掃描電鏡簡(jiǎn)述

1、 J I A N G S U U N I V E R S I T Y冶金工程專業(yè)碩士研究生結(jié)課論文論文題目： 掃描電鏡SEM分析技術(shù)綜述 課程名稱： Modern Material Analytic Technology 專業(yè)班級(jí)： 2015級(jí)碩士研究生 學(xué)生姓名 學(xué) 號(hào)： 2211505072 學(xué)院名稱： 材料科學(xué)與工程學(xué)院 學(xué) 期： 2015-2016第一學(xué)期 完成時(shí)間： 2015年11月 30 日 掃描電鏡SEM分析技術(shù)綜述摘要掃描電子顯微鏡（如下圖所示），簡(jiǎn)稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(Scanning Electron Microscope)。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過

2、電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對(duì)樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析?，F(xiàn)在SEM都與能譜（EDS）組合，可以進(jìn)行成分分析。所以，SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。本文主要對(duì)掃描電鏡SEM進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹，分別從掃描電鏡發(fā)展的歷史沿革；工作原理；設(shè)備構(gòu)造及功能；在冶金及金屬材料分析中的應(yīng)用情況；未來發(fā)展方向等幾個(gè)方面來對(duì)掃描電鏡分析技術(shù)進(jìn)行綜述。關(guān)鍵詞: 掃描電子顯微鏡 二次電子 背散射電子 EDS 成分分析掃描電子顯微鏡目錄一 掃描電鏡41.1 近代掃描電鏡的發(fā)展41.1.1場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡41.1.2 分析型掃描電鏡及其附件51.2 現(xiàn)代掃描電

3、鏡的發(fā)展61.2.1低電壓掃描電鏡61.2.2 低真空掃描電鏡61.2.3環(huán)境掃描電鏡ESEM71.3 掃描電鏡工作原理設(shè)備構(gòu)造及其功能71.3.1掃描電鏡工作原理81.3.2 掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)及功能91.4 掃描電鏡性能111.5掃描電鏡在冶金及金屬材料分析中的應(yīng)用12二 結(jié)論14三 參考文獻(xiàn)144一 掃描電鏡SEM 1.1近代掃描電鏡的發(fā)展掃描電鏡的設(shè)計(jì)思想早在1935 年便已提出，1942 年在實(shí)驗(yàn)室制成第一臺(tái)掃描電鏡，但因受各種技術(shù)條件的限制，進(jìn)展一直很慢。1965 年，在各項(xiàng)基礎(chǔ)技術(shù)有了很大進(jìn)展的前提下才在英國誕生了第一臺(tái)實(shí)用化的商品儀器。此后，荷蘭、美國、西德也相繼研制出各種型號(hào)

4、的掃描電鏡，日本二戰(zhàn)后在美國的支持下生產(chǎn)出掃描電鏡，中國則在20 世紀(jì)70 年代生產(chǎn)出自己的掃描電鏡。前期近20 年，掃描電鏡主要是在提高分辨率方面取得了較大進(jìn)展，80 年代末期，各廠家的掃描電鏡的二次電子像分辨率均已達(dá)到4.5 nm。在提高分辨率方面各廠家主要采取了如下措施:(1) 降低透鏡球像差系數(shù)，以獲得小束斑；(2) 增強(qiáng)照明源，即提高電子槍亮度(如采用LaB6或場(chǎng)發(fā)射電子槍)；(3) 提高真空度和檢測(cè)系統(tǒng)的接收效率；(4) 盡可能減小外界振動(dòng)干擾。目前，采用鎢燈絲電子槍掃描電鏡的分辨率最高可以達(dá)到3.5nm，采用場(chǎng)發(fā)射電子槍掃描電鏡的分辨率可達(dá)1 nm。到20 世紀(jì)90 年代中期，各

5、廠家又相繼采用計(jì)算機(jī)技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了計(jì)算機(jī)控制和信息處理。1.1.1 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡 采用場(chǎng)致發(fā)射電子槍代替普通鎢燈絲電子槍， 這項(xiàng)技術(shù)從1968 年就已開始應(yīng)用，由于該電子槍的亮度(即發(fā)射電子的能力) 大為提高，因而可得到很高的二次電子像分辨率。采用場(chǎng)發(fā)射電子槍需要很高的真空度，在高真空度下由于電子束的散射更小，其分辨率進(jìn)一步得到提高。近幾年來，各廠家采用多級(jí)真空系統(tǒng)(機(jī)械泵+ 分子泵+ 離子泵)，真空度可達(dá)10 - 7 Pa 。同時(shí)，采用磁懸浮技術(shù)，噪音振動(dòng)大為降低，燈絲壽命也有增加。束流穩(wěn)定度在12 h 內(nèi)<0.8%。場(chǎng)致發(fā)射掃描電鏡的特點(diǎn)是二次電子像分辨率高，如果采用低加速電壓技術(shù)，

6、在TV 狀態(tài)下背散射電子(BSE) 成像良好，對(duì)于未噴涂非導(dǎo)電樣品也可得到高倍像。可以預(yù)期，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡將對(duì)半導(dǎo)體器件、精密陶瓷材料、氧化物材料等的發(fā)展起到很大的作用。1.1.2 分析型掃描電鏡及其附件 所謂分析型掃描電鏡即是指將掃描電鏡配備多種附加儀器，以便對(duì)被測(cè)試樣進(jìn)行多種信息的分析，能譜儀，EBSD附件就是其中兩種。 a 能譜儀附件能譜儀(即X射線能量色散譜儀，簡(jiǎn)稱EDS)通常是指X射線能譜儀。自能譜儀在20 世紀(jì)70年代末和80年代初期普遍推廣以來，首先是在掃描電鏡和電子探針分析儀器上得到應(yīng)用，其優(yōu)點(diǎn)是可以分析微小區(qū)域(幾個(gè)微米) 的成分，并且可以不用標(biāo)樣。能譜儀收集譜線時(shí)一次即可得

7、到可測(cè)的全部元素，因而分析速度快，另外，在掃描電鏡所觀察的微觀領(lǐng)域中，一般并不要求所測(cè)成分具有很高的精確度，所以，掃描電鏡配備能譜儀得到了廣大用戶的認(rèn)可，并且其無標(biāo)樣分析的精確度能勝任常規(guī)研究工作。目前，最先進(jìn)的采用超導(dǎo)材料生產(chǎn)的能譜儀，分辨率達(dá)到了5-15 eV，已超過了25 eV 分辨率的波譜儀，這是目前能譜儀發(fā)展的最高水平。能譜儀主要是用來分析材料表面微區(qū)的成分，分析方式有定點(diǎn)定性分析、定點(diǎn)定量分析、元素的線分布、元素的面分布。例如夾雜物的成分分析、兩個(gè)相中元素的擴(kuò)散深度、多相顆粒元素的分布情況。其特點(diǎn)是分析速度快，作為掃描電鏡的輔助工具可在不影響圖像分辨率的前提下進(jìn)行成分分析。分析元素

8、范圍為B5-U92?？蓽y(cè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01 %以上的重元素，對(duì)0.5%以上的元素有比較準(zhǔn)確的結(jié)果，主元素的測(cè)量相對(duì)誤差在5 %左右。像B、C、N、O 這些超輕元素則跟波譜儀一樣，檢測(cè)靈敏度較低，難以得到好的定量結(jié)果。目前采用超薄窗口甚至是無窗口的探測(cè)器，對(duì)B、C、N、O 檢測(cè)的靈敏度有較大的提高。b EBSD附件早在20世紀(jì)70年代中期，有些材料工作者在掃描電鏡上發(fā)現(xiàn)了背散射電子的衍射現(xiàn)象，由于這些衍射花樣與所測(cè)單晶體的晶體結(jié)構(gòu)有關(guān)，便將其用作材料的結(jié)構(gòu)研究。直到90年代中期，有些廠家針對(duì)背散射電子衍射作用制作了專門的探測(cè)器并引進(jìn)計(jì)算機(jī)技術(shù)，形成了背散射電子衍射分析技術(shù)，這就是我們通常說的EBS

9、D(電子背散射衍射) 。EBSD主要可做單晶體的物相分析，同時(shí)提供花樣質(zhì)量、置信度指數(shù)、彩色晶粒圖，可做單晶體的空間位向測(cè)定、兩顆單晶體之間夾角的測(cè)定、可做特選取向圖、共格晶界圖、特殊晶界圖，同時(shí)提供不同晶界類型的絕對(duì)數(shù)量和相對(duì)比例，即多晶粒夾角的統(tǒng)計(jì)分析、晶粒取向的統(tǒng)計(jì)分析以及它們的彩色圖和直方統(tǒng)計(jì)圖，還可做晶粒尺寸分布圖，將多顆單晶的空間取向投影到極圖或反極圖上可做二維織構(gòu)分析，也可做三維織構(gòu)即ODF分析。EBSD會(huì)因測(cè)試條件而受到各種限制。只有在所測(cè)單晶體完整并且沒有應(yīng)力的情況下才會(huì)產(chǎn)生背散射衍射花樣，試樣必須平整并且始終要保持與入射電子70°的空間位向關(guān)系，這樣才能保證衍射錐

10、面向接收的探測(cè)器，否則，探測(cè)器接收不到衍射的信號(hào)。也就是說當(dāng)試樣存在應(yīng)力時(shí)不宜做EBSD分析，試樣粗糙不平時(shí)也不能做EBSD分析。另外，背散射電子的信息來自于試樣表層幾個(gè)納米的深度、幾個(gè)微米的寬度，因而，EBSD只能做幾個(gè)微米以上大小晶粒的分析。諸如析出相及晶界相之類的分析，采用EBSD則難以收集到衍射花樣。也就是EBSD面向微米級(jí)的晶粒，主要是用做微米級(jí)的機(jī)理研究。而X 射線衍射儀主要是針對(duì)大塊試樣和粉末壓塊試樣，并且對(duì)有應(yīng)力的試樣仍可進(jìn)行物相分析和織構(gòu)分析，可測(cè)定應(yīng)力的大小，這是EBSD力所不及的。1.2 現(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展近代掃描電鏡的發(fā)展主要是在二次電子像分辨率上取得了較大的進(jìn)展。但對(duì)

11、不導(dǎo)電或?qū)щ娦阅懿惶玫臉悠愤€需噴金后才能達(dá)到理想的圖像分辨率。隨著材料科學(xué)的發(fā)展特別是半導(dǎo)體工業(yè)的需求，要盡量保持試樣的原始表面，在不做任何處理的條件下進(jìn)行分析。早在20世紀(jì)80年代中期，便有廠家根據(jù)新材料(主要是半導(dǎo)體材料) 發(fā)展的需要，提出了導(dǎo)電性不好的材料不經(jīng)過任何處理也能夠進(jìn)行觀察分析的設(shè)想，到90年代初期，這一設(shè)想就已有了實(shí)驗(yàn)雛形，90年代末期，已變成比較成熟的技術(shù)。其工作方式便是現(xiàn)在已為大家所接受的低真空和低電壓，最近幾年又出現(xiàn)了模擬環(huán)境工作方式的掃描電鏡，這就是現(xiàn)代掃描電鏡領(lǐng)域出現(xiàn)的新名詞“環(huán)掃”，即環(huán)境掃描電鏡。1.2.1 低電壓掃描電鏡在掃描電鏡中，低電壓是指電子束流加速電

12、壓在1kV 左右。此時(shí)，對(duì)未經(jīng)導(dǎo)電處理的非導(dǎo)體試樣其充電效應(yīng)可以減小，電子對(duì)試樣的輻照損傷小，且二次電子的信息產(chǎn)額高，成像信息對(duì)表面狀態(tài)更加敏感，邊緣效應(yīng)更加顯著，能夠適應(yīng)半導(dǎo)體和非導(dǎo)體分析工作的需要。但隨著加速電壓的降低，物鏡的球像差效應(yīng)增加，使得圖像的分辨率不能達(dá)到很高，這就是低電壓工作模式的局限性。1.2.2 低真空掃描電鏡低真空為是為了解決不導(dǎo)電試樣分析的另一種工作模式。其關(guān)鍵技術(shù)是采用了一級(jí)壓差光欄，實(shí)現(xiàn)了兩級(jí)真空。發(fā)射電子束的電子室和使電子束聚焦的鏡筒必須置于清潔的高真空狀態(tài)，一般用1個(gè)機(jī)械泵和擴(kuò)散泵來滿足之。而樣品室不一定要太高的真空，可用另一個(gè)機(jī)械泵來實(shí)現(xiàn)樣品室的低真空狀態(tài)。當(dāng)

13、聚焦的電子束進(jìn)入低真空樣品室后，與殘余的空氣分子碰撞并將其電離，這些離化帶有正電的氣體分子在一個(gè)附加電場(chǎng)的作用下向充電的樣品表面運(yùn)動(dòng)，與樣品表面充電的電子中和，這樣就消除了非導(dǎo)體表面的充電現(xiàn)象，從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)非導(dǎo)體樣品自然狀態(tài)的直接觀察，在半導(dǎo)體、冶金、化工、礦產(chǎn)、陶瓷、生物等材料的分析工作方面有著比較突出的作用。 1.2.3 環(huán)境掃描電鏡ESEM上述低真空掃描電鏡樣品室最高低真空壓力為400 Pa ，現(xiàn)在有廠家使用專利技術(shù)，可使樣品室的低真空壓力達(dá)到2 600Pa ，也就是樣品室可容納分子更多，在這種狀態(tài)下，可配置水瓶向樣品室輸送水蒸氣或輸送混合氣體，若跟高溫或低溫樣品臺(tái)聯(lián)合使用則可模擬樣品的

14、周圍環(huán)境，結(jié)合掃描電鏡觀察，可得到環(huán)境條件下試樣的變化情況。環(huán)掃實(shí)現(xiàn)較高的低真空，其核心技術(shù)就是采用兩級(jí)壓差光柵和氣體二次電子探測(cè)器，還有一些其它相關(guān)技術(shù)也相繼得到完善。它是使用1個(gè)分子泵和2個(gè)機(jī)械泵，2個(gè)壓差(壓力限制) 光柵將主體分成3個(gè)抽氣區(qū)，鏡筒處于高真空，樣品周圍為環(huán)境狀態(tài)，樣品室和鏡筒之間存在一個(gè)緩沖過渡狀態(tài)。使用時(shí)，高真空、低真空和環(huán)境3個(gè)模式可根據(jù)情況任意選擇，并且在3 種情況下都配有二次電子探測(cè)器，都能達(dá)到3.5 nm 的二次電子圖像分辨率。ESEM的特點(diǎn)是:(1) 非導(dǎo)電材料不需噴鍍導(dǎo)電膜，可直接觀察，分析簡(jiǎn)便迅速，不破壞原始形貌；(2) 可保證樣品在100 %濕度下觀察，

15、即可進(jìn)行含油含水樣品的觀察，能夠觀察液體在樣品表面的蒸發(fā)和凝結(jié)以及化學(xué)腐蝕行為；(3) 可進(jìn)行樣品熱模擬及力學(xué)模擬的動(dòng)態(tài)變化實(shí)驗(yàn)研究，也可以研究微注入液體與樣品的相互作用等。因?yàn)檫@些過程中有大量氣體釋放，只能在環(huán)掃狀態(tài)下進(jìn)行觀察。1.3掃描電鏡的工作原理、設(shè)備構(gòu)造及其功能掃描電鏡(Scanning Electron Microscope ，簡(jiǎn)寫為SEM) 是一個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)，濃縮了電子光學(xué)技術(shù)、真空技術(shù)、精細(xì)機(jī)械結(jié)構(gòu)以及現(xiàn)代計(jì)算機(jī)控制技術(shù)。以下為幾種掃描電鏡:18圖2.1 Philips XL系列掃描電鏡圖2.2 日本電子(JEOL)普通掃描電鏡圖2.3日本電子(JEOL)冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡1.3

16、.1 掃描電鏡工作原理掃描電鏡是在加速高壓作用下將電子槍發(fā)射的電子經(jīng)過多級(jí)電磁透鏡匯集成細(xì)小(直徑一般為1-5 nm)的電子束(相應(yīng)束流為10- 11-10- 12 A) 。在末級(jí)透鏡上方掃描線圈的作用下，使電子束在試樣表面做光柵掃描(行掃+ 幀掃) 。入射電子與試樣相互作用會(huì)產(chǎn)生二次電子、背散射電子、X射線等各種信息1。這些信息的二維強(qiáng)度分布隨試樣表面的特征而變(這些特征有表面形貌、成分、晶體取向、電磁特性等等) ，將各種探測(cè)器收集到的信息按順序、成比率地轉(zhuǎn)換成視頻信號(hào)，再傳送到同步掃描的顯像管并調(diào)制其亮度，就可以得到一個(gè)反應(yīng)試樣表面狀況的掃描圖像2 。如果將探測(cè)器接收到的信號(hào)進(jìn)行數(shù)字化處理

17、即轉(zhuǎn)變成數(shù)字信號(hào)，就可由計(jì)算機(jī)做進(jìn)一步的處理和存儲(chǔ)。掃描電鏡主要是針對(duì)具有高低差較大、粗糙不平的厚塊試樣進(jìn)行觀察，因而在設(shè)計(jì)上突出了景深效果，一般用來分析斷口以及未經(jīng)人工處理的自然表面3。掃描電鏡的主要特征如下:(1) 能夠直接觀察大尺寸試樣的原始表面；(2) 試樣在樣品室中的自由度非常大；(3) 觀察的視場(chǎng)大(4) 圖像景深大，立體感強(qiáng)；(5) 對(duì)厚塊試樣可得到高分辨率圖像；(6) 輻照對(duì)試樣表面的污染?。?7) 能夠進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察(如動(dòng)態(tài)拉伸、壓縮、彎曲、升降溫等) ；1.3.2 掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)及其功能傳統(tǒng)掃描電鏡主體結(jié)構(gòu)和組成部分如圖2.44 2.5所示。掃描電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)，信

18、號(hào)收集處理系統(tǒng)，圖像顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)，電源級(jí)控制系統(tǒng)幾個(gè)部分組成。圖2.4 傳統(tǒng)掃描電鏡的主體結(jié)構(gòu)圖2.5 JSM-6301F場(chǎng)發(fā)射掃電鏡的結(jié)構(gòu)(1)電子光學(xué)系統(tǒng) 電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件。作用是獲得掃描電子束，作為產(chǎn)生物理信號(hào)的激發(fā)源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。a. 電子槍利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。目前大多數(shù)掃描電鏡采用熱陰極電子槍。優(yōu)點(diǎn)：燈絲價(jià)格便宜，真空要求不高；缺點(diǎn)：發(fā)射效率低，發(fā)射源直徑大，分辨率低?，F(xiàn)在，高等級(jí)掃描電鏡采用六硼化鑭（LaB6）或場(chǎng)發(fā)射電子槍，二次電子

19、像的分辨率可達(dá)到2nm。掃描電鏡的分辨率與電子在試樣上的最小掃描范圍有關(guān)。通常電壓為1-30 kV。b. 電磁透鏡作用：是把電子槍的束斑逐漸縮小，從原來直徑約為50m的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。工作原理：一般有三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)透鏡是強(qiáng)透鏡，用來縮小電子束光斑尺寸。第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡（習(xí)慣上稱其為物鏡），具有較長的焦距，它的功能是在樣品室和透鏡之間留有盡可能大的空間，以便裝入各種信號(hào)探測(cè)器。在該透鏡下方放置樣品可避免磁場(chǎng)對(duì)二次電子軌跡的干擾。c. 掃描線圈作用：提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)?！肮鈻艗呙琛?。改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹?/p>

20、以獲得所需放大倍率的掃描像。SEM的放大倍數(shù)是由調(diào)節(jié)掃描線圈的電流來改變的，電流小，電子束偏轉(zhuǎn)小，在樣品上移動(dòng)的距離小，放大倍數(shù)大。d. 樣品室 樣品臺(tái)，容納大的樣品(100mm)，能進(jìn)行三維空間的移動(dòng)，還能傾斜(0°-90°)和轉(zhuǎn)動(dòng)(360°），精度高，振動(dòng)小。p各種信號(hào)檢測(cè)器。信號(hào)的收集效率和相應(yīng)檢測(cè)器的安放位置有很大關(guān)系。多種附件。例如加熱、冷卻、拉伸，可進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察。(2)信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)信號(hào)收集：二次電子和背散射電子收集器、吸收電子檢測(cè)器、X 射線檢測(cè)器(波譜儀和能譜儀)。顯示系統(tǒng)：顯示屏有兩個(gè)，一個(gè)用于觀察，一個(gè)用于記錄照相。陰極射線管CRT掃描一幀

21、圖像可以有0.2s、0.5s等掃描速度，10cm×10cm的屏幕，一般有500條線，用于人眼觀察；照相的800-1000條線。觀察時(shí)為便于調(diào)焦，采用快的掃描速度；拍照時(shí)為得到高分辨率，采用慢的掃描速度(50-100s)。樣品信號(hào) 閃爍計(jì)數(shù)器，電離，復(fù)合 光信號(hào) 光電倍增管，信號(hào)放大 電流信號(hào) 視頻放大器，放大 調(diào)制信號(hào) 顯像管（CRT）(3)真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng) 真空系統(tǒng)，包括機(jī)械泵和擴(kuò)散泵。作用：為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，提供高的真空度，防止樣品污染，保持燈絲壽命，防止極間放電。要求：10-4-10-5mmHg 。p 電源系統(tǒng)，包括啟動(dòng)的各種電源(高壓、透鏡系統(tǒng)、掃描線圈)，檢測(cè)-

22、放大系統(tǒng)電源，光電倍增管電源，真空系統(tǒng)和成像系統(tǒng)電源燈。還有穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路。1.4掃描電鏡的性能(1)掃描電鏡分辨率的高低與檢測(cè)信號(hào)的種類有關(guān)表2.1 各種信號(hào)成像的分辨率(單位為nm)可以看出： 二次電子和俄歇電子的分辨率高， 在圖像分析時(shí)，掃描電鏡的分辨率，即指二次電子像的分辨率。 (2)影響掃描電鏡的分辨率的三大因素 電子束的束斑大小、檢測(cè)信號(hào)類型以及檢測(cè)部位的原子序數(shù)。 掃描電鏡的分辨率：是通過測(cè)定圖像中兩個(gè)顆粒(或區(qū)域)間的最小距離來確定的。 測(cè)定的方法：是在已知放大倍數(shù)(一般在10萬倍)的條件下，把在圖像上測(cè)到的最小間距除以放大倍數(shù)所得數(shù)值就是分辨率。如圖2.6，2

23、.7所示。圖2.6普通鎢燈絲掃描電鏡的分照片25KV 10萬倍JEOL 日本電子圖2.7 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的分辨率照片15KV 30萬倍JEOL 日本電子1.5 掃描電鏡在冶金及金屬材料分析中的應(yīng)用情況掃描電鏡結(jié)合上述各種附件，其應(yīng)用范圍很廣5-11，包括斷裂失效分析、產(chǎn)品缺陷原因分析、鍍層結(jié)構(gòu)和厚度分析、涂料層次與厚度分析、材料表面磨損和腐蝕分析、耐火材料的結(jié)構(gòu)與蝕損分析等等，結(jié)合鋼鐵材料的研究粗略列舉如下：（1）機(jī)械零部件失效分析，可根據(jù)斷口學(xué)原理判斷斷裂性質(zhì)(如塑性斷裂、脆性斷裂、疲勞斷裂、應(yīng)力腐蝕斷裂、氫脆斷裂等) ，追溯斷裂原因，調(diào)查斷裂是跟原材料質(zhì)量有關(guān)還是跟后續(xù)加工或使用情況有關(guān)等

24、等。（2）鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量和缺陷分析，如連鑄坯裂紋、氣泡、中心縮孔；板坯過燒導(dǎo)致的晶界氧化制過程造成的機(jī)械劃傷、折疊、氧化鐵皮壓入；過酸洗導(dǎo)致的蝕坑；涂層剝落及其它缺等等。由于掃描電鏡的分辨率和景深比電子探針的高，因而，可從新鮮斷口上獲得更為全面的信息，如晶界碳化物、中心疏松等。（3）利用高溫樣品臺(tái)，可以觀察材料在加熱過程中組織轉(zhuǎn)變的過程，研究不同材料在熱狀態(tài)下轉(zhuǎn)變的差異。在材料工藝性能研究方面，可以直接觀察組織形態(tài)的動(dòng)態(tài)變化，彌補(bǔ)了以前只能通過間接觀察方法的不足。例如，耐火材料和鐵氧體的燒結(jié)溫度都在1 000 以上，實(shí)驗(yàn)中可以觀察材料的原位變化，待冷卻后，結(jié)合能譜儀和EBSD ，進(jìn)而可以分析變化

25、后的物相。（4）利用拉伸樣品臺(tái)，可預(yù)先制造人工裂紋，研究在有預(yù)裂紋情況下材料對(duì)裂紋大小的敏感性以及裂紋的擴(kuò)展速度，有益于材料斷裂韌性的研究。例如，鋼簾線因其在后續(xù)加工過程中要拉拔到0. 2 mm 左右的直徑，對(duì)夾雜物非常敏感，因此，其煉鋼過程對(duì)夾雜物的控制要求特別嚴(yán)格。采用本儀器，可預(yù)先制作一個(gè)有夾雜物的鋼簾線試樣，在拉伸過程中觀察夾雜物附近鋼基的變化，直至開裂，然后對(duì)照鋼簾線實(shí)物斷口，討論夾雜物類型、形態(tài)、尺寸、分布對(duì)斷裂的影響。另外，還可研究線材形變跟夾雜物類型和尺寸的關(guān)系，也可研究夾雜物對(duì)其它材料形變行為的影響。還可將試樣經(jīng)過不同介質(zhì)的腐蝕，然后裝入拉伸樣品臺(tái)做拉伸實(shí)驗(yàn)，研究腐蝕條件對(duì)材

26、料力學(xué)性能的影響。（5）利用EBSD裝置，對(duì)汽車板等小晶粒的織構(gòu)產(chǎn)品，可在軋制并退火之后，統(tǒng)計(jì)各種取向晶粒的比例，研究軋制和退后工藝對(duì)織構(gòu)的影響。又如焊接試樣的熔合區(qū)為凝固狀態(tài)的柱狀晶，因其是定向生長，存在織構(gòu)，可用EBSD得到各種取向晶粒的分布情況，并可進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，這對(duì)焊接材料、焊接工藝以及焊接性能的研究又?jǐn)U展到了晶體學(xué)研究的層次。再如，管線鋼在使用過程中可能出現(xiàn)選擇性腐蝕，采用形貌觀察，結(jié)合能譜儀成分分析，可以了解優(yōu)先腐蝕的因素(如夾雜物類型、材料缺陷等)；用EBSD分析，可以了解晶粒取向和組織結(jié)構(gòu)跟腐蝕之間的關(guān)系。（6）在陶瓷的制備過程中， 原始材料及其制品的顯微形貌、孔隙大小、晶界和團(tuán)聚

27、程度等將決定其最后的性能。掃描電子顯微鏡可以清楚地反映和記錄這些微觀特征，是觀察分析樣品微觀結(jié)構(gòu)方便、易行的有效方法，樣品無需制備， 只需直接放入樣品室內(nèi)即可放大觀察；同時(shí)掃描電子顯微鏡可以實(shí)現(xiàn)試樣從低倍到高倍的定位分析，在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動(dòng)，還能夠根據(jù)觀察需要進(jìn)行空間轉(zhuǎn)動(dòng)，以利于使用者對(duì)感興趣的部位進(jìn)行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析。掃描電子顯微鏡拍出的圖像真實(shí)、清晰，并富有立體感，在新型陶瓷材料的三維顯微組織形態(tài)的觀察研究方面獲得了廣泛地應(yīng)用 。由于掃描電子顯微鏡可用多種物理信號(hào)對(duì)樣品進(jìn)行綜合分析， 并具有可以直接觀察較大試樣、放大倍數(shù)范圍寬和景深大等特點(diǎn)， 當(dāng)陶瓷材料處于不同的外

28、部條件和化學(xué)環(huán)境時(shí)， 掃描電子顯微鏡在其微觀結(jié)構(gòu)分析研究方面同樣顯示出極大的優(yōu)勢(shì)。主要表現(xiàn)為:a力學(xué)加載下的微觀動(dòng)態(tài)(裂紋擴(kuò)展)研究；b加熱條件下的晶體合成、氣化、聚合反應(yīng)等研究；c晶體生長機(jī)理、生長臺(tái)階、缺陷與位錯(cuò)的研究；d成分的非均勻性、殼芯結(jié)構(gòu)、包裹結(jié)構(gòu)的研究；(5)晶粒相成分在化學(xué)環(huán)境下差異性的研究等。（7）納米材料是納米科學(xué)技術(shù)最基本的組成部分， 現(xiàn)在可以用物理、化學(xué)及生物學(xué)的方法制備出只有幾個(gè)納米的“顆?！?。納米材料的應(yīng)用非常廣泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，納米陶瓷在一定的程度上也可增加韌性、改善脆性等， 新型陶瓷納米材料如納米稱、納米天平等亦是重要的應(yīng)用領(lǐng)域

29、。納米材料的一切獨(dú)特性主要源于它的納米尺寸，因此必須首先確切地知道其尺寸， 否則對(duì)納米材料的研究及應(yīng)用便失去了基礎(chǔ)?？v觀當(dāng)今國內(nèi)外的研究狀況和最新成果，目前該領(lǐng)域的檢測(cè)手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等技術(shù)，但高分辨率的掃描電子顯微鏡在納米級(jí)別材料的形貌觀察和尺寸檢測(cè)方面因具有簡(jiǎn)便、可操作性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)被大量采用。另外如果將掃描電子顯微鏡與掃描隧道顯微鏡結(jié)合起來，還可使普通的掃描電子顯微鏡升級(jí)改造為超高分辨率的掃描電子顯微鏡。二 結(jié)論新一代環(huán)境掃描電鏡與能譜儀和EBSD配合，可在得到較好的試樣形貌像的前提下同時(shí)得到成分信息和晶體學(xué)的信息。最近幾年實(shí)現(xiàn)了拉伸臺(tái)與計(jì)算機(jī)的完美結(jié)合，有比較完善的材料動(dòng)態(tài)拉伸掃描電鏡，研究才有可能開展得更為深入。環(huán)境掃描電鏡真空系統(tǒng)和探測(cè)器等相關(guān)技術(shù)的成熟,使得高溫樣品臺(tái)的應(yīng)用更安全可靠?？梢灶A(yù)期，高溫樣品臺(tái)、動(dòng)態(tài)拉伸臺(tái)、能譜儀、EBSD和環(huán)境掃描電鏡組合，必將在鋼鐵材料工藝研究和品種開發(fā)等方面發(fā)揮更大的作用。三 參考文獻(xiàn)1 王成國，丁洪太，侯緒榮.材料分析測(cè)試方法M.上海：上海交通大學(xué)出版社，1994.1062 陳世樸. 金屬電子顯微分析M. 北京: 機(jī)械工業(yè)出版社，1992.3 吳立新，陳方玉. 現(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用M. 武