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1、第三章 常見食品添加劑的測(cè)定 食品添加劑的種類繁多。（22類）同一添加劑又有不同的分析方法，就具體的分析方法（食品不同，含量不同）甚多。但歸納起來主要有：滴定法、比色法、紫外分光光度法、熒光法、離子選擇性電極法、色譜法（氣相、液相、薄層） 食品中添加劑的測(cè)定與食品添加劑的測(cè)定的方法又有區(qū)別，一個(gè)需要進(jìn)行（前處理）分離，一個(gè)則不需要，加之含量差異，分析方法有的采用不同的分析方法。1一、防腐劑的測(cè)定（一）堿滴定法測(cè)定苯甲酸1、原理 樣品加入飽和NaCI，在酸性條件下，用乙醚提取，去乙醚溶于中性乙醇，用堿滴定。2、方法（1）取樣75g + 7.5g NaCI 300ml燒杯溶解（2）加入70ml飽和

2、NaCI，用10%NaOH滴至堿性（3）定溶250ml，搖、置2h（4）過濾，取濾液100ml，置分液漏斗中，用1：1 HCI滴至酸性。用190ml乙醚分三次抽提，靜置。（5）放出乙醚層，用水洗至中性。放入錐形瓶中，回收乙醚，加入50ml中性乙醇，10ml水，3滴酚酞，用0.05mol/LNaOH滴至終點(diǎn)。 2（二）苯甲酸（鈉）添加劑的測(cè)定要求:含量（）99.5 （苯甲酸鈉99）（鉛計(jì)）重金屬0.001鑒別:1g樣+20ml 40g/LNaOH，加1滴100g/L FeCl3生成赭色加HCl（1：3）白色（黃色火焰鈉）測(cè)定A. 苯甲酸稱樣0.25g加入中性50乙醇溶液25ml，2滴酚酞，用Na

3、OH滴至粉紅色b苯甲酸鈉提要：HCl+苯甲酸鈉苯甲酸；不溶于水，易溶于乙醚，用乙醚萃取生成的苯甲酸，排除干擾。據(jù)用HCl的量計(jì)算苯甲酸鈉含量稱樣1.5g+25ml水+50ml乙醚,10滴溴酚藍(lán);用0.5M HCl滴定,當(dāng)水層顯淡綠色為終點(diǎn)（黃紫藍(lán)，pH=3.0-4.6）（三）氣相色譜法測(cè)定苯甲酸、山梨酸、及其鹽類(P147,151,152) 液相色譜法測(cè)定苯甲酸、山梨酸、糖精(P152-154)3二、抗氧化劑的測(cè)定1、 BHA（叔丁基對(duì)羥基茴香醚）的測(cè)定 樣品經(jīng)石油醚萃取加入72乙醇，使BHA轉(zhuǎn)入乙醇相中，再與2.6二氯醌氯亞胺硼砂（緩沖）溶液的顯色劑反應(yīng)生成藍(lán)色化合物。在=620nm處測(cè)吸光

4、度A2、 BHT（2.6二叔丁基對(duì)甲酚）的測(cè)定 用水蒸氣法將BHT分離出來，溶解于甲醇中（甲醇液接收）加入鄰聯(lián)二茴香胺（另加亞硝酸鈉溶液）生成橙紅色化合物，用氯仿萃取，在=520nm處測(cè)吸光度A3、可用氣相色譜法測(cè)BHA、BHT 4三、發(fā)色劑亞硝酸鹽、硝酸鹽的測(cè)定 1、亞硝酸鹽的測(cè)定（P177） 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后在弱酸性條件下（HCl）亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化。與鹽酸奈乙二胺偶合生成紫紅色染料。=550nm處測(cè)吸光度A2、硝酸鹽的測(cè)定（鎘柱法）（P179-180)樣品經(jīng)用蛋白質(zhì)沉淀劑（亞鐵氰化鉀+乙酸銻）沉淀蛋白質(zhì)，除去上層脂肪。過濾后（用飽和硼砂溶液作提取劑）得提取液。通過鎘

5、柱在氯化胺緩沖液中NO3- +Cd = CdO+NO2- 用鹽酸奈乙二胺法（比色）測(cè)NO2-總量減去未經(jīng)鎘柱還原前的NO2-，則得由NO3-還原產(chǎn)生的NO2-量,乘以換算系數(shù)1.232得硝酸鈉（NaNO3）含量5 四、漂白劑二氧化硫及亞硫酸鹽的測(cè)定測(cè)定方法有比色法、滴定法、色譜法鹽酸副玫瑰苯胺比色法（P170） A.亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成絡(luò)合物HgCl2SO32-Na2HgCl4+SO2+H2OHgCl2SO32-B.與甲醛、對(duì)品紅作用生成紫紅色絡(luò)合物-聚玫瑰紅甲基磺酸C. =550nm處測(cè)A6五、食品合成色素的測(cè)定測(cè)定方法主要有：薄層層析法、高效液相色譜法薄層層析法 在酸性條件下，用聚酰

6、胺吸附水溶性合成色素，而與天然色素蛋白質(zhì)、脂肪、淀粉等分離。 在堿性條件下，用適當(dāng)溶液（如乙醇氨）將其解吸。 用薄層層析法分離鑒別，與標(biāo)準(zhǔn)比較定性，測(cè)A定量。7薄層層析分離及定性a薄層板：1.6g聚酰胺+0.4g可溶性淀粉+2g硅膠G+15ml水研勻、鋪在玻璃板上（0.3mm厚）涼干，801h干燥器中b點(diǎn)樣：用微量注射器或毛細(xì)管將樣液點(diǎn)于薄層板上（離底2cm左右2cm線寬2mm）成一條底邊的線c展開：層析缸內(nèi)放入展開劑（如莧菜紅、胭脂紅用甲醇：乙二胺：氨水=10：3：4）將薄層板下端浸入溶劑0.5-1cm左右，放約1h（色素明顯分開），取出晾干d比移值Rf的測(cè)定：可用紙層析（層析紙）測(cè)定方法基本同上a、b、c Rf= Rf=與標(biāo)準(zhǔn)樣液Rf比較定性為何種色素8定量測(cè)定A 刮下色斑（各條狀）移入漏斗（G3砂芯）用丙酮氨水液解析抽濾B 用檸檬酸（20）調(diào)pH=6C 定容D 在各色素max處測(cè)A，如檸檬黃428nm，胭脂紅508nmE 作標(biāo)準(zhǔn)曲線F 計(jì)算 色素（mg/Kg,L）= CV/Wc-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出色素含量g/ml,v提取液總體積,w樣品質(zhì)量（g）9作業(yè)1、食品添加劑的測(cè)定方法有哪些？2、防腐劑苯甲酸（鈉）的測(cè)定方法有哪些？3