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文檔簡介

1、聚端羥基己二酸乙二醇酯的制備1產(chǎn)品簡介2一實驗目的1進一步鞏固逐步聚合原理，逐步聚合分子量控制方法 2. 熟悉共沸回流脫水操作 3.熔融聚合法實驗操作 4.聚酯反應酸度值測定3反應所涉試劑物理常數(shù)4實驗原理5三主要儀器和試劑 實驗儀器：實驗儀器裝置如圖71，其中包括250ml直三口瓶一個、攪拌器一個、分水器一個，溫度計一個、球形冷凝管一個。6實驗試劑：己二酸61.5g，乙二醇34.5g， 酚酞3d，NaOH0.1mol/L，二甲苯7.5ml，丙酮反應監(jiān)測：端基滴定法，所用試劑為0.5mol/L KOH標準溶液，酚酞指示劑，丙酮7實驗裝置圖8四實驗步驟1、在三口瓶中加入61.5g己二酸，34.5

2、g乙二醇和7.5ml二甲苯，用加熱套加熱至140。2、至體系變成液態(tài)，開始攪拌，加熱升溫至210-220 ，出現(xiàn)回流，保溫2.53h。3、降溫至190 ，無回流時測酸值，至Av16mgNaOH/g產(chǎn)品。4、冷卻反應體系至150 ，視產(chǎn)品情況決定是否加二甲苯，趁熱倒出產(chǎn)品于指定容器，反應瓶用二甲苯洗34次，洗液倒回回收瓶。測酸值：1、制樣：稱取0.5g冷卻樣品加入盛有10ml丙酮的錐形瓶中 2、滴定：滴入3d酚酞試劑于樣品溶液，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至樣液變粉紅色（1530s不褪色）3、記錄滴定所消耗NaOH溶液體積，并計算酸值是否合乎要求，若未達到要求可以補加乙二醇繼續(xù)反應；若已經(jīng)達到要求那就停止反應，并趁熱把產(chǎn)品轉移9注意事項1、在分水器中加二甲苯，注意加到下支管口處即可（分水器檢漏）2、加熱套是用空氣加熱的，燒瓶底部不能直接接觸加熱套底部，要留一定空間3、要控制好反應溫度（ 210-220 ），若溫度達不到，可適量減少分水器中二甲苯4、反應瓶不能水洗，需用二甲苯洗，洗液倒回回

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