tS-3000型熒光硫測定儀說明書說課材料

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。tS-3000型熒光硫測定儀說明書-TS3000熒光定硫儀使用說明書江蘇姜堰市國創(chuàng)分析儀器有限公司一、前言：TS3000熒光定硫儀是根據二氧化硫（SO2）在特定光激發(fā)下發(fā)出熒光的原理與計算機技術相結合開發(fā)的新一代精密實驗儀器。具有線性范圍寬、抗干擾能力強、操作簡便、結果穩(wěn)定可靠等突出優(yōu)點，可廣泛應用于石油、化工、電力、煤炭、食品、環(huán)境保護及其它領域，是目前國內外為先進的硫分析儀器。儀器有以下主要特征：采用進口的熒光激發(fā)源膜干燥器濾光片金屬封裝式光電倍增管，具有靈敏度高、快速、穩(wěn)定、精度高、一致性好等特點

2、。先進的溫控系統(tǒng)：兩段分別升溫，內繞式管狀電爐，升溫的快速穩(wěn)定、儀器壽命長等。二、基本原理：TS3000熒光定硫儀工作原理如下：氧氣氬氣紫外燈光源高溫裂解爐石英裂解管干燥器樣品反應室排計算機數據處理及控制濾光片空顯示器光電倍增管前置放大器打印機微電流放大器eqoad(高壓源,)圖1：TS3000型熒光定硫儀框圖當樣品被載氣吹入高溫裂解爐內，經氧化裂解后，其中的硫定量被轉化為二氧化硫（SO2），反應氣經膜干燥器脫水后進入熒光室。在熒光室中，部分二氧化硫受紫外光照射后轉化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫（S02*）,當S02*躍遷到基態(tài)時發(fā)射出光子，光信號由光電倍增管接收放大，將光信號轉換成電信號。再經放大器放

3、大，計算機數據處理后，即可以轉換為與光強度成正比的電信號，整個反應過程可以表示如下：高溫SSS3+ShS*S*Sh在一定條件下，反應中產生的熒光強度SO*與二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比，故可以通過測定熒光強度來測定樣品中的總硫含量。分析樣品前，先用標樣，制作標樣校正曲線，在相同條件下再分析樣品，程序自動依據標樣校正曲線計算出樣品的硫含量。三、系統(tǒng)工作條件要求3.1環(huán)境要求：要確保儀器能正常工作，需具備以下環(huán)境條件：環(huán)境溫度基本恒定且不能高于30。環(huán)境空氣中不得含有腐蝕性氣體，嚴禁有任何可燃性氣體存在及大量灰塵，以免引起部件腐蝕、線路短路。儀器工作臺面要求寬敞、

4、通風良好，避免陽光直射。3.2電力要求：電源電壓220V5%/50HZ。電源電流大于15A。具備良好的地線，對地電阻不大于3。3.3氣源要求：氧氣：分壓0.2MPa(分壓)，總流量400-650mL/min純度99.99%氬氣:分壓0.2MPa(分壓)，流量50-200mL/min純度99.99%注：所用氣體含水量須小于5ppm！儀器組成及安裝4.1開箱檢查：用戶收到儀器后，應對照裝箱清單逐箱進行檢驗，查看是否有部件短缺或損壞現象，如有短缺或損壞，應及時與公司市場部取得聯系。注意：使用本儀器之前，應仔細閱讀說明書中的所有內容，熟悉儀器的各個組成部分，以免因誤操作損壞儀器，如需售后服務，應及時通

5、知公司市場部。4.2系統(tǒng)組成：基本系統(tǒng)（TS-3000）主機及溫度流量控制器計算機及打印機液體分析的附件（自動液體進樣器）其它可選件硫檢測系統(tǒng)（TS-3000）紫外燈（TS-3000）氣體進樣器型固體進樣器膜式干燥器石英管4.2.1主機：4.2.1.1反應裂解部分：完成樣品中的硫化物轉化為S的反應。其中溫度由表頭顯示兩段爐溫，溫度控制精度1%，流量控制單元可控制三路，調節(jié)范圍如下：（裂解）50500ml/min（載氣）30300ml/minr（載氣）30300ml/min4.2.1.2檢測器部分完成熒光信號的檢測、放大，并接受計算機控制，將信號送計算機處理。4.2.2計算機系統(tǒng)組成計算機系統(tǒng)包

6、括主機、顯示器、打印機、鍵盤、鼠標及相應計算機軟件。完成信號處理及控制，提供樣品分析的中間結果和最終結果。4.2.3進樣器部分進樣器放在溫控右側，確保恒速進樣，用戶可在0.3ul/sec1.2ul/sec范圍內根據分析要求選擇進樣速度。4.2.4儀器面板說明主機前面板：顯示器活動板溫控表頭（上端顯示為汽化端溫度，下端為裂解端溫度）計算機主機開關表頭開關流量計針型閥進樣器鍵盤鼠標圖2：主機前面板示意圖4.2.5主機后面板：圖3說明：上半部分：散熱排風扇下半部分：氬氣氣源進口、氬氣出氣口、氧氣氣源進口、氧氣出氣口、地線接線柱、裂解爐電源、電源線、膜干燥器干燥氣進口、樣品氣出口、尾氣出氣口、樣品氣進

7、口、尾氣出氣口接膜干燥器干燥氣進口、地線接線柱、散熱排風扇、RS232信號輸入、主機電源輸入。5氣路連接5.1系統(tǒng)氣路流程圖：O2+Ar暗室膜干燥器石英裂解管樣品放空載氣氬載氣氧氧氣裂解氧氬氣氣體干燥器圖4：系統(tǒng)氣路流程圖注意：儀器使用前，所有氣路管線及接頭均需清洗干凈。順時針旋轉流量調節(jié)閥，將所有的流量計關至最小。注意：不要用力關閉流量調節(jié)閥，應輕輕轉到能感覺到有阻力時即可，用力過大可能損壞閥件。5.2用聚胺樹脂管線或聚四氟管線，將氬氣源與主機氬氣進口相連，氧氣源與氧氣進口相連。注意：需在氧氣源與氧氣進口之間接入氣體干燥器（5A分子篩）。5.3石英裂解管的安裝5.3.1按下主機前側的活動板。

8、5.3.2用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將石英管外壁擦拭干凈，以清除上面的污垢和手印。5.3.3小心地將石英管放入裂解爐中，令進樣口處在爐子右端。5.3.4將裂解氧氣管線與石英管的裂解氧氣進口相連，載氣管線與石英管的載氣進口相連。5.3.5用石英裂解管接頭將裂解管尾端與儀器內部的反應氣出口相連，并用管接頭夾子將管接頭和裂解管尾端夾緊。5.4用聚胺樹脂管線或聚四氟乙烯管線與氣體干燥器相連。以上氣路連接操作完成后，需對整套氣路進行氣密性檢查，以確保氣路各處無泄漏，氣流暢通無堵塞，所有氣體只能從尾氣出口流出。6電路連接：6.1在儀器后面板的接地端接入良好的地線。6.2將提供的電源線插入后面板上對應的

9、電源插座中。6.3將計算機電源線按照計算機系統(tǒng)操作說明書安裝連接好注意：保證所有連線連接可靠，無松動。7高溫裂解爐爐溫TS-3000系統(tǒng)的高溫裂解爐用來保證樣品的完全汽化，并發(fā)生氧化反應。爐子溫度由雙控溫度儀設置，溫度以為單位，一般設定汽化端溫度為800左右，燃燒端1000左右。注意裂解爐的兩路溫度的設定值不得高于1100，否則電爐絲的壽命將縮短。8操作須知下面匯集了儀器的操作須知，旨在給用戶提供關于TS-3000系統(tǒng)許多方的實踐資料。8.1一般注意事項8.1.1從裂解爐升溫開始到升至預置溫度值所需時間約60分鐘。8.1.2PMT高壓至少需要30分鐘才能穩(wěn)定。8.1.3分析系統(tǒng)的所有玻璃部件不

10、都是石英玻璃的。有些部件，如玻璃彎頭是玻璃制品，不應過熱。8.1.4如果系統(tǒng)被升級，應重新檢查系統(tǒng)是否泄漏。8.1.5氣瓶壓力小于1.4MPa時，應及時更換氣瓶。8.2開機：按照使用說明書將整套儀器的電、氣、地線連接好，檢查有無漏電、或漏氣現象，確保正確無誤后再按以下步驟開機。8.2.1氣路吹掃：為保證儀器下常工作，通電前應進行氣路吹掃，以清除氣路內的水蒸汽及其它雜質。這一點對于新儀器及長時間未使用的儀器尤其重要。氣路吹掃方法：逆時針旋轉流量控制閥，將三個流量計均調至一定刻度處，吹掃10分鐘左右。8.2.2通電打開配電箱或配電板的總電源，再開整套儀器電源，給儀器通電，啟動計算機，進入Windo

11、ws操作系統(tǒng)。8.2.3氣體流量選擇8.2.3.1裂解O2氣流量：此路O2氣流量的大小直接影響到樣品的氧化裂解反應，影響樣品中硫化物轉化為SO2的轉化率。分析時需使裂解O2氣過量，以保證樣品能充分燃燒，裂解管內不生成積炭；同時流量也不應過大，否則不利于硫化物轉化為SO2的反應，使樣品的熒光強度降低。一般分析條件下，可將裂解O2氣流量調至200500ml/min的范圍內。8.2.3.2Ar氣流量：Ar氣作為載氣，將揮發(fā)后的樣品攜帶進入裂解管的高溫部分，使樣品進行氧化裂解反應。一般要求Ar氣流量在60150ml/min范圍內，用戶可根據樣品中硫含量的高低，進樣量大小以及裂解O2氣流量的大小等因素選

12、用合適的Ar氣流量。8.2.3.3O2氣載氣流量：對于一般較輕餾份的液體樣品分析，可以不用此路氣體。當樣品較難揮發(fā)時，在Ar氣中加入一定量的O2氣共同作為載氣，可促進樣品的汽化。9軟件安裝及操作說明9.1安裝TS3000程序及儀器操作方法將TS3000程序復制到“Windows”桌面上打開“TS3000熒光定硫儀工作站”應用軟件，點擊“進入測試”狀態(tài)，顯示其主窗體。主窗體中有控制面板、狀態(tài)欄等,如圖5所示。當前已聯機，聯機正常后，主窗體左下方狀態(tài)欄顯示“聯機狀態(tài)”，否則，按屏幕提示重新檢查端口和串行口連線。圖59.1.1左邊是峰形顯示區(qū)，其中的“50MV”是比例系數，顯示值為坐標值乘以比例系數

13、，此系數隨前置放大倍數而變。9.1.2紫外燈開/關開關控制紫外燈電源的開。9.1.3高檔/低檔開關微電流放大器的高/低，硫含量大于500PPM用低檔，小于500PPM用高檔。圖69.1.4高壓V是按鈕控制光電倍增管（PMT）負電壓的，輸入所要設定的值（400V600V）后，按確認按鈕確認剛輸入的參數有效。如圖6圖79.1.4選擇放大倍數：選擇有1、5、10、25、50五檔，按確認按鈕確認剛輸入的參數有效。如圖79.1.5清零所有的參數設置好以后，按基線按鈕，基線的位置不在零點。按自動清零按鈕可使基線自動補償，并回到接近零點的位置。如圖8如圖89.1.6選擇工作參數：參數設置點擊右邊如圖5“參數

14、設置”項，彈出“參數設置”對話框，如圖9所示，點擊“元素狀態(tài)選擇”框中的“液體”；“含量單位選擇”框中自動選中“mg/L”；峰結束設計值（一般值13），按確認按鈕確認剛輸入的參數有效。圖109.1.7端口設計：不用設置如圖10。9.1.8清屏按鈕，清除屏幕左邊峰形顯示區(qū)的峰形。10標樣曲線分析在標樣分析前，在升溫前，按下主機前側的活動板，將石英管連接頭與石英管連接好，并用夾子將石英管接頭和石英管尾端夾緊后升溫；將進樣器放在溫控右側，待爐溫到達所設溫度值，打開氣源，可進入標樣分析。在主窗體中如圖5所示，按標樣按鈕就可以進行標樣曲線分析。圖11成了以上操作步驟，就可以用標樣進行標樣曲線分析：待基線

15、平穩(wěn)后，點擊如圖5啟動按鈕，彈出如圖11，在窗體中點擊標樣名稱、標樣濃度、進樣體積、氣流量，并輸入標準濃度值如10，進樣體積數8.4。點擊進樣按鈕后，圖11消失，正在積分按鈕變深色，即可進樣，同時按進樣器前進按鈕，進樣器開始進樣。出峰結束后，自動顯示積分值并結束積分，其序號（如“f1”、“f2”等）,再點擊正在積分按鈕,彈出如圖11，就可以進行標樣的連續(xù)分析,如圖12所示，若出峰太小或拖尾大，可點擊結束積分按鈕,強行停止數據的積分。圖12制作標準曲線，可以用一種標樣做一組數據，最多五種標樣做為一組數據，求標準曲線。如做一組5ng/l，10ng/l，50ng/l的標準曲線。每一種標樣至少重復三個

16、標準針以上。將以上所要的數據“見圖5”雙擊，點擊當前標準曲線后點擊求平均值見圖13圖13點擊見圖五打開校正曲線如圖13。點擊求平均值，此時每組的平均值顯示在平均值對話框中。點擊繪圖出現標準曲線、斜率K、截距B、相關系數C。點擊保存，輸入曲線名稱后點擊保存，以便下次調用。窗口左面顯示標樣曲線，縱坐標是積分值，橫坐標是含量。注意：作為標準的曲線，其相關性應在0.99以上。11樣品分析在對未知樣品進行分析之前，首先必須用一組標樣做標準曲線（樣品分析所需濃度范圍的標樣）。11.1液體標樣分析液體標樣是最容易被分析的。選擇與待測樣品濃度相近的標樣，做一個標準曲線。待測樣品的濃度值應在所選的一組標樣的濃度

17、范圍之內。比如：要對濃度在10mg/L至100mg/L之間的樣品進行分析時，標準樣品的濃度應選在5mg/L至150mg/L之間。11.2氣體標樣分析人工配制氣體標樣通常比較困難和不方便，并且存在不準確性。差不多任何有機物都可以用來配制校驗標準。要始終采取最好的實驗分析方法，以確保獲得精確的分析數據。11.3固體標樣分析固體標樣通常是最難配制的，因為這要求硫化合物均勻分布在固態(tài)樣品中。一般情況下以液體標樣代替固體標樣。TS-3000系統(tǒng)將未知樣品測得的原始數據和實際測得的標準曲線加以比較，從而得出各樣品的濃度。通常所選標樣的濃度單位必須相同（如ppm，mg/L，mg/kg），所測得的未知樣品濃度

18、單位與標樣的濃度單位相同，而且每次注射的體積必須相同。否則，必須用乖數和除數進行校正。同時，每個樣品至少重復三次以上。樣品分析前，可以通過點擊打開校正曲線輸入曲線名稱并打開見圖13，點擊繪圖見圖13，即顯示當前的曲線名稱，然后按確定便可以對進行樣品分析。樣品分析前見圖五，將標樣/樣品置樣品檔，操作步驟如制作標準曲線方式。所測樣品的濃度值和分析峰形，如圖12所示。以不同的文件名稱，分析其它未知樣品。12樣品數據在連續(xù)分析3至6次后（如“x1”、“x2”等），當分析完樣品后，所有的數據將自動保存。按圖5中點擊數據處理彈出數據處理管理樣品的編號日期，查詢，預覽/打印樣品的數據及樣品平均含量，點擊查詢

19、選擇菜單進行對應選擇，當選定某一項或幾項后必需輸入查詢范圍就可以進行查詢/刷新、預覽/打印。如果需要刪除數據時，只要點擊鼠標左鍵選定該數據編號，點擊鼠標右鍵彈出直接該數據，點擊鼠標左鍵刪除后，點擊查詢/刷新所有的數據將重新自動保存如圖14所示圖14注意：未知樣品濃度單位與標樣的濃度單位相同。注意：每次注射的體積必須相同。否則，必須用乘數和除數進行校正。注意：在做固體樣品的分析時，必須輸入每次稱重的重量。如前所述進行樣品分析時，先選擇合適的標樣，做標樣曲線，使樣品的濃度在標樣曲線之內，以保證樣品分析數據準確可靠，如果樣品的濃度在標樣曲線之外，并超過最小標樣濃度的10%20%、或微電流放大器飽和（

20、峰形為平頭峰，需更換量程）時，要求重新選擇標樣制作標樣曲線。13打印樣品數據在圖15中，點擊預覽/打印，彈出打印界面。如圖15如圖1514樣品處理在使用TS-3000系統(tǒng)對未知樣品進行分析之前，其所含硫的大約濃度和樣品本身的化學或物理的特性必須了解。不正確的樣品處理方法可能導致樣品分析數據的不準確和重復性不好。例如，觸摸注射器的針頭部位或樣品進樣舟，可能導致硫的化合物被引入系統(tǒng)，從而帶來分析結果的不正確。14.1液體樣品液體樣品的揮發(fā)性和吸濕性較強，所以在對液體樣品進行分析時，許多可能導致其被污染的因素必須要考慮到。14.1.1微量的硫的化合物：在對含硫量小的樣品進行處理時，微量級的硫污染都可

21、能導致分析數據的不正確。首先樣品必須要被冷卻，所有的玻璃器具，注射器等工具保持干凈和不被污染。14.1.2揮發(fā)性的硫化合物：如果樣品含揮發(fā)性的硫化合物時，對其分析之前樣品必須被冷卻，而且必須密封。否則，會帶來分析結果的不準確。14.1.3易揮發(fā)性樣品：當樣品為易揮發(fā)性物質時，對其分析之前樣品必須被冷卻，而且必須放置在精密的容器中。否則，會帶來分析結果的不準確。14.1.4活潑的硫化合物或樣品本身：樣品所含的硫化合物或樣品本身可能是比較活潑的。選擇這些物品的容器時應極其小心，只能用惰性樣品容器以防分析誤差。14.2固體樣品固體樣品比較容易被處理，而且一般不會被污染。但是固體樣品被污染的途徑有以下

22、幾種：一是容器污染，二是空氣或濕度污染。14.2.1微量的硫的化合物：在對含硫量小的樣品進行處理時，微量級的硫污染都可能導致分析數據的不正確。首先樣品必須要被冷卻，所有的玻璃器具，石英舟，濾紙，注射器等工具保持干凈和不被污染。14.2.2揮發(fā)性的硫化合物：如果固體樣品中含揮發(fā)性的硫化合物時，對其分析之前樣品必須被冷卻，而且必須密封。否則，會帶來分析結果的不準確。14.2.3易吸濕性樣品：當樣品為易吸濕性物質時，對其分析之前樣品必須被放置在精密或干燥的容器中。否則，會帶來分析結果的不準確。14.2.4活潑的硫化合物或樣品本身：樣品所含的硫化合物或樣品本身可能是比較活潑的。選擇這些物品的容器時應極

23、其小心，只能用惰性樣品容器以防分析誤差。為了得到最準確和再現好的結果，固體樣品必須十分的均勻。14.3氣體和液化氣樣品氣體樣品也容易被多種途徑污染。大多數導致氣體樣品的污染物都可能混和與氣體樣品中。一些氣體樣品容易吸潮，所以在對氣體樣品進行分析時，許多可能導致其被污染的因素必須要考慮到。14.3.1微量的硫的化合物：在對含硫量小的樣品進行處理時，微量級的硫污染都可能。導致分析數據的不正確。首先樣品必須要被冷卻，所有的玻璃器具，注射器，高壓氣瓶等其它所用到的工具保持干凈和不被污染。14.3.2氣態(tài)的硫化合物：對于氣體或液化氣樣品，由于其難以存放，對其分析之前樣品必須存放在無泄漏的容器中。否則，會

24、帶來分析結果的不準確。14.3.3易揮發(fā)性樣品：當樣品為易揮發(fā)性物質時，對其分析之前樣品必須被冷卻，而且在選擇這些物質容器時應極其小心。否則，會帶來分析結果的不準確所有盛放氣體或液化氣樣品的容器必須能承受一定的壓力，以保證取樣體積的準確性。特別是，液化氣樣品的瓶壓至少在1MPa以上。15關機：待儀器使用完畢后，按以下步驟關機：15.1關閉燈電源鍵，關閉裂解爐溫度控制器電源開關。15.2關閉主機、進樣器電源，待幾分鐘，氣路干凈后，關氣路。15.3待兩小時，爐溫下降后關閉閉裂解爐開關。15.4按操作提示框提示退出TS3000程序，進入Windows的工作窗口退出，關閉計算機、顯示器、打印機電源。1

25、5.5將配電箱或配電板總電源關閉。16反應室的清洗因為儀器長時間使用。反應室內會有殘余物沉積，導致靈敏度降低，分析結果不重復等，所以用戶應根據使用情況定期清洗反應室。沉積物質可能是粉末狀也可能是油狀，其顏色可能是黃色、棕色或黑色，這主要取決于所含分析樣品的種類及操作條件，如進樣速度過快，氧氣不足，爐子溫度太低等。清洗過程如下：16.1關閉所有電源開關。16.2打開機后蓋，拔去暗室高壓電源及信號源插頭，斷開連接管線。16.3松開暗室與底座上固定螺絲，取出暗室后，反應暗室端蓋固定螺絲。（有氣路管線的端蓋）。小心取下壓蓋、濾光片。如果“O”型圈破碎，請換用新的。16.4用高級擦鏡紙擦拭石英片和濾光片

26、，用干凈不帶毛的軟布擦拭反應室內壁，如有必要，可沾用丙酮或乙醇擦洗干凈，再用氧氣吹干。16.5反應室清洗完畢，重新按順序安裝。注意：固定濾光片、石英片時，動作要平穩(wěn)，緊固程度以保證不漏氣即可，謹防濾光片、石英片破裂。濾光片、石英片位置不要裝反，石英片在反應室內壁，用于保護濾光片。16.6把暗室固定到檢測器上，接好所有連接線及氣路管線，避免漏光、漏氣現象。17儀器維護17.1系統(tǒng)長期使用，氣路連接處可會出現漏氣現象，用戶應對整個氣路做不定期檢查。17.2用戶應經常查看裂解管出口端及以后的氣路中有無積炭現象。若裂解管中有積炭沉積，可通過在高溫條件下通入氧氣燃燒清除。若管線中有積炭。則及時更換新管線

27、。17.3用戶應根據需要及時更換氧氣干燥劑，以保證系統(tǒng)正常工作。注意：1.氧氣干燥器填料(5A分子篩)的處理方法:500溫度下，活化4小時。17.4定期檢查裂解管的使用情況，如果裂解管的管壁變得發(fā)白且粗糙，說明石英管的使用壽命已到，應即時更換。通常低含量樣品分析，對裂解管的要求較高，裂解管的內壁粗糙可導致其信號強度減小、靈敏度降低、分辨率下降，對低含量樣品分析不適用的裂解管可能還適用于高含量樣品的分析。17.5定期清洗反應室，清洗方法見第五章。17.6定期給進樣器的導桿及驅動絲桿添加潤滑油，以減小磨損及噪聲。18運輸和貯存18.1儀器運輸時，要小心輕放，不可倒置。18.2儀器運輸時，防止受到強烈沖擊、雨淋、受潮。18.3儀器存貯時，環(huán)境溫度為-2040，相對濕度不大于85%。18.4儀器應避免與能引起儀器腐蝕及電氣絕緣性能降低的有害物質一同存放。19故障維修指南本儀器在使用過程中，一般不易出現故障，若出現問題，用戶應根據具體情況并參考以下故障檢修指南加以解決?，F象可能原因解決辦法1打開電源開關，無顯示，風扇不轉。1插座上無電。2保險絲斷。檢查插座上電壓是否正常。更換保險絲。2爐溫顯示不正確、不升溫、升溫不止1主機電源沒打開。2熱電偶開