離子色譜（ICS-600)操作-作業(yè)指導(dǎo)書

1、.wd.wd8/9.wd上海檢測(cè)技術(shù)離子色譜儀ICS-600操作作 業(yè) 指 導(dǎo) 書編 號(hào)： CLT-ZD-YQ-020 生效：1. 編制目的標(biāo)準(zhǔn)ICS600型離子色譜儀開關(guān)機(jī)本卷須知，正確使用儀器，保證檢測(cè)工作順利進(jìn)展、操作人員人身安全和設(shè)備安全。2. 檢測(cè)依據(jù)ICS-600使用說明書。3. 適用范圍適用于ICS600/型離子色譜儀(儀器配置:ICS60+國(guó)產(chǎn)抑制器電源+AS-DV自動(dòng)進(jìn)樣器)的使用操作。4. 人員職責(zé)4.1使用人員：按照本作業(yè)指導(dǎo)書，正確對(duì)儀器使用、維護(hù)，做使用登記。4.2保管人員：負(fù)責(zé)對(duì)儀器進(jìn)展定期維護(hù)、保養(yǎng)。4.3設(shè)備管理員：負(fù)責(zé)儀器綜合管理。5. 工作內(nèi)容5.1淋洗液制

2、作及使用5.1.1淋洗液制作根據(jù)色譜柱說明書或不同標(biāo)準(zhǔn)的要求制作淋洗液。本指導(dǎo)書以色譜柱說明書為例：陰離子色譜柱為Dionex IonPacTMAS23，陰離子測(cè)定采用碳酸鹽體系；陽離子色譜柱為Dionex IonPacTM，測(cè)定采用甲磺酸體系。陰離子：取碳酸鈉GR或進(jìn)口試劑0.477g、碳酸氫鈉GR或進(jìn)口試劑0.067g溶解于1L水中。實(shí)驗(yàn)用水電導(dǎo)率要求為18.2M，建議使用超純水機(jī)制作的純水?？筛鶕?jù)實(shí)際需求等比縮放試劑量。陽離子：取甲磺酸GR或進(jìn)口試劑1.296mL，溶解于1L水中。實(shí)驗(yàn)用水電導(dǎo)率要求為18.2M，建議使用超純水機(jī)制作的純水?？筛鶕?jù)實(shí)際需求等比縮放試劑量。5.1.2淋洗液使

3、用將配制完畢的淋洗液放置于淋洗液瓶中，陰陽離子淋洗液瓶日常應(yīng)區(qū)分使用，淋洗液管路濾頭應(yīng)保持清潔。假設(shè)短期非標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試可直接進(jìn)展后續(xù)開機(jī)操作，無需充氮?dú)獗Ｗo(hù)，瓶蓋必須翻開；假設(shè)為標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，那么需要蓋緊瓶蓋充氮?dú)獗Ｗo(hù)淋洗液，此時(shí)淋洗液可用三天，三天以上淋洗液根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)展處理：開機(jī)穩(wěn)定后基線平穩(wěn)即可。淋洗液使用過程中勿搖動(dòng)淋洗液瓶，否那么基線會(huì)波動(dòng)。5.2開機(jī)操作程序5.2.1加氮?dú)獗Ｗo(hù)翻開氮?dú)饪傞y，將氮?dú)鉁p壓閥門調(diào)節(jié)至最低，翻開球閥開關(guān)，緩慢調(diào)節(jié)減壓閥，注意觀察，離子色譜儀上的減壓表指針為5 psi左右；檢查淋洗液瓶中的淋洗液是否足夠，假設(shè)體積小于200ml，淋洗液需重新配置。5.2.2接通IC

4、S-600和自動(dòng)進(jìn)樣器AS-DV的主機(jī)電源，開啟電腦，變色龍服務(wù)監(jiān)視器將會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)，或者雙擊電腦右下角的變色龍軟件的服務(wù)管理器，單擊“啟動(dòng)儀器控制器，激活服務(wù)管理器。5.2.3 點(diǎn)擊桌面上的 Chromeleon 7 圖標(biāo)，進(jìn)入軟件界面，然后選擇左下側(cè)的 instrument儀器進(jìn)入儀器的控制界面，點(diǎn)擊ICS600的標(biāo)簽出現(xiàn)模擬ICS600主機(jī)界面，確認(rèn)儀器聯(lián)機(jī)狀態(tài)是否正常connected。5.2.4 排除泵內(nèi)氣泡：逆時(shí)針旋開泵頭的廢液閥1/4圈，點(diǎn)擊prime命令，觀察泵頭下的廢液管中有無氣泡，此時(shí)觀察系統(tǒng)壓力，假設(shè)超過300Psi那么應(yīng)繼續(xù)旋開廢液閥1/4圈。假設(shè)排氣超過四分鐘仍有氣泡產(chǎn)

5、生那么該氣泡為廢液閥密封圈進(jìn)入氣體。待沒有氣泡后旋緊廢液閥。此處廢液閥不要旋得過緊，以免損壞閥密封圈，該廢液閥易損壞。5.2.5 點(diǎn)擊Pump泵模塊的On翻開命令開泵，流速一般為1mL/min。5.2.6觀察系統(tǒng)壓力是否穩(wěn)定壓力波動(dòng)1psi；假設(shè)壓力波動(dòng)，再重新執(zhí)行步驟5.2.4以排除泵內(nèi)氣泡，待壓力穩(wěn)定后即說明起泡排完。5.2.7將國(guó)產(chǎn)抑制器電源翻開即可開啟至工作狀態(tài)。電流強(qiáng)度可根據(jù)色譜柱說明書或標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)展設(shè)定，以5.1為例陰離子抑制器電流為0.025A，陽離子電流為0.059A。抑制器電流隨淋洗液離子濃度增大而增大、隨流速增加而增大。抑制器電流大小計(jì)算方式見儀器出廠光盤“9_SRS_Cu

6、rrent_Calculator文件。5.2.8典型的開機(jī)過程無陰陽離子切換且前一日正常工作：翻開監(jiān)視器monitor baseline運(yùn)行后穩(wěn)定時(shí)間約1小時(shí)。此時(shí)基線波動(dòng)為：30mins內(nèi)不超過0.005S，此時(shí)為機(jī)器運(yùn)行較佳狀態(tài)。以5.2.4為例，陰離子穩(wěn)定后總電導(dǎo)率在17S左右，陽離子穩(wěn)定后總電導(dǎo)率1S以下。5.2.9待基線穩(wěn)定后即可測(cè)樣。5.2.10 步驟5.2.2-5.2.5為未出現(xiàn)陰陽離子切換過程，假設(shè)出現(xiàn)離子切換過程執(zhí)行5.8步驟5.3 關(guān)機(jī)操作5.3.1首先關(guān)閉國(guó)產(chǎn)抑制器電源。5.3.2 翻開儀器前門，觀察抑制器“Regent Out出口管路，當(dāng)管路中沒有氣泡從抑制器中出來時(shí)從

7、軟件界面將泵關(guān)閉。5.3.3 退出變色龍軟件界面，并關(guān)閉儀器、自動(dòng)進(jìn)樣器和電腦電源。5.3.4關(guān)氮?dú)饪傞y5.4 自動(dòng)進(jìn)樣器操作5.4.1樣品瓶用去離子水沖洗干凈后浸泡至少24小時(shí)后烘干備用。5.4.2 將自動(dòng)進(jìn)樣器開機(jī)。5.4.2 AS-DV樣品瓶壓蓋和取蓋時(shí)都需要使用專用工具以免損壞進(jìn)樣針和樣品瓶。壓蓋前需檢查確保瓶底部沒有氣泡，從瓶蓋孔中擠出的液體直接抖掉，請(qǐng)勿用實(shí)驗(yàn)布拭擦掉從瓶蓋孔擠出的液體；防止其殘留物堵塞管路或污染進(jìn)樣口，當(dāng)樣品需要稀釋時(shí)可使用25mL或50ml塑料容量瓶進(jìn)展定容稀釋。5.4.3 放置樣品時(shí)可以直接放置或使用內(nèi)部右前方的Carousel Release 鍵，使轉(zhuǎn)盤脫離

8、馬達(dá)控制。放好樣品后，再按一下Carousel Release 鍵，讓馬達(dá)重新鎖定轉(zhuǎn)盤。5.4.4做完樣品后請(qǐng)放置一個(gè)裝去離子水的樣品瓶執(zhí)行輸送指令，清洗進(jìn)樣管線。5.4.5 長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)請(qǐng)放置一個(gè)空樣品瓶執(zhí)行輸送指令，排出進(jìn)樣管線內(nèi)液體防止生菌。5.5 軟件：樣品測(cè)定的使用方法5.5.1將待測(cè)樣品放入自動(dòng)進(jìn)樣器后點(diǎn)擊Data界面。5.5.2在Data 界面中選擇樣品表。5.5.3在樣品表中選擇適宜的序列，也可新建序列CreateSequence。5.5.4在序列中點(diǎn)擊Click here to add a new injection增加樣品。5.5.5在新建的樣品中可自定義名稱。5.5.6根

9、據(jù)樣品性質(zhì)選擇Unknow：未知樣，常用檢測(cè)樣品；blank：空樣； check standard ：核查點(diǎn)，一般為質(zhì)控或檢查標(biāo)線準(zhǔn)確程度；Calibration Standard。5.5.7假設(shè)樣品為Calibration Standard 那么根據(jù)樣品濃度設(shè)置不同Level，由低到高，等級(jí)逐漸增加。5.5.8根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)選擇進(jìn)樣體積volume，一般為25。5.5.9Instrument Method 需要根據(jù)樣品測(cè)定時(shí)間進(jìn)展設(shè)定，陽離子一般不超過20分鐘，陰離子一般不超過35分鐘。5.5.10Processing Method一般為默認(rèn) 假設(shè)為新建那么在新建中選擇 Quantitative。

10、后續(xù)點(diǎn)擊下一步即可。5.5.11在Status 列中Finished表示已完成檢測(cè)，自動(dòng)進(jìn)樣器不會(huì)再對(duì)該樣品進(jìn)展測(cè)定。儀器僅對(duì)Idle 狀態(tài)進(jìn)展檢測(cè)。5.5.12樣品設(shè)定完畢后點(diǎn)擊左上方Resume 或Run 進(jìn)展樣品測(cè)定，儀器開機(jī)后的第一個(gè)樣品為廢樣：測(cè)量不準(zhǔn)確。5.5.13樣品測(cè)定過程中假設(shè)出現(xiàn)各類硬件異常那么在status列會(huì)顯示Interrupted中斷樣品測(cè)定停頓，排除異常后根據(jù)實(shí)際情況將樣品status修改為Idle 或Finished。5.5.14 樣品全部測(cè)定完畢后樣品狀態(tài)全部為Finished，可執(zhí)行關(guān)機(jī)操作。5.6軟件：標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作5.6.1根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)或方法需要配置標(biāo)準(zhǔn)品。

11、5.6.2將標(biāo)樣按序放入自動(dòng)進(jìn)樣器中，點(diǎn)擊Data界面。5.6.3在Data 界面中選擇樣品表。5.6.4新建序列CreateSequence。5.6.5根據(jù)標(biāo)樣數(shù)量，在樣品序列中添加樣品。5.6.6在Type列選擇Calibration Standard。5.6.7根據(jù)標(biāo)樣在標(biāo)線的濃度選擇不同Level。5.6.8 重復(fù)步驟5.5.8-5.5.13直至標(biāo)樣全部測(cè)完。5.6.9 雙擊測(cè)完的標(biāo)樣預(yù)覽圖，軟件會(huì)跳出數(shù)據(jù)處理界面5.6.10 在數(shù)據(jù)處理界面中將：Chromatogram圖譜、Processing Method處理方法、Calibration Plot標(biāo)準(zhǔn)曲線正交圖、Interacti

12、ve Results出數(shù)處理詳細(xì)結(jié)果調(diào)出。5.6.11在Data ProcessingInjections界面中選中欲處理圖譜。1自動(dòng)峰處理：在Processing Method界面所控制的窗口中選擇Detection-Run Cobra Wizard在彈出的界面中選擇 Consider Void Peak，范圍根據(jù)測(cè)定樣品選擇。點(diǎn)擊下一步直至完成過程中可根據(jù)需要可進(jìn)展調(diào)整，如無需要那么不調(diào)整。選中單個(gè)處理完成后的圖譜，將鼠標(biāo)指針指向雜峰上，點(diǎn)擊delete刪除不需要的雜峰。2手動(dòng)峰處理：選中單個(gè)預(yù)處理的峰，根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)展峰處理。5.6.12在Data ProcessingInjection

13、s中選中處理完畢的圖譜。5.6.13在Processing Method控制區(qū)域中選擇Component Table Wizard根據(jù)實(shí)際需要選擇處理范圍、過濾最小峰面積、組分名稱等。5.6.14將Group Area 界面上調(diào)直至顯示出欲填寫的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)“Level 1-Level n 填寫標(biāo)曲濃度單位。注意：由于顯示界面過多，該局部必須進(jìn)展視圖調(diào)整，否那么已經(jīng)做好的標(biāo)準(zhǔn)曲線行將不能顯示。5.6.15選中Group Area中的任意一行組分，在Calibration Plot 將顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線的坐標(biāo)圖。5.6.16假設(shè)Calibration Plot顯示界面中出現(xiàn)標(biāo)曲異常，那么需要查看峰處理、標(biāo)

14、準(zhǔn)物質(zhì)濃度等是否正確。5.6.17假設(shè)在Data Processing-Injections中測(cè)定系列為多個(gè)單標(biāo)在Calibration Plot 中會(huì)出現(xiàn)一條與水平軸重合的點(diǎn)，該點(diǎn)為同一Level標(biāo)線，不影響標(biāo)線使用，請(qǐng)忽略。5.6.18保存處理完畢的數(shù)據(jù)。5.7報(bào)告打印5.7.1點(diǎn)擊左側(cè)Report designer菜單5.7.2選中injection中欲打印的樣品5.7.3報(bào)告表格中紅色角標(biāo)框內(nèi)表格均為有數(shù)據(jù)源的數(shù)據(jù)連接，雙擊查看數(shù)據(jù)源，假設(shè)直接編輯數(shù)據(jù)，那么該數(shù)據(jù)將變?yōu)槲谋緮?shù)據(jù)。5.7.4報(bào)告設(shè)計(jì)完畢后點(diǎn)擊上方layout-point即可打印報(bào)告。 5.8更換淋洗液系統(tǒng)5.8.1概述：

15、陰陽離子淋洗液不同，進(jìn)展切換前應(yīng)用純水沖洗淋系統(tǒng)不含色譜柱。5.8.2本指導(dǎo)書以陰離子切換為陽離子為例進(jìn)展說明，操作時(shí)間建議為下班前一小時(shí)不含星期五。5.8.3將陰離子色譜柱含預(yù)柱、陰離子抑制器拆下。5.8.4用死堵頭將陰離子色譜柱含預(yù)柱、陰離子抑制各個(gè)出口堵住，減緩長(zhǎng)期放置導(dǎo)致的水分流失。5.8.5安裝上陽離子抑制器，用Peek管代替陽離子色譜柱接入陽離子抑制器入口5.8.6清洗系統(tǒng)無需接通電源5.8.6準(zhǔn)備超純水2L5.8.7將淋洗液濾頭放入超純水中即可，不通氮?dú)?，?qǐng)勿蓋蓋。5.8.8如未開機(jī)那么執(zhí)行步驟5.2.2-5.2.5，自動(dòng)進(jìn)樣器電源可不翻開5.8.9無色譜柱，系統(tǒng)壓力較低1000

16、Psi以下5.8.10開機(jī)沖洗一夜或12小時(shí)以上5.8.11在Instrument-ICS-600 上選擇Off 關(guān)泵5.8.12執(zhí)行步驟5.1.1、5.1.2配制淋洗液5.8.13將淋洗液管路濾頭放入配置好的淋洗液中5.8.14執(zhí)行步驟5.2.1、5.2.4、5.2.55.8.15在Instrument-ICS-600界面上注意觀察電導(dǎo)率的值當(dāng)電導(dǎo)率超過500S陰離子淋洗液為15S時(shí)關(guān)閉泵off。5.8.15將用來代替色譜柱含預(yù)柱用的Peek管拆下，安裝陽離子色譜柱含預(yù)柱。5.8.16執(zhí)行步驟5.2.4-5.2.85.8.17待基線穩(wěn)定即可使用5.8.18假設(shè)基線不穩(wěn)定，那么先關(guān)閉抑制器電源

17、、后關(guān)泵5.8.19將檢測(cè)器出口與抑制器進(jìn)口轉(zhuǎn)接頭拆下5.8.20將該轉(zhuǎn)接頭與檢測(cè)器進(jìn)口相連接5.8.21用于該轉(zhuǎn)接頭適配注射器注入純水10mL5.8.22重新連接好管路5.8.23執(zhí)行步驟5.2.5-5.2.85.8.24更換系統(tǒng)完畢，可執(zhí)行步驟5.25.8.25假設(shè)仍然有異常，那么需聯(lián)系維修工程師，說明情況5.9 抑制器日常維護(hù)5.9.1概述：應(yīng)防止抑制器膜構(gòu)造水分蒸發(fā)導(dǎo)致的損壞。5.9.2抑制器一般為每周左右維護(hù)。在線活化或離線活化，二選一。5.9.3抑制器離線維護(hù)：翻開抑制器的兩個(gè)出口，使用5.8.21中的適配注射器從淋洗液進(jìn)口注入純水10mL。5.9.4抑制器在線維護(hù)：1將色譜柱拆卸

18、下來2用peek管代替色譜柱3準(zhǔn)備純水300ml4執(zhí)行步驟5.2.2-5.2.6開機(jī)5沖洗10分鐘6執(zhí)行5.3步驟關(guān)機(jī)5.9.4 抑制器維護(hù)過程中無需翻開電源5.9.5維護(hù)完畢5.10定量環(huán)更換及其他接頭的更換5.10.1根據(jù)需要更換50L或100L定量環(huán)5.10.2接頭在拆卸過程中可使用扳手，但在安裝過程中嚴(yán)禁使用扳手安裝，否那么會(huì)使塑料接頭損壞。5.11單向閥的清洗5.11.1假設(shè)出現(xiàn)拍氣泡后壓力仍不穩(wěn)定，或未安裝色譜柱的情況下壓力極高，可能為單向閥堵塞，此時(shí)應(yīng)拆卸單向閥。5.11.2拆卸單向閥步驟應(yīng)使用扳手5.11.3拆卸下的單向閥應(yīng)注意上下單向閥不要弄混5.11.4單向閥放入超純水中超聲5-6分鐘5.11.5安裝單向閥，上下單向閥不要弄混5.11.6 安裝管路5.11.7 清洗完畢5.12 樣品前處理5.12.1根據(jù)樣品不同測(cè)定樣品前處理各有不同5.12.2 樣品需用經(jīng)過0.22um，0.45um膜過濾后再進(jìn)樣5.12.3樣品里如果含較多有機(jī)物，建議使用C18預(yù)處理小柱除去有機(jī)物后再用0.22um過濾頭過濾后再進(jìn)樣分析。5.12.4石墨化碳黑柱：去除色素5.12.5 On-Guard P柱：去