材料研究方法綜述

1、武漢理工大學(xué)測(cè) 試 中 心2006.2楊 新 亞Tel: 87651849-8312教學(xué)內(nèi)容n測(cè)試基礎(chǔ)測(cè)試基礎(chǔ) 2學(xué)時(shí)學(xué)時(shí) nX射衍射分析射衍射分析18學(xué)時(shí)學(xué)時(shí)n電子顯微分析電子顯微分析16學(xué)時(shí)學(xué)時(shí)n振動(dòng)光譜振動(dòng)光譜n表面分析表面分析n實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)12學(xué)時(shí)學(xué)時(shí)n共計(jì)共計(jì)60學(xué)時(shí)學(xué)時(shí)n周三上午周三上午 8：159：45 10：0011：30 12學(xué)時(shí)學(xué)時(shí)材料現(xiàn)代分析方法概述材料現(xiàn)代分析方法概述 中中子子衍衍射射法法電電子子衍衍射射法法X射射線線衍衍射射法法色譜分析光光譜譜分分析析能能譜譜分分析析熱熱譜譜分分析析掃掃描描電電子子顯顯微微術(shù)術(shù)光光學(xué)學(xué)顯顯微微術(shù)術(shù)場(chǎng)場(chǎng)離離子子顯顯微微術(shù)術(shù)透透射射電電子子顯

2、顯微微術(shù)術(shù)掃掃描描隧隧道道顯顯微微術(shù)術(shù)原原子子力力顯顯微微術(shù)術(shù)材料研究方法材料研究方法物相組成分析物相組成分析結(jié)構(gòu)特征研究結(jié)構(gòu)特征研究非圖像分析法非圖像分析法圖像分析法圖像分析法成分譜分析成分譜分析 衍射法衍射法顯微術(shù)顯微術(shù)固溶體固溶體結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析晶格常數(shù)晶格常數(shù)織構(gòu)織構(gòu)位錯(cuò)結(jié)構(gòu)位錯(cuò)結(jié)構(gòu)顆粒尺寸顆粒尺寸衍射分析方法概述衍射分析方法概述 X射線衍射分析射線衍射分析衍射分析包括衍射分析包括 電子衍射分析電子衍射分析 中子衍射分析中子衍射分析 X射線衍射分析射線衍射分析 p衍射方向（衍射線在空間分布的方位）和衍射方向（衍射線在空間分布的方位）和衍射強(qiáng)度是據(jù)以實(shí)現(xiàn)材料結(jié)構(gòu)分析等工作衍射強(qiáng)度是據(jù)以實(shí)

3、現(xiàn)材料結(jié)構(gòu)分析等工作的兩個(gè)基本特征。的兩個(gè)基本特征。 德拜法（德拜德拜法（德拜-謝樂法）謝樂法） 照相法照相法 聚焦法聚焦法多晶體衍射方法多晶體衍射方法 針孔法針孔法 衍射儀法衍射儀法 勞埃法勞埃法單晶體衍射方法單晶體衍射方法 周轉(zhuǎn)晶體法周轉(zhuǎn)晶體法 四圓衍射儀四圓衍射儀 X射線衍射分析方法的應(yīng)用射線衍射分析方法的應(yīng)用 電子衍射分析電子衍射分析 高能電子衍射高能電子衍射依據(jù)入射電子的能量大小依據(jù)入射電子的能量大小 低能電子衍射低能電子衍射 透射式電子衍射透射式電子衍射依據(jù)電子束是否穿透樣品依據(jù)電子束是否穿透樣品 反射式電子衍射反射式電子衍射常見的三種電子衍射方法：常見的三種電子衍射方法：電子衍射

4、（透射電鏡上進(jìn)行，屬高能透射電子衍射）電子衍射（透射電鏡上進(jìn)行，屬高能透射電子衍射）（ED）反射高能電子衍射反射高能電子衍射（RHEED） 低能電子衍射低能電子衍射（LEED） 方法方法樣品樣品基本分析項(xiàng)目與應(yīng)用基本分析項(xiàng)目與應(yīng)用高能電子衍高能電子衍射分析射分析(HEED)在在TEM上上薄膜樣品薄膜樣品(樣品薄膜樣品薄膜或復(fù)型膜或復(fù)型膜)微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)分析與物相鑒定微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)分析與物相鑒定,晶體取向晶體取向,晶體缺陷分析晶體缺陷分析低能電子衍低能電子衍射分析射分析(LEED)固體樣品固體樣品表面表面(15個(gè)原子層個(gè)原子層)結(jié)構(gòu)分結(jié)構(gòu)分析、表面吸附現(xiàn)象分析、表面析、表面吸附現(xiàn)象分析、表面缺陷缺陷

5、(不完整結(jié)構(gòu)不完整結(jié)構(gòu))分析分析(空位空位,臺(tái)階表面等臺(tái)階表面等)反射式高能反射式高能電子衍射分電子衍射分析析(RHEED)固體樣品固體樣品(尺寸尺寸5mm)表面結(jié)構(gòu)分析、表面缺陷分析表面結(jié)構(gòu)分析、表面缺陷分析（表面無序度、臺(tái)階特征）表（表面無序度、臺(tái)階特征）表面逐層生長(zhǎng)過程分析（是否形面逐層生長(zhǎng)過程分析（是否形成結(jié)晶、表面重構(gòu)）成結(jié)晶、表面重構(gòu)）電子衍射分析方法的應(yīng)用電子衍射分析方法的應(yīng)用電子顯微分析方法概述電子顯微分析方法概述 u 透射電子顯微鏡(TEM)可簡(jiǎn)稱透射電鏡u 掃描電子顯微鏡(SEM)可簡(jiǎn)稱掃描電鏡u 電子探針X射線顯微分析儀簡(jiǎn)稱電子探針(EPA或EPMA)：波譜儀(波長(zhǎng)色散譜

6、儀，WDS)與能譜儀(能量色散譜儀，EDS) u電子激發(fā)俄歇電子能譜(XAES或AES) 電子顯微分析方法電子顯微分析方法 方法或儀方法或儀器器技術(shù)基礎(chǔ)技術(shù)基礎(chǔ)檢測(cè)信號(hào)檢測(cè)信號(hào)樣品樣品基本應(yīng)用基本應(yīng)用透射電鏡透射電鏡TEM透射和衍射透射和衍射透射電子透射電子和衍射電和衍射電子子薄膜和復(fù)薄膜和復(fù)型膜型膜1.形貌分析形貌分析(微觀組織、晶體缺陷微觀組織、晶體缺陷2.晶體結(jié)構(gòu)分析晶體結(jié)構(gòu)分析3.成分分析成分分析高壓透射高壓透射電鏡電鏡HVEM透射和衍射透射和衍射透射電子透射電子和衍射電和衍射電子子薄膜和復(fù)薄膜和復(fù)型膜型膜1.形貌分析形貌分析(微觀組織、晶體缺陷、微觀組織、晶體缺陷、結(jié)構(gòu)像、原子像）結(jié)

7、構(gòu)像、原子像）2.晶體結(jié)構(gòu)分析晶體結(jié)構(gòu)分析3.成分分析（配附件）與電子結(jié)構(gòu)成分分析（配附件）與電子結(jié)構(gòu)掃描電鏡掃描電鏡SEM電子激發(fā)二電子激發(fā)二次電子、背次電子、背散射電子散射電子二次電子、二次電子、背散射電背散射電子、吸收子、吸收電子電子固體固體1.形貌（顯微組織、斷口形貌、三形貌（顯微組織、斷口形貌、三維立體形態(tài)）維立體形態(tài)）2.成分分析（配能譜儀）成分分析（配能譜儀）3.斷裂過程動(dòng)態(tài)分析斷裂過程動(dòng)態(tài)分析掃描透射掃描透射電鏡電鏡STEM透射和衍射透射和衍射透射電子透射電子和衍射電和衍射電子子薄膜和復(fù)薄膜和復(fù)型膜型膜1.形貌（顯微組織、晶體缺陷等）形貌（顯微組織、晶體缺陷等）2.晶體結(jié)構(gòu)分析

8、晶體結(jié)構(gòu)分析3.成分分析（配附件）與電子結(jié)構(gòu)成分分析（配附件）與電子結(jié)構(gòu)電子顯微分析方法電子顯微分析方法 方法或儀方法或儀器器技術(shù)基礎(chǔ)技術(shù)基礎(chǔ)檢測(cè)信檢測(cè)信號(hào)號(hào)樣品樣品基本應(yīng)用基本應(yīng)用電子探針電子探針EPMA電子激發(fā)特電子激發(fā)特征征X射線射線X光子光子固體固體1.成分分析成分分析 (離表面離表面110nm層內(nèi)）層內(nèi)）2.固體表面化學(xué)與表面結(jié)構(gòu)分析固體表面化學(xué)與表面結(jié)構(gòu)分析俄歇電子俄歇電子能譜能譜AES電子激發(fā)俄電子激發(fā)俄歇效應(yīng)歇效應(yīng)俄歇電俄歇電子子固體固體1.成分分析成分分析 (1nm，幾個(gè)原子層內(nèi)），幾個(gè)原子層內(nèi)）可作深度剖析可作深度剖析場(chǎng)發(fā)射顯場(chǎng)發(fā)射顯微鏡微鏡FEM（電）場(chǎng)致（電）場(chǎng)致電子發(fā)

9、射電子發(fā)射場(chǎng)發(fā)射場(chǎng)發(fā)射電子電子針尖狀針尖狀（電極）（電極）1.晶面結(jié)構(gòu)分析晶面結(jié)構(gòu)分析2.晶面明亮附、擴(kuò)散和脫附等分析（分晶面明亮附、擴(kuò)散和脫附等分析（分辨率一般可達(dá)辨率一般可達(dá)2.3nm，最高小于，最高小于1nm場(chǎng)離子顯場(chǎng)離子顯微鏡微鏡FIM場(chǎng)電離場(chǎng)電離正離子正離子針尖狀針尖狀（電極）（電極）1.形貌（直接觀察原子排列組態(tài)即結(jié)構(gòu)形貌（直接觀察原子排列組態(tài)即結(jié)構(gòu)像、晶體缺陷等）像、晶體缺陷等）2.表面缺陷、表面重構(gòu)、擴(kuò)散等分析分表面缺陷、表面重構(gòu)、擴(kuò)散等分析分辨率可達(dá)辨率可達(dá)0.25nm原子探原子探針針場(chǎng)離場(chǎng)離子顯微鏡子顯微鏡AP-FIM場(chǎng)蒸發(fā)場(chǎng)蒸發(fā)正離子正離子針尖狀針尖狀（電極）（電極）1。

10、FIM的用途的用途2。確定單個(gè)原子的種類。確定單個(gè)原子的種類3.元素分布研究（如晶界、相界元素偏元素分布研究（如晶界、相界元素偏聚和分布聚和分布方法或方法或儀器儀器技術(shù)基礎(chǔ)技術(shù)基礎(chǔ)檢測(cè)檢測(cè)信號(hào)信號(hào)樣品樣品基本應(yīng)用基本應(yīng)用掃描隧掃描隧道顯微道顯微鏡鏡STM隧道效應(yīng)隧道效應(yīng)隧道隧道電流電流固體固體（具有（具有一定的一定的導(dǎo)電性導(dǎo)電性1.表面形貌與結(jié)構(gòu)分析（表面原子表面形貌與結(jié)構(gòu)分析（表面原子三維；輪廓）三維；輪廓）2.表面力學(xué)行為、表面物理與表面表面力學(xué)行為、表面物理與表面化學(xué)研究化學(xué)研究原子力原子力顯微鏡顯微鏡AFM隧道效應(yīng)并通隧道效應(yīng)并通過力傳感器建過力傳感器建立其針尖尖端立其針尖尖端上原子與

11、表面上原子與表面原子間作用力原子間作用力和掃描隧道電和掃描隧道電流的關(guān)系流的關(guān)系隧道隧道電流電流固體固體（絕緣（絕緣體、半體、半導(dǎo)體、導(dǎo)體、導(dǎo)體）導(dǎo)體）1.表面形貌與結(jié)構(gòu)分析（接近原子表面形貌與結(jié)構(gòu)分析（接近原子分辨水平）分辨水平）2表面原子間力與表面力學(xué)性質(zhì)的表面原子間力與表面力學(xué)性質(zhì)的測(cè)定測(cè)定掃描電掃描電子聲學(xué)子聲學(xué)顯微鏡顯微鏡SEAM熱彈性效應(yīng)熱彈性效應(yīng)聲波聲波固體）固體）1.材料力學(xué)性能與馬氏體相變研究材料力學(xué)性能與馬氏體相變研究2.集成電路性能與缺陷分析集成電路性能與缺陷分析光譜分析方法概述光譜分析方法概述 p原子發(fā)射光譜分析原子發(fā)射光譜分析(AES) p原子吸收光譜分析原子吸收光譜

12、分析(AAS) p原子熒光光譜分析原子熒光光譜分析(AFS) p紫外、可見紫外、可見(分子分子)吸收光譜分析吸收光譜分析(UV、VIS) p紅外紅外(分子分子)吸收光譜分析吸收光譜分析(IR) p分子熒光光譜分析分子熒光光譜分析(FS) p分子磷光光譜分析分子磷光光譜分析 pX射線熒光光譜分析射線熒光光譜分析(XFS) p核磁共振波譜分析核磁共振波譜分析(NMR) p拉曼拉曼(Raman)光譜分析光譜分析 光譜分析方法的應(yīng)用光譜分析方法的應(yīng)用 電子能譜分析方法概述電子能譜分析方法概述 X射線光電子能譜射線光電子能譜(XPS)光電子能譜光電子能譜 紫外光電子能譜紫外光電子能譜(UPS) X射線激

13、發(fā)俄歇電子能譜射線激發(fā)俄歇電子能譜 (XAES) 俄歇電子能譜俄歇電子能譜 電子激發(fā)俄歇電子能譜電子激發(fā)俄歇電子能譜(AES) 電子能譜分析方法電子能譜分析方法光電子能譜與俄歇電子能譜分析方法的應(yīng)用光電子能譜與俄歇電子能譜分析方法的應(yīng)用 電子能譜分析可使用電子能譜分析可使用固體樣品固體樣品、氣體樣品氣體樣品和和液體樣液體樣品品液體樣品應(yīng)蒸發(fā)為氣體或沸騰或做成載體液體樣品應(yīng)蒸發(fā)為氣體或沸騰或做成載體(線線)上的液體膜等上的液體膜等。熱分析技術(shù)熱分析技術(shù)p差熱分析 (DTA)p熱重分析 (TG)p差示掃描量熱儀 (DSC)p綜合熱分析p動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析p熱膨脹分析p物理性質(zhì) 方 法 名 稱定 義 質(zhì)

14、 量熱重法熱重法 (TG)Thermogravimetry在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的技術(shù)。橫軸為溫度或時(shí)溫度關(guān)系的技術(shù)。橫軸為溫度或時(shí)間，從左到右逐漸增加；縱軸為質(zhì)間，從左到右逐漸增加；縱軸為質(zhì)量，自上向下逐漸減少。量，自上向下逐漸減少。微商熱重法（微商熱重法（DTG）Derivative Thermogravimetry將熱重法得到的熱重曲線對(duì)時(shí)間或?qū)嶂胤ǖ玫降臒嶂厍€對(duì)時(shí)間或溫度一階微商的方法。橫軸同上；溫度一階微商的方法。橫軸同上；縱軸為重量變化速率。縱軸為重量變化速率。逸出氣體檢測(cè)逸出氣體檢測(cè)（EGD）Evolved Gas Detecti

15、on在程控溫度下，定性檢測(cè)從物質(zhì)中在程控溫度下，定性檢測(cè)從物質(zhì)中逸出揮發(fā)性產(chǎn)物與溫度關(guān)系的技術(shù)逸出揮發(fā)性產(chǎn)物與溫度關(guān)系的技術(shù)（指時(shí)檢測(cè)氣體的方法）（指時(shí)檢測(cè)氣體的方法）逸出氣體（逸出氣體（EGA）Evolved Gas Analysis在程控溫度下，測(cè)量從物質(zhì)中釋放在程控溫度下，測(cè)量從物質(zhì)中釋放出的揮發(fā)性產(chǎn)物的性質(zhì)和（或）數(shù)出的揮發(fā)性產(chǎn)物的性質(zhì)和（或）數(shù)量與溫度關(guān)系的技術(shù)（指分析方法）量與溫度關(guān)系的技術(shù)（指分析方法）物理物理性質(zhì)性質(zhì) 方方 法法 名名 稱稱定定 義義 溫溫度度差熱分析差熱分析（DTA）Differential Thermal Analysis在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)和參比物之間在

16、程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)和參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的技術(shù)。橫軸為溫的溫度差與溫度關(guān)系的技術(shù)。橫軸為溫度或時(shí)間，從左到右逐漸增加；縱軸為度或時(shí)間，從左到右逐漸增加；縱軸為溫度差，向上表示放熱，向下表示吸熱。溫度差，向上表示放熱，向下表示吸熱。焓焓（熱熱量）量）差示掃描量熱法（差示掃描量熱法（D）Differential Scanning Calorimetry.Power-Compensation DSC2. Heat-Flut DSC在程控溫度下在程控溫度下,測(cè)量輸入到物質(zhì)和參比物測(cè)量輸入到物質(zhì)和參比物之間的功率差與溫度關(guān)系的技術(shù)。橫軸之間的功率差與溫度關(guān)系的技術(shù)。橫軸同上，縱軸為熱流率，有兩

17、種：）功同上，縱軸為熱流率，有兩種：）功率補(bǔ)償率補(bǔ)償）熱流）熱流尺尺寸寸熱膨脹法（）熱膨脹法（）Thermodilatometry (linear; volume) 在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)在可忽略負(fù)在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)在可忽略負(fù)荷時(shí)的尺寸與溫度關(guān)系的技術(shù)。其中荷時(shí)的尺寸與溫度關(guān)系的技術(shù)。其中有線熱膨脹法和體熱膨脹法。有線熱膨脹法和體熱膨脹法。物理物理性質(zhì)性質(zhì) 方方 法法 名名 稱稱定定 義義力力學(xué)學(xué)性性質(zhì)質(zhì)熱機(jī)械分析（熱機(jī)械分析（TMA）Thermomechanical Analysis(length or volume)在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)非振在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)非振動(dòng)負(fù)荷下的形變與溫

18、度關(guān)系的動(dòng)負(fù)荷下的形變與溫度關(guān)系的技術(shù)。負(fù)荷方式有拉、壓、彎、技術(shù)。負(fù)荷方式有拉、壓、彎、扭、針入等。扭、針入等。動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法（）動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法（）Dynamic Thermomechanometry;Dynamic Mechanical AnalysisTorsional Braid Analysis (TBA)在程控溫度下在程控溫度下,測(cè)量物質(zhì)在振動(dòng)測(cè)量物質(zhì)在振動(dòng)負(fù)荷下的動(dòng)態(tài)模量和（或）力負(fù)荷下的動(dòng)態(tài)模量和（或）力學(xué)損耗與溫度關(guān)系的技術(shù)。其學(xué)損耗與溫度關(guān)系的技術(shù)。其方法有懸臂梁法、振簧法、扭方法有懸臂梁法、振簧法、扭擺法、扭辮法和粘彈譜法等擺法、扭辮法和粘彈譜法等物理物理性質(zhì)性質(zhì) 方方 法法

19、 名名 稱稱定定 義義電學(xué)電學(xué)性質(zhì)性質(zhì)熱電學(xué)法熱電學(xué)法Thermoelectronmetry在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)的電學(xué)特性與溫度關(guān)系的的電學(xué)特性與溫度關(guān)系的技術(shù)。通常測(cè)量電阻、電技術(shù)。通常測(cè)量電阻、電導(dǎo)和電容。導(dǎo)和電容。熱介電法熱介電法Thermodielectric Analysis Dynamic Dielectric Analysis （）（）在程控溫度下在程控溫度下,測(cè)量物質(zhì)在測(cè)量物質(zhì)在交變電場(chǎng)下的介電常數(shù)和交變電場(chǎng)下的介電常數(shù)和（或）損耗與溫度關(guān)系的（或）損耗與溫度關(guān)系的技術(shù)。技術(shù)。物理物理性質(zhì)性質(zhì) 方方 法法 名名 稱稱定定 義義光光學(xué)學(xué)性性質(zhì)質(zhì)熱光學(xué)法熱光

20、學(xué)法Thermophotometry在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)的光在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)的光學(xué)特性與溫度關(guān)系的技術(shù)。學(xué)特性與溫度關(guān)系的技術(shù)。熱光譜法熱光譜法Thermospectrometry在程控溫度下在程控溫度下,測(cè)量物質(zhì)在一測(cè)量物質(zhì)在一定特征波長(zhǎng)下透過率和吸光系定特征波長(zhǎng)下透過率和吸光系數(shù)與溫度關(guān)系的技術(shù)。數(shù)與溫度關(guān)系的技術(shù)。熱折光法熱折光法Thermorefractometry在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)折光在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)折光指數(shù)與溫度關(guān)系的技術(shù)。指數(shù)與溫度關(guān)系的技術(shù)。熱釋光法熱釋光法Thermoluminesence在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)發(fā)光在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)發(fā)光強(qiáng)度與溫度關(guān)系的技

21、術(shù)。強(qiáng)度與溫度關(guān)系的技術(shù)。熱顯微鏡法熱顯微鏡法Thermomicroscopy在程控溫度下，用顯微鏡觀察在程控溫度下，用顯微鏡觀察物質(zhì)形態(tài)變化與溫度關(guān)系的技物質(zhì)形態(tài)變化與溫度關(guān)系的技術(shù)。術(shù)。物理物理性質(zhì)性質(zhì) 方方 法法 名名 稱稱定定 義義聲學(xué)聲學(xué)性質(zhì)性質(zhì)熱發(fā)聲法熱發(fā)聲法Thermosonimetry在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)發(fā)出的聲音與溫度關(guān)系的發(fā)出的聲音與溫度關(guān)系的技術(shù)。技術(shù)。熱傳聲法熱傳聲法Thermoacoustimetry在程控溫度下在程控溫度下,測(cè)量通過物測(cè)量通過物質(zhì)后的聲波特性與溫度關(guān)質(zhì)后的聲波特性與溫度關(guān)系的技術(shù)。系的技術(shù)。磁學(xué)磁學(xué)性質(zhì)性質(zhì)熱磁法熱磁法Ther

22、momagnetometry在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)的磁化率與溫度關(guān)系的技的磁化率與溫度關(guān)系的技術(shù)。術(shù)。物理物理性質(zhì)性質(zhì) 方方 法法 名名 稱稱定定 義義聯(lián)聯(lián)用用技技術(shù)術(shù)同時(shí)聯(lián)用技術(shù)同時(shí)聯(lián)用技術(shù)Simultaneous Techniques在程控溫度下，對(duì)一個(gè)試樣同時(shí)采用兩在程控溫度下，對(duì)一個(gè)試樣同時(shí)采用兩種或多種熱分析技術(shù)。例如熱重法和差種或多種熱分析技術(shù)。例如熱重法和差熱分析聯(lián)用，即以表示。熱分析聯(lián)用，即以表示。耦合聯(lián)用技術(shù)耦合聯(lián)用技術(shù)Coupled Simultaneous Techniques在程控溫度下在程控溫度下,對(duì)一個(gè)試樣同時(shí)采用兩對(duì)一個(gè)試樣同時(shí)采用兩種或多種

23、分析技術(shù)，而所用的這兩種儀種或多種分析技術(shù)，而所用的這兩種儀器是通過一個(gè)接口（器是通過一個(gè)接口（interface)相連相連接。例如差熱分析或熱重法與質(zhì)譜聯(lián)用，接。例如差熱分析或熱重法與質(zhì)譜聯(lián)用，并按測(cè)量時(shí)間上的次序，標(biāo)以并按測(cè)量時(shí)間上的次序，標(biāo)以或（）或（）間歇聯(lián)用技術(shù)間歇聯(lián)用技術(shù) Discontinuous Simultaneous Techniques對(duì)同一試樣應(yīng)用兩種分析技術(shù)，而對(duì)第對(duì)同一試樣應(yīng)用兩種分析技術(shù)，而對(duì)第二分析技術(shù)的取樣是不連續(xù)的。如差熱二分析技術(shù)的取樣是不連續(xù)的。如差熱分析和氣相色譜的間歇聯(lián)用。分析和氣相色譜的間歇聯(lián)用。色譜、質(zhì)譜及電化學(xué)分析方法概述色譜、質(zhì)譜及電化學(xué)分析

24、方法概述 一、色譜分析法一、色譜分析法 氣相色譜法氣相色譜法(GC) 液液液相色譜法液相色譜法(LC) (高效液相色譜法高效液相色譜法) 離子色譜法離子色譜法二、質(zhì)譜分析法二、質(zhì)譜分析法 質(zhì)譜分析法質(zhì)譜分析法(MS)是基于元素是基于元素(離子離子)的質(zhì)荷的質(zhì)荷比比(質(zhì)量與電荷的比值，質(zhì)量與電荷的比值，m/e)進(jìn)行材料定進(jìn)行材料定性、定量結(jié)構(gòu)分析，特別是研究有機(jī)化合性、定量結(jié)構(gòu)分析，特別是研究有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)的重要方法。物結(jié)構(gòu)的重要方法。 電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法 主要學(xué)習(xí)內(nèi)容主要學(xué)習(xí)內(nèi)容pX射線衍射分析p電子衍射p電子顯微分析方法pX射線光電子能譜(XPS)p紅外(分子)吸收光譜分析(IR) p

25、拉曼(Raman)光譜分析 測(cè)試中心儀器介紹X射線衍射儀1.X射線衍射儀射線衍射儀X-rayDiffractometer(XRD)型號(hào)：型號(hào)：D/Max-IIIA生產(chǎn)廠家：生產(chǎn)廠家：日本日本Rigaku(理學(xué)理學(xué))公司公司主要技術(shù)指標(biāo)：主要技術(shù)指標(biāo)：額定功率：額定功率：3kW掃描范圍：掃描范圍：-3-145(2)儀器穩(wěn)定度：優(yōu)于儀器穩(wěn)定度：優(yōu)于1%測(cè)角精確度：測(cè)角精確度：20.02角度再現(xiàn)性：角度再現(xiàn)性：ra0.012.轉(zhuǎn)靶轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀射線衍射儀X-rayDiffractometer(XRD)型號(hào)：D/Max-RB生產(chǎn)廠家：日本Rigaku(理學(xué))公司主要技術(shù)指標(biāo)：主要技術(shù)指標(biāo)：額定功率：

26、額定功率：12kW掃描范圍：掃描范圍：-3-145(2)儀器穩(wěn)定度：優(yōu)于儀器穩(wěn)定度：優(yōu)于1%測(cè)角精確度：測(cè)角精確度：20.02角度再現(xiàn)性：角度再現(xiàn)性：ra0.01高低溫附件：高低溫附件：-200-1300小角衍射儀：帶小角衍射儀：帶Kratky狹逢，最小角度約為狹逢，最小角度約為1雙晶形貌儀：精度雙晶形貌儀：精度d/d=10-5-10-73.多功能電子能譜儀多功能電子能譜儀Multi-Technique Electron Spectrometer 型號(hào)：ESCALAB MK II生產(chǎn)廠家：英國VG Scientific Ltd.主要技術(shù)指標(biāo)：主要技術(shù)指標(biāo)：1)XPS-X-rayPhotoele

27、ctronSpectroscopy(X射線射線光電子能譜光電子能譜)分析范圍：電子結(jié)合能分析范圍：電子結(jié)合能0-1482.6eV2)SIMS-SecondaryIonMassSpectrometry(二次二次離子質(zhì)譜離子質(zhì)譜)分辨率：電子能量分辨率：電子能量70eV,分析范圍：離子質(zhì)荷分析范圍：離子質(zhì)荷比比1-800u該儀器配有該儀器配有X射線光電子能譜（射線光電子能譜（XPS）和次級(jí)離子）和次級(jí)離子質(zhì)譜（質(zhì)譜（SIMS）兩套分析技術(shù)，可對(duì)）兩套分析技術(shù)，可對(duì)同一樣品作同一樣品作XPS、XAES、SIMS綜合表面分析。綜合表面分析。 XPS和和SIMS均具有高表面靈敏度分析的均具有高表面靈敏度

28、分析的特點(diǎn)，較其它分析技術(shù)更適合于有機(jī)聚合特點(diǎn)，較其它分析技術(shù)更適合于有機(jī)聚合物和無機(jī)非金屬絕緣材料物和無機(jī)非金屬絕緣材料表面成分和結(jié)構(gòu)表面成分和結(jié)構(gòu)的分析。的分析。分析項(xiàng)目：分析項(xiàng)目：XPS：元素定性、定量分析；元素化學(xué)：元素定性、定量分析；元素化學(xué)狀態(tài)（如價(jià)態(tài)）分析；無損深度分布、濺狀態(tài)（如價(jià)態(tài)）分析；無損深度分布、濺射法深度分布和小區(qū)域射法深度分布和小區(qū)域XPS分析。分析。SIMS：元素及其同位素的定性、豐度比、：元素及其同位素的定性、豐度比、化學(xué)狀態(tài)、線分布、面分布和深度分布分化學(xué)狀態(tài)、線分布、面分布和深度分布分析；有機(jī)官能團(tuán)化學(xué)式、分子量和分子結(jié)析；有機(jī)官能團(tuán)化學(xué)式、分子量和分子結(jié)構(gòu)

29、分析。構(gòu)分析。4.掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡(SEM)Scanning Electron Microscope(SEM) 型號(hào)：JSM-5610LV生產(chǎn)廠家：JEOL（日本電子）公司X射線能譜儀生產(chǎn)廠家：美國EDAX公司分辨率：分辨率：3nm（加速電壓（加速電壓30kV，工作距離，工作距離6mm條件下）條件下）放大倍數(shù)：放大倍數(shù)：18倍倍-300,000倍（連續(xù)可調(diào)）倍（連續(xù)可調(diào)）加速電壓：加速電壓：0.5-30kV（多級(jí)可選）（多級(jí)可選）X射線能譜儀技術(shù)指標(biāo)射線能譜儀技術(shù)指標(biāo)：檢測(cè)元素范圍檢測(cè)元素范圍Be4-U925.分析透射電子顯微鏡分析透射電子顯微鏡(TEM)AnalyticalTra

30、nsmissionElectronMicroscope型號(hào)：H-600STEM/EDXPV9100生產(chǎn)廠家：日本日立（HITACHI）公司主要技術(shù)指標(biāo)：主要技術(shù)指標(biāo)：透射電子象線分辨率：透射電子象線分辨率：0.2nm透射電子像點(diǎn)分辨率：透射電子像點(diǎn)分辨率：0.45nm掃描透射電子像分辨率：掃描透射電子像分辨率：1.5nm二次電子像分辨率：二次電子像分辨率：3.0nm放大倍數(shù)：放大倍數(shù)：100-300,000X射線能譜儀射線能譜儀元素分析范圍：元素分析范圍：11Na-92U常規(guī)成分分析誤差：優(yōu)于常規(guī)成分分析誤差：優(yōu)于5%分析感量：分析感量：10-14-10-21g6.電子探針電子探針X射線顯微分

31、析儀射線顯微分析儀Electron Probe X-ray Microanalyzer(EPMA) 型號(hào)：型號(hào)：JCXA-733生產(chǎn)廠家：生產(chǎn)廠家：日本電子日本電子(JEOL)公司公司主要技術(shù)指標(biāo)：主要技術(shù)指標(biāo)： 加速電壓：加速電壓：1kV-50kV 元素分析范圍：元素分析范圍：5B-92U 二次電子圖像分辨率：二次電子圖像分辨率：7nm 定量分析相對(duì)誤差：定量分析相對(duì)誤差：1% 放大倍數(shù)：放大倍數(shù)：40-100,1007.掃描探針顯微鏡掃描探針顯微鏡(SPM)Scanning Probe Microscope型號(hào)：DI Nanoscope IV型生產(chǎn)廠家：美國維易科精密儀器有限公司基本功能：

32、原子力顯微鏡基本功能：原子力顯微鏡(AFM)，掃描隧道顯微鏡，掃描隧道顯微鏡(STM)成像模式：接觸模式、輕敲模式、相位成像模式、成像模式：接觸模式、輕敲模式、相位成像模式、液體環(huán)境下成像模式、橫向力液體環(huán)境下成像模式、橫向力/摩擦力顯微鏡、磁摩擦力顯微鏡、磁力顯微鏡、靜電力顯微鏡力顯微鏡、靜電力顯微鏡主要技術(shù)指標(biāo)：主要技術(shù)指標(biāo)： 樣品尺寸：直徑樣品尺寸：直徑15mm，厚度，厚度5mm 橫向分辨率：橫向分辨率：0.2nm 掃描范圍：（掃描范圍：（x,y）10m/125m，（，（z）2.5m/5m8付里葉變換紅外光譜儀付里葉變換紅外光譜儀付里葉變換紅外光譜儀付里葉變換紅外光譜儀Nicolet N

33、exus Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)型號(hào)：Nexus生產(chǎn)廠家：美國熱電尼高力公司(Thermo Nicolet) 中紅外光譜儀中紅外光譜儀+遠(yuǎn)紅外光譜儀遠(yuǎn)紅外光譜儀+近紅外光譜儀近紅外光譜儀+紅外紅外顯微鏡顯微鏡+付里葉變換拉曼光譜儀付里葉變換拉曼光譜儀+6萬多張萬多張可用于全可用于全譜自動(dòng)對(duì)比分析的紅外光譜標(biāo)準(zhǔn)譜庫譜自動(dòng)對(duì)比分析的紅外光譜標(biāo)準(zhǔn)譜庫主要技術(shù)指標(biāo)：主要技術(shù)指標(biāo)： 1 波長(zhǎng)范圍：近紅外波長(zhǎng)范圍：近紅外100004000cm-1 (12.5m) 中紅外中紅外 4000400cm-1 (2.525m) 遠(yuǎn)紅外遠(yuǎn)紅外 40

34、050cm-1 (25200m) 2 最高分辨率：最高分辨率：0.019cm-1 3 快速掃描：快速掃描：1次次/秒秒 4 顯微紅外：可檢測(cè)樣品大?。猴@微紅外：可檢測(cè)樣品大?。?0m；可進(jìn)行點(diǎn)，線；可進(jìn)行點(diǎn)，線，面掃描，面掃描 9.激光共聚焦顯微拉曼光譜儀激光共聚焦顯微拉曼光譜儀LaserConfocalRamanMicroscope英國雷尼紹公司生產(chǎn),型號(hào)：儀器性能指標(biāo)：儀器性能指標(biāo)：測(cè)試范圍：測(cè)試范圍：1)使用氬離子激光器，使用氬離子激光器，50-9400cm-12)使用氦氖激光器，使用氦氖激光器，100-5800cm-13)使用二極管激光器，使用二極管激光器，100-3200cm-1最小

35、測(cè)試面積：最小測(cè)試面積：1平方微米；平方微米；分辨率：分辨率：1-2cm-1（隨選用的光柵不同而不同）。（隨選用的光柵不同而不同）。該儀器可對(duì)固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)的有機(jī)或無機(jī)樣品進(jìn)該儀器可對(duì)固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)的有機(jī)或無機(jī)樣品進(jìn)行非破壞性分析，如用于巖石礦物組成、礦物固液氣行非破壞性分析，如用于巖石礦物組成、礦物固液氣相包裹體、寶玉石、高聚物、無機(jī)非金屬材料等的鑒相包裹體、寶玉石、高聚物、無機(jī)非金屬材料等的鑒定。定。 儀器性能指標(biāo)：溫度范圍：RT1000，應(yīng)力測(cè)試范圍：1kpa-3000GPa頻率范圍：0.01HZ-51HZ動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀用于測(cè)定聚合物的剛度/模量、品質(zhì)因子/損耗因子、玻璃化溫度以及

36、膨脹系數(shù)等參數(shù)。10.動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀DMA-Dynamic Mechanical Analyzer 生產(chǎn)廠家：美國PE公司型號(hào):DMA7e11.功率補(bǔ)償型差示掃描量熱儀功率補(bǔ)償型差示掃描量熱儀Power-Compensation Differential Scanning Calorimeter生產(chǎn)廠家：美國PE公司型號(hào):Pyris 1DSC儀器性能指標(biāo)：儀器性能指標(biāo)： 溫度范圍：溫度范圍：-170-725， 靈敏度：靈敏度：0.2w, 溫度準(zhǔn)確度：溫度準(zhǔn)確度：0.01.綜合熱分析儀綜合熱分析儀德國耐馳Simultaneous Thermal Analyzer儀器性能指標(biāo)：儀

37、器性能指標(biāo)：溫度范圍：溫度范圍：RT1600，加熱速率：加熱速率：0.1-50K/min,溫度準(zhǔn)確度溫度準(zhǔn)確度:01.TG-DSC與與TG-DTA研究材料研究材料熱穩(wěn)定性、熱分解溫度和焓熱穩(wěn)定性、熱分解溫度和焓變、相轉(zhuǎn)變溫度和相變熱焓。變、相轉(zhuǎn)變溫度和相變熱焓。據(jù)此可以研究材料的合成工據(jù)此可以研究材料的合成工藝、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、材料性能藝、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、材料性能等。等。12.熱導(dǎo)式量熱儀熱導(dǎo)式量熱儀Microcalorimeter型號(hào)：C80生產(chǎn)廠家：法國Setaram公司主要技術(shù)指標(biāo)：主要技術(shù)指標(biāo)： 量熱溫度：室溫量熱溫度：室溫-300（恒溫或掃描）（恒溫或掃描） 最高工作速度（升溫）：最高工作速

38、度（升溫）：2/min 功率探測(cè)極限：功率探測(cè)極限：0.1W 溫度掃描速率：快：溫度掃描速率：快：0.1-10，慢：，慢：0.1-10/h13.激光熱常數(shù)測(cè)試儀激光熱常數(shù)測(cè)試儀Thermal Constants Measuring Apparatus生產(chǎn)廠家：日本真空理工株式會(huì)社型號(hào)：TC-7000主要技術(shù)指標(biāo)：主要技術(shù)指標(biāo)： 1測(cè)試溫度范圍：測(cè)試溫度范圍：RT- 1400 （1500 MAX） 2測(cè)試參數(shù)范圍：測(cè)試參數(shù)范圍： 熱擴(kuò)散系數(shù)（熱擴(kuò)散系數(shù)（）：）：0.0052 cm2/sec 比熱（比熱（Cp）: 0.12J/(g.K) 熱導(dǎo)率（熱導(dǎo)率（）= Cp W/(cm.K) 3測(cè)試精度：測(cè)

39、試精度： 熱擴(kuò)散系數(shù)：熱擴(kuò)散系數(shù)：5% 比熱：比熱：7%對(duì)試樣要求：試樣形狀：固體圓片及方形樣品試樣尺寸：圓形樣品：直徑10mm,厚度12mm方形樣品：邊長(zhǎng)8mm,厚度12mm簡(jiǎn)介：TC-7000H激光熱常數(shù)測(cè)試儀廣泛應(yīng)用于檢測(cè)固體材料（如金屬材料、合金材料、耐火材料、陶瓷材料、半導(dǎo)體材料、塑料制品、絕熱材料、玻璃及石墨等）的熱物理性能：熱擴(kuò)散系數(shù)、比熱及熱導(dǎo)率（導(dǎo)熱系數(shù)）等。本系統(tǒng)用激光閃爍器輻照后加熱圓片樣品的一面并在樣品的另一面檢測(cè)到溫度的響應(yīng)曲線，可直接測(cè)試樣品的熱擴(kuò)散系數(shù)和比熱。14.高溫顯微鏡高溫顯微鏡Heating Microscope 型號(hào)：2A-P生產(chǎn)廠家：德國Leitz公司主要技術(shù)指標(biāo)：主要技術(shù)指標(biāo)： 加熱溫度范圍：加熱溫度范圍：400-1750 升溫速率：升溫速率：20 /min 光學(xué)放大僧?dāng)?shù)：光學(xué)放大僧?dāng)?shù)：10倍、倍、20倍、倍、44倍倍 溫度顯示精度：溫度顯示精度：10 荷重絕對(duì)值：荷重絕對(duì)值：200-1000 g 觀察視場(chǎng)：觀察視場(chǎng)：710 mm, 4.87.2mm, 2.23.3mm15.熱膨脹儀熱膨脹儀型號(hào)：DIL402C生產(chǎn)廠家：德國耐馳公司主要技術(shù)指標(biāo)：主要技術(shù)指標(biāo)： 測(cè)試溫度范圍：室溫測(cè)試溫度范圍：室溫1600 測(cè)試最大位移：測(cè)試最大位移：5000m 精度：精度：0.01m 真空度：真空度：10-2m