實(shí)驗(yàn)4磁控濺射法制備薄膜材料

1、實(shí)驗(yàn)4 磁控濺射法制備薄膜材料1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握真空的獲得2. 掌握磁控濺射法的基本原理與使用方法 3. 掌握利用磁控濺射法制備薄膜材料的方法 二、實(shí)驗(yàn)原理 磁控濺射屬于輝光放電范疇，利用陰極濺射原理進(jìn)行鍍膜。膜層粒子來源于輝光放電中，氬離子對(duì)陰極靶材產(chǎn)生的陰極濺射作用。氬離子將靶材原子濺射下來后，沉積到元件表面形成所需膜層。磁控原理就是采用正交電磁場(chǎng)的特殊分布控制電場(chǎng)中的電子運(yùn)動(dòng)軌跡，使得電子在正交電磁場(chǎng)中變成了擺線運(yùn)動(dòng)，因而大大增加了與氣體分子碰撞的幾率。 用高能粒子(大多數(shù)是由電場(chǎng)加速的氣體正離子)撞擊固體表面(靶)，使固體原子(分子)從表面射出的現(xiàn)象稱為濺射。1. 輝光放電：輝光

2、放電是在稀薄氣體中，兩個(gè)電極之間加上電壓時(shí)產(chǎn)生的一種氣體放電現(xiàn)象。濺射鍍膜基于荷能離子轟擊靶材時(shí)的濺射效應(yīng)，而整個(gè)濺射過程都是建立在輝光放電的基礎(chǔ)之上的，即濺射離子都來源于氣體放電。不同的濺射技術(shù)所采用的輝光放電方式有所不同，直流二極濺射利用的是直流輝光放電，磁控濺射是利用環(huán)狀磁場(chǎng)控制下的輝光放電。如圖1（a）所示為一個(gè)直流氣體放電體系，在陰陽兩極之間由電動(dòng)勢(shì)為的直流電源提供電壓和電流，并以電阻作為限流電阻。在電路中，各參數(shù)之間應(yīng)滿足下述關(guān)系： V=E-IR使真空容器中Ar氣的壓力保持一定，并逐漸提高兩個(gè)電極之間的電壓。在開始時(shí)，電極之間幾乎沒有電流通過，因?yàn)檫@時(shí)氣體原子大多仍處于中性狀態(tài)，只

3、有極少量的電離粒子在電場(chǎng)的作用下做定向運(yùn)動(dòng)，形成極為微弱的電流，即圖(b)中曲線的開始階段所示的那樣。圖1 直流氣體放電隨著電壓逐漸地升高，電離粒子的運(yùn)動(dòng)速度也隨之加快，即電流隨電壓上升而增加。當(dāng)這部分電離粒子的速度達(dá)到飽和時(shí)，電流不再隨電壓升高而增加。此時(shí)，電流達(dá)到了一個(gè)飽和值（對(duì)應(yīng)于圖曲線的第一個(gè)垂直段）。當(dāng)電壓繼續(xù)升高時(shí)，離子與陰極之間以及電子與氣體分子之間的碰撞變得重要起來。在碰撞趨于頻繁的同時(shí)，外電路轉(zhuǎn)移給電子與離子的能量也在逐漸增加。一方面，離子對(duì)于陰極的碰撞將使其產(chǎn)生二次電子的發(fā)射，而電子能量也增加到足夠高的水平，它們與氣體分子的碰撞開始導(dǎo)致后者發(fā)生電離，如圖(a)所示。這些過程

4、均產(chǎn)生新的離子和電子，即碰撞過程使得離子和電子的數(shù)目迅速增加。這時(shí)，隨著放電電流的迅速增加，電壓的變化卻不大。這一放電階段稱為湯生放電。在湯生放電階段的后期，放電開始進(jìn)入電暈放電階段。這時(shí)，在電場(chǎng)強(qiáng)度較高的電極尖端部位開始出現(xiàn)一些跳躍的電暈光斑。因此，這一階段稱為電暈放電。在湯生放電階段之后，氣體會(huì)突然發(fā)生放電擊穿現(xiàn)象。這時(shí)，氣體開始具備了相當(dāng)?shù)膶?dǎo)電能力，我們將這種具備了一定的導(dǎo)電能力的氣體稱為等離子體。此時(shí)，電路中的電流大幅度增加，同時(shí)放電電壓卻有所下降。這是由于這時(shí)的氣體被擊穿，因而氣體的電阻將隨著氣體電離度的增加而顯著下降，放電區(qū)由原來只集中于陰極邊緣和不規(guī)則處變成向整個(gè)電極表面擴(kuò)展。在

5、這一階段，氣體中導(dǎo)電粒子的數(shù)目大量增加，粒子碰撞過程伴隨的能量轉(zhuǎn)移也足夠地大，因此放電氣體會(huì)發(fā)出明顯的輝光。電流的繼續(xù)增加將使得輝光區(qū)域擴(kuò)展到整個(gè)放電長(zhǎng)度上，同時(shí)，輝光的亮度不斷提高。當(dāng)輝光區(qū)域充滿了兩極之間的整個(gè)空間之后，在放電電流繼續(xù)增加的同時(shí)，放電電壓又開始上升。上述的兩個(gè)不同的輝光放電階段常被稱為正常輝光放電和異常輝光放電階段。異常輝光放電是一般薄膜濺射或其他薄膜制備方法經(jīng)常采用的放電形式，因?yàn)樗梢蕴峁┟娣e較大、分布較為均勻的等離子體，有利于實(shí)現(xiàn)大面積的均勻?yàn)R射和薄膜沉積。2. 磁控濺射： 平面磁控濺射靶采用靜止電磁場(chǎng)，磁場(chǎng)為曲線形。其工作原理如下圖所示。電子在電場(chǎng)作用下，加速飛向基

6、片的過程中與氬原子發(fā)生碰撞。若電子具有足夠的能量(約為30eV)。時(shí)，則電離出Ar+并產(chǎn)生電子。電子飛向基片，Ar+在電場(chǎng)作用下加速飛向陰極濺射靶并以高能量轟擊靶表面，使靶材發(fā)生濺射。在濺射粒子中，中性的靶原子(或分子)沉積在基片上形成薄膜。二次電子e1在加速飛向基片時(shí)受磁場(chǎng)B的洛侖茲力作用，以擺線和螺旋線狀的復(fù)合形式在靶表面作圓周運(yùn)動(dòng)。該電子e1的運(yùn)動(dòng)路徑不僅很長(zhǎng)，而且被電磁場(chǎng)束縛在靠近靶表面的等離子體區(qū)域內(nèi)。在該區(qū)中電離出大量的Ar+用來轟擊靶材，因此磁控濺射具有沉積速率高的特點(diǎn)。隨著碰撞次數(shù)的增加，電子e1的能量逐漸降低，同時(shí)，e1逐步遠(yuǎn)離靶面。低能電子e1將如圖中e3那樣沿著磁力線來回

7、振蕩，待電子能量將耗盡時(shí)，在電場(chǎng)E的作用下最終沉積在基片上。由于該電子的能量很低，傳給基片的能量很小，使基片溫升較低。在磁極軸線處電場(chǎng)與磁場(chǎng)平行，電子e2將直接飛向基片。但是，在磁控濺射裝置中，磁極軸線處離子密度很低，所以e2類電子很少，對(duì)基片溫升作用不大。 圖2 磁控濺射工作原理圖磁控濺射的基本原理就是以磁場(chǎng)改變電子運(yùn)動(dòng)方向，束縛和延長(zhǎng)電子的運(yùn)動(dòng)路徑，提高電子的電離概率和有效地利用了電子的能量。因此，在形成高密度等離子體的異常輝光放電中，正離子對(duì)靶材轟擊所引起的靶材濺射更加有效，同時(shí)受正交電磁場(chǎng)的束縛的電子只能在其能量將要耗盡時(shí)才能沉積在基片上。這就是磁控濺射具有“低溫”、“高速”兩大特點(diǎn)的

8、機(jī)理。3. 真空的獲得：用來獲得真空的設(shè)備稱為真空泵，真空泵按其工作機(jī)理可分為排氣型和吸氣型兩大類。排氣型真空泵是利用內(nèi)部的各種壓縮機(jī)構(gòu)，將被抽容器中的氣體壓縮到排氣口，而將氣體排出泵體之外，如機(jī)械泵、擴(kuò)散泵和分子泵等。吸氣型真空泵則是在封閉的真空系統(tǒng)中，利用各種表面（吸氣劑）吸氣的辦法將被抽空間的氣體分子長(zhǎng)期吸著在吸氣劑表面上，使被抽容器保持真空，如吸附泵、離子泵和低溫泵等。（1） 機(jī)械泵 機(jī)械泵是運(yùn)用機(jī)械方法不斷地改變泵內(nèi)吸氣空腔的容積，使被抽容器內(nèi)氣體的體積不斷膨脹壓縮從而獲得真空的泵，機(jī)械泵的種類很多，目前常用的是旋片式機(jī)械泵。機(jī)械泵可在大氣壓下啟動(dòng)正常工作，其極限真空度可達(dá)10-1P

9、a，它取決于：定子空間中兩空腔間的密封性，因?yàn)槠渲幸豢臻g為大氣壓，另一空間為極限壓強(qiáng)，密封不好將直接影響極限壓強(qiáng)；排氣口附近有一“死角”空間，在旋片移動(dòng)時(shí)它不可能趨于無限小，因此不能有足夠的壓力去頂開排氣閥門；泵腔內(nèi)密封油有一定的蒸汽壓（室溫時(shí)約為10-1Pa）。 （2）分子泵 分子泵是利用高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子把動(dòng)量傳輸給氣體分子，使之獲得定向速度，從而被壓縮、被驅(qū)向排氣口后為前級(jí)抽走的一種真空泵。 這種泵具體可分為： 1) 牽引分子泵 氣體分子與高速運(yùn)動(dòng)的轉(zhuǎn)子相碰撞而獲得動(dòng)量，被驅(qū)送到泵的出口。 2)渦輪分子泵 靠高速旋轉(zhuǎn)的動(dòng)葉片和靜止的定葉片相互配合來實(shí)現(xiàn)抽氣的。這種泵通常在分子流狀態(tài)下工作。3

10、）復(fù)合分子泵 它是由渦輪式和牽引式兩種分子泵串聯(lián)組合起來的一種復(fù)合型的分子真空泵。3、 實(shí)驗(yàn)儀器 超聲波清洗器、磁控濺射鍍膜機(jī)、鑷子、燒杯等四、實(shí)驗(yàn)步驟 1.用酒精清洗襯底玻璃基板、靶材，清洗完畢后用高壓氣槍吹干。 2.實(shí)驗(yàn)前仔細(xì)檢查各開關(guān)的狀態(tài)，接通電源。電源接通后打開水循環(huán)開關(guān)，關(guān)閉真空計(jì)，打開放氣閥，待放氣完畢打開腔室門放置基片，注意裝載過程中確保玻璃面的整潔。置入內(nèi)襯，關(guān)閉充氣閥門。 3.一鍵抽真空。 4.待分子泵滿轉(zhuǎn)速時(shí)，設(shè)置好靶基距和基片加熱溫度，打開基片加熱。 5.待抽至需要的真空，打開限流閥，到 90°處，設(shè)置基片臺(tái)轉(zhuǎn)速，打開基片臺(tái)旋。 6.設(shè)置流量計(jì)的示數(shù)，充入氬氣

11、，至工作真空度。 7.等待 30s 左右，設(shè)置直流或射頻電源的功率和工作時(shí)間，點(diǎn)擊 ON 按鈕開始濺射（鍍膜前一定要確定靶擋板是關(guān)閉的）。待濺射一段時(shí)間后，打開擋板，開始鍍膜，鍍膜時(shí)間到后電源自動(dòng)關(guān)閉。 8.設(shè)置流量計(jì)示數(shù)為 0，關(guān)閉加熱。9.待流量計(jì)實(shí)際流量歸 0，關(guān)閉進(jìn)氣閥、限流閥，限流閥到 0°。 10.鍍膜結(jié)束，一鍵停真空。 11.待機(jī)械泵等均停機(jī)，關(guān)閉真空計(jì)、打開放氣閥。待放氣完畢，打開腔室門取樣品，打開真空計(jì)，關(guān)閉放氣閥。打開一鍵抽真空，待真空抽至 10 多 Pa 時(shí)點(diǎn)擊一鍵停真空，待設(shè)備停機(jī)后再關(guān)閉總電源。 五、注意事項(xiàng) 1. 抽真空前檢查：1）樣品是否放好2）腔室門是否關(guān)好3）放氣閥是否關(guān)閉4）真空計(jì)是否打開 2.注意對(duì)設(shè)備的保養(yǎng)維護(hù)，及時(shí)去除基片臺(tái)及基片擋板，靶屏蔽罩及靶擋板上沉積的各種材料，防止掉渣使靶與屏蔽罩短接燒壞靶。方法是將把擋板卸下用綠色拉絲布擦拭附著物后用衛(wèi)生紙蘸丙酮或酒精擦干凈，對(duì)基片臺(tái)如不拆下的話用報(bào)紙墊在腔室口上防止擦拭時(shí)臟東西掉入腔室。 3.磁控濺射室暴露大氣前一定要關(guān)緊限流閥，以免損壞