代的苯并二氮雜卓類藥物水解后可以呈芳伯胺基反應(yīng)

30、 D含有共軛體系,具有紫外特征光譜E色譜法可用于該類藥物的鑒別以下關(guān)于苯并二氮雜卓類藥物的鑒別試驗的說法,不正確的是 ( ) 。 A地西泮水解后,經(jīng)堿中和,加茚三酮試液,加熱,顯紫色 B都能現(xiàn)芳伯胺反應(yīng),生成橙紅色沉淀C沉淀反應(yīng),在鹽酸酸性下與碘化鉍鉀反應(yīng),生成紅色沉淀D硫酸 - 熒光反應(yīng)在濃硫酸和在稀硫酸中顯不同的顏色 E紫外光譜法可以用于鑒別該類藥物 8利用氯氮卓、奧沙西泮水解產(chǎn)物進(jìn)行的鑒別反應(yīng)是( ) 。A硫酸 - 熒光反應(yīng)B 沉淀反應(yīng)C芳伯胺反應(yīng))。D水解后茚三酮反應(yīng)E 三氯化鐵反應(yīng)A亮綠色B 黃綠色C橙紅色D 天藍(lán)色E黃色12氯氮卓溶于稀硫酸后,在紫外光(365nm) 下,呈現(xiàn)熒光的

31、顏色為 ()。A亮綠色D黃綠色C 藍(lán)綠色 D 天藍(lán)色E紫色9地西泮溶于硫酸后,在紫外光(365nm) 下,呈現(xiàn)熒光的顏色為 () 。A黃色B 黃綠色C 橙紅色D 天藍(lán)色E 紫色10氯氮卓溶于硫酸后,在紫外光(365nm) 下,呈現(xiàn)熒光的顏色為 () 。A黃色B 黃綠色C 。橙紅色D 天藍(lán)色E 紫色11地西泮溶于稀硫酸后,在紫外光(365nm) 下,呈現(xiàn)熒光的顏色為 (13. 硫酸奎寧在稀硫酸中,所呈現(xiàn)熒光的顏色為 ( ) 。A綠色B 黃色 C紅色D紫色E 藍(lán)色14非水溶液滴定法測定雜環(huán)類藥物的氫鹵酸鹽含量時,常用于消除酸根干擾的試劑是A氯化汞B 硫酸汞C硝酸汞D醋酸汞E 高氯酸汞() 。E1:

32、1() 。E1:415硫酸阿托品用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定,反應(yīng)的物質(zhì)的量比為 TOC o 1-5 h z A1:4B 1:3C2:1D1:216硫酸奎寧用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定,反應(yīng)的物質(zhì)的量之比為A1:1B 1:3C2:1D1:217硫酸奎寧片堿化處理后,再用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定,反應(yīng)的物質(zhì)的比為( ) 。A3:1B 1:3C2:1D1:4E1:118. 氧瓶燃燒有機破壞后與茜素氟藍(lán)絡(luò)合顯色的藥物是 ( ) 。E奧A硫酸奎寧B硫酸阿托品C鹽酸氟奮乃靜D 氯氮卓 沙西泮19吩噻嗪類藥物的母核 ()。A含有 1個氮原子、 1 個氧原子,氮原子上一般含有取代基B僅含有 1 個氮原子,氮原子上無取代基,

33、而母環(huán)上有取代基C僅含有 1 個氮原子,母環(huán)上無取代基,而氮原子上有取代基D含有 1個氮原子和 1 個硫原子,氮原子上有取代基E含有 2個氮原子,僅其中 1 個氮原子上有取代基苯并噻嗪類藥物易被氧化,這是因為 ( )A低價態(tài)的硫元素B. 環(huán)上 N 原子 C. 側(cè)鏈脂肪胺 D. 側(cè)鏈上的鹵素原子鈀離子比色法是以下藥物中哪個藥物的定量分析法 ( )A. 鹽酸氯丙嗪 B. 地西泮 C. 硫酸奎寧 D. 乙酰水楊酸 E. 氯氮卓對于吩噻嗪類藥物可排除氧化產(chǎn)物干擾的鑒別和含量測定方法是 ( )A. 與金屬離子絡(luò)合呈色 (鈀離子比色法 ) B.與 Fe3+呈色C. 非水滴定法 D. 紫外可見分光光度法 E

34、. 薄層色譜法2 位含氟取代基的吩噻嗪類藥物經(jīng)有機破壞后在酸性條件下與顯色劑反應(yīng)顯色,所用的茜素鋯 E. 碘化鉍鉀硫酸奎寧 D. 鹽酸異丙嗪 E. 硫酸慶大霉素顯色劑是 ( )24. 水解產(chǎn)物能發(fā)生重氮化 - 偶合反應(yīng)的藥物是 ( )A硫酸奎尼丁B 氯氮卓C 硝苯地平西泮25.具有綠奎寧反應(yīng)的藥物是 ( )A.硫酸奎寧 B. 硫酸阿托品C.鹽酸麻黃堿 D26.下列藥物中屬于喹啉類的藥物是()A. 三氯化鐵 B. 亞硝基鐵氰化鈉 C. 茜素磺酸鈉 D.D硫酸阿托品 E 地地西泮 E. 腎上腺素A. 硫酸阿托品 B. 青霉素 C.莨菪烷類生物堿的特征反應(yīng)是 ( )A. 與三氯化鐵反應(yīng) B. 與生物

35、堿沉淀試劑反應(yīng) C. 重氮化 - 偶合反應(yīng)D. 丙二酰脲反應(yīng) E. Vitali反應(yīng)藥物水解后,與硫酸 - 重鉻酸鉀在加熱的條件下,生成苯甲醛,而逸出類似苦杏仁的臭 味的藥物是 ( )A. 氫溴酸東莨菪堿 B. 硫酸奎寧 C. 鹽酸氯丙嗪 D. 地西泮 E. 鹽酸麻黃堿影響酸性染料比色法的最主要的因素是 ( )A. 水相的 pH B. 酸性染料的種類 C. 有機溶劑的種類D. 酸性染料的濃度 E. 水分的影響采用酸性染料比色法測定藥物含量,如果溶液 pH 過低對測定造成的影響是 ( ) A. 使 In- 濃度太低,而影響離子對的形成 B. 有機堿藥物呈游離狀態(tài)C. 使 In- 濃度太高 D.

36、沒有影響 E. 有利于離子對的形成以下藥物沒有旋光性的是 ( )A. 氫溴酸東莨菪堿 B. 阿托品 C. 氫溴酸東莨菪堿 D. 甲溴東莨菪堿下列哪一種酸在冰醋酸中的酸性最強( )AH3PO4 B. HNO 3 C. HClO 4 D. HCl E. H2SO4綠奎寧反應(yīng)主要用于( )C 、磷酸可待因的鑒別A、硫酸奎寧的鑒別 B 、鹽酸嗎啡的鑒別D、鹽酸麻黃堿的鑒別 E 、硫酸阿托品的鑒別硫酸阿托品中檢查茛菪堿是利用了兩者的()A、堿性差異 B 、對光選擇吸收性質(zhì)差異 C 、溶解度差異D、旋光性質(zhì)的差異 E 、吸附性質(zhì)差異酸性染料比色法中,水相的 pH值過小,則( )A、能形成離子對 B 、有機

37、溶劑提取能完全 C 、酸性染料以陰離子狀態(tài)存在D、生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在E 、酸性染料以分子狀態(tài)存在酸性染料比色法測定的是( )A、水相中染料的顏色B 、有機相中染料的顏色 C 、被測離子的顏色D、呈電離狀態(tài)的染料的顏色E 、有機相中離子對的顏色37用于鑒別苯并二氮雜草類藥物的反應(yīng)是( ) 。A甲醛硫酸反應(yīng)B 二硝基氯苯反應(yīng)C 遇氧化劑如硫酸等發(fā)生的氧化反應(yīng)D氯離子的反應(yīng)E 硫酸 - 熒光反應(yīng)多項選擇題1、列性質(zhì)屬于硝苯地平的有 ( )A.2、氧化性 B. 還原性 C. 弱堿性 D. 弱酸性 E. 旋光性A.硝苯地平 B. 尼群地平 C. 阿司匹林 D.巴比妥鈉 E. 布洛芬3、列藥物中

38、,可用重氮化 - 偶合反應(yīng)鑒別的是(A.硝苯地平 B. 鹽酸普魯卡因 C. 鹽酸丁卡因D. 鹽酸利多卡因 E. 苯佐卡因4.用于鑒別苯并二氮雜卓類藥物的反應(yīng)是(A,硫酸 - 亞硝酸鈉反應(yīng)B沉淀反應(yīng)C戊烯二醛反應(yīng)D二硝基氯苯反應(yīng)E硫酸 - 熒光反應(yīng)列藥物中,可與生物堿沉淀試劑碘化鉍鉀反應(yīng)生成橙紅色沉淀的有(用于苯并二氮雜卓類藥物的含量測定方法是( )A鈰量法B紫外分光光度法C HPLC法D非水滴定法E 鈀離子比色法屬于苯并二氮雜卓類藥物的是( )A硝苯地平B 地西泮C氯氮卓D 鹽酸異丙嗪E奧沙西泮7.關(guān)于藥物母環(huán)雜原子的敘述,正確的是(A硫酸阿托品的母環(huán)為苯并二氮雜卓環(huán)B 硫酸奎寧的母環(huán)為喹啉雜

39、環(huán)C奮乃靜的母環(huán)為吩噻嗪環(huán)D地西泮的母環(huán)為苯并二氮雜卓環(huán)E硝苯地平的母環(huán)為二氫吡啶環(huán)8.托烷類藥物常用的鑒別反應(yīng)有(A托烷生物堿一般鑒別反應(yīng)B氧化反應(yīng)C硫酸鹽反應(yīng)D氯化物反應(yīng)E 溴化物反應(yīng)9.托烷類藥物的主要化學(xué)性質(zhì)有(A水解性B氧化性C旋光性D酸性E 堿性10. 下列藥物中屬于托烷類藥物的是A 氯丙嗪 B 硫酸阿托品C 地西泮硝苯地平E 氫溴酸東莨菪堿吩噻嗪類藥物的理化性質(zhì)有 (A. 多個吸收峰的紫外光譜特征 B. 易被氧化C.可以與金屬離子絡(luò)合D. 雜環(huán)上的氮原子堿性極弱 E. 側(cè)鏈上的氮原子堿性較強吩噻嗪類藥物的母核在下列波長處有最大吸收的有 ( )A. 205 nm B. 220 nm

40、 C. 254 nm D. 289 nm E. 300 nmRP-HPLC 法測定吩噻嗪類藥物的含量,常用的掃尾劑有( )A. 三氟乙酸 B. 三乙胺 C. 二乙胺 D. 醋酸銨 E. 乙腈14 采用離子對高效液相色譜法測定吩噻嗪類藥物的含量,可以采用的離子對試劑有 ( )A. 三乙胺 B. 戊烷磺酸銨 C. 庚烷磺酸鈉 D. 十二烷基磺酸鈉 E. 四丁基溴化銨采用離子對高效液相色譜法分析酸性物質(zhì)時,常用的離子對試劑有 ( )A. 四丁基氫氧化銨 B. 戊烷磺酸銨 C. 庚烷磺酸鈉D. 十二烷基磺酸鈉 E. 四丁基溴化銨奎寧類藥物主要的理化性質(zhì)有 ( )A. 弱堿性 B. 不能與硫酸成鹽 C.

41、 旋光性 D. 弱酸性 E. 紫外吸收特性 三、簡答題根據(jù)吩噻嗪類藥物的結(jié)構(gòu)特點,試述可采用哪幾種定量分析方法?試簡述雙波長分光光度法的原理。RP-HPLC法測定堿性藥物時, 采用 ODS柱作為分析柱, 存在著哪些問題?原因何在?如何解 決?USP32-NF27 鹽酸異丙嗪注射液的含量測定:流動相:取戊烷磺酸鈉 1g,加水 500ml 溶解,加乙腈 500ml 與冰醋酸 5ml 。 色譜系統(tǒng):紫外檢測器( 254nm波長);苯基柱( 30cmx4.6mm);流速 1.5ml/min 試問:該方法為 RP-HPLC方法中的哪一種?其原理是什么?為什么可以用于吩噻嗪類藥物的 分析?4 簡述酸性染料

42、比色法的原理和影響因素。5 酸性染料比色法測定生物堿類藥物時必須選擇合適的水相pH,若pH太低或太高將會發(fā)生什么不良影響,試說明原因?四、 計算題鹽酸氯丙嗪片的含量測定:取本品(標(biāo)示量為25mg/片) 10 片,去糖衣后精密稱定,重0.5130g ,研細(xì),稱取片粉 0.0206g ,置 100ml 量瓶中,加稀鹽酸溶液 70ml ,振搖使鹽酸氯 丙嗪溶解,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液 5ml ,置 100ml 量瓶中,加溶 劑稀釋至刻度,搖勻,于 254nm波長處測定吸光度為 0.453 ,按百分吸收系數(shù)為 915計算每 片的標(biāo)示百分含量。( 98.6%)2尼群地平軟膠囊 (1

43、0mg/粒)的含量測定方法如下:避光操作。取本品10 粒,置于小燒杯中,用剪刀剪破囊殼,加無水乙醇少量, 振搖使溶解后, 將內(nèi)容物與囊殼全部轉(zhuǎn)移至具塞錐 形瓶中,用無水乙醇反復(fù)沖洗剪刀及小燒杯,洗液并入錐形瓶中,將錐形瓶密塞,置 40 度 水浴中加熱 15min ,并不斷振搖,將內(nèi)容物移入 100mL量瓶中,用無水乙醇反復(fù)沖洗囊殼和 錐形瓶,洗液并入量瓶中, 用無水乙醇稀釋至刻度, 搖勻,精密量取 2mL,置 100mL量瓶中, 用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,在353nm的波長處測定吸光度為 0.562 ;精密稱取群尼地平對照品 10.02mg,置 100mL量瓶中,無水乙醇溶解并稀釋至刻度,精

44、密量取10mL,無水乙醇稀釋至 50mL,同法測定吸光度為 0.576 ,計算本品的含量。 ( 97.8%)3. 尼莫地平分散片( 20mg/ 片)的含量測定方法如下:避光操作。取本平 20 片,精密稱定 為 3.9672g ,研細(xì),精密稱取 0.1022g ,置 50mL 量瓶中,加流動相適量,超聲處理 15min 是其溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,離心10min,精密量取上清液 5mL,置 50mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度, 搖勻,精密量取 10L注入液相色譜儀,尼莫地平峰面積為 428654;精密稱取尼莫地平對照品 10.14mg,置 100mL量瓶中,流動相溶解并稀釋至刻度,

45、精密量取 10mL,流動相稀釋至50mL,同法測定的尼莫地平峰面積為436219,按外標(biāo)法以峰面積計算本品的標(biāo)示百分含量。 (96.7%)第十章 巴比妥類藥物的分析一、單項選擇題 1下列鑒別反應(yīng)中,屬于丙二酰脲類反應(yīng)的是(A甲醛硫酸反應(yīng)B硫色素反應(yīng)D硫酸熒光反應(yīng)E戊烯二醛反應(yīng)2下列鑒別試驗中屬于司可巴比妥鈉的鑒別反應(yīng)是 A亞硝酸鈉反應(yīng)B 硫酸反應(yīng)自測題)。)。C銅鹽反應(yīng)戊烯二醛反應(yīng)D二硝基氯苯反應(yīng)E 與高錳酸鉀的反應(yīng)3下列鑒別試驗中屬于苯巴比妥的鑒別反應(yīng)是(A硫酸反應(yīng)B 甲醛 - 硫酸反應(yīng)D二硝基氯苯反應(yīng)E 與碘液的反應(yīng)4巴比妥類藥物與堿溶液共熱,水解釋放出氨基,是由于 A分子結(jié)構(gòu)中含有硫元素

46、B 分子結(jié)構(gòu)中含有丙烯基代基D分子結(jié)構(gòu)中含有羰基E 分子結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基團(tuán)5在氫氧化鈉堿性條件下與鉛離子反應(yīng)生成白色沉淀可用于(A苯巴比妥的鑒別B 司可巴比妥的鑒別D戊巴比妥的鑒別E 巴比妥的鑒別6巴比妥類藥物是弱酸類藥物是因為 ( A在水中不溶解B 在有機溶劑中溶解D在水溶液中發(fā)生二級電離)。)。戊烯二醛反應(yīng))。C分子結(jié)構(gòu)中含有苯取)。C硫噴妥鈉的鑒別C有一定的熔點E 與氧化劑或還原劑環(huán)狀結(jié)構(gòu)不會破裂7巴比妥類藥物在酸性溶液中的紫外吸收特征是(A最大吸收峰為 240nmB 無明顯紫外吸收峰D最大吸收峰為 304nm E 最大吸收峰為 287nm 8硫噴妥在 0.1mol L NaOH溶液的

47、紫外特征吸收 ( A無明顯紫外吸收峰B 最大吸收峰為 240nmD最大吸收峰為 304nm 9決定巴比妥類藥物共性的是 A母比妥酸的環(huán)狀結(jié)構(gòu) D巴比妥酸取代基的個數(shù)E 最大吸收峰為 287nm ( ) 。B 巴比妥堿的環(huán)狀結(jié)構(gòu)E 巴比妥酸取代基的位置10關(guān)于巴比妥類藥物鑒別中的銀鹽反應(yīng),以下敘述正確的是A在適當(dāng)?shù)膲A性條件下進(jìn)行,生成難溶性的一銀鹽沉淀B在適當(dāng)?shù)膲A性條件下進(jìn)行,生成難溶性的二銀鹽沉淀)。C 最大吸收峰為 255nm) 。C 最大吸收峰為 255nmC 巴比妥酸取代基的性質(zhì)( ) 。C在適當(dāng)?shù)乃嵝詶l件下進(jìn)行,生成難溶性的一銀鹽沉淀D在適當(dāng)?shù)乃嵝詶l件下進(jìn)行,生成難溶性的二銀鹽沉淀 E

48、在中性條件下進(jìn)行,生成難溶性的一銀鹽和二銀鹽沉淀 11下列是苯巴比妥生成玫瑰紅色產(chǎn)物的反應(yīng)是( ) 。A硝化反應(yīng)B 磺化反應(yīng)C 碘化反應(yīng) D甲醛 -硫酸反應(yīng)E硫酸 -亞硝酸鈉反應(yīng)12常用于鑒別司可巴比妥的試液是()。A碘試液 B 氫溴酸試液 C氯化銨試液 D碘化鉀試液 E 氯化鉀試液 13用于鑒別巴比妥類藥物的硝化反應(yīng),主要是利用該類藥物結(jié)構(gòu)中的( ) 。A不飽和碳氧雙鍵B不飽和碳氮雙鍵C 互變異構(gòu)中形成的羥基D取代基中含有的雙鍵E 取代基中含有的苯環(huán)14下列藥物中能用溴量法測定含量的是( ) 。E司所采用的指示終點的方法為 (A硫噴妥鈉B 苯巴比妥C 異戊巴比妥D戊巴比妥可巴比妥15. 下列

49、金屬鹽中,一般不用于巴比妥藥物鑒別的是()A. 銅鹽 B.銀鹽 C. 汞鹽 D.鈷鹽E. 鋅鹽16. 藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量,永停滴定法 B. 內(nèi)指示劑法 C. 外指示劑法D.電位滴定法E. 觀察形成不溶性的二銀鹽在膠束水溶液中滴定巴比妥類藥物,其目的是 ( )A. 增加巴比妥類的溶解度 B. 使巴比妥類的 Ka 值增大 C. 除去干擾物的影響D. 防止沉淀生成 E. 以上都不對溴量法測定司可巴比妥鈉的原理,是溴與司可巴比妥鈉發(fā)生 ( ) 。A取代反應(yīng)B 加成反應(yīng) C偶合反應(yīng) D 重氮化反應(yīng) E 絡(luò)合反應(yīng)19下列試劑中,可用于鑒別硫噴妥鈉的是( ) 。A氫氧化鈉堿性下的鉛離子B

50、 硫酸酸性下的鉛離予C硝酸酸性下的鉛離子D中性條件下的鉛離子E 中性條件下的汞離子硫酸 -亞硝酸鈉反應(yīng)鑒別巴比妥藥物的現(xiàn)象是( ) 。A生成橙色產(chǎn)物,并隨即轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙獴 生成紅色產(chǎn)物,并隨即轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色C生成橙黃色產(chǎn)物,井隨即轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色D 生成橙紅色產(chǎn)物,并隨即溶解E生成黑色產(chǎn)物,并溶于氨溶液關(guān)于巴比妥類藥物鑒別中的汞鹽反應(yīng),下列敘述正確的是 ( ) 。 A與硫酸汞或氯化汞反應(yīng),生成紅色沉淀,可溶解于氨試液 B與硝酸汞或氯化汞反應(yīng),生成白色沉淀,可溶解于磷酸試液 C與硝酸汞或氯化汞反應(yīng),生成白色沉淀,可溶解于氨試液 D與硝酸汞或氯化汞反應(yīng),生成紅色沉淀,可溶解于氨試液 E與硫酸汞或氯化汞反應(yīng),

51、生成紅色沉淀,可溶解于磷酸試液用酸堿滴定法測定異戊巴比妥含量時,選用的指示劑是() 。A亞甲藍(lán)B 甲基紅C甲基橙D 麝香草酚酞在堿性條件下與 AgNO3反應(yīng)生成不溶性二銀鹽的藥物是 ()咖啡因 (B) 尼可殺米 (C) 安定 (D) 巴比妥類 (E) 維生素 E非水液中滴定巴比妥類藥物,其目的是 ( )(A) 巴比妥類的 Ka 值增大,酸性增強(B) 增加巴比妥類的溶解度(C) 使巴比妥類的 Ka 值減少(D) 除去干擾物的影響(E) 防止沉淀生成司可巴比妥與碘試液發(fā)生反應(yīng),使碘試液顏色消失的原因是 ( )(A) 由于結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基 (B) 由于結(jié)構(gòu)中含有不飽和取代基(C) 由于結(jié)構(gòu)中含有

52、飽和取代基 (D) 由于結(jié)構(gòu)中含有酚羥基(E) 由于結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基巴比妥類藥物用非水溶液滴定法時常用的有機溶劑為二甲基酰胺, 滴定劑為甲醇鈉的甲 醇液,常用的指示劑為 ( )(A) 甲基橙 (B) 酚酞 (C) 麝香草酚蘭 (D) 酚紅 (E) 以上都不對根據(jù)巴比妥類藥物的結(jié)構(gòu)特點可采用以下方法對其進(jìn)行定量分析,其中不對的方法 ( )(A) 銀量法 (B) 溴量法 (C) 紫外分光光度法 (D) 酸堿滴定法 (E) 三氯化鐵比色法硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為 ( ) 。(A) 紫色 (B) 藍(lán)色 (C) 綠色 (D) 黃色 (E) 紫堇色下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥? ( )(A

53、) 與溴試液反應(yīng),溴試液退色與亞硝酸鈉硫酸反應(yīng),生成桔黃色產(chǎn)物與銅鹽反應(yīng),生成綠色沉淀(D) 與三氯化鐵反應(yīng),生成紫色化合物二、多項選擇題1.巴比妥類藥物的鑒別方法有() 。A.與鋇鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物B.與鎂鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物C.與銀鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物D.與銅鹽反應(yīng)生產(chǎn)紫色化合物E.與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生產(chǎn)白色產(chǎn)物2巴比妥類藥物具有的特性為() 。A.弱堿性 B. 弱酸性 C.易與重金屬離子絡(luò)和 D. 易水解 E. 具有紫外吸收特征3.巴比妥類藥物分子結(jié)構(gòu)中含有1,3- 二酰亞胺基團(tuán)的特性有 ( ) 。A在水溶液中發(fā)生二級電離B 與堿溶液共沸即水解釋放出氨氣C與重金屬離子反應(yīng)D在濃硫酸中與

54、香草醛的反應(yīng)生成紅棕色產(chǎn)物E在堿性介質(zhì)中有紫外吸收光譜特征4. 下列方法中,可用于巴比妥類藥物含量測定的有 ( )A. 碘量法 B. 銀量法 C. 紫外分光光度 D. 酸堿滴定法 E. 高效液相色譜法用于苯巴比妥鈉鑒別反應(yīng)是 ( ) 。A硫酸亞硝酸鈉反應(yīng)B 甲醛硫酸反應(yīng)C分解反應(yīng)D二硝基氯苯反應(yīng)E 硝化反應(yīng)巴比妥類藥物與重金屬離子的反應(yīng)包括 ( ) A與鉛離子反應(yīng)B 與銀離子反應(yīng) C 與銅離子反應(yīng)D與鈷離子反應(yīng)E 與汞離子反應(yīng)巴比妥類藥物根據(jù)取代基的不同可以分為 ( ) 。A1,5二取代巴比妥酸衍生物B5,5- 二取代巴比妥酸衍生物C1, 5, 5三取代巴比妥酸衍生物D1,3二取代巴比妥酸衍生物EC2位硫取代的硫代巴比妥酸 5,5- 二取代巴比妥酸衍生物司可巴比妥及其鈉鹽常用的鑒別方法 ( ) 。A與溴化鉀試液反應(yīng)B 與溴試液反應(yīng)C與碘試液反應(yīng)D與碘化鉀試液反應(yīng)E 與高錳鉀試液反應(yīng)9 中國藥典異戊巴比妥及其鈉鹽銀量法的測定條件( ) 。A供試品加入甲醇溶解B 在碳酸鈉介質(zhì)中進(jìn)行滴定C以生成二銀鹽沉淀的方法指示終點D用硝酸銀滴定液滴定E用銀玻璃電極系統(tǒng)指示終點三、配伍選擇題1-4A. 二氫吡啶環(huán) B. 七元亞胺內(nèi)酰胺環(huán) C. 環(huán)狀丙二

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