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1、-. z.植物有效成分的提取技術(shù)植物中有效成分的提取別離是根據(jù)植物中有效成分的存在狀態(tài)、極性、溶解性等設(shè)計(jì)一條科學(xué)、合理、可行的提取、別離工藝。提取、別離植物有效成分有利于降低原藥物毒性、提高藥物療效、改良劑型、控制產(chǎn)品質(zhì)量、擴(kuò)大藥用植物資源、進(jìn)展化學(xué)合成和構(gòu)造改造、探索植物有效成分的治病機(jī)理,對(duì)促進(jìn)中藥新藥研究及國(guó)內(nèi)醫(yī)療事業(yè)都有重要意義J。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的飛速開展,植物中有效成分提取技術(shù)也日新月異,一些現(xiàn)代提取別離技術(shù)不斷被應(yīng)用到實(shí)際生產(chǎn)中,加速了中藥產(chǎn)業(yè)的開展。本文針對(duì)目前從植物中提取、別離有效成分的主要技術(shù)和方法進(jìn)展了綜述。l 提取、別離技術(shù)和方法11 傳統(tǒng)方法傳統(tǒng)工藝采用溶劑別離法、

2、溶劑萃取法、沉淀法、透析等方法進(jìn)展藥物提取液的除雜精制,在傳統(tǒng)的天然植物有效成分提取過程中,固液萃取(即浸提技術(shù))對(duì)于存在于植物細(xì)胞不同位置和細(xì)胞器中的目標(biāo)產(chǎn)物,假設(shè)將其從細(xì)胞內(nèi)浸取到液相中,目標(biāo)分子將經(jīng)歷液泡和細(xì)胞器的膜透過、細(xì)胞漿中的擴(kuò)散、細(xì)胞膜和細(xì)胞壁的透過等復(fù)雜的傳質(zhì)過程。假設(shè)細(xì)胞壁沒有破裂,浸取是靠細(xì)胞壁的滲透作用來完成的,浸取速率慢。細(xì)胞壁破壞以后,傳質(zhì)阻力減小,目標(biāo)產(chǎn)物比擬容易進(jìn)入到萃取劑中,并依據(jù)相似相容的原理而溶解,到達(dá)萃取的目的。藥用植物提取液除含有效成分之外,還含有植物蛋白、鞣質(zhì)、菌體、酶以及常規(guī)過濾未能除去的微粒。傳統(tǒng)方法不同程度地存在過程繁復(fù)、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、溶劑消耗大且

3、回收困難、設(shè)備投資大等缺點(diǎn)。12 超聲提取技術(shù)超聲作用可以改變植物的組織,破碎細(xì)胞,加速溶解有效成分,促進(jìn)擴(kuò)散和傳質(zhì)超聲提取適用于多種天然植物的有效成分的提取,如生物堿、萜類化合物、黃酮化合物、脂質(zhì)核揮發(fā)油等。超聲提取伴隨強(qiáng)度很大的聲波的傳播會(huì)出現(xiàn)聲空化、聲沖流、聲輻射力以及聲致發(fā)光等許多非線性過程,具有空化效應(yīng)、熱效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)和化學(xué)效應(yīng)等特點(diǎn) J。全學(xué)軍等對(duì)超聲提取植物中有效成分的動(dòng)力學(xué)作了研究,認(rèn)為無擴(kuò)散阻力的縮合模型能較好的描述植物粉末的有效成分的超聲提取過程,其控制步驟主要是植物粉末顆粒中核殼界面層細(xì)胞的破碎過程。潭潔冶等利用超聲波法從裙帶菜中提取褐藻多糖酸脂(FSP),比傳統(tǒng)提取法

4、處理時(shí)間短、提取溫度低、保持有效成分活性的同時(shí)也減少了色素和蛋白質(zhì)等雜質(zhì)的析出,簡(jiǎn)化了提取純化的流程,是一種良好的提取多糖的方法。超聲也可以用于辣椒紅素、黃酮類物質(zhì)的提取。13 微波協(xié)助萃取微波協(xié)助萃取(MAE)技術(shù)是提取中草藥有效成分和去除農(nóng)藥殘留的有效手段之一,不僅具有很高的經(jīng)濟(jì)效益,而且有望改變中草藥傳統(tǒng)的服用方式。微波是波長(zhǎng)介于 1mln一1m (頻率在 300 MHz 300 GHz)的特殊的電磁波,它位于電磁波譜的紅外輻射和無線電波之間,為防止民用微波能對(duì)于微波雷達(dá)和通訊的干擾,國(guó)際上規(guī)定農(nóng)業(yè)、科學(xué)和醫(yī)學(xué)等民用微波有 L(頻率 890940 MHz)、S(頻率 2400 2500

5、MHz)、C(頻率 57255875 MHz)和 K(頻率2130022 250 MHz)4個(gè)波段。目前 915 MHz和2450MHz2個(gè)頻率已經(jīng)廣泛為微波加熱所采用。微波在傳輸過程中遇到不同的物料會(huì)根據(jù)物料性質(zhì)不同而產(chǎn)生反射、穿透、吸收現(xiàn)象,極性分子承受微波輻射能量后,通過分子偶極以每秒數(shù)十億次的高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生熱效應(yīng)引。目前,國(guó)內(nèi)外 MAE技術(shù)的研究才剛剛起步,開展非常的迅速,已經(jīng)成為當(dāng)前和今后新型提取技術(shù)研究的熱點(diǎn)之一。隨著我國(guó)中藥現(xiàn)代化進(jìn)程的加快和國(guó)際交流的進(jìn)一步擴(kuò)大,必將為 MAE技術(shù)的開展提供新的更好的契機(jī)。針對(duì)如何以中藥復(fù)方的特點(diǎn)設(shè)計(jì)MAE方案及能夠在儀器設(shè)備的設(shè)計(jì)上實(shí)現(xiàn)突破,需要

6、相關(guān)的科技工作者共同努力,大膽創(chuàng)新,更深入的研究引。14 超臨界流體萃取技術(shù)超臨界流體萃取 (SFE)技術(shù)是以超臨界流體一氧化碳,氨,水,乙醇,C2H6等代替常規(guī)有機(jī)溶劑,利用流體(溶劑)在其臨界點(diǎn)附近的*一區(qū)域內(nèi),與待別離混合物中的溶質(zhì)具有異常相平衡行為和傳遞性能而進(jìn)展的萃取別離技術(shù)。CO 由于適中的臨界條件、無毒、無燃爆危險(xiǎn)等諸多優(yōu)點(diǎn)成為最常用的超臨界流體 J。近年來,超臨界 CO 萃取技術(shù)已廣泛用于制藥、食品、飼料、化裝品等領(lǐng)域的天然植物有效成分的萃取。植物中的一些生物堿類、胡蘿卜素、萜類等化合物因其極性小,可以通過超臨界 CO 得到有效提??;啤酒花中酒花浸膏的提取和純化,煙草中煙堿的脫

7、除,天然物質(zhì)中香料、精油、色素的提取和純化,植物籽中籽油的提取和純化等無極性和弱極性的物質(zhì)多數(shù)也可以通過超臨界 CO 進(jìn)展別離。純的超臨界 CO 體系極性較小,不適用于極性物質(zhì)的提取口。萃取分子量較小的極性分子時(shí),可以通過加人乙醇、丙酮和水等極性物質(zhì)來改善萃取效果。為了使超臨界 co2適用于極性大分子的萃取,Huie等將無毒的全氟聚醚碳銨外表活性劑和水按一定比列添加到超臨界 CO2中,形成 CO 包水的微乳液滴,這種微乳液滴的特性與水的特性相近,可以萃取*些大分子量的蛋白質(zhì)。Mcciain等將非離子外表活性劑和水添加到超臨界 CO:體系中,可形成膠束,膠束核心可以作為大分子強(qiáng)極性化合物的溶解質(zhì)

8、,憎水局部則溶于超I缶界 CO 中。這些研究把 SFE的應(yīng)用領(lǐng)域擴(kuò)展到水溶液體系,為超臨界流體別離天然植物中高極性的大分子化合物提供了可以借鑒的方法。15 酶法提取工藝原理在藥用植物有效成分提取過程中,當(dāng)存在于細(xì)胞原生質(zhì)體中的有效成分向提取介質(zhì)擴(kuò)散時(shí),必須克制細(xì)胞壁及細(xì)胞間質(zhì)的雙重阻力,應(yīng)用纖維素酶作用于藥用植物材料,使細(xì)胞壁及細(xì)胞間質(zhì)中的纖維素、半纖維素等物質(zhì)降解,減小細(xì)胞壁、細(xì)胞間質(zhì)等傳質(zhì)屏障對(duì)有效成分從胞內(nèi)向提取介質(zhì)擴(kuò)散的傳質(zhì)阻力,促進(jìn)有效成分提取率提高引。該過程的實(shí)質(zhì)是通過酶解反響強(qiáng)化傳質(zhì)過程,該反響過程的因素有酶的種類、反響溫度、酸堿度、水分、光線、金屬離子微生物等;酶的參加方法、加

9、人時(shí)間、藥材是否浸泡、浸泡時(shí)間、是否需要攪拌、攪拌的速度等都能影響酶解的反響的效果,都應(yīng)該選擇適宜的指示劑進(jìn)展嚴(yán)格的篩選。此外,酶解反響的時(shí)間、次數(shù)及沖動(dòng)劑或抑制劑的存在都能影響酶解的效率-,引。酶處理技術(shù)在局部中藥提取以及提取液的別離純化中的應(yīng)用結(jié)果說明,酶反響在較溫和的條件下植物組織分解,使有效成分暴露出來,較大幅度地提高了藥物有效成分的提取率,提高了產(chǎn)品的純度。因此,酶反響法用于植物有效成分的提取和提取物的別離純化,具有操作簡(jiǎn)單、本錢低廉、大生產(chǎn)的可能性。由此可見,隨著酶反響技術(shù)在中藥中應(yīng)用的進(jìn)一步深人,必將為提高中藥提取效率、改良劑型、創(chuàng)新新藥提供新的技術(shù)手段,為中藥制劑現(xiàn)代化注入新的

10、內(nèi)容和活力。16 膜法超濾工藝超濾(UF)是指在常溫下,利用不對(duì)稱微孔構(gòu)造半透膜別離介質(zhì),料液以一定的壓力、流量,以錯(cuò)流方式進(jìn)展過濾,使溶劑及小分子物質(zhì)通過,高分子物質(zhì)和微粒子如蛋白質(zhì)、水溶性高聚物、細(xì)菌等被過濾膜阻留,從而到達(dá)別離純化濃縮的目的,是膜別離技術(shù)在中草藥應(yīng)用中的具體表達(dá)。超濾(10100nm,分子量*圍 1100kD)可用于溶液脫大分子、大分子溶液脫小分子、大分子分級(jí)。超濾作為一項(xiàng)膜別離技術(shù),可在常溫下進(jìn)展操作,不需要反復(fù)加熱和相態(tài)轉(zhuǎn)變,有利于保持中藥有效成分的生物活性和物理化學(xué)穩(wěn)定性,并有阻留細(xì)菌和熱原的作用。它不僅可用于混合液中懸浮和分散物質(zhì)的純化和別離,而且也可用于溶液中低

11、聚物和大分子物質(zhì)的截除,因此越來越多的人致力于超濾技術(shù)在中藥成分中的別離、除雜、濃縮等方面的應(yīng)用與研究。超濾是一種新型別離技術(shù),別離過程無相變,無需加人其它試劑,產(chǎn)品質(zhì)量高,操作條件溫和,設(shè)備簡(jiǎn)單,費(fèi)用較低。根據(jù)提取液特點(diǎn),通過制備具有適當(dāng)孑L徑的超濾膜,到達(dá)對(duì)提取液除雜精制的目的,對(duì)藥用植物提取液別離精制,取得滿意效果。17 超高壓技術(shù)超高壓技術(shù)是近年來開展較快的一種新型的加工技術(shù),具有快速、高效、耗能小、提取溫度低、操作簡(jiǎn)單以及綠色環(huán)保等特點(diǎn),是一種新型的提取技術(shù),廣泛地應(yīng)用于熱敏和易焦糊食品的低溫滅菌、病毒滅活、疫苗制取、淀粉和蛋白質(zhì)改性、食品加工、制藥等諸多領(lǐng)域,為生物、醫(yī)藥和食品工程

12、的科學(xué)研究、產(chǎn)品開發(fā)、工藝改革提供了新的平臺(tái)。近幾年,超高壓技術(shù)開場(chǎng)應(yīng)用于中藥有效成分的提取。*春娟進(jìn)展了常溫高壓提取黃蔑多糖的研究,發(fā)現(xiàn)高壓提取技術(shù)有許多獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。朱俊杰等利用超高壓技術(shù)進(jìn)展了破壁提取靈芝抱子多糖的研究,發(fā)現(xiàn)該方法在降低提取費(fèi)用的同時(shí)提高了靈芝抱子多糖提取得率。陳瑞戰(zhàn)等研究了常溫下超高壓提取西洋參根中皂苷,并將超高壓提取法與熱回流提取、微波提取、超聲提取、超臨界 CO 萃取等提取法進(jìn)展了比擬。18 分子蒸餾技術(shù)分子蒸餾技術(shù)(MD)又稱為短程蒸餾 (SPD),是一種對(duì)高沸點(diǎn)、熱敏性物料進(jìn)展有效別離的手段,自20世紀(jì) 30年代以來,得到了世界各國(guó)的重視引。分子蒸餾的別離原理是利

13、用液體分子受熱從液面逸出后,由于其分子有效直徑不同,其平均自由程不一樣,也就是不同種類的分子從統(tǒng)計(jì)學(xué)觀點(diǎn)看,逸出液面后,不與其它分子碰撞的飛行距離是不一樣的;分子蒸餾的別離作用則是利用不同種類分子逸出后其平均自由程不同的性質(zhì)來實(shí)現(xiàn)的。分子蒸餾裝置就是通過降低蒸發(fā)空間的壓力 0013313300Pa,使冷凝外表靠近蒸發(fā)外表,當(dāng)其間的垂直距離小于輕氣體分子的平均自由程而大于重分子的平均自由程時(shí),從蒸發(fā)外表氣化的輕氣體分子就可以不與其它分子碰撞,直接到達(dá)冷凝外表而冷凝。分子蒸餾器的構(gòu)造有很多形式,但開展到現(xiàn)在主要有離心薄膜式和轉(zhuǎn)子刮膜式兩種構(gòu)造形式。分子蒸餾一般經(jīng)過以下 4個(gè)步驟:分子從液相主體向蒸

14、發(fā)面擴(kuò)散;分子從蒸發(fā)面(加熱面)上自由蒸發(fā);分子從蒸發(fā)面向冷凝面飛射,在飛射過程中,可能與殘存的空氣分子碰撞,也可能相互碰撞,但只要有適宜的真空度,使蒸發(fā)分子的平均自由程大于或等于兩面(蒸發(fā)面與冷凝面)之間的距離即可,過高提高真空度毫無意義;分子在冷凝面上冷凝,冷凝面形狀合理且光滑,從而完成對(duì)該物質(zhì)分子的別離提取。各種植物有效成分提取別離技術(shù)和方法各有其特點(diǎn),但由于植物構(gòu)造的復(fù)雜性和差異性,各種方法的適用性也各有差異,不可能簡(jiǎn)單作出優(yōu)缺點(diǎn)比擬。有研究發(fā)現(xiàn)提取黃芩苷和蟲草素時(shí),微波法比超聲法更佳;郝金玉將微波法和超臨界二氧化碳萃取法提取除蟲菊酯進(jìn)展了比擬,發(fā)現(xiàn)微波法本錢低、投資少,所得產(chǎn)品中除蟲

15、菊酯含量更高;袁珂在提取冬凌草甲素的研究中比擬了超聲法和微波法的提取效果,綜合考慮,超聲法比微波法更適用于冬凌草甲素的提取。上述的新技術(shù)在*些提取過程中可能不比傳統(tǒng)的方法好,這點(diǎn)也應(yīng)引起重視。我們不能單一的只以一種技術(shù)論好壞,必須全面分析,綜合比照針對(duì)不同植物的特性和成分在實(shí)際生產(chǎn)操作中選用最好的方法。在科研、生產(chǎn)時(shí)需要具體分析綜合考慮,以選定最正確的提取技術(shù)和工藝。隨著科技的全面進(jìn)步,所謂的傳統(tǒng)提取方法和上述的幾種新方法的提取技術(shù)必將得到進(jìn)一步的開展,形成互補(bǔ),穿插,綜合或融合,也可應(yīng)用電場(chǎng)、磁場(chǎng)、射線等對(duì)*些提取過程進(jìn)展改良和強(qiáng)化??傊?,未來的植物有效成分提取技術(shù)必將向著平安高效、易于操作

16、、本錢低廉、環(huán)境友好的方向開展,使植物有效成分提取別離技術(shù)更加完善。一植物芳香油的提取精油是從植物的花、葉、莖、根或果實(shí)中,通過水蒸氣蒸餾法、擠壓法、冷浸法或溶劑提取法提煉萃取的揮發(fā)性芳香物質(zhì)。精油有分稀釋的復(fù)方精油和未經(jīng)稀釋單方精油。精油的揮發(fā)性很強(qiáng),一旦接觸空氣就會(huì)很快揮發(fā),也基于這個(gè)原因,精油必須用可以密封的瓶子儲(chǔ)存,一旦開瓶使用,也要盡快蓋回蓋子。并不是所有的植物都能產(chǎn)出精油,只有含有香脂腺的植物才可能產(chǎn)出精油。不同植物的香脂腺分布有區(qū)別,有的是花瓣、葉子、根莖或樹干上。將香囊提煉萃取后,即成為我們所稱的植物精油。精油里包含很多不同的成份,有的精油,例如玫瑰,可由250種以上不同的分子

17、結(jié)合而成。精油具有親脂性,很容易溶在油脂中,因?yàn)榫偷姆肿渔溚ǔ1葦M短,這使得它們極易滲透于皮膚,且借著皮下脂肪下豐富的毛細(xì)血管而進(jìn)入體內(nèi)。天然香料的來源:植物、動(dòng)物不同植物的根、莖、葉、花、果實(shí)、種子都可以提取芳香油。芳香油的提取方法:蒸餾、壓榨、萃取等。芳香油的性質(zhì):揮發(fā)性強(qiáng),成分復(fù)雜,以萜類化合物及其衍生物為主。1.水蒸氣蒸餾法:原理:水蒸汽可將揮發(fā)性較強(qiáng)的芳香油攜帶出來形成油水混合物,冷卻后水油分層。方法:水中蒸餾:原料放在沸水中加熱蒸餾。水上蒸餾:原料隔放在沸水上加熱蒸餾。水汽蒸餾:利用外來高溫水蒸氣加熱蒸餾。缺乏:有些原料不適宜于水中蒸餾,如柑橘、檸檬等易焦糊,有效成分容易水解。常

18、用壓榨法通過機(jī)械壓縮力將液相物從液固兩相混合物中別離出來的一種簡(jiǎn)單操作. 3.萃取法:原理:芳香油易溶于有機(jī)溶劑,溶劑揮發(fā)后得到芳香油。如石油醚、酒精、乙醚等。方法:原料浸泡在溶劑中得到浸泡液有機(jī)溶劑揮發(fā)芳香油。缺乏:有機(jī)溶劑中的雜質(zhì)影響芳香油的品質(zhì)。一玫瑰精油的提取玫瑰精油是世界上最昂貴的精油,被稱為精油之后。能調(diào)整女性內(nèi)分泌,滋養(yǎng)子宮,緩解痛經(jīng),改善性冷淡和更年期不適。尤其是具有很好的美容護(hù)膚作用,能以內(nèi)養(yǎng)外淡化斑點(diǎn),促進(jìn)黑色素分解,改善皮膚枯燥,恢復(fù)皮膚彈性,讓女性擁有白皙、充滿彈性的安康肌膚,是適宜女性保健的芳香精油。玫瑰鮮花在清晨摘下后24小時(shí)內(nèi)即取出黃褐色的玫瑰精油,大約五噸重的花

19、朵只能提煉出兩磅的玫瑰油,所以是全世界最貴的精油之一。玫瑰精油是世界名貴的高級(jí)濃縮香精,是香精油中的精品,是制造高級(jí)名貴香水的既重要又昂貴的原料,不但用來制造美容、護(hù)膚、護(hù)發(fā)等化裝品,還廣泛用于醫(yī)藥和食品。玫瑰花鮮艷,美麗,這也是玫瑰在歷史上總是受到贊美的原因。大約四千年前,花匠在普通的薔薇上培育出了第一朵玫瑰。古代醫(yī)生用玫瑰水治療神經(jīng)衰弱,用玫瑰熏香治療肺病,用玫瑰花汁治療心臟病和腎病。玫瑰油是玫瑰根本的藥用成分。它能刺激和協(xié)調(diào)人的免疫和神經(jīng)系統(tǒng),同時(shí)有助于改善內(nèi)分泌腺的分泌,去除器官硬化,修復(fù)細(xì)胞。玫瑰油有助于增進(jìn)消化道功能。玫瑰油富含維生素c、胡蘿卜素、維生素b和維生素k,維生素k能促進(jìn)

20、血液凝固。玫瑰花的香美之氣,奇特的藥效,自古以來為中國(guó)歷代中醫(yī)藥學(xué)家高度重視,食物本草、藥性考、綱目拾遺、本草再新、偽藥條瓣、現(xiàn)代實(shí)用中藥等中醫(yī)藥書籍中均有研究和記載。并以本工程種植的品種花大、瓣厚、色紫、澤鮮、不露蕊、香氣濃等質(zhì)量最正確。入藥能夠防治心腦血管、婦科、腸胃、肝氣郁結(jié)及神經(jīng)系統(tǒng)等多種疾??;經(jīng)常飲食用玫瑰制品有養(yǎng)顏美容、防病療疾的保健成效。2玫瑰精油的提取方法玫瑰花以其花色艷麗,香氣濃郁純粹,而成為人們所喜愛的芳香植物。玫瑰精油的提取起源于古代,最初用水浸漬鮮花,以提取其中的有效成分。隨著科學(xué)技術(shù)的開展,出現(xiàn)了用水蒸氣蒸餾玫瑰鮮花獲得精油的技術(shù)。玫瑰精油生產(chǎn)設(shè)備玫瑰精油的蒸餾設(shè)備主

21、要包括:蒸餾釜、復(fù)蒸柱、鵝頸、冷凝器、油水別離器。最好都用不銹鋼質(zhì)材制作,油水別離器也可用鋁材料制作。供熱設(shè)備一般用鍋爐。工藝流程玫瑰花與水按1:4投入蒸鍋內(nèi),先用間接蒸氣加熱,溫度上升到70-80時(shí),通入直接蒸氣加熱到沸騰,約用30-40分鐘,繼續(xù)蒸餾2.5-3小時(shí),控制流出液量為花重的1-2倍,蒸餾速度為蒸鍋容積的8-10%,控制冷卻水量,使流出液頭半小時(shí)溫度控制在28-35,半小時(shí)后至最后溫度控制在40-45,一般不超過50。流出液經(jīng)油水別離器將玫瑰油與玫瑰油飽和蒸餾水分開,取出玫瑰油,飽和蒸餾水由油水別離器在高差作用下流入復(fù)餾柱,在蒸鍋上升的蒸氣的作用下進(jìn)展加熱復(fù)餾,再經(jīng)冷凝器回到油水

22、別離器,這樣反復(fù)蒸餾、復(fù)餾技術(shù)要點(diǎn)1、采摘:玫瑰花采摘時(shí)間與玫瑰精油的含量有很大關(guān)系,一般清晨5-7時(shí),含油量最高,最適宜的氣溫為15-23,相對(duì)濕度55-70%?;ㄩ_放程度不同含油量也不同,在花開至呈半杯狀、花蕊黃色時(shí),含油量最高。2、運(yùn)輸:采摘完后運(yùn)輸過程中要注意使用通風(fēng)好的盛器,以花籃、麻袋為好,要自然裝滿,不要擠壓,免得生熱損失油分。3、加工前預(yù)處理:玫瑰花采摘后,一般應(yīng)立即加工,存放時(shí)間不超過2小時(shí),來不及加工的玫瑰花可臨時(shí)貯存,將玫瑰花攤薄層于水泥地面上或鋪席的濕地面上,并經(jīng)常翻動(dòng)。食鹽水淹漬保鮮,用20%食鹽水將鮮花淹在干凈防滲的池子里,鹽水要將花全部淹沒,密封存放。4、裝鍋:裝

23、花量應(yīng)為蒸鍋的2/3。5、通氣加熱:蒸餾開場(chǎng)時(shí),不宜使用直接蒸氣,因鍋內(nèi)溫度較低,使用直接蒸氣無疑會(huì)增加鍋內(nèi)水量,同時(shí)直接蒸氣使鍋內(nèi)鮮花翻動(dòng)劇烈,蒸出的氣流中夾帶花渣、飛沫的現(xiàn)象嚴(yán)重,這時(shí),加熱升溫緩慢一些,使花朵充分被水濕潤(rùn),待花瓣受熱變軟沉于水中時(shí),再適當(dāng)加快升溫過程。6、冷凝器出口處應(yīng)裝有溫度計(jì),以觀測(cè)餾出液的溫度。7、油水別離:玫瑰油為水不溶性油,密度小于水,靜止時(shí),油在上層,用別離器將其與水別離,取出玫瑰油。8、貯存:玫瑰精油為多醇、多烴、多烯等類有機(jī)物的混合物,見光及暴露在空氣中,易發(fā)生氧化,影響香氣質(zhì)量,所以,最好用棕色玻璃瓶裝,密封,貯放在陰暗處。3.玫瑰精油的主要成分天然玫瑰

24、花油的主要化學(xué)成分:1、花含揮發(fā)油內(nèi)主要成分:芳樟醇linalool、芳樟醇甲酸酯linalyl fformate、-香茅醇-citronellol、香茅醇甲酸酯citronellyl formate、香茅醇乙酸酯citronellylacetate、牻牛兒醇(geramul)、牦牛兒酸甲酸酯ger-anylformate、牻牛兒醇乙酸酯ger-anylacetate、苯乙醇phenylethanol,橙花醇nerol以及3-甲基-1-丁醇3-methyl-1-butanol反式-羅勒烯2-tridecanone、十五烷pentadecane、2-十三烷酮2-trid ecan one、1-戊

25、醇1-pentanol、1-乙醇1-he*anlo、3-乙烯酯3-he*enol、乙酸乙酯he*yl acetate、乙酸-3-乙烯酯3-he*enyl acetate、苯甲醇benzylalcohol、丁香油酚eugenol、甲基丁香油脂methyl eugenol等。2、花粉的揮發(fā)成分: 6-甲基-5- 庚烯-2-酮6-methyl-5-hepten-2-one、牻牛兒醇乙酸酯、橙花醛neral、牦牛兒醛geranial、牻牛兒醇、香茅醇乙酸酯、乙酸橙花醇酯neryl acetate、牻牛兒基丙酮geranylacetone、十五烷、2-十一烷酮2-unde-canone、2-十三烷酮、2

26、-十五烷酮2-pentadeone、十四烷醛tetradecanal-苯乙醇、丁香油酚、甲基丁香油酚、乙酸-苯乙醇酯(-phenylethyl acetate) 。3、對(duì)香氣起重要作用的微量成分:-突厥酮-damascone、玫瑰醚roseo*ide、a-白蘇烯。花還含槲皮素quercetin、矢車菊雙甙(cyanin)、有機(jī)酸、-胡蘿卜素-carotene、脂肪油等。4.玫瑰精油的主要成效玫瑰精油是純天然植物精油,主要有以下功能:氣味芬芳,自然的芳香經(jīng)由嗅覺神經(jīng)進(jìn)入腦部后,能刺激大腦前葉分泌出內(nèi)啡汰及腦啡汰兩種荷爾蒙,使精神呈現(xiàn)最舒適的狀態(tài),這是守護(hù)心靈的最正確良方;能消炎殺菌、可防傳染病、

27、防發(fā)炎,防痙攣、促進(jìn)細(xì)胞新陳代謝及細(xì)胞再生功能,讓生命更美好;能調(diào)節(jié)內(nèi)分泌器官,促進(jìn)荷爾蒙分泌,催情、補(bǔ)身,讓人體的生理及心理活動(dòng)獲得良好的開展;能適用于各種皮膚,發(fā)揮緊實(shí)、舒緩的特性,滋養(yǎng)皮膚,延緩衰老。玫瑰精油具有抗菌、抗痙攣、殺菌、催情、凈化、鎮(zhèn)靜、補(bǔ)身等成效。適用所有膚質(zhì)猶其是成熟枯燥或敏感,任何敏感紅腫和發(fā)炎皮膚。一玫瑰有強(qiáng)壯和收縮微血管的效果,對(duì)老化皮膚有極佳的回春作用。撫平情緒,沮喪、哀傷、妒忌和憎惡的時(shí)候,提振心情,舒緩神經(jīng)緊*和壓力,能使女人對(duì)自我產(chǎn)生積極正面的感受。玫瑰精油為天然植物精油之王,廣泛用于美容、美體、食品、煙草及香水及化裝品的調(diào)香劑。玫瑰精油可預(yù)防傳染病,治療皮

28、膚、調(diào)節(jié)內(nèi)分泌,促進(jìn)人體生理和心理活動(dòng)。其天然芬芳經(jīng)嗅覺神經(jīng)進(jìn)入人體后,能使人精神舒適、愉悅、愜意,緩解焦慮、抑郁、壓力,幫助睡眠,促進(jìn)新陳代謝、細(xì)胞再生、血液循環(huán),可使人體安康、美麗,生命更美好。玫瑰精油的根本特性及使用技巧 1.玫瑰搭配苦橙花是絕佳的助眠按摩油 2.瑰搭配香蜂草會(huì)產(chǎn)生相當(dāng)馥欲芬芳的氣味,也有非常好的平衡情緒的成效 3.玫瑰的故事 - 真愛與唯美的化身 4.一股清幽淡雅的花香撲鼻而來,讓人有被愛溫暖的幸福感,在舒伯特的野玫瑰中形容玫瑰有如清晨般的清麗,但他暖暖的后味卻給人無限的愛與浪漫的遐想空間。 5.玫瑰花一直以來被視為是愛情的象征,原產(chǎn)自保加利亞、摩洛哥、土耳其一帶,經(jīng)過

29、不斷的衍生配種,至今世界上大約有兩萬多個(gè)品種花,但用于萃取精油比擬知名的產(chǎn)地還是來自于保加利亞與土耳其。 6.玫瑰精油可以說是精油之后,不但香味氣質(zhì)獨(dú)特,最讓人肅然起敬是它昂貴的身價(jià),因?yàn)槲鍑嵉拿倒寤ㄖ荒茌腿〕黾s兩磅的精油,所以我們也不難想象,為何玫瑰精油動(dòng)輒要上萬元了。全世界的玫瑰精油的品種有好幾種,比擬知名的玫瑰精油有大馬士革玫瑰、保加利亞玫瑰、土耳其玫瑰,其香味的同構(gòu)型很高,但濃郁度與后勁都不同 7.土耳其玫瑰,一聞上去香味濃郁,后勁也不失其力道;保加利亞玫瑰,則是聞上去,味道非常的沉,不如土耳其玫瑰濃郁,但后勁很強(qiáng),且很持久;大馬士革玫瑰的味道濃郁度則介于這兩者之間。其顏色都是黃橘色,

30、深淺有些微差距,但不脫原色。8.玫瑰最主要的成效在于活血化瘀、通經(jīng)活血,強(qiáng)化子宮卵巢的功能,使荷爾蒙分泌順暢,也可以強(qiáng)化神經(jīng)系統(tǒng),撫平焦慮沮喪的情緒,還能緩和腎上腺皮質(zhì)的分泌,有抒解壓力的作用。使用技巧 1. 滴5-6滴的玫瑰于浴缸中,可以促進(jìn)血液循環(huán),可以改善荷爾蒙失調(diào),對(duì)于生理不順、更年期荷爾蒙分泌缺乏有調(diào)理的作用的問題。 2. 將5滴的玫瑰精油參加5CC的基底油中,按摩下腹部可以緩和經(jīng)痛及調(diào)理經(jīng)前癥候群,也可用于的荷爾蒙失調(diào)的更年期障礙。 3. 將以調(diào)和好玫瑰按摩油,按摩臉部具有柔軟膚質(zhì),保濕與抗皺的作用,對(duì)于老化及干性肌膚,可以有效調(diào)理膚質(zhì),讓皮膚的新陳代謝活潑化。 4.浪漫玫瑰香花浴

31、:倒一浴缸溫水,滴入8-10玫瑰精油.在浴缸中泡浴15-20分鐘,使全身每一個(gè)細(xì)胞都能得到玫瑰的滋養(yǎng),鼻子吸入玫瑰的香氣,可增加浪漫情趣,凝聚植物的生命能量.玫瑰浴后不要先后把衣服穿上,用浴巾包裹身體,靜做10分鐘做深呼吸,使身體得到更好的放松,可延緩壽命,提升個(gè)人氣質(zhì),玫瑰浴可一周1-2次. 5.DIY潤(rùn)手乳霜玫瑰蛋清護(hù)手乳:甜杏仁油5ML、雞蛋1個(gè)、蜂蜜1匙、玫瑰精油2滴。將植物油、蜂蜜、玫瑰精油、蛋清攪勻,放入微波爐稍加熱至人體溫度。雙手清洗干凈,將護(hù)手乳均勻涂抹在手部。軟化角質(zhì)細(xì)胞、去除老化角質(zhì),滋養(yǎng)雙手。柑橘精油的提取橘精油具有細(xì)致優(yōu)雅的甜味,除了獨(dú)特的柑橘皮味之外,還帶了少許幽幽花

32、香。橘精油清新的氣味有提振精神的作用,常用于平扶沮喪與焦慮。提取柑橘精油的主要方法有冷磨法、冷榨法、蒸餾法、溶劑萃取法和超臨界流體萃取法。其中,冷磨法和冷榨法除出油方式不同外,后續(xù)的工序根本一樣;溶劑萃取法根據(jù)所選擇的溶劑不同,萃取油的品質(zhì)差異較大,常用的萃取溶劑有己烷、石油醚、異丙醇、乙酸乙酯等,由于溶劑萃取很容易將柑橘皮中的色素、類黃酮物質(zhì)等一起萃取出來,導(dǎo)致精油的后續(xù)別離純化比擬困難;超臨界流體萃取法主要采用超臨界二氧化碳流體進(jìn)展萃取,盡管得到的精油品質(zhì)較好,但設(shè)備投資太大,操作條件要求較高。因此,這里僅介紹針對(duì)果皮的最常用的冷榨法和蒸餾法。1.冷榨法將新鮮柑橘皮放入壓榨機(jī)中,通過壓力作

33、用將柑橘外果皮上的油囊細(xì)胞壓破,使精油滲出,并用水噴淋下來,經(jīng)別離、精制得到冷榨精油。其工藝過程如下:( 1 柑橘皮的選擇和破碎冷榨法應(yīng)選擇新鮮無霉變的柑橘皮,先除去泥沙、雜物,用水清洗干凈。由于不同種類柑橘皮的精油不同,可將其按柑皮、橘皮、橙皮、柚皮分類處理。有條件的話,應(yīng)盡可能將橙皮和柚皮的中果皮白層去掉,防止其吸收榨出的精油。將清洗干凈的柑橘皮用破碎機(jī)械破碎成45mm 的碎塊待用。( 2 壓榨壓榨最好選擇在螺旋壓榨機(jī)中進(jìn)展。物料從喂料口投入壓榨機(jī)后,在螺旋推進(jìn)桿的推進(jìn)擠壓下,其外果皮上的油囊細(xì)胞被壓榨和擠磨破裂,精油從中滲出,在適量水噴淋下從壓榨機(jī)中流出。噴淋水的用量不宜過多,過多的水會(huì)

34、加重后續(xù)處理的負(fù)擔(dān);也不宜過少,過少則不能將壓榨出的精油完全沖出壓榨機(jī)。操作中應(yīng)根據(jù)實(shí)際清況來掌握。從壓榨機(jī)排出的果皮渣留著后續(xù)提取其他成分使用。( 3 過濾從壓榨機(jī)出來的果皮汁可立即進(jìn)過濾機(jī)進(jìn)展過濾,濾去果皮汁帶出的殘?jiān)?。過濾后的果皮汁放沉降槽進(jìn)展油水別離,濾渣則與壓榨渣合并供后續(xù)提取其他成分使用。( 4 油水別離沉降槽可選用連續(xù)式或間歇式。連續(xù)式沉降槽。過濾后的果皮汁清液從沉降槽中部進(jìn)入沉降槽,在沉降槽中精油與水逐漸分開形成油層和水層。澄清后的精油從沉降槽的上部溢流而出,水則從沉降槽下部引出。調(diào)整出水管的出水口高度,即可調(diào)整沉降槽內(nèi)的油水界面高度。假設(shè)采用間歇式沉降槽,則每濃將沉降槽放滿后

35、靜置一段時(shí)間,慢慢地將油和水放出。5精致由于油水別離得到的粗精油中還夾帶著少量的水和可能存在的果皮臘質(zhì),因此需要進(jìn)一步精制處理。最常用的簡(jiǎn)單方法是將粗精油在58下低溫靜置56天,絕大局部殘留水將沉降出來,精油中的果皮蠟質(zhì)也將在低溫下結(jié)晶析出。將底部析出的水和蠟質(zhì)放出,上層精油在流經(jīng)裝有無水氯化鈣的柱子進(jìn)一步除去可能殘留的水分后,得到柑橘精油產(chǎn)品。2.蒸餾法將新鮮碎柑橘皮放入蒸餾器中,用100 水蒸氣汽提,柑橘外果皮上的油囊細(xì)胞在高溫作用下破裂,精油滲出后隨水蒸氣餾出,經(jīng)冷凝、別離和精制后得到蒸餾精油。蒸餾法根據(jù)蒸餾形式可分為間歇蒸餾法、連續(xù)蒸餾法和水中蒸餾法。其工藝流程如下:( l 柑橘皮的選

36、擇和破碎蒸餾法所用柑橘皮既可是新鮮皮,也可用干皮,要求無霉變、腐爛,除去泥沙、雜物,清洗干凈。破碎粒度以510mm 為宜,太小汽提阻力大,易形成搪塞;太大則不利于精油擴(kuò)散出來。( 2 間歇蒸餾間歇蒸餾設(shè)備相比照擬簡(jiǎn)單,其設(shè)備構(gòu)造和處理流程。間歇蒸餾器一般采用內(nèi)置裝料框的開蓋式蒸餾鍋,將破碎的柑橘皮蓬松地放在裝料框中,蓋緊頂蓋,用100 水蒸氣進(jìn)展蒸餾。水蒸氣溫度不能過高,否則會(huì)破壞精油成分,導(dǎo)致品質(zhì)下降。蒸餾時(shí)間受加料量和蒸汽狀況的影響,應(yīng)根據(jù)實(shí)際操作情況掌握,通??赏ㄟ^觀察蒸出汽冷凝后的含油情況來判斷。蒸餾完成后,關(guān)閉蒸汽,翻開頂蓋取出裝料框,倒出蒸餾后的柑橘皮留待后續(xù)提取其他成分用,換入新

37、的物料。將鍋底積水排盡后,將裝料框放入蒸餾鍋進(jìn)展下一輪蒸餾。從蒸餾器出來的蒸餾汽通過冷凝器用冷卻水冷凝下來,再進(jìn)入油水別離器將精油與水別離,得到粗精油。粗精油的精制方法與冷榨油的一樣。( 3 連續(xù)蒸餾連續(xù)蒸餾的工藝流程除蒸餾器操作與間歇蒸餾不同外,其余步驟都一樣。連續(xù)蒸餾器的構(gòu)造比間歇蒸餾器復(fù)雜,設(shè)備投資也相對(duì)較高,但生產(chǎn)效率比間歇蒸餾器高得多。連續(xù)蒸餾器的構(gòu)造。操作時(shí),碎柑橘皮從加料斗進(jìn),經(jīng)螺旋輸送桿送入塔柱內(nèi)。物料在下降的同時(shí),與蒸汽噴嘴噴出的水蒸氣接觸得以蒸餾。為保證物料在蒸餾器中得到充分蒸餾,連續(xù)蒸餾器的高度通常都在8 10m *圍。塔內(nèi)積料不宜高于蒸汽噴嘴過多,以免蒸汽上升阻力過大,

38、造成蒸汽下泄。蒸餾后的底料通過塔底螺桿從卸料口排出。( 4 水中蒸餾水中蒸餾實(shí)際上也是一種間歇蒸餾,與前面介紹的間歇蒸餾不同的是,破碎的柑橘皮被放在水中加熱,水固比約為2 : 1 ,柑橘精油隨水沸騰產(chǎn)生的蒸汽帶出蒸餾鍋。蒸餾鍋的構(gòu)造與蒸汽蒸餾鍋的構(gòu)造類似,僅將蒸汽管換成加熱式或采用其他方式加熱即可。3.優(yōu)化工藝( 1 提高出油率的方法根據(jù)研究結(jié)果,用蒸餾法提取柑橘精油時(shí),在柑橘皮中參加2% 3% 線的固體NaCI ,可提高出油率15%20%,且出來的油比不添加時(shí)更為清澈。此外,用NH4Cl 取代Nacl 作添加劑,也能到達(dá)相近的效果。( 2 改良別離和精制方法柑桔精油冷榨或蒸餾出來的柑橘精油,

39、都可不經(jīng)過油水別離和精制兩個(gè)傳統(tǒng)步驟,轉(zhuǎn)而采用溶劑萃取別離和精制的方法,可使步驟和操作相對(duì)簡(jiǎn)單容易,且精油損失也相對(duì)較少。根據(jù)李于善等的研究,萃取溶劑采用己烷,己烷與粗精油的比例為4:2 . 5 。萃取后上層將油相取出,減壓蒸發(fā)回收己烷溶劑,得到粗精油;粗精油再真空蒸發(fā),除去殘留的少量己烷,得到產(chǎn)品精油。減壓蒸發(fā)的壓力控制在0 . 03 005MPa 表壓,溫度以不超過5 為宜;真空蒸發(fā)時(shí)壓力控制在0 . O01MPa 表壓左右,溫度以不超過15 為宜。柑橘精油的保存將橘子精油于深色玻璃瓶中保存,防止放在陽光直射處,可以放在木盒中,減低溫度的波動(dòng),會(huì)更容易保存;柑橘類的精油保存期限較短,半年內(nèi)

40、就得用完,假設(shè)已調(diào)和為按摩油,于2個(gè)月內(nèi)用完最正確。柑橘精油的成效1根本成效:含有豐富維他命C,抗發(fā)炎,對(duì)口角炎很有效。具清新及鎮(zhèn)靜效果,柑桔是憂慮和沮喪的提振劑。2皮膚療效:與橙花及薰衣草調(diào)和使用,淡化妊娠紋及疤痕。3心理療效:清新的氣味有提振精神的作用,常用于平撫沮喪與焦慮。4生理療效:最主要的功能就是治療腸胃問題,可以調(diào)和腸胃、也能刺激腸胃蠕動(dòng)、幫助排氣;還能鎮(zhèn)定消化道,增加胃口、刺激食欲;柑桔精油很溫和,嬰幼兒、孕婦及老人都能使用,尤其是嬰幼兒消化系統(tǒng)功能尚未完全,容易打嗝或消化不良,都非常有效。6.柑橘精油的使用須知及考前須知1純精油必須加以稀釋不可直接涂抹在皮膚上。2皮膚敏感者,使

41、用前先在手腕內(nèi)側(cè)做測(cè)試,無刺激反響,再使用。3使用產(chǎn)品請(qǐng)避開傷口、潰爛及皮膚異常部位。4使用過程假設(shè)發(fā)生皮膚異?,F(xiàn)象,應(yīng)立即停用,并洽詢皮膚科醫(yī)師。5柑桔油是出了名的溫和精油,任何人都可以安心使用;6具有光敏性,使用后6小時(shí)內(nèi),不宜直接暴露在陽光下。二、胡蘿卜素的提取胡蘿卜中含有大量的-胡蘿卜素,攝入人體消化器官后,可以轉(zhuǎn)化成維生素A,是目前最平安補(bǔ)充維生素A的產(chǎn)品單純補(bǔ)充化學(xué)合成維生素A,過量時(shí)會(huì)使人中毒。它可以維持眼睛和皮膚的安康,改善夜盲癥、皮膚粗糙的狀況,有助于身體免受自由基的傷害。不宜與醋等酸性物質(zhì)同時(shí)服用。1929年,Moore通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),缺乏維生素A的大鼠補(bǔ)飼-胡蘿卜素后能顯著

42、提高體內(nèi)維生素A水平,從而證實(shí)了胡蘿卜素能在體內(nèi)轉(zhuǎn)化為維生素A,發(fā)揮維生素A的作用,所以又稱其為維生素A 原。到目前為止,至少已經(jīng)有600種以上的天然類胡蘿卜素Carotenoids被我們發(fā)現(xiàn)了,而其中有一小局部如-胡蘿卜素等會(huì)在體內(nèi)轉(zhuǎn)換為維生素A。而我們知道,南瓜和胡蘿卜除了-胡蘿卜素之外,也含有大量的-胡蘿卜素。胡蘿卜素的化學(xué)構(gòu)造上中央有一樣的多烯鏈,根據(jù)存在于其兩端的芷香酮環(huán)或基團(tuán)的種類有,等,西紅柿紅素等許多異構(gòu)體。-胡蘿卜素在胡蘿卜素中分布最廣,含量最多。在眾多異構(gòu)體中最具有維生素A生物活性。在綠葉中與葉綠素共同存在,胡蘿卜的根里也有很多,在氯仿中的最大吸收量為497-466毫微米。

43、-胡蘿卜素不溶于水和醇,溶于苯,氯仿,二硫化碳等。-胡蘿卜素在綠葉和胡蘿卜的根里與-胡蘿卜素共同存在,含量一般較少。其苯溶液的旋光度18cd=+385。在氯仿中的最大吸收量為485-454毫微米。-胡蘿卜素在生物體內(nèi)的分布則有限。在氯仿中的最大吸收量為508.5,475,446毫微米。胡蘿卜是傳統(tǒng)蔬菜和食用天然胡蘿卜素的重要來源。胡蘿卜素是500多種類胡蘿卜素的一種。是橘黃色脂溶性化合物,它是一種重要的食用天然色素和營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑,易溶于許多有機(jī)溶劑,如:乙酸乙酯、氯仿。幾乎不溶于丙二醇、甘油、酸和堿不溶于水。胡蘿卜素是一種非常平安的、無任何毒副作用的營(yíng)養(yǎng)元素,具有解毒作用。是維護(hù)人體安康不可缺少

44、的營(yíng)養(yǎng)素。在抗癌、預(yù)防心血管疾病、白內(nèi)障及抗氧化方面有顯著的功能,可預(yù)防因老化引起的多種退化性疾病。另外,胡蘿卜素在食品工業(yè)中的應(yīng)用也日益廣泛。胡蘿卜中含有豐富的胡蘿卜素,是胡蘿卜素含量最高的蔬菜之一。本文以胡蘿卜為原料,采用色譜別離的方法研究了胡蘿卜素的提取。1.1胡蘿卜中的成分每100克胡蘿卜中,約含蛋白質(zhì)0.6克,脂肪0.3克,糖7.68.3克,鐵0.6毫克,維生素A胡蘿卜素1.3517.25毫克,維生素B10.020.04毫克,維生素B20.040.05毫克,維生素C12毫克,熱量150.7千焦,另含果膠、淀粉、無機(jī)鹽和多種氨基酸。各類品種中尤以深橘紅色胡蘿卜素含量最高,各種胡蘿卜所含

45、能量在79.5千焦1339.8千焦之間。胡蘿卜是一種質(zhì)脆味美、營(yíng)養(yǎng)豐富的家常蔬菜,素有小人參之稱。胡蘿卜富含糖類、脂肪、揮發(fā)油、胡蘿卜素、維生素A、維生素B1、維生素B2、花青素、鈣、鐵等人體所需的營(yíng)養(yǎng)成分。1.2胡蘿卜素的性質(zhì)分子式,其分子式為C40H56,紫紅或暗紅色的結(jié)晶性粉末。不溶于水,微溶于乙醇和乙醚,易溶于氯仿苯和油。熔點(diǎn)176180。在動(dòng)物體內(nèi)可轉(zhuǎn)變?yōu)榫S生素A的物質(zhì)稱為前維生素AProvitaminA。其代表性物質(zhì)就是胡蘿卜素,胡蘿卜素分為-、-、-三種異構(gòu)體。其中胡蘿卜素比擬穩(wěn)定,效力也強(qiáng)。1.3胡蘿卜素的制備方法可通過化學(xué)合成,植物提取和微生物發(fā)酵3種方法生產(chǎn),根據(jù)生產(chǎn)方式不

46、同分為化學(xué)合成胡蘿卜素和天然胡蘿卜素兩大類。本實(shí)驗(yàn)是從胡蘿卜中提取天然胡蘿卜素。而提取的方法可選擇色譜法。因?yàn)樯V法是別離、純化和鑒定有機(jī)化合物的重要方法之一。具有極其廣泛的用途。色譜法的根本原理是利用混合物中各組分在*一物質(zhì)中的吸附或溶解性能即分配的不同,或其他親和作用性能的差異,使混合物的溶液流經(jīng)該物質(zhì),進(jìn)展反復(fù)的吸附或分配等作用,從而將各組分開。流動(dòng)的混合物溶液稱為流動(dòng)相,固定的物質(zhì)稱為固定相可以是固體或液體。2實(shí)驗(yàn)方法的選擇2.1實(shí)驗(yàn)方法胡蘿卜素的提取技術(shù)1:目前,用于得到胡蘿卜素的方法有天然物萃取法、超臨界流體CO2萃取,微波提取法及復(fù)合酶處理提取法等。天然物萃取法從天然植物原料或者

47、植物原料經(jīng)加工處理后的下腳料中,采用有機(jī)溶劑如石油醚、氯仿、丙酮、乙醚、乙醇等萃取胡蘿卜素的一種方法。自然界含有豐富的生物資源,每年能產(chǎn)生總量達(dá)百萬噸的胡蘿卜素,但是它在生物體內(nèi)的含量并不高,一般僅占干重的0.2%左右。目前,從天然植物中提取-胡蘿卜素的技術(shù)主要有有機(jī)溶劑提取技術(shù)。常用有機(jī)溶劑為甲醇、無水乙醇、無水乙醚、石油醚、丙酮及石油醚丙酮。但大量的有機(jī)溶劑的使用會(huì)帶來不同程度的污染,且不易回收。超臨界流體CO2萃取超臨界流體CO2萃取胡蘿卜素可以大大提高其產(chǎn)率。具有萃取效率高,速度快,無污染,工藝簡(jiǎn)單,萃取物色味純粹等優(yōu)點(diǎn)據(jù)報(bào)道,在萃取過程中,壓力越高收率越高,壓力較小時(shí),提高壓力對(duì)提高

48、收率影響很大,壓力較大時(shí),提高壓力收率增加有限;溫度越高收率越高,因此采用超臨界二氧化碳萃取胡蘿卜素時(shí),適宜的操作條件為:壓力3035MPa溫度2040,CO2的流量為2025kg/g。但利用該設(shè)備生產(chǎn)胡蘿卜素,本錢高,對(duì)于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)不太適宜。2.1.3微波提取法微波提取技術(shù)是目前用于食品和中藥有效成分提取的一項(xiàng)新技術(shù)。微波用于生物原料萃取時(shí)。微波的高頻電磁波穿透萃取煤質(zhì),到達(dá)被萃取物料的內(nèi)部,并迅速轉(zhuǎn)化為熱能,使細(xì)胞內(nèi)部溫度快速上升。當(dāng)細(xì)胞內(nèi)部壓力超過細(xì)胞壁承受能力時(shí),細(xì)胞破裂。細(xì)胞內(nèi)有效成分流出,在較低的溫度溶解于萃取煤質(zhì),再通過過濾和別離,便獲得萃取物。2.1.4復(fù)合酶處理提取法酶

49、法提取-胡蘿卜素目前的研究主要是提高果汁飲料中-胡蘿卜素的含量。復(fù)合酶處理提取法即利用酶的破壞細(xì)胞壁作用,使結(jié)合狀態(tài)的-胡蘿卜素游離出來,在此根底上再加工成飲料或其它食品其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值將會(huì)大大提高。2.2實(shí)驗(yàn)原理溶劑提取法是提取-胡蘿卜素最常用的方法,且所需儀器少,應(yīng)選用此法。溶劑選擇1:1丙酮:石油醚v/v)。原因如下:當(dāng)組織中含有大量的水時(shí),水溶性的萃取試劑如丙酮、甲醇等,可以使組織有效地枯燥脫水,隨后,色素便可高效地萃取出來2。柱層析法是將固定相裝在一金屬或玻璃柱中,或是將固定相附著在毛細(xì)管內(nèi)壁上做成色譜柱,試樣從柱頭到柱尾沿一個(gè)方向移動(dòng)而進(jìn)展別離的方法。胡曉丹等在提取金盞菊花中的類胡蘿卜素

50、過程中,采用氧化鎂、氧化鋁和層析硅膠三種玻璃層析柱,以石油醚浸潤(rùn),類胡蘿卜素粗提液通過層析柱后,將洗脫液用薄層色譜法評(píng)價(jià)三種填充料的純化效果,數(shù)據(jù)顯示氧化鎂純化效果最優(yōu)。CristianeH等應(yīng)用活化的氧化鎂/硅藻土質(zhì)量比11填充柱純化-胡蘿卜素、葉黃素、新黃素和紫黃質(zhì)等幾種類胡蘿卜素,以便于高效液相色譜測(cè)。柱層析法一般用于類胡蘿卜素的粗提取,對(duì)單體顆粒以及直徑大小要求不嚴(yán)格,目前此種方法在國(guó)內(nèi)外應(yīng)用比擬廣泛。本次實(shí)驗(yàn)用的填充劑為中性硅膠4。紅外光譜對(duì)樣品的適用性相當(dāng)廣泛,固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能應(yīng)用,無機(jī)、有機(jī)、高分子化合物都可檢測(cè)。此外,紅外光譜還具有測(cè)試迅速,操作方便,重復(fù)性好,靈敏度高

51、,試樣用量少,儀器構(gòu)造簡(jiǎn)單等特點(diǎn),因此,它已成為現(xiàn)代構(gòu)造化學(xué)和分析化學(xué)最常用和不可缺少的工具。紅外吸收峰的位置與強(qiáng)度反映了分子構(gòu)造上的特點(diǎn),可以用來鑒別未知物的構(gòu)造組成或確定其化學(xué)基團(tuán);而吸收譜帶的吸收強(qiáng)度與化學(xué)基團(tuán)的含量有關(guān),可用于進(jìn)展定量分析和純度鑒定。本次實(shí)驗(yàn)采用紅外光譜對(duì)提取物進(jìn)展鑒定。3.實(shí)驗(yàn)材料和方法3.1實(shí)驗(yàn)材料新鮮胡蘿卜3.2儀器和試劑儀器:三角瓶50ml、分液漏斗150ml、燒杯,研缽,蒸餾瓶50ml、普通蒸餾裝置或減壓蒸餾裝置、漏斗、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,柱接收瓶,色譜柱、硅膠薄層板、量筒、層析缸。試劑:胡蘿卜、丙酮、石油醚bp3060、硅膠層析用,200300目、無水硫酸鈉、石油醚

52、bp6090、丙酮:石油醚1:9V/V。4.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容4.1胡蘿卜素的提取1將新鮮胡蘿卜洗凈、擦干,切去尾部,切碎到胡蘿卜為1mm的小塊時(shí),稱取碎鮮胡蘿卜200g及2g食鹽于小研缽中,進(jìn)展研磨操作時(shí),研缽應(yīng)放在不易滑動(dòng)的物體上,研杵應(yīng)保持垂直。大塊的固體只能先壓碎再研磨,不能用研杵直接搗碎,否則會(huì)損壞研缽、研杵或?qū)⒐腆w濺出。研碎。2將研成泥狀的胡蘿卜用玻璃漏斗轉(zhuǎn)移至500mL平底燒瓶中,配好1:1丙酮:石油醚v/v)共300ml,取少量清洗研缽,重復(fù)三次,將液體轉(zhuǎn)移到平底燒瓶中,玻璃漏斗同樣洗滌三次,將剩下的溶劑全部轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中,封口,冷浸一周。 4.2.浸出液與濾渣的別離將過濾器清洗干凈不

53、銹鋼過濾器用蒸餾水刷洗即可,玻璃過濾器在不加濾膜的情況下,用正己烷或石油醚進(jìn)展過濾操作,再用蒸餾水過濾沖洗干凈,將潤(rùn)濕的濾紙放在濾膜支撐網(wǎng)或玻璃砂芯濾器中間,用過濾漏斗壓住濾紙,將陽極化鋁彈簧夾夾住上下法蘭邊,接通真空泵電源,按下電源開關(guān),這時(shí)應(yīng)有氣泵的運(yùn)轉(zhuǎn)聲音,用手輕觸氣泵上的抽氣口應(yīng)感到抽氣效果,看壓力表顯示正常,說明真空泵運(yùn)轉(zhuǎn)正常,關(guān)閉電源,將減壓器的調(diào)壓旋鈕完全翻開,將過濾器和真空泵用橡膠管連接好,將胡蘿卜和浸出液混合物倒入濾杯內(nèi),注意不要太滿,按下電源開關(guān),調(diào)整減壓器的調(diào)壓旋鈕,使到達(dá)所需要的真空壓力,即可開場(chǎng)工作,用溶劑清洗平底燒瓶和濾杯中的濾渣,重復(fù)三次。關(guān)閉電源開關(guān)、翻開減壓器

54、的調(diào)壓旋鈕待過濾器內(nèi)恢復(fù)為常壓時(shí)即壓力表歸零,再將泵與過濾器的連接導(dǎo)管別離,使用后,將濾紙取出,丟掉。 4.3.胡蘿卜素的洗滌分液漏斗在使用前要將漏斗頸上的旋塞芯取出,涂上凡士林,但不可太多,以免阻塞流液孔。將分液漏斗插入塞槽內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)使油膜均勻透明,且轉(zhuǎn)動(dòng)自如。然后關(guān)閉旋塞,往漏斗內(nèi)注水,檢查旋塞處是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。將洗瓶中收集到的濾液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,用飽和食鹽水洗滌,振搖分液漏斗后,將分液漏斗放在鐵架臺(tái)上,下面放一個(gè)燒杯收集流出液。靜置分層后,流出水層及水乳層,重復(fù)上述操作兩次,用飽和食鹽水洗滌,靜置,分層,流出下層液體。有機(jī)溶劑層從上口倒出到燒杯中,收集。再向收集了下層液

55、體的燒杯中參加20ml石油醚,反萃兩次,得到的有機(jī)溶劑與之前收集到的有機(jī)溶劑混合,得到了胡蘿卜素的提取液。4.4.胡蘿卜素的濃縮將收集的液體用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收溶劑,將250ml旋蒸瓶稱重,待溶劑還剩100ml時(shí),換250ml的旋蒸瓶繼續(xù)蒸干,稱重。4.5.胡蘿卜素的柱層析硅膠柱層析的別離原理是根據(jù)物質(zhì)在硅膠上的吸附力不同而得到別離,一般情況下極性較大的物質(zhì)易被硅膠吸附,極性較弱的物質(zhì)不易被硅膠吸附,整個(gè)層析過程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過程因成分的極性不同而別離的方法。1裝柱:取一根層析柱,用鑷子取少許脫脂棉放于干凈的色譜柱底部,輕輕塞緊。在柱子上口放一個(gè)枯燥的玻璃漏斗,通過玻璃漏斗緩慢的參

56、加中性層析硅膠,加到柱高的1/2處,用洗耳球輕輕拍打柱身,使裝填嚴(yán)密,如填充的硅膠由于拍打后高度不夠,可以繼續(xù)參加硅膠,至硅膠界面不再下降為止,再在上面加一層脫脂棉,壓平。2淋洗:翻開活塞,剛開場(chǎng)用膠頭滴管沿柱四周緩慢參加石油醚,至石油醚溶液下降到棉花下1cm處后,通過漏斗倒入石油醚,加壓,直至有石油醚流出。3上樣:將旋蒸瓶中的膏狀物轉(zhuǎn)移到燒杯中,用5ml石油醚溶解,用膠頭滴管沿柱四周緩慢參加胡蘿卜提取液,直至樣品完全參加,用1ml洗滌燒杯兩次,重復(fù)上面的加樣方法。4洗脫:至樣品溶液全部下降到硅膠外表下1cm處后,用石油醚bp6090:丙酮=9:1v/v)作洗脫劑進(jìn)展洗脫,加壓,調(diào)節(jié)活塞控制洗

57、脫速度1滴/s,每2ml收集一份樣品液,給收集液體的接收瓶按收集順序貼上標(biāo)簽。4.6.胡蘿卜素的紅外光譜紅外光譜分析可用于研究分子的構(gòu)造和化學(xué)鍵,也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。紅外光譜具有高度特征性,可以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜比照的方法來做分析鑒定。已有幾種聚集成冊(cè)的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜集出版,可將這些圖譜貯存在計(jì)算機(jī)中,用以比照和檢索,進(jìn)展分析鑒定。利用化學(xué)鍵的特征波數(shù)來鑒別化合物的類型,并可用于定量測(cè)定。由于分子中鄰近基團(tuán)的相互作用,使同一基團(tuán)在不同分子中的特征波數(shù)有一定變化*圍。胡蘿卜素的提取流程圖5.1胡蘿卜預(yù)處理將新鮮胡蘿卜洗凈、擦干,切去尾部,切碎。稱取碎鮮胡蘿卜200g于小研缽

58、中,研碎。5.2冷浸碎胡蘿卜移至500mL圓底燒瓶中,用1:1丙酮:石油醚v/v)冷浸一周。5.3抽濾用真空泵抽濾,最后一次抽濾需用10ml石油醚洗滌濾渣。5.4萃取將濾液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,用飽和食鹽水洗滌,分液,收集上層液體,下層液體返萃后同樣收集上層液體。5.5濃縮將收集的液體用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收溶劑,待溶劑還剩100ml時(shí),換小的旋蒸瓶繼續(xù)蒸干,稱重。5.6硅膠柱層析將旋蒸瓶中的膏狀物轉(zhuǎn)移到燒杯中,用5ml石油醚溶解,用鑷子取少許脫脂棉放于干凈的色譜柱底部,輕輕塞緊,參加層析硅膠至1/2處,再在上面加一層脫脂棉,壓平。參加樣品后,用洗脫劑洗脫。完畢語通過此次實(shí)驗(yàn),證實(shí)了混合用有機(jī)溶劑冷浸法提

59、取胡蘿卜是可行的。結(jié)果說明,當(dāng)組織中含有大量的水時(shí),水溶性的萃取試劑如丙酮、甲醇等,可以使組織有效地枯燥脫水,隨后,色素便可高效地萃取出來。在別離過程中,可以看到顏色不一的色譜帶,說明柱層析法別離胡蘿卜素是有效的。在柱層析中能看到顏色不一的色譜帶,后來有一些擴(kuò)散,說明裝柱的好壞與胡蘿卜提取物中各成分的別離有嚴(yán)密關(guān)系,在本次實(shí)驗(yàn)中,我們裝柱上面嚴(yán)密,均勻,色譜帶是一層一層的,下面的有些疏松,層析帶開場(chǎng)變寬,且不均勻,因?yàn)槭前疵科?ml收集層析液的,最后還是實(shí)現(xiàn)了根本別離。在胡蘿卜素的提取與別離中,胡蘿卜的粉碎程度與提取嚴(yán)密相關(guān),胡蘿卜越碎,研磨越細(xì),提取率越高;層析柱裝填的越嚴(yán)密,越均勻,別離效

60、果越好。胡蘿卜素的生理應(yīng)用維生素A與胡蘿卜素的吸收過程是不同的。維生素A的吸收為主動(dòng)吸收,需要能量,吸收速率比胡蘿卜素快7-30倍。胡蘿卜素的吸收為物理擴(kuò)散性,吸收量與攝入量多少相關(guān)。胡蘿卜素的吸收部位在小腸,小腸細(xì)胞內(nèi)含有胡蘿卜素雙氧化酶,在其作用下進(jìn)入小腸細(xì)胞的胡蘿卜素被分解為視黃醛或視黃醇。7.1人體吸收步驟日常飲食中的胡蘿卜素進(jìn)入并貯存于機(jī)體,主要通過以下幾個(gè)步驟: 1、日常飲食中胡蘿卜素在動(dòng)物胃腸道中消化酶的作用下,從其蛋白質(zhì)復(fù)合物中別離出來,在十二指腸與其它酯類物質(zhì)一起經(jīng)膽汁乳化后形成乳糜微粒; 2、乳糜微粒向腸道吸收細(xì)胞刷狀緣靠近以便被攝取,由小腸黏膜上皮細(xì)胞吸收; 3、被吸收的

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