鋰離子電池制作、表征和性能測試綜合試驗指導(dǎo)書

1、鋰離子電池制作、表征和性能測試綜合實驗一、實驗?zāi)康?、掌握鋰離子電池正負極電極片的制備技術(shù)。2、了解紐扣式鋰離子電池的裝配技術(shù)。3、了解并掌握紐扣式鋰離子電池的測試表征技術(shù)（充放電測試、CV測試及交流阻抗測試等）并會處理分析測試數(shù)據(jù)。4、了解鋰離子電池正極和負極材料種類，掌握區(qū)別鋰離子電池材料的方法（例如SEM、XRD、電池充放電特性等）。5、掌握成品電池的測試方法，會分析成品電池的測試數(shù)據(jù)。二、實驗原理鋰離子電池主要由正極、負極、電解液和隔膜等幾個部分組成。目前商用的 鋰離子電池正極材料主要是磷酸鐵鋰、 鉆酸鋰、鈕酸鋰和三元材料；負極是碳材 料組成，如MCMB ,天然石墨等；隔膜采用具有微細

2、孔的有機高分子隔膜，如 美國Celgard隔膜；電解液由有機溶劑和導(dǎo)電鹽組成，有機溶劑采用碳酸乙烯酯、 碳酸二甲酯等，導(dǎo)電鹽采用LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiBF4等。負極的集流體為 銅箔，正極的集流體鋁箔。通常使用的粘結(jié)劑為聚偏氟乙烯（ PVDF）等。使用 粘結(jié)劑把石墨、鈦酸鋰等負極材料粘附在銅箔上做成薄膜作為負極。由于正極材 料導(dǎo)電性不好，故必須加入導(dǎo)電炭黑材料。按照一定的配比，把活性料、炭黑和 PVDF混合均勻，加入適量溶劑制成具有一定流動性的膠狀混合物，在鋁箔上均 勻涂布，經(jīng)真空干燥后即可作為正極。正負極都必須采用可以使Li+嵌入/脫出的活性物質(zhì)，具結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示：

3、1圖1二次鋰離子電池結(jié)構(gòu)示意圖由于扣式鋰離子電池（CLIB）質(zhì)量輕、體積小，更能滿足現(xiàn)代社會用電設(shè)備 的小型化和輕量化的要求，目前 CLIB已商品化，主要用作小型電子產(chǎn)品電源， 如：電腦主板、MP3手表、計算器、禮品、鐘表、玩具、藍牙耳機、PDA、電子匙、IC卡、手搖充電手電筒等產(chǎn)品中，壽命可達 510年。另外，CLIB較圓 柱形和方形鋰離子電池成本低，封口容易，設(shè)備要求簡單，因此，近年來很多電池公司、大專院校和科研院所的研發(fā)部門對開發(fā) CLIB越來越重視。三、實驗設(shè)備和材料1、實驗設(shè)備：稱量瓶、磁轉(zhuǎn)子、磁力攪拌器、涂膜機、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、 真空干燥箱、極片沖模器、手套箱、電化學(xué)測試儀（L

4、and）、電化學(xué)工作站；掃 描電鏡、X射線衍射儀。2、實驗材料：正負極電極材料粉體、銅箔、鋁箔、電解液、導(dǎo)電劑（Super P）、 粘結(jié)劑（PVDF）、紐扣電池用外殼（正極殼和負極殼），彈片、墊片等。四、實驗內(nèi)容和步驟（采用圖片或視頻的方式記錄自己所做實驗的流程 ）（1）扣式電池的制備工藝流程1、正負極活性物質(zhì)、導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑、集流體的選擇電極活性物質(zhì)選用正極材料（磷酸鐵鋰、鈕酸鋰、鉆酸鋰或者三元材料，需 自己根據(jù)材料物理性能及電化學(xué)性能進行分析，判定），負極（硬炭負極、硅炭、 天然石墨或人造石墨等，需自己根據(jù)材料物理性能及電化學(xué)性能進行分析，判 定），粘結(jié)劑用聚偏四氟乙烯（PVDF）,正極集

5、流體用鋁箔，負極集流體用銅箔， 導(dǎo)電劑用乙快黑，模擬半電池用鋰片，2、正負極極片的制作活性物質(zhì)：導(dǎo)電添加劑：粘結(jié)劑=80:10:10 （質(zhì)量比），按總量1000mg稱 取各物質(zhì)，先將活性物質(zhì)（800mg）和導(dǎo)電添加劑乙烘黑（100mg）置于稱量瓶中， 然后加入粘結(jié)劑（PVDF） 100mg,干混、攪拌30min,使得粉體混合均勻，然后 滴加入N-甲基叱咯烷酮（NMP）調(diào)節(jié)粘度，磁力攪拌成泥漿狀，最終漿料以剛 剛流動為宜。磁力攪拌4h后，用手動涂膜機將攪好的漿料均勻涂覆在集流體上（涂抹器的開口設(shè)置成150Nm）,正極物質(zhì)用鋁箔，負極物質(zhì)用銅箔，涂膜厚度為20微米。將涂好膜的銅箔或鋁箔放入真空烘箱

6、中，110c烘干12h后，用沖片機將電極片沖成 =15mm的正負極片，同時沖極片空白的銅箔或鋁箔，以便準確稱量活性物質(zhì)的量，將沖的極片放入真空烘箱中，真空 60C,烘干4ho挑選與極片當(dāng)量的隔膜或多幾片（完整、無損傷）采用無水乙醇清洗干凈，放到無塵紙中，采用吹風(fēng)機吹干，連同 1mL注射器及幾張無塵紙放入到 60c真 空烘箱中烘干4h03、扣式鋰電池的裝配將稱好質(zhì)量的電極片，組裝成紐扣電池，電池裝配在充滿Ar氣的手套箱中進行，隔膜采用Cellgard,電解液為1mol/L LiPF6 /EC- DMC （體積比1 ： 1）,具體裝 配流程如圖2所示。實驗工藝流程框圖攪拌他膜片沖片I干燥模擬電池圖

7、2扣式電池裝配工藝流程圖4、紐扣電池的測試物理表征對測試前后的活性物質(zhì)做XRD物相分析和SEM形貌表征。電化學(xué)測試1、CV測試用電化學(xué)工作站VMP3測試循環(huán)伏安曲線，掃速為0.1mv/s。半電池：正極材料和鋰片，電位區(qū)間為 2.03.8V。半電池：負極和鋰片，電位區(qū)間為 02.5V。各掃描4次，等曲線穩(wěn)定，重復(fù)性好的結(jié)果作為實驗結(jié)果，標明為第幾個循環(huán)。2、恒電流充放電實驗：磷酸鐵鋰的理論容量為172mAh/g,石墨的理論容量為372mAh/g。用活性物 質(zhì)的質(zhì)量乘以理論容量，得到電池的容量。倍率是指電池在規(guī)定的時間內(nèi)放出其額定容量時所需要的電流值，它在數(shù)據(jù) 值上等于電池額定容量的倍數(shù)，通常以字

8、母C表示。如電池的標稱額定容量為600mAh 為 1C (1 倍率),300mAh 則為 0.5C, 6A(600mAh)為 10C。分別用Land電化學(xué)測試儀，測試制作電池的 0.1C 10循環(huán)，0.5C 50循環(huán)， 1C 100循環(huán)。3、倍率測試將制備扣式電池按照0.1Ct0.5Ct 1Ct 0.1C各循環(huán)10圈，測試電極材料的 倍率性能。(2)成品電池性能測試230mAh鋰離子成品電池的性能測試(CIII-107房間)，最后需要判定正極 是用鉆酸鋰還是磷酸鐵鋰？1.成品電池的性能測試在25C、40%濕度條件下，對某軟包電池進行如下兩項測試：1)電池容量表征測試(1)電池以0.2C電流包流

9、充電至4.2V ,然后恒壓充電至電流10mA(2)擱置10分鐘(3)以0.2C電流恒流放電至2.7V（4）擱置10分鐘電池按此程序充放電循環(huán)3次，得到電池的容量，繪制出電池的充放電曲線。 從充放電曲線上電壓平臺等信息了解該電池體系電極材料的特點。（負極一般是石墨材料，電池正極材料一般是 LiCoO2或LiFePO4）。（電池標稱容量230mAh） 2）電池倍率性能測試電池首先以0.2C恒流充電至4.2V,接著恒壓充電至10mA,擱置10min, 再以0.2C恒流放電至2.7V,擱置10min,如此循環(huán)3次；然后以0.2C恒流充電 至4.2V,接著恒壓充電至10mA,擱置10min,再以0.5C

10、恒流放電至2.7V,擱 置10min,如此循環(huán)3次；最后以0.2C恒流充電至4.2V,接著恒壓充電至10mA, 擱置10min,以1C恒流放電至2.7V,擱置10min,如此循環(huán)3次。得出電池倍 率性能數(shù)據(jù)并分析結(jié)果。五、實驗報告要求1、記錄實驗操作過程及實驗現(xiàn)象。2、簡述鋰離子電池的充放電機理和紐扣式鋰電池制作注意事項3、記錄實驗條件，并對XRD, SEM,循環(huán)伏安以及倍率充放電實驗結(jié)果進行分 析。六、問題和討論1、如何評價紐扣電池的好壞，影響紐扣電池性能的原因有哪些？2、紐扣式鋰電池制作工藝中的重點控制步驟有哪些？3、試討論實驗過程和條件能否進行優(yōu)化和改進？紐扣電池制作視頻地址： HYPERLINK /v_show/id_XODU0MTY5MTY=.html /v_show/id_XODU0MTY5MTY=.html參考文獻1黃可龍，王兆翔，劉素琴.鋰離子電池原理和關(guān)鍵技術(shù).北京:化學(xué)工業(yè)出版 5社,20082郭炳焜，徐徽,王先友.鋰離子電池.長沙:中南大學(xué)出版社,2002.3 Nishi Y. Lithium ion secondary batteries; past 10 years and