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文檔簡介
1、關于實驗四液態(tài)有機物折光率的測定第一張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月【實驗目的】1、學習有機化合物折光率的原理。 2、了解測定折光率的意義。 3、掌握有機化合物折光率的測定方法。 第二張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月【實驗原理】折射定律 nB/nA = 若介質A為真空,nA=1 第三張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月化合物折射率隨入射光線波長不同而變,也隨溫度不同而變,T每升高(或降低)1,液體有機化合物的折射率就減少(或增加)3.5 10-4 5.510-4,常用nDt來表示,即以鈉光燈為光源,t溫度時所測定的折射率。第四張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月
2、測定折光率的作用 折光率是液體有機化合物最重要的物理常數(shù)之一,通過折光率的測定,可以起到下列作用:(1)鑒定未知液體有機化合物。如果一個液體化合物是純的,就可以根據(jù)所測得得折光率排除考慮中的其它化合物,而識別出這個化合物來,這種鑒定方法比沸點法更可靠。 第五張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月(2)衡量液體有機化合物的純度。對于特定的純液態(tài)物質,折光率是一個非常精確的物理常數(shù),即便樣品中雜質量很少,折光率數(shù)值也有明顯的改變。因此可以作為衡量液體有機化合物純度的一種簡便準確的方法,測得的折光率愈接近純樣品的數(shù)值,樣品就愈純。第六張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月 (3)確定液體混合
3、物的組成。當液體混合物中的各組分之間的沸點差小于110、且用蒸餾法分離該液體混合物時,就可以用折光率來確定各個餾分的組成。其一般方法是先作標準工作曲線(折光率組成相關圖),再測定各個餾分的折光率,最后在工作曲線上找出折光率對應的組成。第七張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月【實驗儀器與藥品】WYA(2WAJ) 型Abbe折光儀、超級恒溫水浴鍋、丙酮、乙酸乙酯、蒸餾水、擦鏡紙第八張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月【實驗步驟】 1、介紹Abbe折光儀的構造(1.3000-1.7000)及介紹超級恒溫水浴鍋的構造。 2、Abbe折光儀的使用與維護3、測定20時蒸餾水、乙酸乙酯的折光率。
4、純水標準值:nD20 1.33299純乙酸乙酯: nD20 1.3723第九張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月阿貝折射儀的使用 光與物質相互作用可以產(chǎn)生各種光學現(xiàn)象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋 光以及物質受激輻射等),通過分析研究這些光學現(xiàn)象,可以提供原子、分子及晶體結構等方面的大量信息。所以,不論在物質的成分分析、結構測定及光化學反應等方面,都離不開光學測量。折射率是物質的重要物理常數(shù)之一,許多純物質都具有一定的折射率,如果其中含有雜質則折射率將發(fā)生變化,出現(xiàn)偏差,雜質越多,偏差越大。因此通過折射率的測定,可以測定物質的濃度。 第十張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6
5、月1.阿貝折射儀的構造原理 圖4-4 阿貝折射儀外形圖 1.測量望遠鏡;2.消散手柄;3.恒溫水入口;4.溫度計;5.測量棱鏡;6.鉸鏈;7.輔助棱鏡;8.加液槽;9.反射鏡;10.讀數(shù)望遠鏡;11.轉軸;12.刻度盤罩;13.閉合旋鈕;14.底座。 第十一張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月圖4-5 阿貝折射儀光學系統(tǒng)示意圖 1.反射鏡;2.輔助棱鏡;3.測量棱鏡;4.消色散棱鏡;5.物鏡;6.分劃板;7、8.目鏡;9.分劃板;10.物鏡;11.轉向棱鏡;12.照明度盤;13.毛玻璃;14.小反光鏡。 第十二張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月 它的主要部分是由兩個折射率為1.7
6、5的玻璃直角棱鏡所構成,上部為測量棱鏡,是光學平面鏡,下部為輔助棱鏡,其斜面是粗糙的毛玻璃,兩者之間約有0.1mm0.15mm厚度空隙,用于裝待測液體,并使液體展開成一薄層。當從反射鏡反射來的入射光進入輔助棱鏡至粗糙表面時,產(chǎn)生漫散射,以各種角度透過待測液體,而從各個方向進入測量棱鏡而發(fā)生折射。其折射角都落在臨界角0之內(nèi),因為棱鏡的折射率大于待測液體的折射率,因此入射角從090的光線都通過測量棱鏡發(fā)生折射。具有臨界角0的光線從測量棱鏡出來反射到目鏡上,此時若將目鏡十字線調(diào)節(jié)到適當位置,則會看到目鏡上呈半明半暗狀態(tài)。折射光都應落在臨界角0內(nèi),成為亮區(qū),其它部分為暗區(qū),構成了明暗分界線。 第十三張
7、,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月在實際測量折射率時,我們使用的入射光不是單色光,而是使用由多種單色光組成的普通白光,因不同波長的光的折射率不同而產(chǎn)生色散,在目鏡中看到一條彩色的光帶,而沒有清晰的明暗分界線,為此,在阿貝折射儀中安置了一套消色散棱鏡(又叫補償棱鏡)。通過調(diào)節(jié)消色散棱鏡,使測量棱鏡出來的色散光線消失,明暗分界線清晰,此時測得的液體的折射率相當于用單色光鈉光D線(5890nm)所測得的折射率nD。 第十四張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月2.阿貝折射儀的使用方法 (1)儀器安裝:將阿貝折射儀安放在光亮處,但應避免陽光的直接照射,以免液體試樣受熱迅速蒸發(fā)。用超級恒溫槽將
8、恒溫水通入棱鏡夾套內(nèi),檢查棱鏡上溫度計的讀數(shù)是否符合要求(一般選用(20.00.1)或(25.00.1) (2)加樣:旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置,若棱鏡表面不清潔,可滴加少量丙酮,用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面(不可來回擦)。待鏡面洗凈干燥后,用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,迅速合上輔助棱鏡,旋緊閉合旋鈕。若液體易揮發(fā),動作要迅速,或先將兩棱鏡閉合,然后用滴管從加液孔中注入試樣(注意切勿將滴管折斷在孔內(nèi))。 第十五張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月(3)調(diào)光:轉動鏡筒使之垂直,調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進入棱鏡,同時調(diào)節(jié)目鏡的焦距,使目鏡中十字線清晰
9、明亮。調(diào)節(jié)消色散補償器使目鏡中彩色光帶消失。再調(diào)節(jié)讀數(shù)螺旋,使明暗的界面恰好同十字線交叉處重合。 (4)讀數(shù):從讀數(shù)望遠鏡中讀出刻度盤上的折射率數(shù)值。常用的阿貝折射儀可讀至小數(shù)點后的第四位,為了使讀數(shù)準確,一般應將試樣重復測量三次,每次相差不能超過0.0002,然后取平均值。有的折射儀的刻度盤的示值為兩行:一行直接讀出試樣的折射率(從1.3000到1.7000);另一行為095%,當測定糖溶液時,用此刻度可直接得到糖溶液的百分數(shù)。 第十六張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月3.阿貝折射儀的使用注意事項 阿貝折射儀是一種精密的光學儀器,使用時應注意以下幾點: (1)使用時要注意保護棱鏡,清
10、洗時只能用擦鏡紙而不能用濾紙等。加試樣時不能將滴管口觸及鏡面。對于酸堿等腐蝕性液體不得使用阿貝折射儀。 (2)每次測定時,試樣不可加得太多,一般只需加23滴即可。 (3)要注意保持儀器清潔,保護刻度盤。每次實驗完畢,要在鏡面上加幾滴丙酮,并用擦鏡紙擦干。最后用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡鏡面之間,以免鏡面損壞。 第十七張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月(4)讀數(shù)時,有時在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線,而是畸形的,這是由于棱鏡間未充滿液體;若出現(xiàn)弧形光環(huán),則可能是由于光線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。 (5)若待測試樣折射率不在1.31.7范圍內(nèi),則阿貝折射儀不能測定,也看不到明暗分界線。
11、 (6)若無恒溫槽,所得數(shù)據(jù)要加以修正,通常溫度升高1,液態(tài)化合物折光率降低3.510-45.510-4。一般采用4.010-4為其溫度變化系數(shù)。在不同的溫度時測得折光率 , 一般換算為20時的數(shù)值。其換算公式為: 式中,t為測量時的溫度。此計算是粗略的,為準確起見,應在恒溫條件下測定。第十八張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月4.阿貝折射儀的校正和保養(yǎng) 阿貝折射儀的刻度盤的標尺零點有時會發(fā)生移動,須加以校正。校正的方法一般是用已知折射率的標準液體,常用純水。通過儀器測定純水的折光率,讀取數(shù)值,如同該條件下純水的標準折光率不符,調(diào)整刻度盤上的數(shù)值,直至相符為止。也可用儀器出廠時配備的折光玻璃來校正,具體方法一般在儀器說明書中有詳細介紹。 第十九張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月實驗所用儀器 產(chǎn)品型號:WYA(2WAJ)特點:測定液體或固體的折射率nD平均色散(nF-nC)和糖水溶液中干固物的質量分數(shù)即錘度Brix,可用于制糖、制藥、飲料、石油、食品、化工工業(yè)生產(chǎn)、科研、教學部門的檢測分析。采用目視瞄準,光學度盤讀數(shù),簡單可靠。技術參數(shù)折射率nD:1.3000-1.7000糖溶液質量分散(Brix):0-95%準確度:0.0002第二十張,PPT共二十二頁,創(chuàng)作于2022年6月阿貝折射儀使用完畢后,要注意保養(yǎng)。應清
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