環(huán)氧樹脂合成技術(shù)

1、洛陽(yáng)賽圖樹脂洛陽(yáng)賽圖樹脂環(huán)氧樹環(huán)氧樹脂合成與檢測(cè)脂合成與檢測(cè)8/21/20102環(huán)氧樹脂家族環(huán)氧樹脂生產(chǎn)裝置和設(shè)備環(huán)氧樹脂檢測(cè)與分析 環(huán)氧樹脂開發(fā)進(jìn)展環(huán)氧樹脂合成工藝8/21/201031936 瑞典科學(xué)家 P. Castan 首次合成環(huán)氧樹脂 Switzerland 1942 殼牌化學(xué)的 Dr. S.O. Greenlee at Devoe & Reynolds USA 開發(fā)了EPI工藝合成環(huán)氧樹脂1945 Ciba 公司開發(fā)環(huán)氧樹脂在膠粘劑和澆鑄材料的應(yīng)用1950s Ciba, Shell, Devoe, Union Carbide, Reichold and DOW 大量商業(yè)化環(huán)氧樹脂1

2、967 Dow 在德國(guó) Rheinmnster 建造樹脂生產(chǎn)線2001 Western European market estimated 270.000 MTPA2010 中國(guó)環(huán)氧樹脂產(chǎn)能突破50萬(wàn)噸，（岳陽(yáng)石化、大連齊化等）環(huán)氧樹脂的成長(zhǎng)經(jīng)歷1. 縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂1. 縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂1. 縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂2. 縮水甘油胺/酯類環(huán)氧樹脂3. 脂肪/環(huán)族環(huán)氧樹脂4.特殊環(huán)氧樹脂1.EPI 法合成環(huán)氧樹脂1.EPI 法合成環(huán)氧樹脂1.EPI 法合成環(huán)氧樹脂-LER1.EPI 法合成環(huán)氧樹脂-BER1.EPI 法合成環(huán)氧樹脂-PNEOHOHOHRRR+OClOOOOOOHHRRRn1

3、.EPI 法合成環(huán)氧樹脂-GERPropylene glycolEpichlorhydrin+Glycol Epoxy Resin1.EPI 法合成環(huán)氧樹脂工藝流程2.過(guò)氧化物法合成環(huán)氧樹脂1.環(huán)氧樹脂工廠2.液體環(huán)氧樹脂生產(chǎn)裝置2.溴化環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過(guò)程LER Marine TankTBBA super sackBER Reactor StorageHopperWeightHopperLER Day TankCatalyst DrumsShot pot Storage TankAcetone isotainerBER Storage TanksAdditiveDrummingBulk Load

4、ing2.溴化環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過(guò)程1.分子量v分子量測(cè)試方法v直接方法滲透壓方法滲透壓方法 (for Mn)光散射方法光散射方法 (for Mw)粘度方法粘度方法 (for Mv)超速離心方法超速離心方法 (for Mz)v間接方法 GPC (for Mn, Mw and Mz)相對(duì)分子量分布相對(duì)分子量分布(多分散性指數(shù)多分散性指數(shù))對(duì)聚合物的性質(zhì)有重要對(duì)聚合物的性質(zhì)有重要影響，經(jīng)典方法卻不能同時(shí)測(cè)定聚合物的相對(duì)分子質(zhì)影響，經(jīng)典方法卻不能同時(shí)測(cè)定聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量分布。凝膠滲透色譜量分布。凝膠滲透色譜(GPC)的應(yīng)用改善了測(cè)試條件，的應(yīng)用改善了測(cè)試條件，并提供了可以同時(shí)測(cè)定聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量及

5、其分并提供了可以同時(shí)測(cè)定聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量及其分布的方法。布的方法。1.環(huán)氧樹脂分子量1. 環(huán)氧樹脂分子量- GPC測(cè)試Log (MW)排阻極限排阻極限滲透極限滲透極限GPC柱柱孔穴孔穴填充物顆粒填充物顆粒 大大 中中小小樣品樣品1. 環(huán)氧樹脂分子量- GPC測(cè)試2. 環(huán)氧當(dāng)量-EEWv 環(huán)氧當(dāng)量的測(cè)定方法有化學(xué)分析法和光譜分析法。國(guó)際上通用的化學(xué)分析法有高氯酸法，其他的還有鹽酸丙酮法、鹽酸吡啶法和鹽酸二氧六環(huán)法。2. 環(huán)氧當(dāng)量滴定測(cè)試q方法：方法：ASTM D1652. m1. 將環(huán)氧樹脂完全溶解 m2. 加入溴化四乙基氨（TEAB）m3. 用剛配好的高氯酸滴定 m4. 當(dāng)pH值突變時(shí)（電

6、極或指示劑），記錄終點(diǎn)。m5. 計(jì)算EEW2. 環(huán)氧當(dāng)量滴定測(cè)試OOOOHBr+OOOOHBr3. 氯含量-水解氯v 方法：Automatic Titrator, ASTM D1726 1. 將環(huán)氧樹脂完全溶解 2.加入0.1mol/L KOH甲醇溶液 樣品加熱，回流，充分反應(yīng) 用AgNO3滴定 記錄滴定終點(diǎn)并計(jì)算水解氯3. 氯含量-水解氯OOOOHCl+NaOHOOOO+NaCl3. 氯含量-結(jié)合氯3. 氯含量- 總氯測(cè)試光檢測(cè)光檢測(cè)器器紫外可見(jiàn)紫外可見(jiàn)二極管陣列二極管陣列v 固含量：樹脂溶液中不能揮發(fā)的部分占總重量的份數(shù)。v 揮發(fā)份：樹脂溶液中可揮發(fā)部分占總重量的份數(shù)，固含量等于100%減去揮發(fā)份。環(huán)氧樹脂中常見(jiàn)的揮發(fā)份有： 丙酮，沸點(diǎn) 55 C 丁酮，沸點(diǎn) 80 C 丙二醇單甲醚，沸點(diǎn)121 C DMF,沸點(diǎn) 153 C4. 環(huán)氧溶液固含量v方法：ASTM D445 1. 將水浴鍋加熱至25 C恒溫 2. 用Cannon-Fenske 毛細(xì)管粘度計(jì)測(cè)試樹脂的運(yùn)動(dòng)