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1、17:26:26第十五章 紅外吸收光譜分析法15.2.1 儀器類型與結(jié)構(gòu)15.2.2 制樣方法15.2.3 聯(lián)用技術(shù)第二節(jié) 紅外光譜儀Infrared absorption spectroscopy,IRInfrared spectrometers17:26:2615.2.1 儀器類型與結(jié)構(gòu)兩種類型:色散型 干涉型(傅里葉變換紅外光譜儀)17:26:26一、色散型17:26:26色散型紅外光譜儀主要部件1. 光源 能斯特?zé)簦貉趸啞⒀趸惡脱趸Q燒結(jié)制成的中空或?qū)嵭膱A棒,直徑13 mm,長(zhǎng)2050 mm; 室溫下,非導(dǎo)體,使用前預(yù)熱到800 C; 特點(diǎn):發(fā)光強(qiáng)度大;壽命0.51年; 硅碳棒:兩

2、端粗,中間細(xì);直徑5 mm,長(zhǎng)2050 mm;不需預(yù)熱;兩端需用水冷卻。2. 單色器 光柵;傅立葉變換紅外光譜儀不需要分光。17:26:263. 檢測(cè)器 真空熱電偶;不同導(dǎo)體構(gòu)成回路時(shí)的溫差電現(xiàn)象涂黑金箔接受紅外輻射。 傅里葉變換紅外光譜儀采用熱釋電(TGS)和碲鎘汞(MCT)檢測(cè)器。 TGS:硫酸三苷肽單晶為熱檢測(cè)元件;極化效應(yīng)與溫度有關(guān),溫度高表面電荷減少(熱釋電)。 響應(yīng)速度快,高速掃描。17:26:26二、干涉型17:26:261. 內(nèi)部結(jié)構(gòu)Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR17:26:262. 傅里葉變換紅外光譜儀結(jié)構(gòu)框圖干涉儀光源樣品室檢測(cè)器顯示器繪圖儀計(jì)算機(jī)干涉

3、圖光譜圖FTS(動(dòng)畫)17:26:263. 傅里葉變換紅外光譜儀的原理與特點(diǎn) 光源發(fā)出的輻射經(jīng)干涉儀轉(zhuǎn)變?yōu)楦缮婀猓ㄟ^試樣后,包含的光信息需要經(jīng)過數(shù)學(xué)上的傅里葉變換解析成普通的譜圖。特點(diǎn):(1) 掃描速度極快(1s),適合儀器聯(lián)用; (2)不需要分光,信號(hào)強(qiáng),靈敏度很高; (3)儀器小巧。17:26:26傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖 (動(dòng)畫)17:26:26邁克爾干涉儀工作原理圖 (動(dòng)畫)17:26:26單色光照射單色光照射兩種單色光疊加連續(xù)波長(zhǎng)多色光17:26:2615.2.2 制樣方法 sampling methods1. 氣體氣體池。2. 液體:液膜法難揮發(fā)液體(bp80C)溶液法液體池溶劑: CCl4 ,CS2常用。3. 固體:研糊法(液體石臘法)KBr壓片法薄膜法17:26:2615.2.3 聯(lián)用技術(shù) hyphenated technologyGC/FTIR(氣相色譜紅外光譜聯(lián)用)LC/FTIR(液相色譜紅外光譜聯(lián)用)PAS/FTIR(光聲紅外光譜)MIC/FTIR(顯微紅外光譜)微量及微區(qū)分析17:26:26 內(nèi)容選擇:結(jié)束15.1 紅外吸收光譜分析基礎(chǔ) 1

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