半導體薄膜的制備實驗的及教學嘗試

1、半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試1半導體薄膜的制備實驗的特殊性及教學嘗試中國科學技術大學物理系郵政編碼：230026telax-mail:許小亮 徐軍 劉洪圖半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試2四級物理實驗的宗旨按實驗內容的基礎普遍性、難易程度與學生知識水平相適應分為四級實驗一級實驗：基本操作與測量，普及型二、三級實驗：逐步增加綜合性與設計性實驗的比例及難度，由教師安排，過渡到學生自己設計實驗，自己準備儀器完成實驗。培養(yǎng)綜合思維和創(chuàng)造能力。四級實驗以科研實踐為主題，以科學研究的方式進行實驗教學，培養(yǎng)學生獨立科

2、研的能力。半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試3達到以上要求的難點（對三、四級實驗而言） （1）三、四級實驗的對象是理科和物理類學生，有幾百人參加。設備和師資有限，可能帶來如下問題： 設備總量將嚴重不足 實驗周期大大拉長，指導教師工作量大大增加 （2）由于增加了具有時代性和先進性的現代實驗，引入了一些大型或高精尖設備，不可能讓每人得到充分的操作訓練，可能帶來如下問題： 實驗設備少，操作受限；操作規(guī)程過于規(guī)范，束縛思維 實驗先進，大大超前理論：知其然不知其所以然 實驗標題及方法固定，實際上就難以切入真正的科研半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試4解決方法： （1）實驗閑隙

3、中（如抽真空等待時），以計算機 演示的方式，向同學講解： 固體物理和半導體物理預備知識 實驗原理和操作規(guī)程 （2）每次實驗必須打開真空室，結合實物講解 （3）請同學自己總結問題和提出問題 （4）利用學期近結束時的開放時間安排科研實踐 活動半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試5下是計算機部分演示 一、zno透明導電薄膜和金屬電極的制備 (1)預備知識：半導體結構及導電性（為沒有學過“固體物理”的學生準備,另有演示,此處從略） 半導體的晶體結構, 晶格、晶向、晶面和它們的標志, 半導體的幾種常見結構（金剛石型結構，閃鋅礦、纖鋅礦結構，氯化鈉結構） 半導體中的電子狀態(tài)和能帶: 原子的能級

4、和晶體的能帶（導帶，禁帶和價帶） 半導體中的雜質和缺陷能級，間隙位與替位位，施主與受主，補償，n型與p型半導體，缺陷與位錯，半導體中的摻雜zno薄膜的制備半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試6透明導電zno薄膜及金屬電極的制備演示 中國科學技術大學物理系 薄膜制備及性能測試實驗室半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試7實驗內容介紹實驗內容介紹三三. 金屬電極制備金屬電極制備 四四 . 磁控濺射制備磁控濺射制備zno薄膜薄膜五五. 相關準備工作相關準備工作-化學清洗和靶材制備化學清洗和靶材制備 二二. zno薄膜的基本性質薄膜的基本性質一一. 薄膜材料簡介薄膜材料簡介半導體

5、薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試8（1 1）薄膜材料）薄膜材料 應用領域應用領域：材料科學、能源、信息 、微電子工業(yè)等;尤其寬 禁帶半導體光電功能材料，已成為各國研究的重 點。 研究目的研究目的：利用新材料制備具有最佳性能的器件 提高 生產率，降低成本; 發(fā)展方向發(fā)展方向：透明導電薄膜、具有低電阻、 高透射率等 可作為透明導電窗口.（2 2）znozno薄膜及金屬電極的制備實驗方法：薄膜及金屬電極的制備實驗方法： 用摻氧化鋁的氧化鋅粉末靶 真空蒸發(fā)或磁控濺射 制備半導體透明導電薄膜測量薄膜的光電特性.一、薄膜材料簡介一、薄膜材料簡介半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試9二

6、、二、zno薄膜的基本性質薄膜的基本性質幾種寬禁帶半導體基本性質比較幾種寬禁帶半導體基本性質比較 半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試10 1 1、真空蒸發(fā)原理：真空蒸發(fā)原理： 真空條件下真空條件下-蒸發(fā)源材料加熱蒸發(fā)源材料加熱-脫離材料表面束縛脫離材料表面束縛-原子分子作直原子分子作直線運動線運動-遇到待沉積基片遇到待沉積基片-沉積沉積成膜。成膜。 2 2、真空鍍膜系統(tǒng)結構：、真空鍍膜系統(tǒng)結構： （1 1）真空鍍膜室）真空鍍膜室 （2 2）真空抽氣系統(tǒng)）真空抽氣系統(tǒng) （3 3）真空測量系統(tǒng)真空測量系統(tǒng) 三、真空蒸發(fā)制備金屬電極三、真空蒸發(fā)制備金屬電極半導體薄膜的制備和性能測試實驗

7、的特殊性及教學嘗試11旋片泵結構及工作原理示意圖旋片泵結構及工作原理示意圖半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試12擴散泵結構及工作原理示意圖擴散泵結構及工作原理示意圖半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試13渦輪分子泵結構示意圖渦輪分子泵結構示意圖半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試14熱偶規(guī)工作原理：熱偶規(guī)工作原理： 一對熱電偶一對熱電偶a a、b b與一對加熱鎢絲焊接在一起，與一對加熱鎢絲焊接在一起，在電流恒定不變時，熱絲溫度取決于管內氣體的在電流恒定不變時，熱絲溫度取決于管內氣體的熱導率熱導率k k，k k正比于分子平均自由程和氣體濃度正比于分子平均自由

8、程和氣體濃度. .在在-1-1托至托至-4-4托范圍內托范圍內, ,隨著真空度的提高隨著真空度的提高, ,電偶電動電偶電動勢也增加勢也增加, ,因而可由熱電偶電動勢的變化來表示管因而可由熱電偶電動勢的變化來表示管內氣體的壓強內氣體的壓強. .( (需要注意的是需要注意的是, ,當真空度更高時當真空度更高時, ,由于熱傳導非常由于熱傳導非常小小, ,電偶電動勢變化不明顯電偶電動勢變化不明顯時時, ,就需要改用其它方法就需要改用其它方法測量了測量了) )真空測量系統(tǒng)真空測量系統(tǒng)-熱偶規(guī)熱偶規(guī)半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試15熱陰極電離規(guī)工作原理熱陰極電離規(guī)工作原理: 從發(fā)射極從發(fā)

9、射極f發(fā)射出電子發(fā)射出電子,經過柵極經過柵極g使電子加速使電子加速,加速加速電子打中管內氣體分子時電子打中管內氣體分子時,使使氣體分子電離氣體分子電離,正離子被收集正離子被收集極極c吸收吸收,收集極電路中的微收集極電路中的微安表記錄正離子流安表記錄正離子流ii的變化的變化,而電子流在柵極附近作若干而電子流在柵極附近作若干次振蕩后被柵極吸收次振蕩后被柵極吸收,由柵極由柵極電路中的毫安表記錄電子流電路中的毫安表記錄電子流ie. 需要注意的是需要注意的是:真空度低于真空度低于-3托時不能用電離規(guī)直接測量托時不能用電離規(guī)直接測量,原因是在低真空條件下原因是在低真空條件下,加熱的加熱的燈絲容易氧化而燒斷

10、燈絲容易氧化而燒斷.真空測量系統(tǒng)真空測量系統(tǒng)-熱陰極電離規(guī)熱陰極電離規(guī)半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試16以蒸鋁為例：以蒸鋁為例：（1 1）懸掛鋁絲；）懸掛鋁絲； （2 2）基片清洗及放置；）基片清洗及放置；（3 3）系統(tǒng)抽真空；）系統(tǒng)抽真空；（4 4）襯底預熱；）襯底預熱；（5 5）預蒸；）預蒸；（6 6）蒸發(fā)；）蒸發(fā)；（7 7）停機。）停機。真空蒸發(fā)鍍膜工藝真空蒸發(fā)鍍膜工藝半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試17 濺射原理：濺射原理： 所謂濺射，就是向高真空系統(tǒng)內加入少量所需氣體（如氬、氧、氮等），氣體分子在強電場的作用下電離而產生輝光放電。氣體電離后產生的帶正

11、電荷的離子受電場加速而形成為等離子流，它們撞擊到設置在陰極的靶材表面上，使靶表面的原子飛濺出來，以自由原子形式與反應氣體分子形成化合物的形式沉積到襯底表面形成薄膜層。（也稱陰極濺射法）四、磁控濺射法制備透明導電四、磁控濺射法制備透明導電zno薄膜薄膜半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試18磁控射頻濺射系統(tǒng)結構磁控射頻濺射系統(tǒng)結構半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試19磁控射頻濺射工作原理磁控射頻濺射工作原理洛侖茲力：洛侖茲力：f f = q( e + v b )半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試202 2、基片清洗的一般程序、基片清洗的一般程序: : 去油

12、去油 去離子去離子 去原子去原子 去離子水沖洗去離子水沖洗1 1、化學清洗的概念和方法、化學清洗的概念和方法: :3 3、常見金屬材料的清潔處理、常見金屬材料的清潔處理: : （1 1）鎢絲）鎢絲 （2 2）鋁絲）鋁絲4 4、實驗用具的清潔處理、實驗用具的清潔處理: : （1 1）玻璃器皿）玻璃器皿 （2 2）石英器皿）石英器皿 （2 2）金屬用具）金屬用具 （3 3）石墨工具）石墨工具實驗準備工作一實驗準備工作一 ：化學清洗：化學清洗半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試21 1 1、靶材概述、靶材概述 2 2、靶材技術要求、靶材技術要求 3 3、靶材制備方法、靶材制備方法 5 5

13、、制靶工藝、制靶工藝4 4、制靶工具、制靶工具 - - 粉末壓靶機粉末壓靶機 6 6、靶材與底座的連接、靶材與底座的連接實驗準備工作二實驗準備工作二 ：靶材制備：靶材制備半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試22實驗思考題實驗思考題1、簡述真空蒸發(fā)的原理及工藝過程；、簡述真空蒸發(fā)的原理及工藝過程；2、真空蒸發(fā)實驗中鎢絲和基片的清潔處理；、真空蒸發(fā)實驗中鎢絲和基片的清潔處理；5、簡述分子泵工作原理及使用注意事項；、簡述分子泵工作原理及使用注意事項；6、簡述磁控濺射工作原理；、簡述磁控濺射工作原理；3、簡述熱電偶規(guī)工作原理及使用注意事項；、簡述熱電偶規(guī)工作原理及使用注意事項；4、簡述熱陰

14、極電離規(guī)工作原理及使用注意事項；、簡述熱陰極電離規(guī)工作原理及使用注意事項；7、簡述在濺射過程中所通氣體的作用；、簡述在濺射過程中所通氣體的作用；8、簡述在濺射過程中濺射功率的調節(jié)及注意事項；、簡述在濺射過程中濺射功率的調節(jié)及注意事項；9、簡述化學清洗的方法及一般程序；、簡述化學清洗的方法及一般程序；10、簡述靶材的技術要求及制備工藝過程。、簡述靶材的技術要求及制備工藝過程。半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試23場景對話：實驗過程的一般描述及問答場景對話：實驗過程的一般描述及問答(多數未列入實驗指導書和計算機演示中）多數未列入實驗指導書和計算機演示中） 描述一：打開裝置說明各部分的

15、用途 問物理原理，請自己總結問題 描述二：調節(jié)儀器說明其作用 請紀錄和自己總結問題 描述三：提示學生觀察實驗現象 請紀錄和自己總結問題 以上三部分的描述必須體現在實驗報告中。 半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試24描述一： a、金屬電極的制備： 1、 為何要用兩級真空系統(tǒng)？ 2、兩級真空系統(tǒng)的測量、熱偶規(guī)與電離規(guī)的工作原理？ 3、 擴散泵及旋片機械泵的工作原理？通冷卻水的作用 4、鍍膜時為何要對襯底加熱？ 5、熱蒸發(fā)原理及其要注意的事項（蒸發(fā)器與襯底之間 為何加擋板？金屬樣品及加熱絲的清洗 ） 6、襯底基片（硅片、玻璃片及其它）的清洗半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗

16、試25 b、zno薄膜的制備 1、為何要用分子泵機械泵兩級真空系統(tǒng)？ 2、分子泵的工作 原理？它與擴散泵的差別？ 3、磁控濺射原理及問題 （1）直流磁控與射頻磁控濺射的差別 （2）磁控濺射中磁場與電場的共同作用下帶電粒 子的運動方式 半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試26描述二描述二 ：a、金屬電極的制備： 注意真空蒸發(fā)調節(jié)中的細節(jié) 1、真空泵及測量 裝置的開啟流程： 檢查系統(tǒng)的漏氣情況，尤其檢查鐘罩密封圈有 無纖維等異物，密封圈有無縱向劃痕？ 檢查電路及供水系統(tǒng)是否完好？ 注意擴散泵的開機時機，并相應調節(jié)各真空閥 真空計測量時間的選擇 2、加熱鎢絲蒸發(fā)源時的注意事項 開啟蒸發(fā)源

17、前為何要關閉真空計？ 蒸發(fā)電流為何要慢慢增加？ 半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試27 b zno薄膜的制備 1、真空泵及測量 裝置的開啟流程： 檢查系統(tǒng)的漏氣情況，尤其檢查鐘罩密封圈有 無纖維等異物 檢查電路及供水系統(tǒng)是否完好 注意分子泵的開機時機，并相應調節(jié)各真空閥 2、氣體流量的設定 根據實驗要求設定濺射氣體與反應氣體及其質 量流量比, 本實驗中用氧化鋅粉末靶，為 什麼還要加氧氣作為反應氣體？ 3、實驗控制參數的設定 濺射功率、forward與 reflected功率比調節(jié)及其 意義。半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試28 反應室壓強的設定、反應室的本底真空與

18、濺 射時反 應氣體壓強之差的意義 膜厚控制儀參數的設定，生長速率的顯示及其測量 濺射鍍膜時為何要關閉壓強測試電離規(guī)？4、當用鋅金屬靶與氧氣進行反應濺射時，會出現那些問 題？為何反應功率要適當調小，反應室壓強也要適當 調??？5、定期檢查反應室是否有因長期鍍膜導致的亞導通現象， 為何必須及時清理？半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試29描述三 ： a、金屬電極的制備： 1、對真空現象的觀測及處理 啟動機械泵后持續(xù)有沸騰聲并排出大量白色煙霧， 應如何處理？ 關擴散泵后為何要維持長時間的通水？ 在觀察熱偶規(guī)及電離規(guī)時，若指針來回擺動意味著 真空系統(tǒng)有何問題，如何解決？ 有時電離規(guī)不能啟動，

19、但測量燈絲未斷，是否需要 更換新的電離規(guī)？或檢查真空儀器是否損壞。半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試302、熱蒸發(fā)注意事項 用鋁絲掛在鎢絲制成的熱蒸發(fā)器上進行加熱蒸發(fā)為 何有時不能形成所需要的持久的液滴？解決方 法是什麼？ 用高溫測量儀觀測熱絲溫度時為何需要潔凈的觀察窗？ 擋板打開的時機？ 在鍍膜結束時為何需等待蒸鍍金屬完全熔化干凈？b、zno薄膜的制備 1、forward與 reflected功率之和為何與與電源輸出功率有 一定差異？當差異較大和指針擺動時意味著將要采 取何種措施？半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試31 2、膜厚監(jiān)測中突然出現膜厚數值的迅速增加或“

20、晶無效” 時如何解決？為什麼 需要在平時就測定各種濺射功率 下的薄膜生長速率？ 3、當用鋅金屬靶與氧氣進行反應濺射時，會出現那些問 題？有時靶片沸騰而迅速蒸發(fā)，同時壓強控制儀失靈 的原因是什麼？ 4、在對真空室進行通氣時為何要關閉分子泵？在分子 泵減速時，將真空室與分子泵之間的真空閥微開有 何作用？半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試32評分標準 ： 1. 教員對學生在實驗過程中的印象（10%）； 2. 實驗報告中是否體現了三個描述（70%）； 3. 是否能提出新的問題（10%）； 4. 是否有獨立思考和創(chuàng)新（10%）。半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試33如何切入科

21、研實踐 1時機的把握： (a)利用學期近結束時的開放時間安排， (b)啟發(fā)學生自己提出要求。 2教員確立一個方向和科研實踐所應達到的水準，安排 學生討論和調研 3調研后由學生做實驗設計報告，論證后安排實驗半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試34si襯底表面氮化硅薄膜的生長襯底表面氮化硅薄膜的生長-四級物理實驗的學生設計劉洋1劉錦濤1閆叢璽1 劉科1 徐季東1董磊1 李強1 張靜1朱軍1 徐生年1許小亮2 1：安徽合肥中國科學技術大學天文與應用物理系00級 2：安徽合肥中國科學技術大學物理系（指導教員） 半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試35教員指導下的學生討論與調研

22、重要性：以硅為襯底生長zno基疊層薄膜是寬禁帶半導體光電器件的研究中非常重要的一環(huán) 生長緩沖層的必要性 迄今為止各種緩沖層的利與弊 以某國外專利為藍本，討論sinx緩沖層的優(yōu)點以及制作方法，專利上的制作方法為mbe法，建議同學調研并確立適應于我們的濺射法的制備工藝半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試36緩沖層的作用 最大限度地減少界面態(tài) 減少異質襯底與薄膜間的應力 提高薄膜的晶體質量和電學輸運及發(fā)光效率 半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試37在生長緩沖層方面國際上通行的方法 1、sio2薄層， zn薄層和zno緩沖層 這些方法都存在一定的缺點，比如sio2薄膜不夠平整

23、，從而生長的zno也不夠平整，結晶度較差；在zn緩沖層上再生長zno薄膜，緩沖層會部分氧化，呈現出非常高的n型導電性質，不利于器件設計；低溫生長zno緩沖層同樣會在襯底和緩沖層中出現大量的缺陷和層錯，效果仍不理想。2、氮化硅緩沖層 日本研究人員的方法是：將硅片置于mbe系統(tǒng)中，襯底保持600-700oc，在系統(tǒng)中通入0.6sccm的nh3, 用射頻方法產生等離子體激發(fā)反應生成氮化硅薄膜。同時他們還建議使用其它含氮的反應氣體，比如n2，no2等。 半導體薄膜的制備和性能測試實驗的特殊性及教學嘗試38日本研究人員 方法的缺點 1、用的是mbe法生長zno及疊層材料，雖然技術先進，但設備過于昂貴，對生長技術要求較高，難于推廣普及。 2、用nh3作為反應氣體生長氮化硅緩沖層也有缺點，在n2與si反應生成氮化硅的同時，也有大量的h進入了