材料分析測(cè)試技術(shù)

1、材 料 分 析 測(cè) 試 技 術(shù)1. 1. 材料的特點(diǎn)和應(yīng)用現(xiàn)狀材料的特點(diǎn)和應(yīng)用現(xiàn)狀2. 2. 材料的制備及改性方法現(xiàn)狀材料的制備及改性方法現(xiàn)狀3. 3. 做投射電鏡分析的目的做投射電鏡分析的目的4. 4. 透射電鏡設(shè)備的選擇及成像原理透射電鏡設(shè)備的選擇及成像原理5. 5. 測(cè)試試樣的制備方法測(cè)試試樣的制備方法6. 6. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的結(jié)果分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的結(jié)果分析7. 7. 綜合分析綜合分析 材 料 分 析 測(cè) 試 技 術(shù)材 料 分 析 測(cè) 試 技 術(shù) 1. 1. 材材 料料 的的 特特 點(diǎn)點(diǎn) 和和 應(yīng)應(yīng) 用用 現(xiàn)現(xiàn) 狀狀1.1 奧氏體奧氏體 - 鐵素體雙相合金的特點(diǎn)鐵素體雙相合金的特點(diǎn) 奧氏體和鐵素

2、體組織各約占一半的合金。雙相合金將奧氏體合金所具有的奧氏體和鐵素體組織各約占一半的合金。雙相合金將奧氏體合金所具有的良好耐蝕性、優(yōu)良的塑韌性和焊接性與鐵素體合金所具有的較高強(qiáng)度和耐氯良好耐蝕性、優(yōu)良的塑韌性和焊接性與鐵素體合金所具有的較高強(qiáng)度和耐氯化物應(yīng)力腐蝕性能結(jié)合在一起化物應(yīng)力腐蝕性能結(jié)合在一起 ，使之兼有鐵素體合金和奧氏體合金的優(yōu)點(diǎn)。，使之兼有鐵素體合金和奧氏體合金的優(yōu)點(diǎn)。在含在含C較低的情況下，較低的情況下，Cr含量在含量在18%28%，Ni含量在含量在3%10%。有些鋼還含。有些鋼還含有有Mo、Cu、Si、Nb、Ti，N等合金元素。該類(lèi)鋼兼有奧氏體和鐵素體合金的等合金元素。該類(lèi)鋼兼有

3、奧氏體和鐵素體合金的特點(diǎn)，與鐵素體相比，塑性、韌性更高，無(wú)室溫脆性，耐晶間腐蝕性能和焊特點(diǎn)，與鐵素體相比，塑性、韌性更高，無(wú)室溫脆性，耐晶間腐蝕性能和焊接性能均顯著提高，同時(shí)還保持有鐵素體合金的接性能均顯著提高，同時(shí)還保持有鐵素體合金的475脆性以及導(dǎo)熱系數(shù)高，脆性以及導(dǎo)熱系數(shù)高，具有超塑性等特點(diǎn)。與奧氏體合金相比，強(qiáng)度高且耐晶間腐蝕和耐氯化物應(yīng)具有超塑性等特點(diǎn)。與奧氏體合金相比，強(qiáng)度高且耐晶間腐蝕和耐氯化物應(yīng)力腐蝕有明顯提高。雙相合金具有優(yōu)良的耐孔蝕性能，也是一種節(jié)鎳合金。力腐蝕有明顯提高。雙相合金具有優(yōu)良的耐孔蝕性能，也是一種節(jié)鎳合金。組織特點(diǎn)組織特點(diǎn)： 鐵素體相和奧氏體相約各占50%。

4、力學(xué)性能特點(diǎn)：力學(xué)性能特點(diǎn)： 綜合力學(xué)性能好，不但有較高的屈服強(qiáng)度和疲勞強(qiáng)度，同時(shí)具有良好的韌性。其屈服強(qiáng)度0.2可達(dá)400550Mpa，是普通18-8型奧氏體合金（0.2205MPa）的兩倍，這樣可以節(jié)約材料，降低設(shè)備制造成本。 1. 1. 材材 料料 的的 特特 點(diǎn)點(diǎn) 和和 應(yīng)應(yīng) 用用 現(xiàn)現(xiàn) 狀狀耐蝕性能特點(diǎn)：耐蝕性能特點(diǎn)： 雙相合金對(duì)晶間腐蝕不敏感，有較好的耐點(diǎn)蝕性能，具有優(yōu)良的耐應(yīng)力腐蝕性能，特別是在介質(zhì)環(huán)境比較惡劣（如Cl-含量較高）的條件下，其抗點(diǎn)蝕、縫隙腐蝕及腐蝕疲勞性能、磨損腐蝕性能明顯優(yōu)于普通的Cr-Ni和Cr-Ni-Mo奧氏體合金。 物理性能特點(diǎn)：物理性能特點(diǎn)： 與奧氏體合

5、金相比，導(dǎo)熱系數(shù)大，線膨脹系數(shù)小，冷加工時(shí)冷作加工硬化效應(yīng)大。含低Cr（18%）的雙相合金熱加工溫度范圍比18-8型合金寬，而含高Cr（25%）的鋼則比奧氏體鋼熱加工困難。由于仍有高Cr鐵素體合金的各種加熱脆性?xún)A向，因此不宜在高于300的工作條件下使用。 1.21.2奧氏體奧氏體 - - 鐵素體雙相合金應(yīng)用現(xiàn)狀鐵素體雙相合金應(yīng)用現(xiàn)狀 主要應(yīng)用在石化領(lǐng)域、海水處理設(shè)備中應(yīng)用廣泛.熱交換器和鍋爐 大型儲(chǔ)藏罐 海面作業(yè)平臺(tái)的防爆墻 紙漿和造紙工業(yè)使用的蒸煮器和其它設(shè)備 化學(xué)制品運(yùn)輸船中的貨艙 海水淡化設(shè)備 煙氣凈化 海水處理設(shè)備鐵素體-奧氏體 型不銹鋼（雙 相不銹鋼）0Cr26Ni5Mo2， 00C

6、r18Ni5Mo3Si2屬于這一類(lèi)的不銹鋼很多，如低碳的188鉻鎳鋼，加鈦、鈮、鉬的188鉻鎳鋼，特別是在鑄鋼的組織中均可見(jiàn)到鐵素體，此外含鉻大于1415%而碳低于02%的鉻錳不銹鋼（如Cr17Mnll），以及目前研究的和已獲得應(yīng)用的大多數(shù)鉻錳氮不銹鋼等。主要品種：卷材、中厚板、棒材鋼種牌號(hào)材 料 分 析 測(cè) 試 技 術(shù)1. 1. 材材 料料 的的 特特 點(diǎn)點(diǎn) 和和 應(yīng)應(yīng) 用用 現(xiàn)現(xiàn) 狀狀1.2奧氏體奧氏體 - 鐵素體雙相合金應(yīng)用現(xiàn)狀鐵素體雙相合金應(yīng)用現(xiàn)狀 主要應(yīng)用在石化領(lǐng)域、海水處理設(shè)備中應(yīng)用廣泛.熱交換器和鍋爐 大型儲(chǔ)藏罐 海面作業(yè)平臺(tái)的防爆墻 紙漿和造紙工業(yè)使用的蒸煮器和其它設(shè)備 化學(xué)制

7、品運(yùn)輸船中的貨艙 海水淡化設(shè)備 煙氣凈化 海水處理設(shè)備鐵素體-奧氏體 型不銹鋼（雙 相不銹鋼）0Cr26Ni5Mo2， 00Cr18Ni5Mo3Si2屬于這一類(lèi)的不銹鋼很多，如低碳的188鉻鎳鋼，加鈦、鈮、鉬的188鉻鎳鋼，特別是在鑄鋼的組織中均可見(jiàn)到鐵素體，此外含鉻大于1415%而碳低于02%的鉻錳不銹鋼（如Cr17Mnll），以及目前研究的和已獲得應(yīng)用的大多數(shù)鉻錳氮不銹鋼等。主要品種：卷材、中厚板、棒材鋼種牌號(hào) 目前，隨著化工工業(yè)在中國(guó)的發(fā)展,雙相不銹鋼管的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，國(guó)內(nèi)雙相不銹鋼管每年以10%的速度增長(zhǎng)著，在石油，尿素等行業(yè)也有很大的發(fā)展前途。雙相不銹鋼管在性能上的突出表現(xiàn)是屈服強(qiáng)

8、度高和耐應(yīng)力腐蝕，具有良好的焊接性,焊接冷裂紋和熱裂紋的敏感性都較小。在日本，奧氏體和鐵素體不銹鋼焊管在石化行業(yè)中的管道系統(tǒng)占54%的市場(chǎng)份額。而我國(guó)不銹鋼焊管主要應(yīng)用在裝飾領(lǐng)域，在石化領(lǐng)域使用的耐蝕焊管基本尚屬空白。 國(guó)產(chǎn)不銹鋼在品種、規(guī)格、數(shù)量、質(zhì)量等方面，無(wú)論從滿(mǎn)足市場(chǎng)需求上，還是同先進(jìn)工業(yè)國(guó)家技術(shù)水平的比較上，都具有一定的差距。材 料 分 析 測(cè) 試 技 術(shù)材 料 分 析 測(cè) 試 技 術(shù)2. 2. 材材 料料 的的 制制 備備 及及 改改 性性 方方 法法 現(xiàn)現(xiàn) 狀狀2.1鎳基合金高溫強(qiáng)化的改善鎳基合金高溫強(qiáng)化的改善 鎳基合金中的Ni作為基體，其基本特征是面心立方(FCC)母相具有很高

9、的相穩(wěn)定性和通過(guò)各種各樣直接和間接方法使合金強(qiáng)化的可能性。Ni的表面穩(wěn)定性，可通過(guò)Cr和A1的合金化來(lái)改善。基本上分為三類(lèi):固溶強(qiáng)化型、沉淀硬化型和氧化物彌散(即ODS)強(qiáng)化型。 鎳基合金按制備工藝通常分為變形鎳基高溫合金、鑄造鎳基高溫合金和粉末冶金高溫合金三大類(lèi)。變形鎳基高溫合金按強(qiáng)化方式又可分為固溶強(qiáng)化型合金和沉淀強(qiáng)化型合金。固溶強(qiáng)化型合金具有一定的高溫強(qiáng)度、良好的塑性、熱加工性和焊接性，用于制造工作溫度較高、承受壓力不大(約幾十兆帕)的部件，如燃?xì)鉁u輪的燃燒室。沉淀強(qiáng)化型合金實(shí)際上綜合采用固溶強(qiáng)化、沉淀強(qiáng)化和晶界強(qiáng)化三種強(qiáng)化方式，因而具有良好的高溫蠕變強(qiáng)度和抗疲勞性能，用于制造高溫下承受

10、應(yīng)力較高(每平方米一百多兆帕)的部件，如燃?xì)鉁u輪的葉片和渦輪盤(pán)等。根據(jù)近年來(lái)的發(fā)展，鑄造鎳基高溫合金又可分為普通鑄造合金、定向凝固合金、定向單晶合金.鐵基和鐵鎳基合金中，F(xiàn)e的相變點(diǎn)在1183K，低于1183K為BCC的a相(鐵素體)，高于1183K為FCC的Y相(奧氏體)。Cr是穩(wěn)定a相的元素，直到高溫Fe-Cr合金中a相仍是穩(wěn)定相。關(guān)于Fe-Cr合金，處在同一溫度下對(duì)a相與Y相的擴(kuò)散系數(shù)加以比較，那么在a相中比在Y相中的擴(kuò)散系數(shù)大100倍。大的擴(kuò)散系數(shù)有利于高溫抗腐蝕，不利于高溫強(qiáng)度。因而添加元素改善高溫強(qiáng)材 料 分 析 測(cè) 試 技 術(shù)度的同時(shí)耐高溫抗腐蝕性能會(huì)下降。A1和Cr一樣也是穩(wěn)定

11、a相的元素。 Ni是穩(wěn)定Y相的元素。對(duì)于Fe-Cr, Fe-Cr-Al等合金中添加Ni，有利于高溫強(qiáng)度。一般合金元素在丫相中的溶解度大，便于利用固溶強(qiáng)化原理，以及利用Y相Ni3(A1,Ti)和碳化物析出強(qiáng)化。所以以高溫強(qiáng)度為主的合金組織均為奧氏體。對(duì)于Fe基或Fe-Ni基合金的組成，首先添加Cr改善合金抗高溫腐蝕性能，添加Ni穩(wěn)定Y相，加入Mo, W強(qiáng)化Y相，然后添加Al, Ti類(lèi)等元素形成Y強(qiáng)化相。 鎳基合金中，由于Y強(qiáng)化相析出、Mo和W的固溶強(qiáng)化、碳化物的析出強(qiáng)化等，它們具有足夠高的高溫強(qiáng)度，與此同時(shí)Y強(qiáng)化相的體積率越大，蠕變斷裂強(qiáng)度越大。而提高耐高溫腐蝕性能的Cr在Y相中的溶解量大，在Y

12、相中溶解量就很小，因而在該合金中如Y相體積率變大，那么Y相的體積率變小，最終能在合金中添加Cr量下降。同時(shí)在該合金中為使Y相固溶強(qiáng)化，又添加了Mo, W，這樣使Cr的添加量進(jìn)一步下降，意味著高溫抗腐蝕性能會(huì)有所下降，并且由于Mo, W的存在也會(huì)使高溫抗腐蝕性能有明顯下降。 優(yōu)化Ni-Cr合金形成抗氧化性介質(zhì)合金;優(yōu)化Ni-Mo合金形成抗還原性介質(zhì)合金，兩大成分結(jié)合形成通用抗腐蝕性材料Ni-Cr-Mo系。對(duì)某一合金，高溫腐蝕環(huán)境下合金的使用溫度極限隨著Cr含量的減少而下降。因而根據(jù)使用環(huán)境一定要區(qū)分是以高溫強(qiáng)度為主還是以耐高溫腐蝕性能為主，才能確定上述各類(lèi)元素的添加量。2. 2. 材材 料料 的

13、的 制制 備備 及及 改改 性性 方方 法法 現(xiàn)現(xiàn) 狀狀材 料 分 析 測(cè) 試 技 術(shù)3. 3. 做做 投投 射射 電電 鏡鏡 分分 析析 的的 目目 的的 透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope,簡(jiǎn)稱(chēng)TEM),可以看到在光學(xué)顯微鏡下無(wú)法看清的小于0.2nm的細(xì)微結(jié)構(gòu)，這些結(jié)構(gòu)稱(chēng)為亞顯微結(jié)構(gòu)或超微結(jié)構(gòu)。要想看清這些結(jié)構(gòu)，就必須選擇波長(zhǎng)更短的光源，以提高顯微鏡的分辨率。1932年Ruska發(fā)明了以電子束為光源的透射電子顯微鏡，電子束的波長(zhǎng)要比可見(jiàn)光和紫外光短得多，并且電子束的波長(zhǎng)與發(fā)射電子束的電壓平方根成反比，也就是說(shuō)電壓越高波長(zhǎng)越短。目前TEM的分辨力

14、可達(dá)0.2nm。透射電鏡的總體工作原理是：由電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡，通過(guò)聚光鏡將之會(huì)聚成一束尖細(xì)、明亮而又均勻的光斑，照射在樣品室內(nèi)的樣品上；透過(guò)樣品后的電子束攜帶有樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息，樣品內(nèi)致密處透過(guò)的電子量少，稀疏處透過(guò)的電子量多；經(jīng)過(guò)物鏡的會(huì)聚調(diào)焦和初級(jí)放大后，電子束進(jìn)入下級(jí)的中間透鏡和第1、第2投影鏡進(jìn)行綜合放大成像，最終被放大了的電子影像投射在觀察室內(nèi)的熒光屏板上；熒光屏將電子影像轉(zhuǎn)化為可見(jiàn)光影像以供使用者觀察。 材 料 分 析 測(cè) 試 技 術(shù)4.4.透射電鏡設(shè)備的選擇及成像原理透射電鏡設(shè)備的選擇及成像原理4.1 成像原理：成像原理： 透射電子顯微

15、鏡是利用透射電子成像，因而要求樣品極?。铀匐妷?00kV時(shí)，樣品厚度不能超過(guò)100nm）。其結(jié)構(gòu)包括三大部分：電子學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電子光學(xué)系統(tǒng)。電子光學(xué)系統(tǒng)提供電子束，在高真空條件下照射到樣品上，經(jīng)過(guò)成像系統(tǒng)中的物鏡成像，再經(jīng)過(guò)中間鏡和投影鏡的進(jìn)一步放大，獲得的圖像記錄在CCD上。TEM使用油擴(kuò)散泵來(lái)實(shí)現(xiàn)高真空。TEM發(fā)射出的高能電子束轟擊到光路元器件上以及樣品上，會(huì)產(chǎn)生以X-ray為主的等等其他射線輻射。透射電子顯微鏡是一種具有高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器，被廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)等研究領(lǐng)域。透射電鏡以波長(zhǎng)極短的電子束作為光源，電子束經(jīng)由聚光鏡系統(tǒng)的電磁透鏡將其聚焦成一束近似平行的光線

16、穿透樣品，再經(jīng)成像系統(tǒng)的電磁透鏡成像和放大，然后電子束投射到主鏡簡(jiǎn)最下方的熒光屏上而形成所觀察的圖像。 4.2 電子光學(xué)系統(tǒng) ： 電子光學(xué)系統(tǒng)通常又稱(chēng)為鏡筒，是電鏡的最基本組成部分，是用于提供照明、成像、顯像和記錄的裝置。整個(gè)鏡筒自上而下順序排列著電子槍、雙聚光鏡、樣品室、物鏡、中間鏡、投影鏡、觀察室、熒光屏及照相室等。通常又把電子光學(xué)系統(tǒng)分為照明、成像和觀察記錄部分。 材 料 分 析 測(cè) 試 技 術(shù)4.3 真空系統(tǒng) ： 為保證電鏡正常工作，要求電子光學(xué)系統(tǒng)應(yīng)處于真空狀態(tài)下。電鏡的真空度一般應(yīng)保持在10-5托，這需要機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵兩級(jí)串聯(lián)才能得到保證。目前的透射電鏡增加一個(gè)離子泵以提高真空度

17、，真空度可高達(dá)13332210-8Pa或更高。如果電鏡的真空度達(dá)不到要求會(huì)出現(xiàn)以下問(wèn)題： (1) 電子與空氣分子碰撞改變運(yùn)動(dòng)軌跡，影響成像質(zhì)量。 (2) 柵極與陽(yáng)極間空氣分子電離，導(dǎo)致極間放電。 (3) 陰極熾熱的燈絲迅速氧化燒損，縮短使用壽命甚至無(wú)法正常工作。 (4) 試樣易于氧化污染，產(chǎn)生假象。 3供電控制系統(tǒng) 供電系統(tǒng)主要提供兩部分電源，一是用于電子槍加速電子的小電流高壓電二是用于各透鏡激磁的大電流低壓電源。目前先進(jìn)的透射電鏡多已采用自動(dòng)控制系統(tǒng)，其中包括真空系統(tǒng)操作的自動(dòng)控制，從低真空到高真空的自動(dòng)轉(zhuǎn)換、真空與高壓?jiǎn)㈤]的連鎖控制，以及用微機(jī)控制參數(shù)選擇和鏡筒合軸對(duì)中等。4.4.透射電鏡

18、設(shè)備的選擇及成像原理透射電鏡設(shè)備的選擇及成像原理材 料 分 析 測(cè) 試 技 術(shù) 5. 5. 測(cè)測(cè) 試試 試試 樣樣 的的 制制 備備 方方 法法5.1基本要求： 電子束對(duì)薄膜樣品的的穿透能力和加速電壓和樣品物質(zhì)原子序數(shù)有關(guān)。樣品的厚度較大時(shí)，往往會(huì)使膜內(nèi)不同深度層上的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)彼此重疊而相互干擾，得到的圖像過(guò)于復(fù)雜；但是若樣品太薄則表面效應(yīng)將起十分重要的作用，以至于造成薄膜樣品的相變和塑性變形進(jìn)行的方式有別于大塊樣品。故對(duì)一般金屬材料而言，樣品的厚度都在500nm以下。薄膜樣品應(yīng)具備的條件：薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過(guò)程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。樣品相對(duì)于電子束必須有足夠的透

19、明度，因?yàn)橹挥袠悠纺鼙浑娮邮高^(guò)，才有能進(jìn)行觀察分析。薄膜樣品應(yīng)有一定的強(qiáng)度和剛度，在制備、夾持和操作過(guò)程中，在一定的機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形和損壞。5.2 制備過(guò)程： 從實(shí)物或大塊試樣上用電火花切割法切割厚度為0.30.5mm的薄片。電火花切割法是目前用的最廣泛的方法，它可以切割下厚度小于0.5mm的薄片，切割時(shí)損傷層很薄，可通過(guò)后續(xù)的磨制或減薄過(guò)程除去。電火花切割只能切割導(dǎo)電樣品，對(duì)于陶瓷等不到電樣品可用金剛石刃內(nèi)圓切割機(jī)切片。樣品預(yù)先減?。?預(yù)先減薄的方法有兩種，即機(jī)械法和化學(xué)法。機(jī)械減薄法是通過(guò)材 料 分 析 測(cè) 試 技 術(shù)5. 5. 測(cè)測(cè) 試試 試試 樣樣 的的 制制 備備 方方 法

20、法手工研磨來(lái)完成的，把切割好的薄片一面用粘接劑粘在樣品座表面，然后在水砂紙磨盤(pán)上進(jìn)行研磨減薄。應(yīng)注意把樣品放平，不要用力太大，并使它充分冷卻。如果材料較硬，可減薄至70m左右；若材料較軟，則減薄的最終厚度不能小于100m?；瘜W(xué)減薄法則是把切割好的金屬薄片放入配制好的化學(xué)試劑中，使它表面受腐蝕而繼續(xù)減薄?；瘜W(xué)減薄的最大優(yōu)點(diǎn)是表面沒(méi)有機(jī)械硬化層，薄化后樣品的厚度可以控制在2050m，這樣可以為最終減薄提供有利的條件，經(jīng)化學(xué)減薄的樣品最終拋光穿孔后，可供觀察的薄區(qū)面積明顯增大。但是，化學(xué)減薄時(shí)必須事先把薄片表面充分清洗，去除油污和其他不潔物，否則將得不到滿(mǎn)意的結(jié)果。 最終減?。?目前效率最高和操作最

21、簡(jiǎn)單的方法是雙噴電解拋光法。將預(yù)先減薄的樣品剪成直徑為3mm的圓片，裝入樣品夾持器中。進(jìn)行減薄時(shí)，針對(duì)樣品兩個(gè)表面的中心部位各有一個(gè)電解液噴嘴。從噴嘴中噴出的液柱和陰極相接，樣品和陽(yáng)極相接。電解液是通過(guò)一個(gè)耐酸泵來(lái)進(jìn)行循環(huán)的。在兩個(gè)噴嘴的軸線上還裝有一對(duì)光導(dǎo)纖維，其中一個(gè)光導(dǎo)纖維和光源相接，另一個(gè)則和光敏元件相聯(lián)。如果樣品經(jīng)拋光后中心出現(xiàn)小孔，光敏元件輸出的電訊號(hào)就可以將拋光線路的電源切斷。5.3 制備方法分類(lèi): (1)粉末法 (2)化學(xué)減薄法 (3)離子減薄法 (4)復(fù)型法 材 料 分 析 測(cè) 試 技 術(shù)6 . 6 . 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 數(shù)數(shù) 據(jù)據(jù) 的的 結(jié)結(jié) 果果 分分 析析 6.1 透鏡衍射斑

22、點(diǎn)組織結(jié)構(gòu)分析 由圖一， -和相符合同一衍射斑點(diǎn)的結(jié)構(gòu)規(guī)律（均由規(guī)則的平行四邊形組成），其屬于同一種點(diǎn)陣類(lèi)型。經(jīng)衍射花樣的標(biāo)定分析可知，此點(diǎn)陣類(lèi)型為面心立方點(diǎn)陣。沿基體的面析出，并與基體共格。圖1-相的衍射斑點(diǎn) 由圖2：可看到相在基體上的形貌，大致上是方形的相，大小只有零點(diǎn)幾納米左右。圖2 合金的相形貌（暗場(chǎng)像）材 料 分 析 測(cè) 試 技 術(shù) 固溶處理是為了溶解基體內(nèi)碳化物、相等以得到均勻的過(guò)飽和固溶體，便于時(shí)效時(shí)重新析出顆粒細(xì)小、分布均勻的碳化物和等強(qiáng)化相，同時(shí)消除由于冷熱加工產(chǎn)生的應(yīng)力，使合金發(fā)生再結(jié)晶。其次，固溶處理是為了獲得適宜的晶粒度，以保證合金高溫抗蠕變性能。固溶處理的溫度范圍大約

23、在9801250之間，主要根據(jù)各個(gè)合金中相析出和溶解規(guī)律及使用要求來(lái)選擇，以保證主要強(qiáng)化相必要的析出條件和一定的晶粒度。對(duì)于長(zhǎng)期高溫使用的合金，要求有較好的高溫持久和蠕變性能，應(yīng)選擇較高的固溶溫度以獲得較大的晶粒度；對(duì)于中溫使用并要求較好的室溫硬度、屈服強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度、沖擊韌性和疲勞強(qiáng)度的合金，可采用較低的固溶溫度，保證較小的晶粒度。高溫固溶處理時(shí)，各種析出相都逐步溶解，同時(shí)晶粒長(zhǎng)大；低溫固溶處理時(shí)，不僅有主要強(qiáng)化相的溶解，而且可能有某些相的析出。對(duì)于過(guò)飽和度低的合金，通常選擇較快的冷卻速度；對(duì)于過(guò)飽和度高的合金，通常為空氣中冷卻。對(duì)于鎳基高溫合金，熱處理主要包括固溶處理、一次時(shí)效處理和二次時(shí)

24、效處理三個(gè)階段，以控制合金中析出相的分布、大小以及合金的晶粒尺寸等，消除合金中的偏析，使合金的組織和性能得到提高。合金熱處理的重要參數(shù)包6 . 6 . 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 數(shù)數(shù) 據(jù)據(jù) 的的 結(jié)結(jié) 果果 分析分析 括升溫速度、保溫時(shí)間、保溫溫度和冷卻速度等，這些參數(shù)的改變都將影響合金的組織。通過(guò)固溶處理，可以使大部分 相固溶，但由于固溶處理時(shí)，相并未完溶解，未溶解的 相可以釘扎晶界，防止晶粒長(zhǎng)大。同時(shí)，固溶處理還可以進(jìn)一步消除或降低合金中的偏析，增加合金組織均勻性。一次時(shí)效的處理溫度為 650，保溫時(shí)間為 24 小時(shí)，空冷。此過(guò)程析出大量細(xì)小的彌散分布的 相，強(qiáng)化合金。二次時(shí)效是熱處理過(guò)程的最后一步，其

25、處理溫度接近合金的最終使用溫度760，時(shí)效時(shí)間為 16 小時(shí)，空冷至室溫。通過(guò)二次時(shí)效，合金中進(jìn)一步析出細(xì)小的相，增加合金的析出強(qiáng)化效果。同時(shí)，接近使用溫度的時(shí)效過(guò)程可以使合金的組織得到穩(wěn)定，減少使用過(guò)程中合金析出相 的尺寸，數(shù)量和分布的變化，增加合金的組織穩(wěn)定性。由以往鎳基高溫合金長(zhǎng)期時(shí)效過(guò)程第二相研究資料可以知道：相在固溶處理時(shí)就已經(jīng)有所析出，但數(shù)量不足，不材 料 分 析 測(cè) 試 技 術(shù)6 . 6 . 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 數(shù)數(shù) 據(jù)據(jù) 的的 結(jié)結(jié) 果果 分分 析析 能有效的強(qiáng)化。在不同的時(shí)效制度之下，相大小差異很大且生長(zhǎng)的速度差異也很大。當(dāng)時(shí)效溫度800時(shí)，相顆粒的長(zhǎng)大較快，形貌有圓形趨于方形，時(shí)效

26、200h相顆粒已經(jīng)生長(zhǎng)得較大，形貌為方形，呈有序排列，顆粒的大小及分布呈現(xiàn)出不均勻性。而時(shí)效1000h時(shí)相的形貌清晰地表現(xiàn)出不均勻長(zhǎng)大，有些相顆粒長(zhǎng)大較快，直徑甚至達(dá)到其他顆粒的兩倍。時(shí)效溫度為900時(shí)，相長(zhǎng)大迅速且不均勻長(zhǎng)大的趨勢(shì)也更為顯著。對(duì)各時(shí)效溫度，作相平均半徑于時(shí)間t的曲線如圖可以看出，在長(zhǎng)期時(shí)效制度下，合金中相的粒子平均半徑的負(fù)三次方與時(shí)效時(shí)間成正比的關(guān)系很好地符合了里夫希茨瓦格納的第二相粒子成熟理論。材 料 分 析 測(cè) 試 技 術(shù)6. 6. 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 數(shù)數(shù) 據(jù)據(jù) 的的 結(jié)結(jié) 果果 分分 析析7.1 第二相的存在形態(tài)對(duì)合金性能的影響 在純金屬或合金中,具有相同成份、相同結(jié)構(gòu),并與

27、其它部分有界面分開(kāi)的均勻組成部分稱(chēng)為相。工業(yè)中大量使用的金屬材料是合金,按其組元間相互作用不同,在固態(tài)下的基本相結(jié)構(gòu)分為兩大類(lèi):一類(lèi)是固溶體,其晶體結(jié)構(gòu)與組成合金的一個(gè)金屬組元的結(jié)構(gòu)相同;另一類(lèi)是中間相,也叫第二相,其晶體結(jié)構(gòu)與組元的結(jié)構(gòu)不同,第二相包括任何結(jié)晶的化學(xué)化合物。值得注意的是:工業(yè)合金中其組織僅由第二相單相組成的情況是不存在的,這是因?yàn)樗m然有很高的硬度,但脆性很大,無(wú)法使用。反之,僅由一種固溶體組成的合金,往往又由于強(qiáng)度不夠高,使用起來(lái)也常常受到限制。因此,絕大多數(shù)的工業(yè)合金,其組織均為以固溶體為基體與第二相(一種或幾種)所構(gòu)成的機(jī)械混合物。此時(shí)合金的性能不僅決定于基體的性能,也

28、決定于第二相的結(jié)構(gòu)、數(shù)量、形狀、大小和分布。工業(yè)合金中的第二相大多是硬而脆的金屬化合物,這些化合物的存在形態(tài)對(duì)合金的性能有著舉足輕重的影響。 7.2 第二相強(qiáng)化（一）概念第二相強(qiáng)化是指彌散分布的合金基體組織中第二相粒子可成為阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的主要障礙，是一種用于強(qiáng)化金屬材料的有效方法之一。按照第二相特性不同，又常材 料 分 析 測(cè) 試 技 術(shù)7 . 7 . 綜綜 合合 分分 析析將第二相強(qiáng)化分為沉淀強(qiáng)化和彌散強(qiáng)化兩種。沉淀強(qiáng)化像粒子系經(jīng)固溶和時(shí)效處理后獲得的彌散分布的第二相粒子；彌散強(qiáng)化相粒子是金屬中加入或形成的較穩(wěn)定的第二相粒子，常指通過(guò)內(nèi)氧化及粉末冶金等方法人為加入到基體的第二相粒子。（二）作用機(jī)理影響位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)。1、