樣品加工流程及分析測試方法簡介ppt課件

1、樣品加工流程及分析測試方法簡介 AsAgAuSb一、化探樣品驗收及制備1.1 樣品驗收1.1.1 送樣單位送樣時，應填寫送樣單一式二份，送樣單內(nèi)容包括圖幅代號、樣品編號、要求的分析測試工程、送樣日期、送樣人及其它需求闡明的內(nèi)容，并蓋有送樣單位公章。同時送樣單要有電子文檔。1.1.2 樣品編碼應力求簡單明確，每50個號碼編為一批，每批隨機留出4個空號位置，以備密碼插入4個級監(jiān)控樣。送樣分量，在保證樣品代表性的前提下，樣品分量保證100 g。AsAgAuSb一、化探樣品驗收及制備 1.1.3 樣品需用結(jié)實的牛皮紙袋盛裝，外面再加套塑料袋，牛皮紙袋上應注明樣品編號和圖幅代號、預留的4個級監(jiān)控樣運用一

2、空牛皮紙袋替代。 1.1.4 實驗室管理人員對照送樣單仔細清點樣品，發(fā)現(xiàn)問題及時與送樣單位聯(lián)絡，妥善處置。閱歷收合格后由收樣人在送樣單上簽字，一份交送樣人帶回，另一份留實驗室。AsAgAuSb一、化探樣品驗收及制備 1.2 樣品標識 實驗室應具有樣品標識系統(tǒng)。樣品在實驗室的整個期間應保管該標識，樣品標識系統(tǒng)的設計和運作應確保樣品實物和一切涉及到樣品的記錄在實驗室的流轉(zhuǎn)過程中不會混淆。根據(jù)武警黃金部隊地勘實驗室規(guī)范化建立實施細那么要求化探掃面樣品不重新編號，采用原野外編號，原野外編號要各中隊協(xié)調(diào)，建立獨一性標識。AsAgAuSb一、化探樣品驗收及制備 1.3 試樣制備 1.3.1 1：5萬水系堆

3、積物、土壤式樣應采用高鋁瓷、瑪瑙等無污染機具進展制備，巖石試樣制備可先用配備有高鋁瓷襯的顎式破碎機粗碎后，再用無污染球磨機制備成之所需的試樣粒度。 1.3.2 潮濕的水系堆積物和土壤試樣，加工前應在60以下烘干或晾干后再進展制備，以盡量減少易揮發(fā)物的損失。AsAgAuSb一、化探樣品驗收及制備 1.4 樣品流程圖 AsAgAuSb二、巖石礦物樣品制備 制樣是分析測試與地質(zhì)勘查任務的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，是一項非常重要的任務，其質(zhì)量情況直接決議地質(zhì)勘查任務質(zhì)量。假設制樣質(zhì)量不合格，那么分析測試數(shù)據(jù)無論準確與否，均失去了對地質(zhì)勘查 任務的指點價值。在金量分析測試領域以往發(fā)生的金量分析測試質(zhì)量不合格的緣由，幾乎

4、全部是由礦樣均勻性太差呵斥的。有人說“地質(zhì)和化驗制樣說了算，就是對制樣任務重要性的高度概括。金礦石樣品的均勻性和代表性很差，不斷是困擾金分析測試任務的難題。因此，制樣流程能否科學合理，樣品能否均勻，能否具有代表性，是保證分析質(zhì)量的前提條件，所以，金礦樣品的制備問題應引起高度注重，選擇適宜的加工流程非常重要。AsAgAuSb二、巖石礦物樣品制備 2.1金粒度級別的劃分AsAgAuSb二、巖石礦物樣品制備2.2金粒度級別的劃分實驗2.2.1重砂法AsAgAuSb重砂法金礦物粒度丈量結(jié)果高松山金粒度0.07mm占16.3%20.4%29.8%11.2%77.7%金粒度0.07mm0.3mm占10.5

5、%11.8%22.3% 金粒度0.3mm占0%根據(jù)規(guī)范斷定高松山礦區(qū)樣品金粒度接近中粒級。二、巖石礦物樣品制備2.2.3篩上殘金比法 AsAgAuSb二、巖石礦物樣品制備 篩上殘金比法實驗結(jié)果高松山礦區(qū)金粒度為中粒級；樣品加工難易程度為可碎；圓盤中碎粒度為小于20目AsAgAuSb二、巖石礦物樣品制備 2.3 加工流程圖 AsAgAuSb三、泡沫塑料吸附-原子吸收法測常量金 3.1 方法提要 礦樣經(jīng)灼燒除去硫、單質(zhì)碳、砷及有機物后，用王水分解，塑料吸附吸附富集金，灰化后用王水溶解金。在稀鹽酸介質(zhì)中用火焰原子吸收法測定?？蓽y得0.110-6的地質(zhì)樣品。AsAgAuSb三、泡沫塑料吸附-原子吸收法

6、測常量金 3.2 分析步驟 稱取30g礦樣于100ml瓷坩堝中，置箱式電爐中650焙燒12h。焙燒過程中稍開爐門，以保證爐內(nèi)有充足氧氣。硫化礦應添加焙燒時間，含砷量高的金礦樣應在400焙燒2h后再升至650焙燒1h。 AsAgAuSb三、泡沫塑料吸附-原子吸收法測常量金3.2 分析步驟 取下三角瓶冷卻，參與100ml水，搖勻，投入泡塑一塊，放在震蕩機上靜態(tài)吸附30分鐘。取出泡塑用自來水洗凈擠干，用半張濾紙包好防入30毫升坩堝中，加無水乙醇明火灰化，移入高溫爐中650灰化30分鐘。AsAgAuSb三、泡沫塑料吸附-原子吸收法測常量金 3.2 分析步驟 取出坩堝，冷卻， 參與2ml新配制的王水，置

7、于水浴上溶解并蒸干。取下冷卻，準確參與5ml 1+9 HCl溶液，用干玻璃棒攪勻，含金量高的樣品，可以添加1+9 HCl溶液的用量，用GGX9火焰原子吸收分光光度計測試。 AsAgAuSb四、化探樣品中金的測定 4.1 方法提要樣品經(jīng)焙燒后，用王水在電熱板上加熱溶解，聚氨酯泡沫塑料吸附法分別金，泡沫塑料在硫脲鹽酸溶液中加熱解脫，解脫液趁熱倒入燒杯中進展測定。測定范圍0.310-910010-9。AsAgAuSb四、化探樣品中金的測定 4.2分析步驟 準確稱取10g試樣于50ml坩堝中，6500焙燒一小時，取出冷卻，移入150三角瓶中，加11王水30ml，置電熱板上加熱至近沸堅持1小時，取下燒杯

8、冷卻，加60ml，加泡沫塑料一塊，用力搖2030次，置振蕩機上振蕩30分鐘。取出泡塑塊，洗去礦粉，將擠干的泡塑放入含硫脲鹽酸溶液的比色管中，于水浴上加熱20分鐘，用大頭玻璃棒多次擠壓泡塑使解脫液均勻，趁熱倒入燒杯中進展測定。AsAgAuSb化探樣品中銀的測定試樣經(jīng)焙燒、溶解后在稀鹽酸介質(zhì)中，用原子吸收在波長328.1nm處以石墨爐丈量銀的吸光度，按規(guī)范曲線計算銀的含量。準確稱取0.5g試樣于150ml燒杯中，650灼燒一小時，取出冷卻，加水潮濕，加鹽酸20ml，置電熱板上加熱30分鐘后，再加硝酸5ml，繼續(xù)加熱至樣品分解完全，并蒸至近干。取下燒杯，冷卻后加鹽酸8ml，硝酸2ml，加熱溶解殘渣，

9、最后將溶液及殘渣移入50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待溶液廓清后，與規(guī)范系列同時測定。化探樣品中銅的測定樣品經(jīng)鹽酸、硝酸分解在2%-5%的鹽酸溶液中進展測定。測定范圍210-910010-9。準確稱取0.5g試樣于100ml燒杯中，650灼燒一小時，取出冷卻，加水潮濕，加鹽酸15ml，蓋上外表皿，置電熱板上加熱溶解。待硫化氫氣體逸出完全后，再加硝酸5ml，繼續(xù)加熱，礦樣完全溶解后，沖洗外表皿，蒸發(fā)至干。取下冷卻，加濃鹽酸2ml，用水沖洗杯壁加熱至可溶性鹽類溶解。冷卻后將溶液及殘渣移入50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待溶液廓清后，與規(guī)范系列同時測定。五、化探樣品中砷、銻、鉍、汞的

10、測定 5.1 分析方法 樣品用王水分解，鉍、汞不用預復原即可直接加硼氫化鉀，汞被復原成汞原子，鉍復原為BiH3，用氬氣作載氣進入電加熱石英爐原子化器中，在氫火焰中原子化。丈量待測元素被空心陰極燈所激發(fā)的熒光強度。為使砷和銻被復原成穩(wěn)定的共價鍵氫化物，要用硫脲抗壞血酸預復原，使之復原為三價形狀，再用硼氫化鉀復原成氫化物，原子熒光法測定。AsAgAuSb五、化探樣品中砷、銻、鉍、汞的測定 5.2分析步驟 稱取0.5000克樣品于25mL比色管中，用水潤濕，參與1:1王水10mL,搖勻后放于沸水浴上加熱溶解1小時(其間搖動2次)。取下冷卻后，用注射器參與9mL水，混勻后參與5mL5%硫脲抗壞血酸溶液

11、，用水稀釋至刻度搖勻。過夜廓清測定。 AsAgAuSb六、火焰原子吸收法測定Ag、Cu、Pb、Zn 6.1 方法提要 試樣經(jīng)鹽酸、硝酸溶解，然后蒸干控制選用適當?shù)乃岫润w系，移入比色管中在原子吸收分光光度計上測定。 6.2 測定范圍(Cu)/10-2 0.030(Ag)/10-6 1.0(Pb)/10-2 0.020(Zn)/10-2 0.020AsAgAuSb六、火焰原子吸收法測定Ag、Cu、Pb、Zn 6.3儀器條件AsAgAuSb元素要素AgCuPbZn燈電流：7.5mA7.5mA7.5mA5.0mA波長：328.1nm324.8nm283.3nm213.8nm乙炔流量：0.3 kg/cm

12、20.3kg/cm0.3 kg/cm20.2kg/cm狹縫：1.3 nm1.3 nm1.3 nm1.3 nm燃燒器高度：7.5mm7.5mm7.5mm7.5m空氣流量：1.6kg/cm21.6kg/cm1.6 kg/cm21.6kg/cm六、火焰原子吸收法測定Ag、Cu、Pb、Zn 6.4分析手續(xù) 準確稱取0.5000g試樣于100ml燒杯中，用水潤濕，參與濃鹽酸1520ml，在電熱板上低溫分解2030分鐘，待硫化氫氣體完全逸出后，參與硝酸5ml，繼續(xù)加熱分解，蒸至近干，取下冷卻，參與1+4王水溶液10ml，用水沖洗杯壁，然后置于電熱板上溶解鹽類。冷卻后移入50ml比色管中用水稀釋至刻度，搖勻

13、，廓清后與規(guī)范系列同測。 AsAgAuSb七、化探樣品分析質(zhì)量控制方法 試樣分析質(zhì)量控制包括5項內(nèi)容：準確度控制、精細度控制、反復性密碼分析、異常試樣的抽查分析和委托單位的密碼抽查分析。 7.1 準確度控制 每一個1：5萬圖幅中以密碼方式插入國家一級規(guī)范物質(zhì)水系堆積物或土壤系列12個與試樣同時分析，計算單個規(guī)范物質(zhì)的測定值與規(guī)范值之間的對數(shù)差，以控制分析的準確度和各分析實驗室及分析方法之間的系統(tǒng)偏倚。 AsAgAuSb七、化探樣品分析質(zhì)量控制方法 7.2 精細度控制 選擇四個不同國家一級規(guī)范物質(zhì)，密碼插入每一批50個試樣，與試樣一同分析，每批分析完工后，計算每個監(jiān)控樣或規(guī)范物質(zhì)丈量值與規(guī)范值的

14、對數(shù)偏向 和對數(shù)規(guī)范偏向 ，用以衡量樣品的精細度。四個監(jiān)控樣品或規(guī)范物質(zhì)的選擇，應根據(jù)本測區(qū)樣品性質(zhì)主要元素的種類及含量情況，選取元素的背景含量，高、中、低不同的樣品進展控制。 AsAgAuSb七、化探樣品分析質(zhì)量控制方法 7.3 反復性密碼分析 每一個1：5萬圖幅按試樣總數(shù)隨機抽取5%的試樣進展反復性密碼分析，計算根本分析值與反復性分析值的相對偏向。 7.4 異常樣品的抽查分析 每批試樣分析終了，對部分特高和特低含量試樣，應進展抽查分析，抽查數(shù)量控制在2%3%，并計算根本分析值與抽查分析值的相對偏向。 7.5 密碼抽查分析 每個1：5萬圖幅分析報告提交后，送樣單位隨機抽取占試樣總數(shù)2%4%試

15、樣，重新編號進展密碼抽查分析。 AsAgAuSb七、化探樣品分析質(zhì)量控制方法 7.6 痕量金元素分析質(zhì)量控制方法 采用每一分析批中插入二個國家一級規(guī)范物質(zhì)進展質(zhì)量控制，每個規(guī)范物質(zhì)單獨計算測定值與規(guī)范值的相對誤差。試樣反復性密碼分析與普通元素一樣。異常試樣的抽查分析應不少于試樣總數(shù)的10%，并計算根本分析值與檢查分析值的相對偏向。 AsAgAuSb八、化探樣品分析質(zhì)量要求 8.1 報出率P是指實驗室能報出所分析試樣中元素含量數(shù)據(jù)的樣品數(shù)N占樣品總數(shù)M的百分比。即：P=N/M100% 式中N是反映所報出的數(shù)據(jù)大于或等于方法檢出限的數(shù)據(jù)。小于方法檢出限的數(shù)據(jù)有時雖然也能報出，但其置信度可信度較低，

16、只能作參考值用，不能參與報出率的統(tǒng)計。當采用其他更靈敏的方法降低檢出限后所得的數(shù)據(jù)可以參與報出率的統(tǒng)計。 AsAgAuSb八、化探樣品分析質(zhì)量要求8.2級規(guī)范物質(zhì)控制限要求 級規(guī)范物質(zhì)控制限含量范圍lg(GBW)檢出限三倍以內(nèi)0.15檢出限三倍以上0.101%5%0.105%0.07AsAgAuSb八、化探樣品分析質(zhì)量要求8.3 精細度控制樣的控制限要求 含量范圍lgC（GRD）檢出限三倍以內(nèi)0.25檢出限三倍以上0.20單個控制樣控制限 精細度控制樣控制限 含量范圍lgC（GRD）S（GRD）檢出限三倍以內(nèi)0.250.40檢出限三倍以上0.150.251%5%0.100.175%0.050.

17、085AsAgAuSb八、化探樣品分析質(zhì)量要求 8.4 試樣反復性密碼分析、異常抽查分析、密碼抽查分析結(jié)果與根本分析結(jié)果按下式計算，RD%應50%。 RD%=根本分析結(jié)果抽查分析結(jié)果/1/2根本分析結(jié)果抽查分析結(jié)果100 AsAgAuSb八、化探樣品分析質(zhì)量要求 8.5 金的分析 規(guī)范物質(zhì)的分析按RE%=(測定值規(guī)范值)/規(guī)范值100計算，試樣反復性密碼分析、異常抽查分析、密碼抽查分析結(jié)果與根本分析結(jié)果按上式計算，控制限見下表： 金的分析控制限含量范圍/(ng/g)RE/%(標樣)RD/%(抽查)0.3110010013066.666.6305050AsAgAuSb八、化探樣品分析質(zhì)量要求 8

18、.6 1：5萬區(qū)域地球化學調(diào)查試樣分析中的規(guī)范物質(zhì)、控制樣和反復分析出進展上述質(zhì)量參數(shù)統(tǒng)計外，還需分別以單個元素的每一小批四個精細度控制樣的lgCGRD的平均值和SGRD為縱坐標，分析批次為橫坐標，繪制日常精細度控制圖。 8.7 巖石樣、異常檢查樣品分析參照以上質(zhì)量要求執(zhí)行。AsAgAuSb九、化探樣品分析質(zhì)量判別 1：5萬區(qū)域地球化學調(diào)查試樣分析質(zhì)量應從實驗室內(nèi)部和送樣單位來進展質(zhì)量斷定。實驗室內(nèi)部主要從報出率、規(guī)范物質(zhì)合格率、控制樣合格率、反復性分析合格率、密碼抽查分析合格率等幾個方面來進展斷定。 9.1 報出率。全圖幅分主要分析元素和次要分析元素進展斷定，主要分析元素的報出率應大于90%，次要分析元素的報出率應大于85%。 AsAgAuSb九、化探樣品分析質(zhì)量判別 9.2 一級規(guī)范物質(zhì)分析合格率原那么上要到達100%，但在每一次分析中允許12個規(guī)范物質(zhì)中有1個規(guī)范物質(zhì)超越控制限要求，但超差值不能超越控制限的20%。否那么即以為該批試樣分析的準確度不符合要求。 9.3 精細度控制樣分析合格率應到達100%。但是當單個控制樣超越控制限要求時，應對該控制樣及該控制樣附近的試樣進展復查，確系控制樣因隨機誤差超越控制限，試樣分析結(jié)果正確時，允許該控制樣超差。 當某一個