氨檢測作業(yè)指導(dǎo)書

1、氨檢測作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1無氨蒸餾水每1.0L蒸餾水中加入15.0ml氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)和2.0g過硫酸鉀，放在蒸餾水器中，先敞口煮沸約10分鐘，接好冷凝器，收集餾出液于聚乙烯瓶中，真至蒸餾器中剩下150ml左右，所收集的蒸餾水既為無氨蒸餾水，蓋緊瓶塞，待用。1.2氫氧化鈉溶液稱取400g氫氧化鈉(優(yōu)級純)，溶于2000ml無氨蒸餾水中，蒸煮濃縮為1000ml冷卻后，貯于聚乙烯瓶中，蓋緊瓶塞。1.3鹽酸（1+1）將500ml鹽酸與同體積的蒸餾水混勻。1.4次溴酸鈉氧化劑（1）溴酸鉀溴化鉀貯備溶液稱取2.8g溴酸鉀和20.0g溴化鉀溶于1000ml無氨蒸餾水中低溫保存，

2、此溶液有效期半年。（2）次溴酸鈉氧化劑使用溶液吸取貯備溶液1.0ml于棕色試劑瓶中，加入49ml蒸餾水，加入3.0ml鹽酸（1+1），迅速蓋上瓶塞，混勻，置于暗處5分鐘，加入50ml氫氧化鈉溶液，混勻，此溶液在35以下可穩(wěn)定8h，臨用前配制。1.5磺胺溶液（2g/L）稱取2.0g磺胺溶液1000ml鹽酸（1+1）中，貯于棕色試劑瓶中，有效期2個(gè)月1.6鹽酸萘乙二胺溶液（1g/L）稱取0.5g鹽酸萘乙二胺，用少量蒸餾水溶解后，稀釋至500ml，貯于棕色試劑瓶中，低溫保存，有效期1個(gè)月(如出現(xiàn)棕色應(yīng)重配)。1.7標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取0.5349g氯化銨 （或0.4716g硫酸銨）（預(yù)先在100下烘1h）

3、溶于少量水中，全量移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。加1ml三氯甲烷混勻，貯于1000ml棕色試劑瓶中，低溫保存，有效期半年。濃度為140mg/L(或100mg/L)。1.8標(biāo)準(zhǔn)使用液移取1.0ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻，臨用前配制，濃度為1.4mg/L（或1.0mg/L）。2.繪制工作曲線2.1在國家海洋局第二海洋研究所制配的銨鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0.00，2.00，4.00，6.00umol/L(0.000，0.028，0.056，0.084mg/L)中各加入5ml次溴酸鈉使用溶液，混勻，氧化30分鐘。室溫較低時(shí)，可適當(dāng)延長氧化時(shí)間。2.2各加入5ml磺

4、胺（2g/L）混勻，放置5分鐘。2.3各加入1ml鹽酸萘乙二胺溶液（1g/L）,混勻，放置15分鐘，顯色2小時(shí)內(nèi)測定（顯色過程中應(yīng)避免陽光直射），顏色可穩(wěn)定4小時(shí)。2.4選543nm波長，2cm比色皿，以無氨水作參比，測定吸光值A(chǔ)i，其零濃度為A0。2.5以吸光度Ai-A0為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，寫出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。3.水樣測定3.1量取50ml已經(jīng)過濾的水樣于具塞比色管中（雙樣）3.2按上述25步驟測定水樣的吸光度Aw。3.3量取5ml剛配制的次溴酸鈉溶液于100ml具塞錐形瓶中，立即加入5ml磺胺溶液，混勻。放置5分鐘后加50ml水，然后加入1ml鹽酸萘乙二胺溶液，15分鐘后測定分析空白的吸光值A(chǔ)b1；按同樣方法作平行雙樣測得吸光值A(chǔ)b2，兩次平均值既為Ab。4.數(shù)據(jù)計(jì)算按下列公式計(jì)算：(NO3-N)=(An-a)/b其中An=Az-XA(NO2-N)52/61；P(NO3-N)水樣中氨的濃度mg/L； An水樣中氨的吸光值； X氨和亞硝酸鹽測定時(shí)，所用測定池的長度比； Az總亞硝酸鹽的吸光值； Az（NO2-N）水樣中原有亞硝酸鹽的吸光值。5.稀釋倍數(shù)當(dāng)水樣吸光值超出工作曲線系列最高點(diǎn)吸光值時(shí)，要用蒸餾水對水樣進(jìn)行稀釋，使稀釋后水樣吸光值位