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文檔簡介
1、等離子發(fā)射光譜儀(等離子發(fā)射光譜儀(ICP)JY公司ultima2型泵射頻發(fā)生器氬氣樣品霧化室分 光 計數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)水冷卻器光傳輸ICP發(fā)射光譜分析儀結(jié)構(gòu)圖發(fā)射光譜分析儀結(jié)構(gòu)圖檢測器6炬管廢物415237ICP 系統(tǒng)的主要組成部分系統(tǒng)的主要組成部分:1)、氬氣源的氣流控制裝置2)、樣品引入裝置;又叫霧化器3)、炬管4)、射頻發(fā)生器5)、光傳輸和分光計;6)、檢測器7)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) ICP發(fā)射光譜儀的特點發(fā)射光譜儀的特點 1)分析速度快。多元素和常量、微量元素可同時進行分析。2)ICP-AES具有靈敏度高、檢出限低的特點。對于溶液中的元素可檢測的最低濃度一般是十億分之幾到千萬分之幾,即ppb級
2、的檢出限。3)ICP-AES分析精密度好。對于痕量、微量和常量元素的測定,單次測定的相對標準偏差可達到千分之幾到百分之幾的水平。(一般小于2)4)ICP-AES還具有分析含量動態(tài)范圍寬,工作曲線可達5-6個數(shù)量級以及極小的基體效應(yīng)的特點。5)缺點是不能用以分析有機物及大部分非金屬元素。3、ICP 系統(tǒng)系統(tǒng)分析分析方法原理及方法原理及步驟步驟如下如下1、樣品溶液經(jīng)霧化室后以氣溶膠的形式引入氬等離子體,等離子體溫度在60008000 之間,引入等離子體的樣品中元素成激發(fā)態(tài)原子和離子,2、激發(fā)態(tài)原子和離子在返回基態(tài)能級或較低態(tài)能級狀態(tài)時放出特征波長的輻射,通過光傳輸?shù)椒止庥?,并聚焦到檢測器上。(原子
3、線和離子線)3、檢測器將某特定波長的輻射強度轉(zhuǎn)化為電信號,根據(jù)特征譜線的存在與否,鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析);根據(jù)特征譜線強度確定樣品中相應(yīng)元素的含量(定量分析)。4、再依據(jù)先測定的該元素的標準溶液濃度來計算待測樣品的濃度,檢測器上輸出的信號再輸入數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),以便進行記錄或數(shù)據(jù)的處理分析。JY公司ultima2型(ICP)基本參數(shù)基本參數(shù)工作波段:190-800nm,(近紫外與可見光范圍)波長掃描步距:0.001nm實際分辨率:小于0.005nm,檢測限(LD):可低至0.5ppb數(shù)據(jù)重現(xiàn)性:RSD2.0%應(yīng)用范圍:應(yīng)用范圍:由于ICP光源具有優(yōu)良的檢測限、很高的分析精度、極為簡
4、便的操作及多元素同時測定的能力等一系列優(yōu)點。據(jù)統(tǒng)計ICP光譜技術(shù)已廣泛應(yīng)用于下列分析領(lǐng)域各類樣品中無機成分的分析:冶金原料及產(chǎn)品、地質(zhì)類、生物類、農(nóng)業(yè)類、環(huán)境類、化學(xué)及化工類、能源類。ICP對樣品進樣的要求1、必須是溶液進樣。2、有機溶劑、濃堿溶液不能直接進樣,可導(dǎo)致火焰熄滅無法測量。(二)溶液樣品的制備與處理1、無機物質(zhì)的溶解:將固體樣品處理成溶液時,常采用酸溶法或熔融法。例如:鹽酸、硝酸、或它們的混合物、硫酸、氫氟酸等2、有機物質(zhì)的溶解:最廣泛破壞有機物質(zhì)的方法有干式灰化法和濕式消解法。3、溶液樣品的稀釋:根據(jù)不同的化學(xué)要求,有時要對溶液樣品進行稀釋,無機溶液用水、鹽酸、硝酸稀釋,有機溶液用乙醇、二甲苯為稀釋劑。樣品的測試誤差n儀器本身誤差n系統(tǒng)誤差:稱樣誤差 定容誤差 溶解方式誤差 標樣誤差
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