CEM密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程

1、CEM密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程本操作規(guī)程為密閉微波樣品消解的簡(jiǎn)單操作參考規(guī)程，雖然CEM機(jī)器有多重保護(hù)機(jī)制，但因在高溫高壓的反應(yīng)條件下存在相當(dāng)?shù)奈ｋU(xiǎn)性。保證安全實(shí)驗(yàn)是每個(gè)操作人員最基本的原則，所以操作者在使用前應(yīng)認(rèn)真閱讀以避免任何誤操作。一、注意事項(xiàng)：1、避免在任何沒有樣品或微波吸收物的情形下，進(jìn)行微波功率發(fā)射的運(yùn)行。即使CEM微波系統(tǒng)中已設(shè)計(jì)了過(guò)載微波能量的保護(hù)轉(zhuǎn)換，但絕對(duì)的長(zhǎng)時(shí)間空載微波依然可能造成磁控管和傳感器的衰化和損壞。試圖在空載狀況下，通過(guò)施加微波功率以測(cè)試溫壓傳感器的性能是錯(cuò)誤的，因?yàn)榭諝馐欠悄蹜B(tài)物質(zhì)，不吸收微波。2、以下樣品不適合在微波消解容器中使用，禁止在微波系統(tǒng)內(nèi)隨意操作

2、以下物質(zhì)（根據(jù)CEM公司和國(guó)際上發(fā)表的文獻(xiàn)材料）： 炸藥（TNT，硝化纖維等） 推進(jìn)劑（肼，高氯酸胺等） 高氯酸鹽二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化學(xué)品漆 醚（熔纖劑-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烴（丁烷，己烷等） 乙炔化合物雙組分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） 硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有機(jī)硝化物3、溫度傳感器為精密裝置，應(yīng)盡量避免折壓。二、操作步驟：1、開機(jī)后點(diǎn)擊進(jìn)“工具-系統(tǒng)”界面檢查溫度指示是否正常：溫度有讀數(shù)，手放上去溫度應(yīng)該有變化。2、稱樣：在密閉容器中消解樣品，可能有潛在的危險(xiǎn)，因此在實(shí)驗(yàn)初期對(duì)不明樣品應(yīng)通過(guò)顏色和

3、嗅覺感知鑒別樣品的特性，是否易燃、易揮發(fā)，并且嚴(yán)格控制樣品量。按如下準(zhǔn)則：消解有機(jī)樣品應(yīng)限制到0.5克容器，無(wú)機(jī)樣品應(yīng)限制到1.0克容器。注意事項(xiàng)：1）不熟悉的樣品稱樣量消解時(shí)應(yīng)嚴(yán)格的限制在：0.5克以內(nèi)。2）稱樣量應(yīng)盡量保持一致。3）加樣時(shí)不要使樣品沾在容器壁上,如沾附請(qǐng)用溶劑或去離子水洗入溶液內(nèi)。3、加酸：消解時(shí)溶劑量為8ml酸(8ml 溶液總體積（目標(biāo)溫度-升溫前溫度）/升溫速率2. 每次消解至少需要8罐以上。注意：1樣品經(jīng)推薦程序消化后若發(fā)現(xiàn)沒能消化完全，下次實(shí)驗(yàn)前把原程序適當(dāng)調(diào)整（適當(dāng)增加最終保持時(shí)間或提高最終溫度)后再次消解新樣品。2為延長(zhǎng)罐子的使用壽命，應(yīng)當(dāng)作到1）能用低溫消化的

4、樣品就不用高溫消化2）升溫速率不可過(guò)高3）高溫下保溫時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)附錄3：上機(jī)分析時(shí)注意事項(xiàng)1. As/Hg（原子熒光法）:測(cè)Hg不必全消解，As不但要全消解還必須趕酸到近干，加鹽酸定容與系列酸度相同（還原劑必須用硫脲/Vc聯(lián)合還原劑）。2. Pb，Cd，Cr等重金屬如果上石墨爐檢測(cè)，條件必須優(yōu)化：（1）消解液先趕酸，根據(jù)定容體積大概趕到0.5-1mL（2）根據(jù)石墨爐廠家建議及經(jīng)驗(yàn)加基體改進(jìn)劑，如Pb建議基體改進(jìn)劑為濃度10mg/mL的(NH4)H2PO4，有時(shí)再加一點(diǎn)濃度1mg/mL的Mg(NO3)2，效果更好（3）必須優(yōu)化條件，如：灰化溫度和原子化溫度等。附錄4：日常維護(hù)：平時(shí)應(yīng)注意儀器及消解罐罐體的清潔衛(wèi)生，因?yàn)楣摅w本身不吸收微波，但如果不清潔，雜質(zhì)會(huì)吸收微波造成局部溫度過(guò)高，損壞罐體，清潔周期應(yīng)保證每天至少一次。附錄5：如對(duì)未知樣品