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文檔簡介
1、天馬行空官方博客: ;QQ:1318241189;QQ群:175569632檢測結果的出具作業(yè)指導書(無機化學部分)目的本指導書提供了分析結果出具的一些細節(jié),重點描述了檢測結果的表述方式和數(shù)值的修約。范圍本指導書適用于絕大多數(shù)無機化學分析方法(包括使用ICP-AES,FAAS,XRF,GFAAS,CVAAS,HGAAS和ICPMS等設備的方法)。以下內(nèi)容是根據(jù)APHA,AS2706shewhart和the westgardrules而制定的。盡管如此,某些措施必須運用于精密度可能出現(xiàn)問題的情況(比如,出現(xiàn)基體效應)。在這些情況下,請與技術負責人匯報這種情況后,討論結果的出具。定義略。措施一般性
2、的報告保證你的報告包括以下內(nèi)容: = 1 * GB3 方法標準號 = 2 * GB3 單位(注:不能使用ppm,ppb) = 3 * GB3 實驗室號碼 = 4 * GB3 結果的修約 = 5 * GB3 其它通常報告包括的內(nèi)容,日期,標志,最低報告值等等4.2 最低報告值(LRL)如果發(fā)現(xiàn)實測值確實小于LRL,報告結果為LRL。例:如果LRL=10mg/kg,而分析結果為9mg/kg,報告結果應為10mg/kg。4.3 質(zhì)量控制樣品的結果 如果全部QC樣的結果均在兩倍標準偏差之內(nèi)(2),結果可接受。 如果部分QC樣的結果在23之間,這就提醒重新檢查情況(比如,可能是消化時接近而蒸干)。通常結
3、果往往可以接受,但是要避免下次發(fā)生相同的情況,并請向技術負責人匯報。 如果有一個或更多的QC分析樣結果在3之外,則是一個十分危險的范圍,必須進行一次全面的檢查。一般來說,樣品必須重新處理測量,除非有一個合乎邏輯理由來解釋這種差異。如果有一個似是而非的理由來解釋這種差異,并且可以被證明(比如:污染),結果也將被接受在技術負責人的準許之下。接受的理由將會以硬拷貝的形式記錄下來。 如果兩個作為平行樣的QC樣品中,一個QC樣出現(xiàn)了不可接受的結果,那么整個試驗過程必須重做一次,除非有充足的理由來解釋這個不可接受的結果。如果這種結果出現(xiàn),請向技術負責人匯報,并且記錄接受這次測試結果的所有原因。4.4 稀釋
4、 如果一個或多個處理溶液的分析結果在校正范圍之外,將稀釋處理溶液直到分析結果落在校正范圍之內(nèi)。稀釋溶液測得值將被記錄在記錄上(而不記錄未稀釋前測得的濃度)。 如果有兩個稀釋倍數(shù)的稀釋液(比如5,2),報告值較大的測試結果(在此情況下2)。4.5 平行測定和重復測定4.6 略4.7 空白 如果空白很高,并且QC樣液同樣偏高,那么有可能是出現(xiàn)了基體問題(比如:處理用水受到污染,儀器無法正常清零,儀器設備需要重新檢定等)。這種情況下,減去制備空白后校正結果是可以接受的。這種類型的失誤可以通過檢查和補救措施解決。 有時也會出現(xiàn)空白很高,然而QC樣確是正常。在這種情況下,可能是被污染的結果(比如制備空白
5、樣的容器被污染或者測量設備出現(xiàn)了失誤)。這種情況需要重新檢查,并向負責人報告。4.8 數(shù)值的修約 如果最低報告值是10mg/kg,而測得值是23mg/kg,修約成20mg/kg,如果測得值是87,修約成90mg/kg。如果測得值是25mg/kg,修約成30mg/kg(向較高的值,而不是修約成20mg/kg)。 以下表格距離說明修約的規(guī)則。最低報出值可以是任何單位(比如mg/L,mg/kg,mg/ml,mg/L等),但是對單位并不適用。Significant FiguresLRL(mg/L etc.)Range FoundReport Significant PlacesEXAMPLEFound
6、Report0.01111-1010-100100-10,00010,0001222230.060.785.6432.781451.1387765.990.060.785.6331500878000.111-1010-100100-10,00010,000122230.75.431.8122.79458.331,598.40.75.432120950031,60011-1010-100100-10,00010,000122332398187941119,66632398190940019,70051-45-7.57.5-1010-100100-10,00010,000-1(Units of 5
7、)2(Units of 5)2(Units of 5)2336.59.68391105335917231,41455108590110340920031,400101-910-100100-10,00010,000-123714871559154914917,41081,5591010901609200910017,40081,60020*1-1920-100100-10001000-10,00010,000-1(Units of 20)2(Units of 20)2(Units of 20)2(Units of 20)231537881569211451732113,34775,6412040801609201500730013,30075,60040*1-3940-100100-10001000-10,00010,000-1(Units of 40)2(Units of 40)23374299646913842191,799404080640920840091,80050
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