制藥工業(yè)純化水課件

1、制藥工業(yè)純化水11 幾種純化水方法的簡(jiǎn)介111 樹(shù)脂離子交換法這是最早使用的至今依然被許多藥廠所采用的一種方法。采用陰、陽(yáng)樹(shù)脂交換水中離子使水質(zhì)得到純化的方法，投資少、使用方便。但是，當(dāng)樹(shù)脂交換飽和后需用大量酸堿去再生樹(shù)脂使其恢復(fù)活力，所排放出來(lái)的廢酸堿易污染環(huán)境。112 蒸餾冷凝法這是藥廠過(guò)去常用的一種制備純化水的方法。其先把原水加熱蒸發(fā)，再冷凝除去水中離子，以制備純化水，由于這種方法耗能大逐漸不被采用。113 電滲析法目前這種使用電滲析膜片制取純化水的方式仍有一些企業(yè)在使用，單純的電滲析法由于在制水過(guò)程中排放大量濃水，水源消耗多，從節(jié)能用水的角度，這種方法也越來(lái)越不被優(yōu)先采用。114 反滲

2、透法(R0)從20世紀(jì)80年代后半期開(kāi)始逐漸在制藥工業(yè)中被推廣開(kāi)來(lái)。其利用半透膜(反滲透膜)，并借助于外界施加的壓力為動(dòng)力，強(qiáng)制原水中的水分子透過(guò)對(duì)水分子有選擇性透過(guò)的膜達(dá)到除鹽的目的，使水得到純化。這種方法操作方便，出水量大，無(wú)污染，近年來(lái)已被廣泛地使用。12 純化水制備流程比較在表2中：在表3中：以t值的差異來(lái)檢驗(yàn)純化水水質(zhì)的優(yōu)劣：t值的計(jì)算：查t值表，取=05t計(jì)算 t臨界(29921980)，差異顯著。t臨界=1980t臨界：(n1+n2-2，0.05)=(98，0.05)(n1+n2-2 )=(50+50-2)=98從上述分析可知：采用(二級(jí)反滲透RO+混床)流程制備的純化水質(zhì)量?jī)?yōu)良

3、，完全可以作為藥廠工藝用水使用。反滲透法制備純化水工藝流程可以推廣應(yīng)用。124 比較的結(jié)論從上述純化水制備方法簡(jiǎn)介和流程的比較可得到結(jié)論：(1)這幾種純化水制備流程經(jīng)過(guò)多年使用和總結(jié)改進(jìn)，已經(jīng)基本排除了用離子交換、單純電滲析與一次蒸餾冷凝法制備工藝用純化水。(2)一種既節(jié)水又節(jié)能，出水水質(zhì)優(yōu)良的制備純化水的工藝流程已被廣泛地應(yīng)用在各個(gè)制藥企業(yè)中，這就是反滲透法制備純化水(二級(jí)RO，二級(jí)R0+混床)或者(一級(jí)RO+EDI)的制水流程。2 制藥工業(yè)純化水制備中的工序模塊化由5個(gè)功能模塊組成：(1)預(yù)處理(也稱(chēng)前處理裝置)；(2)初級(jí)除鹽裝置：(3)深度除鹽裝置：(4)后處理裝置；(5)純化水(潔凈

4、流體)輸送分配系統(tǒng)。21 預(yù)處理功能模塊裝置作為原水的城市自來(lái)水雖然已經(jīng)達(dá)到飲用水標(biāo)準(zhǔn)，但仍殘留少量的懸浮顆粒、有機(jī)物和殘余氯、鈣、鎂離子，為了把這些雜質(zhì)除去需要對(duì)原水進(jìn)行預(yù)處理。在這一組功能模塊里常規(guī)的配置，由原水泵、精砂過(guò)濾器、活性炭過(guò)濾器和軟化器組成。211 原水泵是預(yù)處理模塊流體移動(dòng)的動(dòng)力源，將原水輸送到預(yù)處理系統(tǒng)中。212 精砂過(guò)濾器過(guò)濾介質(zhì)為顆粒直徑不等的石英砂，裝填一定厚度依靠過(guò)濾方式除去水中的懸浮狀態(tài)的顆粒物質(zhì)，當(dāng)濾材孔徑被堵塞后，可用反沖辦法進(jìn)行清洗再生。213 活性炭過(guò)濾器其是一組由多孔狀的顆?；钚蕴繛闉V材裝填而成的過(guò)濾器，起吸附作用?；钚蕴课饺萘看?，比表面積高，可達(dá)50

5、02 000 m2g，可把水中的有機(jī)物、游離的余氯、氣味、色澤都可以除去。214 軟化裝置常用的為鈉離子軟化器，原水中的硬度主要是由Ca 、Mg什組成。軟化器中的陽(yáng)離子交換劑中的鈉離子與水中的ca十十、Mg什進(jìn)行交換取代使水質(zhì)軟化。其交換原理如下：2RNa+ + Ca+ R2Ca + 2Na+2RNa+ + Mg+ R2Mg + 2Na+當(dāng)軟化器中陽(yáng)樹(shù)脂的Na+完全被取代就會(huì)失去交換能力，在樹(shù)脂失效后應(yīng)對(duì)其再生處理，以便恢復(fù)交換能力，再生劑可以選用NaC1(氯化鈉)，其來(lái)源廣泛，方便使用，價(jià)格便宜，效果良好。再生原理如下：R2Ca + 2NaC1 2RNa + CaC12R2Mg + 2NaC

6、1 2RNa + MgC12215 加入試劑原水中的ca+、Mg什離子容易形成水垢，使反滲透膜元件堵塞，影響水的通量。除了使用交換劑外，還可以用加入試劑把水中的Ca十十、M 轉(zhuǎn)化為難容于水的化合物沉淀析出或過(guò)濾除去。216 組合將上述幾個(gè)操作單元所使用的設(shè)備組合起來(lái)，即形成一個(gè)獨(dú)立體系成為制備純化水的第一步工序即預(yù)處理功能模塊裝置。22 初級(jí)除鹽功能模塊裝置初級(jí)除鹽功能就是用一級(jí)RO方法除鹽，它是由精密過(guò)濾器(保安過(guò)濾器)、高壓泵、反滲透機(jī)殼、膜元件、操作控制箱組成。221 精密過(guò)濾器為了防止石英砂過(guò)濾器、活性炭過(guò)濾器中的微小粒子流入反滲透膜而采取的一種精密過(guò)濾裝置，過(guò)濾介質(zhì)的孔徑為l5 m，

7、可以有效地保證進(jìn)水SDI值，從而保護(hù)膜元件不受損害。的過(guò)濾器，起吸附作用。能獲得電導(dǎo)率在01006 LLscm標(biāo)準(zhǔn)范圍的純化水，目前采用的深度除鹽的方法有以下幾種：(1)在反滲透(R0)處理后增加混床(離子交換樹(shù)脂)的處理：(2)在反滲透(R0)后面增加EDI裝置：(3)在反滲透(R0)后面加拋光混床裝置。其利用半透膜(反滲透膜)，并借助于外界施加的壓力為動(dòng)力，強(qiáng)制原水中的水分子透過(guò)對(duì)水分子有選擇性透過(guò)的膜達(dá)到除鹽的目的，使水得到純化。整個(gè)分離過(guò)程是在直流電場(chǎng)的直接作用下完成離子的定向遷移，從而除去水殘余的離子，提高純化水的電導(dǎo)率。常用的設(shè)備有純化水輸送泵、紫外滅菌裝置(UV)、臭氧發(fā)生器、微

8、孔過(guò)濾器組合而成。整個(gè)分離過(guò)程是在直流電場(chǎng)的直接作用下完成離子的定向遷移，從而除去水殘余的離子，提高純化水的電導(dǎo)率。系統(tǒng)中不應(yīng)存在死角、積水區(qū)，與純化水接觸的部件的內(nèi)表面平均粗糙度Ra04 m。23 深度除鹽模塊裝置貯罐、管道、管接件若使用的材料或焊接不規(guī)范產(chǎn)生局部腐蝕后，該處也易滋長(zhǎng)微生物。軟化器中的陽(yáng)離子交換劑中的鈉離子與水中的ca十十、Mg什進(jìn)行交換取代使水質(zhì)軟化。5.原水中的ca+、Mg什離子容易形成水垢，使反滲透膜元件堵塞，影響水的通量。藥典對(duì)純化水的要求如表7所示。這是最早使用的至今依然被許多藥廠所采用的一種方法。(1)流程I是目前眾多藥廠所采用的一種制各純化水的工藝流程。當(dāng)軟化器

9、中陽(yáng)樹(shù)脂的Na+完全被取代就會(huì)失去交換能力，在樹(shù)脂失效后應(yīng)對(duì)其再生處理，以便恢復(fù)交換能力，再生劑可以選用NaC1(氯化鈉)，其來(lái)源廣泛，方便使用，價(jià)格便宜，效果良好?；钚蕴课饺萘看?，比表面積高，可達(dá)5002 000 m2g，可把水中的有機(jī)物、游離的余氯、氣味、色澤都可以除去。(2)在整個(gè)貯存、輸送系統(tǒng)中所使用的泵、閥、管道、管接件均應(yīng)選擇衛(wèi)生型，連接方式也應(yīng)為卡式快開(kāi)型。過(guò)濾介質(zhì)為顆粒直徑不等的石英砂，裝填一定厚度依靠過(guò)濾方式除去水中的懸浮狀態(tài)的顆粒物質(zhì)，當(dāng)濾材孔徑被堵塞后，可用反沖辦法進(jìn)行清洗再生。從上述分析可知：采用(二級(jí)反滲透RO+混床)流程制備的純化水質(zhì)量?jī)?yōu)良，完全可以作為藥廠工藝用

10、水使用。233 EDI裝置除了使用交換劑外，還可以用加入試劑把水中的Ca十十、M 轉(zhuǎn)化為難容于水的化合物沉淀析出或過(guò)濾除去。(2)流程II在有些企業(yè)里已經(jīng)采用。從上述分析可知：采用(二級(jí)反滲透RO+混床)流程制備的純化水質(zhì)量?jī)?yōu)良，完全可以作為藥廠工藝用水使用。(n1+n2-2 )=(50+50-2)=98其利用半透膜(反滲透膜)，并借助于外界施加的壓力為動(dòng)力，強(qiáng)制原水中的水分子透過(guò)對(duì)水分子有選擇性透過(guò)的膜達(dá)到除鹽的目的，使水得到純化。23 深度除鹽模塊裝置(1)純化水作為一種衛(wèi)生潔凈的物料其貯存、分配、輸送系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與施工均應(yīng)按衛(wèi)生級(jí)產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。R2Mg + 2NaC1 2RNa + Mg

11、C12選擇性透過(guò)使水中的溶質(zhì)與溶劑分開(kāi)，水得到純化。222 高壓泵為本功能模塊裝置提供動(dòng)力，提高水壓常采用立式多級(jí)高壓泵。22_3 反滲透系統(tǒng)裝置(RO裝置)據(jù)報(bào)道，反滲透裝置采用一級(jí)RO處理原水能有效地除去水中的病原微生物，例如：各類(lèi)細(xì)菌和病毒；l00除去低分子有機(jī)化合物；9599除去水中l(wèi)價(jià)離子，出水電導(dǎo)率可在30 scm左右。一級(jí)反滲透(RO)裝置進(jìn)水技術(shù)質(zhì)量指標(biāo)可以參照以下幾個(gè)項(xiàng)目，如表5所示。表5 一級(jí)(RO)裝置進(jìn)水技術(shù)質(zhì)量指標(biāo) SDI 余氯 pH 溫度 5.0 0.1g/L 310 5 45初級(jí)除菌系統(tǒng)主要元件由殼體、膜元件、管接件、閥、壓力表、流量計(jì)組成。這種在一定壓力驅(qū)動(dòng)下，

12、借助于半透膜對(duì)水分子有選擇性透過(guò)使水中的溶質(zhì)與溶劑分開(kāi)，水得到純化。在一級(jí)RO后面配置的二級(jí)RO裝置的組成與一級(jí)RO相同，但經(jīng)二級(jí)RO處理后，純化水的電導(dǎo)率可達(dá)l30 scm。23 深度除鹽模塊裝置經(jīng)過(guò)初級(jí)除鹽處理后(在一級(jí)RO之后)純化水的電導(dǎo)率在30 iscm，經(jīng)二級(jí)RO處理后水質(zhì)可提高，電導(dǎo)率在l5scm。為了進(jìn)一步除去水中殘余的微量離子，需進(jìn)行深度除鹽處理。能獲得電導(dǎo)率在01006 LLscm標(biāo)準(zhǔn)范圍的純化水，目前采用的深度除鹽的方法有以下幾種：(1)在反滲透(R0)處理后增加混床(離子交換樹(shù)脂)的處理：(2)在反滲透(R0)后面增加EDI裝置：(3)在反滲透(R0)后面加拋光混床裝置

13、。231 裝填普通陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的混合床(混床)混床是在制備純化水時(shí)經(jīng)常使用的一種安裝于制水系統(tǒng)終端用來(lái)提高水質(zhì)的方法?？梢栽谝患?jí)RO后面加一組混床，也可以在二級(jí)RO后面加混床，純化水的電導(dǎo)率可提高到1 txscm(即10 Mflcm)以上232 拋光混床把兩種密度非常相近的陰、陽(yáng)樹(shù)脂混合起來(lái)裝填于一個(gè)交換柱內(nèi)，放在反滲透(R0)后面使用，可使純化水的電導(dǎo)率提高到006 txscm(即18 Mflcm)。這種方式是進(jìn)行深度脫鹽，提高純化水品質(zhì)很好的一種辦法。由于兩種樹(shù)脂密度相近，難以分離，不能再生使用，失效后即棄之，調(diào)換新樹(shù)脂，這種方式常用于小容量的制水系統(tǒng)。233 EDI裝置(1)EDI

14、是一種電去離子技術(shù)，其基本原理是借助樹(shù)脂的離子交換作用，以及陰、陽(yáng)離子交換膜對(duì)水中陰、陽(yáng)離子選擇性通過(guò)的功能來(lái)完成深度除鹽。整個(gè)分離過(guò)程是在直流電場(chǎng)的直接作用下完成離子的定向遷移，從而除去水殘余的離子，提高純化水的電導(dǎo)率。(2)EDI技術(shù)把電滲析技術(shù)和離子交換技術(shù)有機(jī)的結(jié)合在一起，是一種新型式的膜分離技術(shù)。可以有效地除去水中微量的離子，使純化水的電阻率達(dá)到15 Mflcm以上，在整個(gè)深度除鹽的過(guò)程中不需添加任何化學(xué)藥品，不發(fā)生對(duì)環(huán)境的污染，水的利用率高，可以連續(xù)制備純化水。(3)在EDI深度除鹽過(guò)程中，微量陰、陽(yáng)離子在直流電場(chǎng)的作用下，透過(guò)交換膜被除去，同時(shí)水分子在電場(chǎng)的作用下又被分解為H+、

15、OH一，這兩種離子又對(duì)交換樹(shù)脂進(jìn)行就地再生，使離子交換樹(shù)脂始終保持良好的交換狀態(tài)，從而達(dá)到深度除鹽的目的。(4)EDI裝置用于純化水制備過(guò)程中的深度脫鹽，為了保證EDI裝置的正常工作，運(yùn)行還應(yīng)該在系統(tǒng)中為EDI配備循環(huán)沖洗裝置，又稱(chēng)EDI再生裝置，以便保證EDI運(yùn)行功能的順利進(jìn)行。(5)進(jìn)入EDI裝置(單元)的水質(zhì)條件可參照的幾個(gè)項(xiàng)目，如表6所示。表6 進(jìn)入EDI裝置(單元)的水質(zhì)條件(6)EDI裝置的結(jié)構(gòu)緊湊、能耗低，濃水排放量少，節(jié)約用水，不需任何化學(xué)藥品再生，不污染環(huán)境，可以深度除去水中各種微量離子， 在近10年中被越來(lái)越多的制藥生產(chǎn)企業(yè)所采用。(7)EDI裝置目前市場(chǎng)上有兩種型式：卷式

16、和模片式(又稱(chēng)模堆式)，可以依據(jù)產(chǎn)水量的多少進(jìn)行組合。24 后處理模塊裝置在整個(gè)純化水制備流程中，后處理裝置也是不可缺少的部分。常用的設(shè)備有純化水輸送泵、紫外滅菌裝置(UV)、臭氧發(fā)生器、微孔過(guò)濾器組合而成。純化水貯罐可依據(jù)產(chǎn)水量和用水系統(tǒng)使用量決定容積的大小，歸于后處理模塊。251 純化水在使用輸送分配系統(tǒng)存在污染源的分析在貯存使用純化水過(guò)程中，產(chǎn)生污染源有二個(gè)部分，即外界帶入的與內(nèi)部滋生的。2511 外界污染分析(1)原水中的雜質(zhì)對(duì)純化水產(chǎn)生的污染，按我國(guó)生活用水標(biāo)準(zhǔn)原水中細(xì)菌總數(shù)100個(gè)L， 大腸桿菌總數(shù)3個(gè)L，若不除盡將會(huì)給整個(gè)系統(tǒng)帶來(lái)污染；(2)貯存罐排氣口未安裝呼吸器，外界空氣進(jìn)入

17、貯罐引起的污染；(3)制水過(guò)程中使用的壓縮氣體(空氣或N )未經(jīng)處理而帶入的污；(4)使用系統(tǒng)中的積液點(diǎn)，水的倒流，工作室內(nèi)不合格的地漏帶來(lái)的污染；(5)設(shè)備尤其是動(dòng)態(tài)設(shè)備制水過(guò)程中，在運(yùn)動(dòng)時(shí)散發(fā)出來(lái)的微粒會(huì)產(chǎn)生污染。2512 內(nèi)部滋生分析貯罐、管道、管接件若使用的材料或焊接不規(guī)范產(chǎn)生局部腐蝕后，該處也易滋長(zhǎng)微生物?；钚蕴俊?shù)脂、膜片、管道、閥、墊片的表面長(zhǎng)期不清洗、不消毒菌，內(nèi)壁表面會(huì)形成低營(yíng)養(yǎng)環(huán)境，逐漸形成生物膜，而這種生物膜會(huì)不斷地有微生物剝落下來(lái)，隨純化水的流動(dòng)而污染整個(gè)系統(tǒng)。252 純化水制備輸送系統(tǒng)的消毒滅菌方法(1)熱力消毒法：純蒸汽滅菌法、巴氏消毒法、過(guò)熱水消毒法；(2)紫外線

18、消毒法、用波長(zhǎng)為2537 LLm左右區(qū)段的紫外線對(duì)純化水消毒：(3)氣體消毒法：氯和氧，目前常用為臭氧(0 )消毒法。25-3 藥典對(duì)純化水的要求藥典對(duì)純化水的要求如表7所示。254 純化水輸送分配系統(tǒng)的要點(diǎn)(1)純化水作為一種衛(wèi)生潔凈的物料其貯存、分配、輸送系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與施工均應(yīng)按衛(wèi)生級(jí)產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。(2)在整個(gè)貯存、輸送系統(tǒng)中所使用的泵、閥、管道、管接件均應(yīng)選擇衛(wèi)生型，連接方式也應(yīng)為卡式快開(kāi)型。系統(tǒng)中不應(yīng)存在死角、積水區(qū)，與純化水接觸的部件的內(nèi)表面平均粗糙度Ra04 m。(3)純化水應(yīng)循環(huán)使用，回路中不宜設(shè)置中間貯罐，防止微生物滋生。在使用過(guò)程中若需對(duì)純化水加熱或冷卻時(shí)，宜采用雙管板換熱器，盡量安裝在靠近使用點(diǎn)處。(4)為了防止純化水貯罐、管道及過(guò)濾器膜表面微生物的滋生，在輸送分配系統(tǒng)中應(yīng)配置臭氧發(fā)生器及紫外線消毒等消毒裝置，對(duì)純化水定期消毒，并進(jìn)行監(jiān)測(cè)，確保純化水在分配輸送過(guò)程中符合GMP規(guī)范要求。(5)臭氧消毒的方式就是在純化水分配輸送系統(tǒng)里增設(shè)氣水混合器，把由臭氧(0 )發(fā)生器產(chǎn)生的臭氧經(jīng)混合器與純化水混合均勻，在分配系統(tǒng)中循環(huán)運(yùn)行，依靠臭氧(0 )對(duì)純化水