種_子_水_分_測_定

1、水分測定概述水分測定概述烘干減重法水分測定程序烘干減重法水分測定程序種子水分含義種子水分含義水分測定和種子油分的關系水分測定和種子油分的關系水分測定方法和儀器設備水分測定方法和儀器設備結(jié)果報告結(jié)果報告測定方法測定方法結(jié)果計算結(jié)果計算水分快速測定方法水分快速測定方法電阻式水分測定儀測定原理電阻式水分測定儀測定原理電容式水分測定儀測定原理電容式水分測定儀測定原理水分測定水分測定一一 種子水分的定義和測定的重要性種子水分的定義和測定的重要性一、種子水分的定義一、種子水分的定義種子水分是指種子水分是指按規(guī)定程序按規(guī)定程序把種子樣品把種子樣品烘干所烘干所失去的重量失去的重量，用，用失去的重量占供檢樣品原

2、始重失去的重量占供檢樣品原始重量的百分率表示。量的百分率表示。種子水分是種子質(zhì)量評定的重要種子水分是種子質(zhì)量評定的重要指指標標,GB44044407-1996農(nóng)作物種子質(zhì)農(nóng)作物種子質(zhì)量標淮量標淮中把它列為四大指標之一。中把它列為四大指標之一。 種子水分與種子成熟、收獲的最佳時種子水分與種子成熟、收獲的最佳時間、儲藏壽命、人工干燥的合理性、自間、儲藏壽命、人工干燥的合理性、自然（加熱、霜凍、昆蟲、病害等）損失、然（加熱、霜凍、昆蟲、病害等）損失、機械損傷和種子重量有密切的關系。機械損傷和種子重量有密切的關系。一、種子水分和油分的性質(zhì)以及與一、種子水分和油分的性質(zhì)以及與水分測定的關系水分測定的關系

3、( (一一) )種子水分種子水分 種子中的水分按其特性可分為種子中的水分按其特性可分為 自由水自由水和和束縛水束縛水兩種。兩種。自由水是生物化學的介質(zhì)自由水是生物化學的介質(zhì), ,存在于種子表存在于種子表面和細胞間隙內(nèi)面和細胞間隙內(nèi), ,具有一般水的特性具有一般水的特性, ,可作為可作為溶劑，溶劑，100 100 沸點，沸點，0 0 結(jié)冰，結(jié)冰，很容易受外很容易受外界環(huán)境條件的影響界環(huán)境條件的影響, ,容易蒸發(fā)。容易蒸發(fā)。 因此在種子水分測定之前，須因此在種子水分測定之前，須采取措施采取措施盡量防止這種水分的損失。盡量防止這種水分的損失。 如送檢樣品必須裝在防濕容器中，并盡如送檢樣品必須裝在防濕

4、容器中，并盡可能排除其中空氣；樣品接收后立即測定可能排除其中空氣；樣品接收后立即測定（如果樣品接收當天不能測定，應將樣品（如果樣品接收當天不能測定，應將樣品儲藏在儲藏在4-5 4-5 的條件下，不能在低于的條件下，不能在低于0 0 的的冰箱中儲存）；測定中的取樣、磨碎、稱冰箱中儲存）；測定中的取樣、磨碎、稱重須操作迅速，避免蒸發(fā)（磨碎轉(zhuǎn)速不能重須操作迅速，避免蒸發(fā)（磨碎轉(zhuǎn)速不能太快，不磨碎種子不得超過太快，不磨碎種子不得超過2min2min）；高水）；高水分種子自由水含量更高，更易蒸發(fā)，須采分種子自由水含量更高，更易蒸發(fā)，須采用高水分預先烘干法測定用高水分預先烘干法測定。束縛水與種子內(nèi)的親水膠

5、體如淀粉、束縛水與種子內(nèi)的親水膠體如淀粉、蛋白質(zhì)等物質(zhì)中的化學基團蛋白質(zhì)等物質(zhì)中的化學基團 , ,如羧基、如羧基、氨基與肽鏈等以氫鍵或氧橋等牢固結(jié)氨基與肽鏈等以氫鍵或氧橋等牢固結(jié)合。不能在細胞間隙中自由流動合。不能在細胞間隙中自由流動, ,不易不易受外界環(huán)境條件影響。受外界環(huán)境條件影響。 種子烘干時，水分開始蒸發(fā)很快，種子烘干時，水分開始蒸發(fā)很快，這是因為自由水蒸發(fā)容易，隨著烘干這是因為自由水蒸發(fā)容易，隨著烘干的進程，蒸發(fā)速度逐漸緩慢，這是由的進程，蒸發(fā)速度逐漸緩慢，這是由于束縛水被種子內(nèi)膠體牢固結(jié)合，因于束縛水被種子內(nèi)膠體牢固結(jié)合，因此用烘干法設計水分測定程序時，應此用烘干法設計水分測定程序

6、時，應通過適當提高溫度通過適當提高溫度(130 (130 )或延長烘干或延長烘干時間才能把這種水分蒸發(fā)出來。時間才能把這種水分蒸發(fā)出來。含亞麻油酸等不飽和脂肪酸較高的含亞麻油酸等不飽和脂肪酸較高的油料種子油料種子( (如亞麻如亞麻), ),如果種子磨碎如果種子磨碎, ,或剪或剪碎碎, ,或烘干溫度過高或烘干溫度過高, ,不飽和脂肪酸易氧不飽和脂肪酸易氧化化, ,使不飽和鍵上結(jié)合了氧分子使不飽和鍵上結(jié)合了氧分子, ,增加了增加了樣品重量樣品重量, ,使水分測定結(jié)果偏低使水分測定結(jié)果偏低, ,因此因此, ,應應嚴格控制烘干溫度嚴格控制烘干溫度, ,并且不應磨碎或剪并且不應磨碎或剪碎。碎。測定種子水

7、分測定種子水分必須保證必須保證使種子中使種子中自由水和束自由水和束縛水縛水充分而全部除去充分而全部除去, ,同時要盡最大可能同時要盡最大可能減少減少氧氧化、分解或其他揮發(fā)性物質(zhì)的損失化、分解或其他揮發(fā)性物質(zhì)的損失。據(jù)此。據(jù)此, ,我們我們必須設計較好的水分測定程序必須設計較好的水分測定程序, ,尤其要注意烘干尤其要注意烘干溫度、種子磨碎和種子原始水分等因素的影響。溫度、種子磨碎和種子原始水分等因素的影響。|種子入庫前種子入庫前|包裝運輸前包裝運輸前|藥劑熏蒸前藥劑熏蒸前一、水分測定工作區(qū)一、水分測定工作區(qū)應用烘箱法測定種子水分通常具備的儀器設備：應用烘箱法測定種子水分通常具備的儀器設備：、恒溫

8、烘箱恒溫烘箱烘箱有電熱恒溫干燥箱（電烘箱）和真烘箱有電熱恒溫干燥箱（電烘箱）和真空干燥箱。目前常用的是電熱恒溫干燥箱，空干燥箱。目前常用的是電熱恒溫干燥箱，它主要由箱體（保溫部分）、加熱部分和它主要由箱體（保溫部分）、加熱部分和恒溫部分。應絕緣良好，并使整個烘箱內(nèi)恒溫部分。應絕緣良好，并使整個烘箱內(nèi)各部分溫度保持相當均勻一致，使烘架平各部分溫度保持相當均勻一致，使烘架平面上保持規(guī)定的溫度。烘箱溫度控制范圍面上保持規(guī)定的溫度。烘箱溫度控制范圍為為0 0200200或或5050200200。常用磨粉機有滾刀式和磨盤式兩種。必須符合下列要求：常用磨粉機有滾刀式和磨盤式兩種。必須符合下列要求：(1)(

9、1)需用不吸濕的材料制成；需用不吸濕的材料制成；(2)(2)其構(gòu)造要成為密閉系統(tǒng)，以使待磨碎的種子和后來的其構(gòu)造要成為密閉系統(tǒng)，以使待磨碎的種子和后來的磨碎樣品在磨碎過程中要盡最大可能地避免受室內(nèi)空氣磨碎樣品在磨碎過程中要盡最大可能地避免受室內(nèi)空氣的影響；的影響；(3)(3)磨碎速度要均勻磨碎速度要均勻, ,不致因轉(zhuǎn)速太快使磨碎成分發(fā)熱不致因轉(zhuǎn)速太快使磨碎成分發(fā)熱, ,空空氣對流會引起水分喪失氣對流會引起水分喪失, ,應使其降低到最低限度；應使其降低到最低限度；(4)(4)磨粉機需備孔徑為磨粉機需備孔徑為0.5,1.0,4.0mm0.5,1.0,4.0mm的金屬絲篩子。的金屬絲篩子。干燥器內(nèi)須

10、配有一塊厚金屬片或玻璃片干燥器內(nèi)須配有一塊厚金屬片或玻璃片, ,以便以便促使樣品迅速冷卻。金屬片或玻璃片下裝有合促使樣品迅速冷卻。金屬片或玻璃片下裝有合適的干燥劑適的干燥劑, ,如五氧化二磷、活性礬土或顆粒為如五氧化二磷、活性礬土或顆粒為1.59mm1.59mm的的4A4A型分子篩，我國常用變色硅膠型分子篩，我國常用變色硅膠, ,吸濕吸濕后由藍色變成粉紅色，可用后由藍色變成粉紅色，可用130130加熱除濕復原加熱除濕復原重用。重用。必須采用快速天平，最好采用電子天必須采用快速天平，最好采用電子天平平, ,感量達到感量達到 0.001g0.001g。5 5、其他用具、其他用具包括樣品盒和玻璃瓶、

11、匙子、坩堝鉗、包括樣品盒和玻璃瓶、匙子、坩堝鉗、手套、標簽等用具。手套、標簽等用具。樣樣品品盒盒種子水分測定方法很多種子水分測定方法很多, ,目前最常用的方法目前最常用的方法是是烘干減重法烘干減重法（包括烘箱法、紅外線烘干法（包括烘箱法、紅外線烘干法等）和等）和電子水分儀速測法電子水分儀速測法（包括電阻式、電（包括電阻式、電容式和微波式水分速測儀）。容式和微波式水分速測儀）。 一般一般正式報告需采用烘箱標準法法正式報告需采用烘箱標準法法進行種進行種子水分測定，而在種子子水分測定，而在種子收購、調(diào)運、干燥加收購、調(diào)運、干燥加工工等過程中可以采用等過程中可以采用電子水分儀速測法電子水分儀速測法。一

12、、一、不需預先烘干的水分測定標準程序不需預先烘干的水分測定標準程序( (一一) )低恒溫烘干法低恒溫烘干法n低恒溫烘干法是將樣品放置在低恒溫烘干法是將樣品放置在10310322的烘箱內(nèi)烘干的烘箱內(nèi)烘干8h8h. .恒溫烘干法適用于下列種類恒溫烘干法適用于下列種類: :蔥屬、花生、蔥屬、花生、蕓苔屬、辣椒屬、大豆、棉屬、向日葵、亞麻、蕓苔屬、辣椒屬、大豆、棉屬、向日葵、亞麻、蘿卜、蓖麻、芝麻、茄子。低溫烘干法必須在蘿卜、蓖麻、芝麻、茄子。低溫烘干法必須在相對濕度較低相對濕度較低(70%(70%以下以下) )的室內(nèi)進行的室內(nèi)進行, ,否則會影否則會影響其準確性響其準確性。2. 2. 鋁盒恒重鋁盒恒

13、重|在水分測定前預先準備。將待用鋁盒在水分測定前預先準備。將待用鋁盒（含盒蓋）洗凈后，于（含盒蓋）洗凈后，于130130的條件下烘的條件下烘干干1h1h，取出后冷卻稱重，再繼續(xù)烘干，取出后冷卻稱重，再繼續(xù)烘干30min30min，取出后冷卻稱重，當兩次烘干結(jié)，取出后冷卻稱重，當兩次烘干結(jié)果誤差小于或等于果誤差小于或等于0.002g0.002g時，取兩次重時，取兩次重量平均值；否則，繼續(xù)烘干至恒重。量平均值；否則，繼續(xù)烘干至恒重。3. 3. 預調(diào)烘箱溫度預調(diào)烘箱溫度|按規(guī)定要求調(diào)好所需溫度，使其穩(wěn)定在按規(guī)定要求調(diào)好所需溫度，使其穩(wěn)定在10310322，如果環(huán)境溫度較低時，也可，如果環(huán)境溫度較低時

14、，也可適當預置稍高的溫度。適當預置稍高的溫度。|4. 4. 樣品制備樣品制備|水分送驗樣品必須裝在一個完整的防濕容器中，水分送驗樣品必須裝在一個完整的防濕容器中，并且盡可能排除其中空氣。測定應盡可能在樣品并且盡可能排除其中空氣。測定應盡可能在樣品接收后立即開始，防止樣品水分變化。取樣時先接收后立即開始，防止樣品水分變化。取樣時先將密閉容器內(nèi)的樣品充分混合，從中將密閉容器內(nèi)的樣品充分混合，從中分別取出兩分別取出兩個獨立的試驗樣品個獨立的試驗樣品151525g25g，放入磨口瓶中。需放入磨口瓶中。需磨碎的樣品按表磨碎的樣品按表11-111-1要求進行處理后立即裝入磨要求進行處理后立即裝入磨口瓶中備

15、用，最好立即稱樣，以減少樣品水分變口瓶中備用，最好立即稱樣，以減少樣品水分變化。剩余的送驗樣品應繼續(xù)存放在密閉容器內(nèi)，化。剩余的送驗樣品應繼續(xù)存放在密閉容器內(nèi)，以備復檢。以備復檢。（1 1）先將樣品盒預先烘干、冷卻、稱重，并記）先將樣品盒預先烘干、冷卻、稱重，并記下號。下號。（2 2）取得試樣兩份（并非從一次磨碎中?。┤〉迷嚇觾煞荩ú⒎菑囊淮文ニ橹腥《€重復樣品）二個重復樣品）每份每份4.500-5.000g4.500-5.000g。3 3）將試樣放入預先烘干和稱重過的樣品盒）將試樣放入預先烘干和稱重過的樣品盒內(nèi)，再稱重內(nèi)，再稱重（精確至（精確至0.001g0.001g）。 種種子子水水分分測

16、測定定方方法法（4 4）使烘箱通電預熱，將樣品攤平快速放）使烘箱通電預熱，將樣品攤平快速放人箱內(nèi)上層人箱內(nèi)上層, ,樣品盒距溫度計的水銀球垂直樣品盒距溫度計的水銀球垂直距離約距離約2.5cm2.5cm處處, ,保證鋁盒水平分布保證鋁盒水平分布, ,迅速關閉迅速關閉烘箱門。使箱溫回升至烘箱門。使箱溫回升至10310322時開始計時開始計時，烘時，烘8h8h。5 5）用坩鍋鉗或戴上手套蓋盒蓋）用坩鍋鉗或戴上手套蓋盒蓋, ,蓋鋁蓋應蓋鋁蓋應在烘箱內(nèi)在烘箱內(nèi), ,把鋁盒放人干燥器內(nèi)冷卻至室溫把鋁盒放人干燥器內(nèi)冷卻至室溫, ,約約303045min45min后稱重后稱重( (熱樣品在熱樣品在30s30s

17、內(nèi)可以從內(nèi)可以從空氣中吸收水分空氣中吸收水分) )。種種子子水水分分測測定定方方法法1 1、適用種類、適用種類高溫烘干法適用于下列種類:芹菜、石刁柏、燕麥屬、甜菜、西瓜、甜瓜屬、南瓜屬、胡蘿卜、甜蕎、苦蕎、大麥、萵苣、番茄、苜蓿屬、草木樨屬、煙草、水稻、黍?qū)?、菜豆屬、豌豆、鴉蔥、黑麥、狗尾草屬、高粱屬、菠菜、小麥屬、巢菜屬、玉米。高溫烘干法測定時,對檢驗室空氣相對濕度沒有特別要求。 此法是將樣品放在此法是將樣品放在130-133 130-133 的條件下烘干的條件下烘干1h1h。種種子子水水分分測測定定方方法法種種子子水水分分測測定定方方法法|此法是在較高的溫度下，加速此法是在較高的溫度下，加

18、速樣品內(nèi)的水分蒸發(fā)，在短時間樣品內(nèi)的水分蒸發(fā)，在短時間內(nèi)測得樣品水分，因此使用時內(nèi)測得樣品水分，因此使用時應嚴格控制烘干的溫度和時間。應嚴格控制烘干的溫度和時間。如溫度過高或時間過長，易使如溫度過高或時間過長，易使種子中的干物質(zhì)氧化而降低樣種子中的干物質(zhì)氧化而降低樣品重量，使水分測定結(jié)果偏高。品重量，使水分測定結(jié)果偏高。程序與低恒溫烘干法相同。程序與低恒溫烘干法相同。 將烘箱預熱打?qū)⒑嫦漕A熱打開箱門開箱門5 510min10min后，烘箱溫度須保持后，烘箱溫度須保持130130133133，樣品烘干時間為，樣品烘干時間為1h1h。種種子子水水分分測測定定方方法法三）結(jié)果計算三）結(jié)果計算 根據(jù)烘

19、后失去的重量計算種子水分百分率根據(jù)烘后失去的重量計算種子水分百分率, ,公式公式如下：如下： MM2 2-M-M3 3 種子水分（種子水分（%）= = 100100 M M2 2-M-M1 1式中：式中：MM1 1樣品盒和蓋的重量樣品盒和蓋的重量,g ,g； MM2 2樣品盒和蓋及樣品烘前重樣品盒和蓋及樣品烘前重,g ,g； MM3 3樣品盒和蓋及樣品烘后重樣品盒和蓋及樣品烘后重,g ,g。種種子子水水分分測測定定方方法法、適用種類、適用種類適用于測定水分時需要磨碎的種子種類。適用于測定水分時需要磨碎的種子種類。如果如果禾谷類種子水分超過禾谷類種子水分超過18%18%，豆類和油料作豆類和油料作

20、物水分超過物水分超過16%16%時時，必須采用預先烘干法必須采用預先烘干法。2 2、測定方法、測定方法第一次稱取兩份樣品各第一次稱取兩份樣品各25.00g25.00g( (精度接近精度接近2mg),2mg),置于直徑大于置于直徑大于8cm8cm的樣品盒中的樣品盒中, ,在在(103(1032)2)烘箱中烘箱中預烘預烘30min30min, ,油料種子在油料種子在7070預烘預烘1h1h, ,種子攤成一薄層種子攤成一薄層( (厚度不超過厚度不超過2mm)2mm)。干燥后的材料在室內(nèi)冷卻干燥后的材料在室內(nèi)冷卻2h,2h,然后稱重。然后稱重。種種子子水水分分測測定定方方法法3 3、結(jié)果計算、結(jié)果計算

21、 樣品的原始水分可以從第一次樣品的原始水分可以從第一次( (預先烘干預先烘干) )和第和第二次所得結(jié)果二次所得結(jié)果, ,并按下列公式計算其百分率：并按下列公式計算其百分率： S1S2 種子水分（種子水分（%）= S= S1 1+S+S2 2 - - 100 式中式中S S1 1第一次整粒種子烘干后失去的水分第一次整粒種子烘干后失去的水分,%,%； S S2 2第二次磨碎種子烘后失去的水分第二次磨碎種子烘后失去的水分,%,%。種種子子水水分分測測定定方方法法兩次測定結(jié)果的容許差距不得超過兩次測定結(jié)果的容許差距不得超過0.2%,0.2%,結(jié)果可結(jié)果可用兩次測定值的算術平均數(shù)表示。如超過用兩次測定值

22、的算術平均數(shù)表示。如超過, ,必須重必須重新測定。新測定。四、結(jié)果報告四、結(jié)果報告結(jié)果填報在檢驗結(jié)果報告單的規(guī)定空格中，結(jié)果填報在檢驗結(jié)果報告單的規(guī)定空格中，精確度為精確度為0.1%0.1%。種種子子水水分分測測定定方方法法第五章第五章 電子水分儀速測法電子水分儀速測法一、電阻式水分速測儀一、電阻式水分速測儀二、電容式水分速測儀二、電容式水分速測儀三、微波式水分速測儀三、微波式水分速測儀特點特點：快速、簡便快速、簡便。使用時期使用時期:在種子在種子收購、調(diào)運、干燥加工收購、調(diào)運、干燥加工等過程中等過程中注意注意：使用前，必須與烘干減重法進行校對使用前，必須與烘干減重法進行校對 樣品中的各種雜質(zhì)

23、應先除去，樣品水分不可樣品中的各種雜質(zhì)應先除去，樣品水分不可超過儀器量程范圍，樣品量符合儀器使用說明超過儀器量程范圍，樣品量符合儀器使用說明 種種子子水水分分測測定定方方法法一、電阻式水分測定儀測定原理一、電阻式水分測定儀測定原理將種子放在電路中，作為一個電阻，在一定的范圍將種子放在電路中，作為一個電阻，在一定的范圍內(nèi)，種子水分高，溶解的物質(zhì)增多，電離度增大，內(nèi)，種子水分高，溶解的物質(zhì)增多，電離度增大，電流較大；反之，電流較小。但二者之間亦非完全電流較大；反之，電流較小。但二者之間亦非完全直線關系。根據(jù)這個原理，可以測定種子水分。當直線關系。根據(jù)這個原理，可以測定種子水分。當種子水分太低或太高

24、時，相當于斷路或短路，儀器種子水分太低或太高時，相當于斷路或短路，儀器就不能測出。由于不同作物種子的化學組成不同，就不能測出。由于不同作物種子的化學組成不同，含有相同水分時，其自由水和束縛水的比例不同，含有相同水分時，其自由水和束縛水的比例不同，溶解的可溶性物質(zhì)多少不同，電阻不完全一致，所溶解的可溶性物質(zhì)多少不同，電阻不完全一致，所以操作前應先選擇所測作物的特定表盤或按鈕。樣以操作前應先選擇所測作物的特定表盤或按鈕。樣品電阻的大小同時受到待測樣品溫度的影響。當水品電阻的大小同時受到待測樣品溫度的影響。當水分一定時，溫度高，電離度增加，電阻降低，測定分一定時，溫度高，電離度增加，電阻降低，測定值

25、偏高；反之，則低。一般儀器以值偏高；反之，則低。一般儀器以20為準，高于為準，高于或低于或低于20時都要對讀數(shù)進行校正，有些儀器已設時都要對讀數(shù)進行校正，有些儀器已設定自動校正。定自動校正。種種子子水水分分測測定定方方法法二、電容式水分測定儀測定原理二、電容式水分測定儀測定原理當被測種子樣品放入水分測定儀傳感器中時，當被測種子樣品放入水分測定儀傳感器中時，組成電容的一部分，電容量的數(shù)值將取決于組成電容的一部分，電容量的數(shù)值將取決于該樣品的介電常數(shù)，而種子樣品的介電常數(shù)該樣品的介電常數(shù)，而種子樣品的介電常數(shù)主要隨種子水分的高低而變化（空氣的介電主要隨種子水分的高低而變化（空氣的介電常數(shù)約為常數(shù)約為1，種子中干物質(zhì)為，種子中干物質(zhì)為10，水為，水為81），），因此，通過測定傳感器的電容量，就可間接因此，通過測定傳感器的電容量，就可間接地按樣品容量與水分的對應關系，測定被測地按樣品容量與水分的對應關系，測定被測樣品的水分。樣品的水分。1.水分測定時，當一個樣品的兩次測定之間差距超過多少時，就需要重新測定？（ ）A0.1 B0.