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文檔簡(jiǎn)介
1、授課人:安雪蓮白馬山水泥廠質(zhì)控處處長(zhǎng)2022年3月16日淺淡水泥企業(yè)化驗(yàn)室根底管理知識(shí)一、化驗(yàn)室的性質(zhì)和職責(zé)、任務(wù)義務(wù) 一化驗(yàn)室的性質(zhì)公平性權(quán)威性原那么性 4、質(zhì)量統(tǒng)計(jì)化驗(yàn)室5、實(shí)驗(yàn)研討 3、出廠熟料和水泥確實(shí)認(rèn)、驗(yàn)證1、質(zhì)量檢驗(yàn)2、質(zhì)量控制二、化驗(yàn)室的職責(zé)三、分析、消費(fèi)控制、物檢組的檢測(cè)義務(wù)1、分析組檢測(cè)義務(wù)原料、燃料、熟料和水泥的化學(xué)成分全分析。煤的工業(yè)分析和灰分成分全分析,混合材全分析。常用試劑的配制和規(guī)范溶液的標(biāo)定。部分研討實(shí)驗(yàn)工程的實(shí)驗(yàn)鉀鈉測(cè)定、油質(zhì)分析等。2、消費(fèi)控制組的檢測(cè)義務(wù)碳酸鈣滴定值、細(xì)度、水分、粒度、三氧化硫、游離氧化鈣、立升重、分解率、快速灰分等測(cè)定。水泥混合材摻入量的
2、測(cè)定。原料、燃料的堆放與運(yùn)用管理。質(zhì)量調(diào)度任務(wù)等。3、物檢組檢測(cè)義務(wù)安定性、凝結(jié)時(shí)間、規(guī)范稠度、密度、比外表積、細(xì)度和膠砂流動(dòng)度等常規(guī)例行性工程的測(cè)定。水泥和熟料強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)以及有關(guān)強(qiáng)度研討實(shí)驗(yàn)。對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備的普通性檢定和維修。定期送樣受檢或進(jìn)展對(duì)比實(shí)驗(yàn)。二、水泥企業(yè)化驗(yàn)室根本條件一、化驗(yàn)室的環(huán)境條件二、消費(fèi)控制檢驗(yàn)及出廠產(chǎn)品檢驗(yàn)所需設(shè)備檢驗(yàn)儀器、計(jì)量器具應(yīng)有有效的計(jì)量檢定合格證,在用儀器設(shè)備的完好率達(dá)100%三、化驗(yàn)室人員的技術(shù)才干要順應(yīng)檢驗(yàn)任務(wù)的需求四、建立抽查對(duì)比制度五、建立原始記錄、臺(tái)賬和檢驗(yàn)報(bào)告的填寫(xiě)、編制、審核制度六、建立規(guī)范溶液專人管理和復(fù)標(biāo)制度七、技術(shù)資料檔案齊全、管理有序三、
3、水泥企業(yè)化驗(yàn)室常用器具及化學(xué)試劑簡(jiǎn)介一、玻璃器皿玻璃器皿的性能玻璃器皿是化驗(yàn)室最主要的常用儀器。雖然它會(huì)遭到某些化學(xué)試劑主要是堿和氫氟酸的侵蝕,但對(duì)普通的分析任務(wù)還是很穩(wěn)定的。大多數(shù)玻璃器皿是用軟質(zhì)玻璃和硬質(zhì)玻璃制成的?;?yàn)室常用玻璃器皿、滴定分析容器滴定分析常用的玻璃量器有滴定管、移液管和容量瓶等夾式微量滴定管胖肚移液管不同規(guī)格容量瓶二、其他器皿1、瓷器皿2、鉑器皿3、銀器皿4、鎳器皿瓷器皿鉑器皿三、加熱設(shè)備的運(yùn)用和維護(hù)本卷須知1、電爐2、高溫爐3、烘箱高溫爐四、分析天平1、天平按感量可以分成三類:普通天平、分析天平、微量天平。按構(gòu)造分為機(jī)械天平和電子天平。機(jī)械天平電子天平五、化學(xué)試劑1、常
4、用化學(xué)試劑的規(guī)格2、化學(xué)試劑的類別3、化學(xué)試劑的選用與運(yùn)用本卷須知4、化學(xué)試劑的管理與平安存放條件5、化學(xué)試劑的取用化學(xué)試劑的擺放四、樣品的采集和制備代表性 準(zhǔn)確性 及時(shí)性 樣品一樣品的代表性1、取樣量確實(shí)定2、保證樣品代表性的措施二、樣品的采取1、礦山原料取樣2、進(jìn)廠原、燃料取樣3、消費(fèi)過(guò)程中的取樣4、水泥廢品檢驗(yàn)樣品的抽取與制備三、樣品的制備與保管1、樣品的制備縮分混勻過(guò)篩破碎2、制備試樣時(shí)應(yīng)留意的事項(xiàng)在破碎、磨細(xì)樣品前,對(duì)每一件設(shè)備用品,如磨盤、顎板、制樣盒等都要用刷子刷干凈,不應(yīng)有其他樣品粉末殘留,最好再用少量待磨細(xì)的樣品清洗2-3次后再運(yùn)用。應(yīng)盡量防止樣品小塊和粉末飛散。磨細(xì)過(guò)篩后的
5、篩余一概不許棄去,須繼續(xù)進(jìn)展粉碎,直至全部樣品都經(jīng)過(guò)篩子為止。3、樣品的保管樣品保管主要是為對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果復(fù)驗(yàn)、抽查和發(fā)生質(zhì)量糾紛時(shí)進(jìn)展仲裁,因此樣品一定要妥善保管,標(biāo)簽要詳細(xì)清楚。水泥、熟料等易受潮的樣品運(yùn)用封口鐵桶和帶蓋的磨口瓶保管。保管期除出廠熟料水泥需保管三個(gè)月外,其他樣品可根據(jù)情況自行決議,普通應(yīng)保管一周左右。4、出廠水泥檢驗(yàn)樣品的制樣、留樣的要求水泥試樣經(jīng)過(guò)0.9mm方孔篩,并混合均勻,留意記錄篩余物。每一取樣單位的水泥取樣,應(yīng)充分混勻后分成兩等份,一份供本廠做全套物理化學(xué)檢驗(yàn),一份按規(guī)定要求用雙層食品塑料袋裝好,放入密封的留樣桶內(nèi),密封保管期為三個(gè)月保管日期從該編號(hào)水泥最后出廠之日起
6、計(jì)算,以便需求時(shí),送水泥質(zhì)量監(jiān)視檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)復(fù)驗(yàn)或仲裁。檢查樣品應(yīng)于實(shí)驗(yàn)前8小時(shí)送入實(shí)驗(yàn)室,以堅(jiān)持與實(shí)驗(yàn)室一樣的溫度。留樣應(yīng)有留樣條,留樣條注明種類、強(qiáng)度等級(jí)、編號(hào)、包裝日期及留樣人。問(wèn):為什么水泥留樣不能運(yùn)用非食品塑料薄膜袋?答:非食品塑料薄膜袋上有一層增塑劑,它們大都系揮發(fā)性很強(qiáng)的脂類化合物。假設(shè)將它用于水泥留樣包裝,這種可揮發(fā)性的有機(jī)物就會(huì)吸在水泥顆粒外表上,構(gòu)成一層難透水的薄膜,阻隔水泥顆粒與水的接觸,降低水泥的水化反響才干,使水泥強(qiáng)度下降。5、水泥廠向質(zhì)檢機(jī)構(gòu)送檢樣品的要求水泥送檢樣分委托、監(jiān)視、報(bào)優(yōu)、抽查、對(duì)比、復(fù)驗(yàn)、仲裁檢驗(yàn)等類,水泥廠送檢樣品時(shí),詳細(xì)要求如下:凡是監(jiān)視檢驗(yàn)樣必需與廠
7、自檢樣、封存樣同時(shí)抽取,隨時(shí)取樣20kg,均勻混合為三等份,一份供自檢運(yùn)用,一份為封存樣,另一份為監(jiān)視樣。該樣品必需在該編號(hào)水泥出廠后三天內(nèi)寄出。送樣時(shí)必需運(yùn)用一致的送樣單,詳細(xì)填寫(xiě)送樣單位、樣品稱號(hào)、種類、強(qiáng)度等級(jí)、編號(hào)、混合材稱號(hào)及摻加量、出廠日期、檢驗(yàn)日期和送樣類別。樣品分量至少有6kg,以便遇到特殊情況時(shí)如實(shí)驗(yàn)過(guò)程中忽然停電、機(jī)械缺點(diǎn)或人為事故呵斥試件損壞或?qū)?shí)驗(yàn)結(jié)果有異議需求重檢時(shí)有足夠的樣品。樣品用雙層食品塑料袋裝好,送樣單用信封裝好放在雙層食品塑料袋之內(nèi),外用防水包裝袋捆扎結(jié)實(shí),以防寄送途中破損、受潮、風(fēng)化,影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。企業(yè)應(yīng)及時(shí)向質(zhì)檢機(jī)構(gòu)報(bào)送本廠檢驗(yàn)結(jié)果,凡監(jiān)視樣和對(duì)
8、比樣在未收到企業(yè)檢驗(yàn)報(bào)告單前,質(zhì)檢機(jī)構(gòu)不發(fā)28d檢驗(yàn)報(bào)告單。凡監(jiān)視檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)抽檢樣品,必需在封樣之日起三天內(nèi)寄送指定的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)。凡是委托樣、對(duì)比樣、代檢樣,均只對(duì)來(lái)樣擔(dān)任。凡復(fù)驗(yàn)、仲裁樣必需符合有關(guān)規(guī)定,否那么質(zhì)檢機(jī)構(gòu)一概不予受理。五、日常例行檢驗(yàn)操作本卷須知一、消費(fèi)控制組1、物料水分測(cè)定本卷須知大塊樣品應(yīng)先破碎到2cm以下再測(cè)定。普通試樣在105-110烘干至恒重,即可測(cè)得水分含量。天然石膏的化合水以結(jié)晶水形狀存在,它失去結(jié)晶水的溫度在80-90,故通常測(cè)定二水石膏附著水是在453 進(jìn)展。用紅外線燈烘干物料水分時(shí),嚴(yán)防冷物觸燈,以免引起燈泡爆裂傷人。2、碳酸鈣滴定值測(cè)定本卷須知參與HCl規(guī)范滴
9、定溶液時(shí),應(yīng)隨時(shí)搖擺,以防試料粘結(jié)在瓶底,不易分解完全。嚴(yán)厲控制加熱的溫度和時(shí)間。如加熱溫度過(guò)高,時(shí)間過(guò)長(zhǎng),就會(huì)有HCl氣體逸出,呵斥測(cè)定結(jié)果偏高。加熱過(guò)程中應(yīng)將錐形瓶搖擺2-3次。滴定時(shí)悄然搖動(dòng)錐形瓶,使不溶物于瓶底部轉(zhuǎn)動(dòng),以利終點(diǎn)察看,仔細(xì)察看上層清液的顏色變化情況。控制溶液參與速度,不要太快,防止溶液來(lái)不及流下呵斥誤差,使測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定。 3、熟料中游離氧化鈣測(cè)定本卷須知 試樣和容器一定要堅(jiān)持枯燥,以免呵斥測(cè)定結(jié)果偏高。加熱溫度要控制,以免試樣在煮沸時(shí)飛濺,只需堅(jiān)持微沸形狀即可。參與甘油乙醇溶液后應(yīng)立刻搖動(dòng)錐形瓶,使試樣分散,以防結(jié)塊。每隔5-10min搖動(dòng)錐形瓶一次,防止試樣粘結(jié)瓶底。
10、控制煮沸時(shí)間和滴定次數(shù)。煮沸時(shí)間太長(zhǎng),易呵斥結(jié)果偏高。普通加熱2-3次,每次10min左右即可。滴定之前應(yīng)先停頓加熱,等冷凝液完全落下后再取下滴定,以免冷凝液損失。 4、熟料立升重測(cè)定本卷須知 每次從漏斗內(nèi)向筒內(nèi)降落的物料高度要一致,筒口要刮平。操作中要防止劇烈振動(dòng)。立升重筒運(yùn)用前及運(yùn)用一段時(shí)間后,運(yùn)用水對(duì)其容積進(jìn)展標(biāo)定。二、物理檢驗(yàn)組1、水泥比外表積測(cè)定本卷須知進(jìn)展實(shí)驗(yàn)前,必需檢查儀器能否漏氣。檢查方法是用膠皮塞塞緊圓筒口,抽氣,封鎖活塞,在5min內(nèi)液面如未下降,就證明儀器未漏氣,否那么必需找出漏氣處加以密封。每季度必需重新校正試料層體積,防止由于圓筒磨損而呵斥的實(shí)驗(yàn)誤差,運(yùn)用濾紙改動(dòng)時(shí)也
11、應(yīng)重新校正。運(yùn)用過(guò)的濾紙不得反復(fù)運(yùn)用。水泥比外表積由兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值確定。 2、水篩法細(xì)度檢驗(yàn)操作本卷須知實(shí)驗(yàn)前要仔細(xì)檢查水壓、噴頭、篩子、篩座能否符合規(guī)定要求。沖篩時(shí)試樣在篩內(nèi)分布要均勻,篩子轉(zhuǎn)速約為50r/min為宜,防止試樣濺出篩外。噴頭應(yīng)防止堵塞,發(fā)現(xiàn)噴頭孔洞堵塞時(shí)要及時(shí)處置。篩子應(yīng)堅(jiān)持干凈,運(yùn)用后用稀乙酸進(jìn)展浸泡清洗。定期用規(guī)范粉進(jìn)展校驗(yàn),超出15%范圍時(shí)應(yīng)重新改換新篩。三、化學(xué)分析組1、燒失量測(cè)定本卷須知灼燒應(yīng)從低溫升起,對(duì)瓷坩堝有侵蝕性試樣應(yīng)在鉑坩堝中測(cè)定。為了正確反映灼燒基化學(xué)組成,燒失量試樣和全分析試樣應(yīng)同時(shí)稱取。燒失量的數(shù)值與灼燒的溫度和時(shí)間有直接關(guān)系,因此必需嚴(yán)厲按規(guī)
12、定控制。2、離子交換法測(cè)定三氧化硫本卷須知 適用于天然二水石膏、硬石膏為原料的水泥中三氧化硫的測(cè)定。測(cè)定前需做空白實(shí)驗(yàn)。運(yùn)用過(guò)的樹(shù)脂進(jìn)展再生后可繼續(xù)運(yùn)用。處置好的樹(shù)脂放置久了會(huì)逐漸釋放出游離酸,在運(yùn)用前將樹(shù)脂再以蒸餾水傾洗數(shù)次。樹(shù)脂用量不得過(guò)少,通常0.2g試樣不得少于5g,普通以10g為宜。為消除碳酸的影響,交換用水必需是煮沸了的水,溫度堅(jiān)持在50-90為宜。交換攪拌時(shí)間不得少于5min。含有F-、Cl-、PO42-等的工業(yè)副產(chǎn)石膏消費(fèi)的水泥不能用離子交換法測(cè)定,應(yīng)運(yùn)用硫酸鋇分量法測(cè)定。3、水泥中不溶物測(cè)定的本卷須知 用酸溶解試樣時(shí),須先加水,并在加水后立刻攪拌,再在攪拌下參與鹽酸,可防止二氧化硅析出。用玻璃棒攪拌并壓碎塊狀物,使試樣與鹽酸充分接觸,便于可溶物全部溶解。置于水浴上加熱15min,時(shí)間從加碳酸鈉溶液時(shí)算起。用碳酸鈉處置后,應(yīng)先在濾紙上用水洗滌3-4次,再滴加鹽酸,使鹽酸與未洗凈的碳酸鈉充分反響,再用熱水洗滌至無(wú)氯根反響為止。假設(shè)未用水先洗滌而立刻參與鹽酸,會(huì)由于反響猛烈使濾紙穿孔呵斥結(jié)果偏低。嚴(yán)厲控制參與酸、堿的濃度和浸取時(shí)間。測(cè)定石膏試樣的不溶物是指酸不溶物。六、終了語(yǔ)化驗(yàn)室是水
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