化工類畢業(yè)設(shè)計論文-醋酸酐生產(chǎn)工藝及檢測(共36頁)

1、南京化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(論文)第 PAGE 37 頁南京(nn jn)化工職業(yè)(zhy)技術(shù)學(xué)(sh xu)院畢業(yè)設(shè)計（論文）題 目 酸酐生產(chǎn)工藝及檢測 學(xué) 部 化學(xué)工程系 專 業(yè) 高分子材料成型技術(shù)與物流管理 學(xué)生姓名 吳家印 學(xué) 號 0501270134 班 級 高材物流0551指導(dǎo)教師(校內(nèi)) 張曉黎 指導(dǎo)教師(廠方) 李國臣 二九年_四_月_十八 日乙酸酐生產(chǎn)(shngchn)工藝(gngy)及檢測專 業(yè) 高分子材料成型(chngxng)技術(shù)與物流管理學(xué) 生 吳家印 指導(dǎo)老師 張曉黎摘要 乙酸酐主要用于用作乙?；瘎?，以及用于藥物、染料、醋酸纖維制造。制取的方法是烯酮法。而化學(xué)品安

2、全說明表是安全生產(chǎn)、急救不可缺少的資料，簡稱MSDS。在工藝的設(shè)計方面簡要的介紹了高沸塔，低沸塔，成品冷凝器、冷卻器 H-208、H-209，T-301殘渣塔，H-301冷凝器，離心泵的選擇及計算。關(guān)于檢測方面主要介紹了實驗室常用設(shè)備如：氣相色譜儀，卡爾費休水分儀，滴定儀，光譜儀，色度儀，PH儀。關(guān)鍵詞 乙酸酐 生產(chǎn)工藝 化學(xué)品安全說明表 設(shè)備計算 實驗檢測 檢測儀器Acetic anhydride productionMolding Technology Polymer Materials Management and LogisticsStudents WU Jia-yin Teacher

3、 guidance ZHANG Xiao-li Abstract Acetic anhydride used for acetylation agent, as well as for drugs, dyes, cellulose acetate manufacturing. Preparation of ketene law is. And chemical safety sheets are safe production, an indispensable first-aid information, referred to as MSDS. In the design process

4、a brief introduction of high boiling tower, low-boiling tower, finished condenser, cooler H-208, H-209, T-301 tower residue, H-301 condenser, centrifugal pump selection and calculation . Mainly introduced for the detection of commonly used laboratory equipment, such as: gas chromatograph, Karl Fisch

5、er moisture meter, titrator, spectrometer, colorimeter, PH Miriam.Key words Acetic anhydride production process Material Safety Data Sheet Computing equipment Experimental testing Testing Instruments目 錄 HYPERLINK l to1 1 綜述(zngsh) 5 HYPERLINK l to2 2 醋酐的生產(chǎn)(shngchn)方法 6 HYPERLINK l to3 3 生產(chǎn)涉及化學(xué)品的MSDS

6、 73.1乙酸(y sun) 83.2磷酸氫二銨 93.3乙烯酮 103.4乙酸酐 113.5乙酸異丙酯 113.6乙醛 133.7乙腈 14 HYPERLINK l to4 4 工藝流程 154.1裂解爐系統(tǒng) 154.2 吸收系統(tǒng) 154.3 提純精餾系統(tǒng) 154.4 弱酸回收系統(tǒng) 154.5 重組分處理系統(tǒng) 154.6 廢水、尾氣處理系統(tǒng) 154.7 公用工程系統(tǒng) 17 HYPERLINK l to5 5 主要設(shè)備設(shè)計計算 20 HYPERLINK l to6 6 實驗室工作 286.1檢測項目 286.2檢測儀器 286.3成品的標(biāo)準(zhǔn) 30 HYPERLINK l to7 結(jié) 論 31

7、HYPERLINK l to8 參考文獻(xiàn) 32 HYPERLINK l to9 致 謝 331 綜 述我在化工企業(yè)塞納尼斯中國公司實習(xí)，所在崗位是實驗室操作員，所做實驗包括：原料醋酸的檢測，催化劑DAP的濃度，裂解爐燃燒氣體的組成，裂解爐反應(yīng)后物料的組成，換熱冷凝罐內(nèi)物料的組成，吸收塔的組成，真空機(jī)組系統(tǒng)內(nèi)物料的組成，各個塔進(jìn)料、頂部、底部、側(cè)線中個組分的含量，重組(zhn z)分罐內(nèi)物料的組成，重組分氣相的組成，涼水塔內(nèi)冷卻水的成分，廢水池廢水檢測，甲醇溶液檢測。以上所有取樣主要包括以下幾個檢測內(nèi)容：1.水份的檢測2.酸濃度的檢測3.酸酐濃度的檢測4.磷酸氫二銨（DAP）濃度的檢測5.有機(jī)物

8、濃度的檢測6.廢水檢測7.涼水塔水質(zhì)的檢測8.氣體成分檢測9.色度的檢測10.還原性物質(zhì)的檢測。乙酸酐酐主要用做乙?；瘎?，也作脫水劑、溶劑。美國(mi u)、日本95 的醋酐產(chǎn)量用于生產(chǎn)(shngchn)醋酸纖維，含乙?；?15 62 的三醋酸纖維用于制造高強(qiáng)度、不燃性感光膠片，含乙?；?0 57 的二醋酸纖維用于制造香煙濾嘴和塑料。醋酐還廣泛用于醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥與香料工業(yè)。它是生產(chǎn)阿司匹林、維生素B、醋酸可的松、合霉素、氯霉素、痢特靈、咖啡因、菲那西丁、氨茶堿、茶堿、黃體酮、呋喃唑酮、甲基睪丸素、樟腦磺酸鈉和某些安眠藥等常用藥品的原料；也是合成許多染料，如分散深藍(lán)HGL、分散大紅S-BWFL

9、、黃棕S-ZHFL等的中間體以及某些農(nóng)藥中間體必需的乙?；瘎幌愣顾?、醋酸芳樟酯、醋酸龍腦酯、醋酸柏木酯等香料的合成也要使用醋酐；此外醋酐還用于生產(chǎn)織物上膠用的乙?；矸鄣?。醋酐有時還用做溶劑、金屬(如鋁)的電解拋光，還用于制造炸藥“六素精”(Hexogen，三亞甲基三硝基胺trimethylene trinitramine)，以及氯乙酸、乙酰氯和高級醋酐等醋酸衍生物的制造。我在化工企業(yè)塞納尼斯中國公司實習(xí)，所在崗位是實驗室操作員，所做實驗包括：原料醋酸的檢測，催化劑DAP的濃度，裂解爐燃燒氣體的組成，裂解爐反應(yīng)后物料的組成，換熱冷凝罐內(nèi)物料的組成，吸收塔的組成，真空機(jī)組系統(tǒng)內(nèi)物料的組成，各個

10、塔進(jìn)料、頂部、底部、側(cè)線中個組分的含量，重組分罐內(nèi)物料的組成，重組分氣相的組成，涼水塔內(nèi)冷卻水的成分，廢水池廢水檢測，甲醇溶液檢測。以上所有取樣主要包括以下幾個檢測內(nèi)容：1.水份的檢測2.酸濃度的檢測3.酸酐濃度的檢測4.磷酸氫二銨（DAP）濃度的檢測5.有機(jī)物濃度的檢測6.廢水檢測7.涼水塔水質(zhì)的檢測8.氣體成分檢測9.色度的檢測10.還原性物質(zhì)的檢測。2 醋酐的生產(chǎn)方法1852年，Gerhard首先用苯甲酰氯與醋酸(c sun)鉀反應(yīng)制得醋酐，其后，又用磷酰氯與醋酸鉀合成醋酐，并開始工業(yè)化。1931年，Shawinigan化學(xué)公司開始用乙醛氧化法制醋酐，同時，德國Wacker化學(xué)公司進(jìn)行乙

11、烯酮與醋酸合成制醋酐。1980年，伊斯曼公司和哈爾康科研開發(fā)公司開發(fā)醋酸甲酯羰基化生產(chǎn)醋酐。1983年，世界上第一套以煤為原料，通過生產(chǎn)甲醇、醋酸甲酯生產(chǎn)醋酐裝置投產(chǎn)，使醋酐2生產(chǎn)大型化。近年來英國BP公司又開發(fā)甲醇與醋酸甲酯同時(tngsh)羰基化聯(lián)產(chǎn)醋酸、醋酐，生產(chǎn)效率更高，大型生產(chǎn)裝置已投入試運轉(zhuǎn)。近代工業(yè)生產(chǎn)醋酐主要有3種方法：烯酮法、乙醛氧化法及甲醇和醋酸的CO羰基合成法。烯酮法生產(chǎn)醋酐是醋酸在高溫和催化劑存在下進(jìn)行(jnxng)的。工藝過程分兩步進(jìn)行：第一步為醋酸熱裂解，在反應(yīng)溫度730750 、催化劑磷酸三乙酯濃度02 03 下，氣相醋酸裂解生成乙烯酮，醋酸轉(zhuǎn)化率約為85 90

12、，對乙烯酮的選擇性約為9095 。第二步為烯酮與醋酸液相合成醋酐，醋酸和乙烯酮經(jīng)吸收工序生產(chǎn)醋酐，經(jīng)精餾提純制得成品醋酐3，乙烯酮的轉(zhuǎn)化率約100 。該法生產(chǎn)工藝流程復(fù)雜，副反應(yīng)多，能耗大，但由于技術(shù)相當(dāng)成熟，在國外早期建設(shè)的裝置均應(yīng)用該法，我國目前則普遍應(yīng)用此法。本廠也使用此方法3 生產(chǎn)涉及化學(xué)品的MSDSMSDS化學(xué)品安全(nqun)說明書（Material Safety Data Sheet），國際上稱作(chn zu)化學(xué)品安全信息卡，簡稱MSDS，是化學(xué)品生產(chǎn)商和進(jìn)口商用來闡明(chnmng)化學(xué)品的理化特性（如PH值，閃點，易燃度，反應(yīng)活性等）以及對使用者的健康（如致癌，致畸等）可

13、能產(chǎn)生的危害的一份文件。是一份關(guān)于危險化學(xué)品的燃、爆性能，毒性和環(huán)境危害，以及安全使用、泄漏應(yīng)急救護(hù)處置、主要理化參數(shù)、法律法規(guī)等方面信息的綜合性文件。是傳遞化學(xué)品危害信息的重要文件。MSDS簡要說明了一種化學(xué)品對人類健康和環(huán)境的危害性并提供如何安全搬運、貯存和使用該化學(xué)品的信息6。作為提供給用戶的一項服務(wù)，生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)隨化學(xué)商品向用戶提供安全說明書，使用戶明了化學(xué)品的有關(guān)危害，使用時能主動進(jìn)行防護(hù)，起到減少職業(yè)危害和預(yù)防化學(xué)事故的作用。目前美國、日本、歐盟等發(fā)達(dá)國家已經(jīng)普遍建立并實行了MSDS制度，要求危險化學(xué)品的生產(chǎn)廠家在銷售、運輸或出口其產(chǎn)品時，同時提供一份該產(chǎn)品的安全說明書。世界各國無論

14、是國內(nèi)貿(mào)易還是國際貿(mào)易，賣方都必須提供產(chǎn)品說明性的法律文件。由于各個國家，甚至美國各個州的化學(xué)品管理及貿(mào)易的法律文件不一樣，有的每個月都有變動，所以如果提供的MSDS不正確或者信息不完全，將面臨法律責(zé)任追究。因此MSDS的編寫質(zhì)量是衡量一個公司實力、形象以及管理水平的一個重要標(biāo)志。MSDS的目標(biāo)是迅速、廣泛地將關(guān)鍵性的化學(xué)產(chǎn)品安全數(shù)據(jù)信息傳遞給用戶，特別是面臨緊急情況的人，避免他們受到化學(xué)產(chǎn)品的潛在危害7。 MSDS化學(xué)產(chǎn)品安全數(shù)據(jù)信息包括：化學(xué)產(chǎn)品與公司標(biāo)識符；化合物信息或組成成分；真確使用或誤用該化學(xué)產(chǎn)品時可能出現(xiàn)的危害人體健康的癥狀及有危害物標(biāo)識；緊急處理說明和醫(yī)生處方；化學(xué)產(chǎn)品防火指導(dǎo)

15、，包括產(chǎn)品燃點、爆炸極限值以及適用的滅火材料；為使偶然泄漏造成的危害降低到最小程度應(yīng)采取的措施；安全裝卸與儲存的措施；減少工人接觸產(chǎn)品以及自我保護(hù)的裝置和措施；化學(xué)產(chǎn)品的物理和化學(xué)屬性；改變化學(xué)產(chǎn)品穩(wěn)定性以及與其他物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)的條件；化學(xué)物質(zhì)及其化合物的毒性信息；化學(xué)物質(zhì)的生態(tài)信息，包括物質(zhì)對動植物及環(huán)境可能造成的影響；對該物質(zhì)的處理建議；基本的運輸分類信息；與該物質(zhì)相關(guān)的法規(guī)的附加說明；其他信息。 化學(xué)品安全說明書的主要作用化學(xué)品安全說明書作為傳遞產(chǎn)品安全信息的最基礎(chǔ)的技術(shù)文件，其主要作用體現(xiàn)在：a. 提供有關(guān)化學(xué)品的危害信息，保護(hù)化學(xué)產(chǎn)品使用者b. 確保安全操作，為制訂危險化學(xué)品安全操作規(guī)

16、程提供技術(shù)信息c. 提供有助于緊急救助和事故應(yīng)急處理的技術(shù)信息d. 指導(dǎo)化學(xué)品的安全生產(chǎn)(shngchn)、安全流通和安全使用e. 是化學(xué)品登記(dngj)管理的重要基礎(chǔ)和信息來源需要(xyo)牢記的是，MSDS上所提供的信息對于使用者來說也許是唯一的信息來源，所以，提供規(guī)范、正確而且全面的產(chǎn)品安全說明書十分重要。3.1 乙酸（ethanoic acid） 別名：醋酸(acetic acid)、冰醋酸(glacial acetic acid)分子式：C2H4O2（常簡寫為HAc）或CH3COOH分子量：60.05 它是一種有機(jī)化合物，是典型的脂肪酸。被公認(rèn)為食醋內(nèi)酸味及刺激性氣味的來源。純的無

17、水乙酸（冰醋酸）是無色的吸濕性液體，凝固點為16.7 C (62 F) ，凝固后為無色晶體。盡管根據(jù)乙酸在水溶液中的離解能力它是一個弱酸，但是乙酸是具有腐蝕性的，其蒸汽對眼和鼻有刺激性作用。乙酸是一種簡單的羧酸，是一個重要的化學(xué)試劑。乙酸也被用來制造電影膠片所需要的醋酸纖維素和木材用膠粘劑中的聚乙酸乙烯酯，以及很多合成纖維和織物。在家庭中，乙酸稀溶液常被用作除垢劑。食品工業(yè)方面，在食品添加劑列表E260中，乙酸是規(guī)定的一種酸度調(diào)節(jié)劑8。蟻酸(formic acid) = 甲酸(methanoic acid) 羊油酸(caproic acid) = 己酸(hexanoic acid)相對密度（水

18、為1）：1.050 熔點()：16.6沸點()：117.9乙酸是食醋的主要成分（普通的醋約含68的乙酸）。易揮發(fā)。是一種具有強(qiáng)烈刺激性氣味的無色液體熔點為16.6，沸點為117.9 相對密度為1.0492 折光率1.3718。當(dāng)溫度低于它的熔點時，就凝結(jié)成冰狀晶體，所以又叫冰醋酸。乙酸易溶于水和乙醇及其他有機(jī)溶劑。 冰醋酸的濃度為17mol/L，一般的乙酸濃度為6mol/L粘度(Pa.s)：20時蒸氣壓（KPa）：1.5外觀及氣味：無色液體，有刺鼻的醋味。溶解性：能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有機(jī)溶劑。相容性：材料：稀釋后對金屬有強(qiáng)烈腐蝕性，316和318不銹鋼及鋁可作良好的結(jié)構(gòu)材料。

19、燃燒爆炸危險性：閃點（）：39 爆炸極限（）：4.017靜電作用：可能有 聚合危害：燃燒性： 自燃(z rn)溫度：危險特性：能與氧化劑發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)，與氫氧化鈉與氫氧化鉀(qn yn hu ji)等反應(yīng)劇烈。稀釋后對金屬有腐蝕性。消防方法(fngf)：用霧狀水、干粉、抗醇泡沫、二氧化碳、滅火。用水保持火場中容器冷卻。用霧狀水驅(qū)散蒸氣，趕走泄漏液體，使稀釋成為不燃性混合物。并用水噴淋去堵漏的人員。污染排放類別：Z泄漏處理：切斷火源，穿戴好防護(hù)眼鏡、防毒面具和耐酸工作服，用大量水沖洗溢漏物，使之流入航道，被很快稀釋，從而減少對人體的危害。急救：皮膚接觸：皮膚接觸先用水沖洗，再用肥皂徹底洗滌。眼睛接

20、觸：眼睛受刺激用水沖洗，嚴(yán)重的須送醫(yī)院診治。吸 入：若吸入蒸氣得使患者脫離污染區(qū)，安置休息并保暖。食 入：誤服立即漱口，給予催吐劑催吐，急送醫(yī)院診治。防護(hù)措施：呼吸系統(tǒng)防護(hù)：空氣中深度濃度超標(biāo)時，應(yīng)佩戴防毒面具。眼睛防護(hù)：戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。手防護(hù)：戴橡皮手套。其它：工作后，淋浴更衣，不要將工作服帶入生活區(qū)。儲運：適裝船型：3 適裝艙型：不銹鋼艙儲運注意事項：注意貨物溫度保持在2035，即貨物溫度要大于其凝固點16.7防止凍結(jié)。裝卸貨完畢時要盡量排盡管系中的殘液。一、健康危害侵入途徑：吸入、食入、經(jīng)皮吸收。健康危害：吸入后對鼻、喉和呼吸道有刺激性。對眼有強(qiáng)烈刺激作用。皮膚接觸，輕者出現(xiàn)紅斑，重

21、者引起化學(xué)灼傷。誤服濃乙酸，口腔和消化道可產(chǎn)生糜爛，重者可因休克而致死。慢性影響：眼瞼水腫、結(jié)膜充血、慢性咽炎(yn yn)和支氣管炎。長期反復(fù)接觸，可致皮膚干燥、脫脂和皮炎。二、毒理學(xué)資料(zlio)及環(huán)境行為亞急性和慢性(mn xng)毒性：人吸入200490mg/m3712年，有眼瞼水腫，結(jié)膜充血，慢性咽炎，支氣管炎。致突變性：微生物致突變：大腸桿菌300ppm(3小時)。姊妹染色單體交換：人淋巴細(xì)胞5mmlo/L。生殖毒性：大鼠經(jīng)口最低中毒劑量(TDL0)：700mg/kg(18天，產(chǎn)后)，對新生鼠行為有影響。大鼠睪丸內(nèi)最低中毒劑量(TDL0)：400mg/kg(1天，雄性)，對雄性生

22、育指數(shù)有影響。危險特性：其蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與強(qiáng)氧化劑可發(fā)生反應(yīng)。燃燒(分解)產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳。3.2磷酸氫二銨（Diammonium hydrogen phosphate）分子式：(NH4)2HOP4性質(zhì)：又稱磷酸一銨。白色單斜晶系結(jié)晶。密度1.619g/cm3。易溶于水，不溶于乙醇。25下100g水中的溶解度為72.1g。生成熱203.06kJ/mol。25，100、125下的氨蒸氣壓力依次為119.99，666.6，3999.66Pa。0.1g/L溶液的pH值為7.8。工業(yè)規(guī)格的用熱法磷酸和氨制造，也可用磷酸吸收焦?fàn)t氣中的氨。用濕法磷酸與氨制

23、造的磷酸二銨肥料，其典型規(guī)格為含氮18，P2O546，已成為國際大宗商品肥料。作為基礎(chǔ)肥料配制成摻合肥料后施用。工業(yè)上用作飼料添加劑，阻燃劑和滅火劑的配料等。也用于醫(yī)藥、制糖方面。由濕法磷酸制造的磷酸一銨主要用作肥料。3.3乙烯酮（ketene）分子式：C2H2O分子量：42.04性質(zhì)：無色氣體。熔點-151，沸點-56。溶于水，微溶于乙醚、芳香烴、鹵代烴、酮和酯類。極不穩(wěn)定，須在-80低溫下保存，室溫即聚合成雙乙烯酮，雙乙烯酮加熱雙分解出乙烯酮，有類似乙酐或氯氣味。制備方法(fngf)：工業(yè)制法有兩種。1.乙酸熱解法 乙酸蒸氣在700左右和稍加壓下，以磷酸三乙酯為催化劑，熱解脫水(tu sh

24、u)而得。將95%（W/V）乙酸液經(jīng)流量計計量加入氣化器氣化。氣化器與10%磷酸三乙酯水溶液混合，進(jìn)入高鉻鋼制成的管式反應(yīng)器，溫度控制在70020進(jìn)行裂解。裂解氣體與氨氣（穩(wěn)定劑）混合，分別進(jìn)入一、二、三段冷凝器，第一、二段冷凝分離含量為40%左右的稀乙酸，濃縮回收使用。第三段冷凝分離得到(d do)70%左右乙酐。冷卻后的裂化氣體乙烯酮，以乙酸計收率可達(dá)90%。2.丙酮熱解法將丙酮蒸氣通入溫度為650-800的管子中，熱解氣除含乙烯酮外，還含丙酮、甲烷、乙烯和一氧化碳等，經(jīng)分級冷卻冷凝純化得到成品。另外，將乙炔和氧按摩爾比2：1混合，在溫度為98-107以硅膠為載體的 ZnO/CaO/Ag2

25、O催化劑上停留1s，即可直接生成乙烯酮。用途：乙烯酮非?；顫?，主要用于制造乙酐及作乙?；噭?。與乙醇反應(yīng)，生成乙酰乙酸乙酯；與溴反應(yīng)，生成溴代乙酰溴；與水、乙醇、乙酸、金屬有機(jī)化合物反應(yīng)，分別生成乙酸、乙酸乙酯、乙酐和酮。乙烯酮是多種工業(yè)有機(jī)化學(xué)品的原料。用于生產(chǎn)乙酐、二乙烯酮、乙酰乙酸乙酯、維生素A、山梨酸和香料等。3.4乙酸酐（Acetic anhydride）中文名稱 ：乙酸酐 英文名稱： Acetic anhydride 別 名： 醋酸酐；醋酐；乙酐 分子式： C4H6O3；(CH3CO)2O 外觀與性狀 無色透明液體，有刺激氣味，其蒸氣為催淚毒氣 分子量： 102.09 蒸汽壓 1.

26、33kPa/36 閃點：49 熔 點 ：-73.1 沸點：138.6 溶解性 ：溶于苯、乙醇、乙醚、丙酮密 度 ：相對密度(水=1)1.08；相對密度(空氣=1)3.52 穩(wěn)定性 ：穩(wěn)定 危險標(biāo)記： 20(酸性腐蝕品) 主要用途： 用作乙?；瘎约坝糜谒幬?、染料、醋酸纖維制造乙酸酐是重要的乙?；噭?，主要用于制造乙酸纖維素、藥物、染料、原料等。也可用于制引發(fā)劑和漂白劑等。乙酸酐不是氧化物。環(huán)境影響一、健康(jinkng)危害侵入(qnr)途徑：吸入、食入、經(jīng)皮吸收。健康危害：吸入后對有刺激作用，引起咳嗽、胸痛、呼吸困難。眼直接接觸可致灼傷；蒸氣對眼有刺激性。皮膚接觸可引起灼傷。口服灼傷口腔和

27、消化道，出現(xiàn)腹痛、惡心( xn)、嘔吐和休克等。慢性影響：受本品蒸氣慢性作用的工人，可風(fēng)結(jié)膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。二、毒理學(xué)資料及環(huán)境行為毒性：屬低毒類。急性毒性：LD50 1780mg/kg(大鼠經(jīng)口)；4000mg/kg(兔經(jīng)皮)；LC501000ppm，4小時(大鼠吸入)刺激性：50ug，重度刺激。家兔經(jīng)皮開放性試驗：525mg，重度刺激。危險特性：其蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與強(qiáng)氧化劑可發(fā)生反應(yīng)。燃燒(分解)產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳。環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)車間衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 20mg/m3 居民區(qū)大氣中有害物最大允許濃度 0.1mg/m3(最大值)0.003mg/m3(晝

28、夜均值) 空氣中嗅覺閾濃度 0.36ppm應(yīng)急方法一、泄漏應(yīng)急處理疏散泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，禁止無關(guān)人員進(jìn)入污染區(qū)，切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自給式呼吸器，穿化學(xué)防護(hù)服。合理通風(fēng)，不要直接接觸泄漏物，在確保安全情況下堵漏。噴水霧能減慢揮發(fā)(或擴(kuò)散)，但不要對泄漏物或泄漏點直接噴水。用活性炭或其它惰性材料吸收，然后收集運至廢物處理場所處置。如大量泄漏，利用圍堤收容，最好不用水處理，然后收集、轉(zhuǎn)移、回收或無害處理后廢棄。廢棄物處置方法：建議用焚燒法處置。二、防護(hù)措施呼吸系統(tǒng)防護(hù)：空氣中濃度超標(biāo)時，應(yīng)該佩帶防毒面具。緊急事態(tài)搶救或逃生時，佩帶自給式呼吸器。眼睛防護(hù)：戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。防護(hù)服：穿

29、工作服(防腐材料制作(zhzu)。手防護(hù)：戴橡皮(xingp)手套。其它：工作后，淋浴更衣。注意(zh y)個人清潔衛(wèi)生。三、急救措施皮膚接觸：脫去污染的衣著，立即用水沖洗至少15分鐘。若有灼傷，就醫(yī)治療。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。必要時進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入：誤服者立即漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。滅火方法：霧狀水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土。3.5乙酸異丙酯（2-Propyl acetate）化學(xué)品中文名稱：乙酸異丙酯分子式：CH3COOCH（CH3）2 一、健康危害侵入途徑：吸入、食入、經(jīng)皮吸收。健

30、康危害：蒸氣對呼吸道有刺激性。吸入高濃度蒸氣可出現(xiàn)頭痛、頭暈、惡心、嘔吐及麻醉作用。蒸氣和霧對眼有刺激性，液體可致角膜損害。大量口服引起惡心、嘔吐。短時接觸對皮膚無刺激，長期接觸有刺激性。二、毒理學(xué)資料及環(huán)境行為急性毒性：LD503000mg/kg(大鼠經(jīng)口);大鼠吸入32000ppm4小時，5/6死亡;人吸入200ppm，眼刺激。危險特性：易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇明火會引著回燃。燃燒(分解)產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳。車間空氣中有害物質(zhì)的最高容許濃度200mg/m3應(yīng)急處理處置方法

31、:一、泄漏應(yīng)急處理迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，并進(jìn)行隔離，嚴(yán)格限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿消防防護(hù)服。盡可能切斷泄漏源，防止進(jìn)入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水沖洗，洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容;用泡沫覆蓋，降低蒸氣災(zāi)害。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運至廢物處理場所處置。二、防護(hù)(fngh)措施呼吸系統(tǒng)防護(hù)：可能接觸其蒸氣時，應(yīng)該佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩)。緊急事態(tài)(shti)搶救或撤離時，建議佩戴空氣呼吸器。眼睛防護(hù)：戴化學(xué)(huxu)安全防護(hù)眼鏡。身體防護(hù)：穿防靜電工

32、作服。手防護(hù)：戴橡膠手套。其它：工作現(xiàn)場嚴(yán)禁吸煙。工作畢，淋浴更衣。注意個人清潔衛(wèi)生。三、急救措施皮膚接觸：脫去被污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。就醫(yī)。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入：飲足量溫水，催吐，就醫(yī)。滅火方法：滅火劑：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水滅火無效，但可用水保持火場中容器冷卻應(yīng)用：廣泛應(yīng)用于涂料、油墨、造漆工業(yè)，藥物萃取劑，亦可用于造塑料、人造皮革、軟片、粘接劑、香料等。包裝：鐵桶包裝，醋酸異丙酯170KGS/

33、桶；醋酸異辛酯180KGS/桶。儲運：貯存于陰涼、通風(fēng)、干燥處，按一般化學(xué)品運輸。3.6乙醛（Acetaldehyde）化學(xué)品中文名稱： 乙醛 化學(xué)品英文名稱： acetaldehyde 中文名稱2： 醋醛 英文名稱2： acetic aldehyde 分子式： C2H4O 結(jié)構(gòu)簡式：CH3CHO分子量： 44.05 外觀與性狀：無色液體，有強(qiáng)烈的刺激臭味，易揮發(fā)。熔點(rngdin)()： -123.5 沸點(fidin)()： 20.8 相對(xingdu)密度(水=1)： 0.78 相對蒸氣密度(空氣=1)： 1.52 飽和蒸氣壓(kPa)：98.64(20) 燃燒熱(kJ/mol)：

34、279.0 kcal/mol 臨界溫度()： 188 辛醇/水分配系數(shù)的對數(shù)值： 0.63 閃點()： -39 引燃溫度()： 140 爆炸上限%(V/V)： 57.0 爆炸下限%(V/V)： 4.0 溶解性：能跟水、乙醇、乙醚、氯仿等互溶。 健康危害： 低濃度引起眼、鼻及上呼吸道刺激癥狀及支氣管炎。高濃度吸入尚有麻醉作用。表現(xiàn)有頭痛、嗜睡、神志不清及支氣管炎、肺水腫、腹瀉、蛋白尿肝和心肌脂肪性變。可致死。誤服出現(xiàn)胃腸道刺激癥狀、麻醉作用及心、肝、腎損害。對皮膚有致敏性。反復(fù)接觸蒸氣引起皮炎、結(jié)膜炎。慢性中毒：類似酒精中毒。表現(xiàn)有體重減輕、貧血、譫妄、視聽幻覺、智力喪失和精神障礙10。 環(huán)境危

35、害： 對環(huán)境有危害，對水體可造成污染。 燃爆危險： 本品極度易燃，具刺激性，具致敏性。 安全防護(hù)：乙醛要用耐壓玻璃瓶或金屬桶盛裝。容器須存放在有冷氣設(shè)備，通風(fēng)良好，用不燃材料結(jié)構(gòu)的庫房內(nèi)，要遠(yuǎn)離火種和熱源，防止陽光直射。應(yīng)與氧化劑、強(qiáng)堿、氨、胺類、鹵素、醇+酮、酚等物質(zhì)，以及遇水燃燒的物質(zhì)分隔存放。包裝必須堅固密封，不宜久存。搬運要輕放輕卸。 滅火可用霧狀水、干粉、抗醇泡沫、二氧化碳、干砂。泄漏出物料時。首先要切斷火源，進(jìn)行通風(fēng)，用水沖洗。經(jīng)稀釋的洗水放人廢水系統(tǒng)。3.7乙腈（Acetonitrile）中文名稱： 乙腈(jng);甲基氰;氰甲烷英文名稱： acetonitrile ；methy

36、l cyanide；cyanomethane 分子式： C2H3N ；CH3CN 氣味與性狀：本品為無色透明液體；微有醚樣臭氣熔點(rngdin)()： -45.7 沸點(fidin)()： 81.1 相對(xingdu)密度(水=1)： 0.79 相對蒸氣密度(空氣=1)： 1.42 飽和蒸氣壓(kPa)： 13.33(27) 燃燒熱(kJ/mol)： 1264.0 臨界溫度()： 274.7 臨界壓力(MPa)： 4.83 辛醇/水分配系數(shù)的對數(shù)值： -0.34 閃點()： 2 引燃溫度()： 524 爆炸上限%(V/V)： 16.0爆炸下限%(V/V)： 3.0 溶解性： 與水混溶，溶于

37、醇等多數(shù)有機(jī)溶劑。 燃爆危險： 本品易燃。 危險特性： 易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱或與氧化劑接觸，有引起燃燒爆炸的危險。與氧化劑能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)。燃燒時有發(fā)光火焰。與硫酸、發(fā)煙硫酸、氯磺酸、過氯酸鹽等反應(yīng)劇烈。急救措施、健康危害健康危害： 乙腈急性中毒發(fā)病較氫氰酸慢，可有數(shù)小時潛伏期。主要癥狀為衰弱、無力、面色灰白、惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉、胸悶、胸痛；嚴(yán)重者呼吸及循環(huán)系統(tǒng)紊亂，呼吸淺、慢而不規(guī)則，血壓下降，脈搏細(xì)而慢，體溫下降，陣發(fā)性抽搐，昏迷?？捎心蝾l、蛋白尿等。以下是針對各種傾入途徑的急救方法：皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用流動清水或5%硫代硫酸鈉溶液徹底沖洗。如出

38、現(xiàn)中毒癥狀給予吸氧和吸入亞硝酸異戊酯，將亞硝酸異戊酯的安瓿放在手帕里或單衣內(nèi)打碎放在面罩內(nèi)使傷員吸入15秒，然后移去15秒，重復(fù)5-6次?？诜?-DMAP（4-二甲基氨基苯酚）1片（180毫克）和PAPP（氨基苯丙酮）1片（90毫克）。如有不適感，就醫(yī)11。眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。如有不適感，就醫(yī)。吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。呼吸、心跳停止，立即進(jìn)行人工呼吸（勿用口對口）和胸外心臟按壓術(shù)。如果出現(xiàn)中毒癥狀，處理同皮膚接觸。食入：如傷者神志清醒，催吐，洗胃。如果出現(xiàn)中毒癥狀，處理同皮膚接觸。乙腈最主要的用途是作溶劑。如作為抽提丁二烯的

39、溶劑，合成纖維的溶劑和某些特殊涂料的溶劑。在石油工業(yè)中用于從石油烴中除去焦油；酚等物質(zhì)的溶劑。在油脂工業(yè)中用作從動植物油中抽提脂肪酸的溶劑，在醫(yī)藥上用于甾族類藥物的再結(jié)晶的反應(yīng)介質(zhì)12。在需要高介電常數(shù)的極性溶劑時常常使用乙腈與水形成的二元共沸混合物：含乙腈84%，沸點76。乙腈是醫(yī)藥（維生素B1），香料的中間體，是制造均三嗪氮肥增效劑的原料。也用作酒精的變性劑。此外，還可以用于合成乙胺；乙酸等，并在織物染色；照明工業(yè)中也有許多用途。包裝方法、儲存：包裝(bozhung)及儲存： 采用鐵桶包裝，每桶凈重150kg。儲存于陰涼通風(fēng)的庫房中，防熱，防火，不可與氧化劑共存。按易燃物品規(guī)定儲存。4 工

40、藝流程(n y li chn)本生產(chǎn)系統(tǒng)主要包括1.裂解爐系統(tǒng)2.吸收系統(tǒng)3. 提純精餾系統(tǒng)4.弱酸回收系統(tǒng)5.重組(zhn z)分處理系統(tǒng)6.廢水處理系統(tǒng)7.公用工程系統(tǒng)裂解爐系統(tǒng)(xtng)本系統(tǒng)主要包括：乙酸蒸發(fā)器，磷酸氫二銨催化劑，AMC混合器，裂解爐。因為本系統(tǒng)要定期檢修更換墊片，所以(suy)裂解爐系統(tǒng)是兩套完全相同的系統(tǒng)組成的。吸收系統(tǒng)本系統(tǒng)主要包括：吸收塔，真空機(jī)組，裂解氣分離系統(tǒng)，塔頂回流板式換熱器。提純精餾系統(tǒng)本系統(tǒng)主要包括：精餾塔，緩沖罐，氣液分離罐，真空機(jī)組，頂部回流罐，頂部換熱器，底部換熱器，側(cè)線冷卻器。弱酸回收系統(tǒng)本系統(tǒng)主要包括：弱酸預(yù)處理塔，弱酸提純塔，共沸劑回收

41、塔，共沸劑罐，弱酸緩沖罐，塔頂換熱器，塔底換熱器。4.5 重組分處理系統(tǒng)本系統(tǒng)主要包括：重組分預(yù)加熱罐，重組分蒸發(fā)罐，換熱器，頂部氣相冷凝罐，重組分緩沖罐。4.6 廢水、尾氣處理系統(tǒng)本系統(tǒng)主要包括：廢水收集處理池，廢水稀釋池，火炬，尾氣回收系統(tǒng)，廢物儲存罐。公用工程系統(tǒng) 本系統(tǒng)主要包括：冷卻水循環(huán)系統(tǒng)（包括涼水塔），脫鹽水低溫冷凍系統(tǒng)，油霧系統(tǒng)，儀表風(fēng)系統(tǒng)，蒸汽系統(tǒng)，氮氣系統(tǒng)，脫鹽水系統(tǒng)。5 主要設(shè)備設(shè)計計算本部分(b fen)主要包括(boku)：1.高沸塔，2.低沸塔，3.成品(chngpn)冷凝器、冷卻器 H-208、H-209，4.T-301殘渣塔，5.H-301冷凝器，6.離心泵的選

42、擇及計算。5.1 T-202高沸塔本塔的計算主要包括：5.1.1對T-202進(jìn)行理論塔板計算5.1.1.1進(jìn)料狀態(tài)的確定5.1.1.2塔內(nèi)上升蒸汽液流量及下降液體流量5.1.1.3回流比5.1.1.4最小理論板數(shù)5.1.1.5最小回流比5.1.1.6計算理論板數(shù)5.1.2 T-202塔的尺寸5.1.1對T-202進(jìn)行理論塔板計算5.1.1.1進(jìn)料狀態(tài)的確定 由塔頂塔底的溫度來推算第44塊進(jìn)料板的溫度，將塔內(nèi)溫度看成是均勻變化的，這樣估算有偏差，因為塔內(nèi)各處壓力不等，溫度分布不會是線性的，但此處為簡化計算，采取這樣的方法。塔頂?shù)谝粔K溫度： 118， t1=118 塔釜第50塊溫度 138， t5

43、0=138 而實際進(jìn)料溫度為127，氣相。根據(jù)來確定進(jìn)料狀態(tài)式中：H液為136下流體的汽化潛熱，kcal/kmolCP進(jìn)料溫度與泡點間原料的平均定壓摩爾比熱kcal/koml在138 液態(tài) 查得：HL = 0.94725444.5+0.00383884.2+0.00444844.9+0.00986073.1+0.03099181.1 = 5536.32KJ/kmolCP 136液態(tài)(yti)，由于塔壓恒定，CP便取20時CP127氣態(tài)(qti)，由公式CP=a+bT+cT2計算(j sun)kcal/kmol.kCpi= 5.1.1.2塔內(nèi)上升蒸汽液流量及下降液體流量近似地將塔內(nèi)物流視為恒摩爾

44、流，因為塔內(nèi)醋酸地摩爾分率達(dá)0.9472。高精餾段上升蒸汽量為Vkmol/h 下降液流量為 Lkmol 提餾段上升蒸汽量為 Vkmol/h 下降液流量為Lkmol/h根據(jù)物料衡算得出的各股物料的摩爾流量為：F=188.3196L=175.4160V=350.8320W=12由于回流液溫度為50冷液進(jìn)塔后使得第一塊板上的蒸汽部分冷凝放出潛熱給冷凝液升溫，冷凝液的量=V-V，蒸汽溫度為118則：118時=0.94725663.0+0.00384413.97+0.00444787.32+0.00986547.18+0.03099469.31 =5758.59KJ/kmol50時l: 118g: 放出

45、的熱量(rling)=吸收的熱量L=L+(V-V)=175.41+50.81=226.225.1.1.3回流(hu li)比5.1.1.4最小理論(lln)板數(shù)若將塔頂上升的蒸汽全部冷凝作為回流，此時(c sh)所需的理論板數(shù)為最小理論板數(shù)N min。由于(yuy)T-202塔的操作壓力為0.05Mpa，可將該塔近似地作為理想系統(tǒng)用飽和蒸汽壓計算相對揮發(fā)度 取醋酸為重關(guān)鍵組分，取水為輕關(guān)鍵組分，查得各組分飽和蒸汽壓列表如下：塔頂頂塔底底CH3COOHCH3CHOHCOOHCH3COOCH3H3O757.0812141.611246.364482.111520.050016.041.655.92

46、2.0111343.2117887.652089.617070.072625.040013.322.565.261.951.0014.621.606.581.98采用芬斯克公式計算最小理論板數(shù)：塊5.1.1.5最小回流比采用恩德伍德公式計算： （1） （2）對（1）用試差法求取，根據(jù)15s求取how由圖1052得到液流收縮系數(shù)E=1.04則HW=0.075-0.023=0.052(m)取HW0.055m則HL=HW+how=0.055+0.023=0.078(m)ho取比hw低15mm,為0.04m5.2.1.3 塔板上布置(bzh)浮閥取閥數(shù)N按公式(gngsh)：N=(837(個)按JB1

47、206-71標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)取t=80mm,z作圖排列，可得N=478個?？姿?.2.1.4 壓將干板壓降0.031液柱液層阻力：(液柱)(液柱)v 塔淹情況液柱不會產(chǎn)生淹塔5.2.1.5 霧沫夾帶式中：CF為泛點負(fù)荷因素K為物性系數(shù) 見化工工藝設(shè)計P206圖1069表1038F1=(100Cg+136VL)/(AbKCF)式中：Z=D-2Wd=1-20.25=0.5Ab=AT-Af=3.14-20.29=2.56由10232得F1=(1000.1926+1360.008071.5/(2.5610.11)=74%由10233得F1（100Cg）/0.78ATKCF)= (1000.1926

48、)/(0.78 3.1410.11)= 75% 取泛點為 F174%80%，此時(c sh)e0.1kg/kg氣5.2.1.6 負(fù)荷(fh)上限淹塔控制(kngzh)時Hd(max)0.5（HT+HW）=0.5(0.45+0.055)=0.2525m液柱HP= Hd(max)-HL- Hd=0.2525-0.078-0.00036=0.17414m液柱HC(max)= HP-0.5 HL=0.17414-0.50.078=0.135m液柱 則：負(fù)荷下限：Fomin/Fo = (4/10.59)100%=47%Vgmin = 0.474.41 = 2.07（m3/s）5.2.2計算結(jié)果計算結(jié)果見

49、下表：序號項目數(shù)值1塔徑D2m2塔板間距HT0.45m3塔板型式單流型4堰長Lw1.32m5外堰Hw0.055m6空塔高度H1.464m/s7板上清夜層高HL0.078m8降液管底與板距離h0.04m9閥數(shù)N478個10閥孔速度Uo7.72m/s11閥孔動能因素Fo10.5912閥間距0.075m13排間距0.08m14塔板壓降Hp0.0715液體在降液管中停留時間t16.17s16霧沫夾帶Cg0.1926m3/s17負(fù)荷上限Vgmax9.22 m3/s18負(fù)荷下限Vgmin2.07 m3/s5.2.3 T203負(fù)荷性能圖5.2.3.1霧沫夾帶上限圖泛點率取泛點率eV0.1則：0.1V*0.1

50、926+1.360.5VL/(0.112.26) V 0.14623.53VL5.2.3.2液流下限(xixin)how = 0.006mhow = 0.0028FW(VL/Lw)2/3 式中：Fw=1.0 Lw=1.32 則： VL = 0.0012m3/S 5.2.3.3液流上限(shngxin) Hd.Ad/VL 取5sVLHd.Ad/= (0.148360.29)/5=0.0086m/s5.2.3.4液泛線HdHt+Hw+HdHd=Hd=0.50.250.125Ht=Ho+HeHe=(hw+how)=0.6(0.055+0.023)+0.04680.125+0.0468+0.055+0

51、.023+0.0041VG2VG2+0.0488-410.98 VL25.2.3.5漏液(lu y)型對F1重型閥，按FoUo(V)1/2=5計T203負(fù)荷性能圖5.2.4選材(xun ci)T203塔選SUS316JIL材質(zhì)(ci zh)，內(nèi)由浮閥塔板70塊，塔高選定40m，塔徑2m5.3 成品(chngpn)冷凝器、冷卻器 H-208、H-209 由成品蒸發(fā)器H-206頂部的成品醋酸蒸汽溫度為127經(jīng)冷凝冷卻后溫度為50。由于冷卻器為兩臺串聯(lián)，故選擇兩臺一樣的換熱器：6030008 熱管為2523000共495根材質(zhì)：TA25.4 T-301殘渣塔 分離要求不高，塔內(nèi)組分并不復(fù)雜，選用填料

52、塔，塔釜采用蒸汽加熱，詳細(xì)計算叢略。 尺寸： 8001080006 塔內(nèi)選用三段填料，每段高2.5m5.5 H-301冷凝器熱負(fù)荷(fh)Q13.85105KJ/h取K2380KJ/m2.h.參考化工(hugng)工藝設(shè)計手冊選定2521500 熱管135根熱管45015006材質(zhì)(ci zh)：SUS316JIL5.6 離心泵的選擇及計算要求： 出料高度35m，出口閥門共5只，進(jìn)口壓力0.45Mpa，出口壓力0.06Mpa,進(jìn)、出料管線1084，標(biāo)準(zhǔn)三通2只，直徑長60m，柏努利方程： H= Z+P/g+2/2g+hf 選泵的入口水平線為基準(zhǔn)，則Z35mmPP1- P2 = 0.6 - 0.

53、45 = 0.15 Mpa = 1.5 kg/cm2 = 1.59.81104N/m214.7104N/m2T-203塔頂各組分的平均密度為：P/g=14.7104/(974.39.81)=15.4(m)=0, R-202與T-203液面變化不大出料管流速：hf的 計算（參考化學(xué)工程）進(jìn)料管阻力 9個彎頭 2 90.756.705 5個閥門 3 54.52.252個三通 4 20.40.8進(jìn)塔 1局部阻力hf1.u2/2=(0.5+6.705+2.25+0.8+1)1.082/26.57m2/s2直管阻力：為湍流(tunli)0.3164/Re0.25=0.019hf2L/du2/2=0.01

54、960/0.11.082/26.65m2/s2則H=35+15.40+1.35=51.75m取揚(yáng)程(yngchng)為52m流量(liling)V（1144.5126）/974.330.54m3/h選泵：CZ50-200B 功率15kw, 轉(zhuǎn)速2900rpm揚(yáng)程50m 流量65 m3/h6 實驗室工作6.1檢測(jin c)項目原料醋酸(c sun)的檢測催化劑DAP的濃度(nngd)裂解爐燃燒氣體的組成裂解爐反應(yīng)后物料的組成換熱冷凝罐內(nèi)物料的組成吸收塔的組成真空機(jī)組系統(tǒng)內(nèi)物料的組成各個塔進(jìn)料、頂部、底部、側(cè)線中個組分的含量重組分罐內(nèi)物料的組成重組分氣相的組成涼水塔內(nèi)冷卻水的成分廢水池廢水檢測

55、甲醇溶液檢測以上所有取樣主要包括以下幾個檢測內(nèi)容：1.水份的檢測 2.酸濃度的檢測 3.酸酐濃度的檢測 4.磷酸氫二銨（DAP）濃度的檢測5.有機(jī)物濃度的檢測 6.廢水檢測 7.涼水塔水質(zhì)的檢測 8.氣體成分檢測 9.色度的檢測 10.還原性物質(zhì)的檢測6.2檢測儀器實驗室常用的設(shè)備有：氣相色譜儀，卡爾費休水分儀，滴定儀，光譜儀，色度儀，PH儀。（1）氣相色譜 氣相色譜的出現(xiàn)使色譜技術(shù)從最初的定性分離手段進(jìn)一步演化為具有分離功能的定量測定手段，并且極大的刺激了色譜技術(shù)和理論的發(fā)展。氣相色譜的標(biāo)準(zhǔn)化使得色譜學(xué)理論得以形成色譜學(xué)理論中有著重要地位的塔板理論和Van Deemter方程，以及保留時間、

56、保留指數(shù)、峰寬等概念都是在研究氣相色譜行為的過程中形成的。色譜法常見(chn jin)的方法有：柱色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。氣相色譜是機(jī)械化程度很高的色譜方法，氣相色譜系統(tǒng)由氣源、色譜柱和柱箱、檢測器和記錄器等部分組成。氣源負(fù)責(zé)提供色譜分析所需要的載氣，即流動相，載氣需要經(jīng)過純化和恒壓的處理。氣相色譜的色譜柱一般直徑很細(xì)長度很長，根據(jù)結(jié)構(gòu)可以分為填充柱和毛細(xì)管柱兩種，填充柱比較短粗，直徑在5毫米左右，長度在24米之間，外殼材質(zhì)一般為不銹鋼，內(nèi)部填充固定相填料(tinlio)；毛細(xì)管柱由玻璃或石英制成，內(nèi)徑不超過0.5毫米，長度在數(shù)十米到一百米之間，柱內(nèi)或者填充填料或者圖

57、布液相的固定相。柱箱是保護(hù)色譜柱和控制柱溫度的裝置，在氣相色譜中，柱溫常常(chngchng)會對分離效果產(chǎn)生很大影響，程序性溫度控制常常是達(dá)到分離效果所必須的，因此柱箱扮演了非常重要的角色。檢測器是氣相色譜帶給色譜分析法的新裝置，在經(jīng)典的柱色譜和薄層色譜中，對樣品的分離和檢測是分別進(jìn)行的，而氣相色譜則實現(xiàn)了分離與檢測的結(jié)合，隨著技術(shù)的進(jìn)步，氣相色譜的檢測器已經(jīng)有超過30種不同的類型。記錄器是記錄色譜信號的裝置，早期的氣相色譜使用記錄紙和記錄器進(jìn)行記錄，現(xiàn)在記錄工作都已經(jīng)依靠計算機(jī)完成，并能對數(shù)據(jù)進(jìn)行實時的化學(xué)計量學(xué)處理。氣相色譜被廣泛應(yīng)用于小分子量復(fù)雜組分物質(zhì)的定量分析。 用途：本裝置常用的

58、色譜儀有3臺：一臺是4號機(jī)用于成品的檢測（主要是成品各種有機(jī)物的含量）一臺是5號機(jī)用于含酸酐的過程樣品的各種有機(jī)成分檢測一臺是2號機(jī)用于弱酸回收系統(tǒng)的檢測（主要是共沸劑組成的檢測）（2）卡爾費休測定水分的方法：利用碘和二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在有機(jī)堿和甲醇的環(huán)境下，與水發(fā)應(yīng)定量反應(yīng)。CH3OH + SO2 + RN RNHSO2CH3 RN為有機(jī)堿，例如吡啶。這一步反應(yīng)是二氧化硫與甲醇反應(yīng)生成一種酯，而酯被堿中和。I2 + H2O + RNHSO3CH3 + 2RN 2HI + RNHSO4CH3 + 2(RNH)I 這一步反應(yīng)是與水的定量發(fā)應(yīng)：硫醚陰離子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸鹽，碘與水1:1定量反應(yīng)。常用的方法：1卡爾費休容量(rngling)法優(yōu)點：測試(csh)品種多，相對庫侖法通用性更好，敏感度不高所受副反應(yīng)干擾較少，如（如酮類、醛類）。缺點：在最佳狀態(tài)下僅能測至10-4級；耗材（試劑）大；測定時間偏長。2卡氏庫侖(kln)法優(yōu)點：儀器價格中等；耗材少；可以測定至10-6級；時間短，一般物質(zhì)在掌握好進(jìn)樣量的前提下60秒內(nèi)即可完成測定，是過程控制和仲裁判定的最佳方法。缺點：由于精確度高，過于敏感有些具有副反應(yīng)的物質(zhì)如酮類、醛類測定較困難，需要一定的經(jīng)驗控制反應(yīng)方向。用途：用于弱酸系統(tǒng)樣品中水分含量的檢測（3）滴定儀滴定儀包括多種滴定方法：其中本裝置常用的方法