離子色譜常見問題及對策

1、離子色譜常見問題及其對策離子色譜常見問題類型離子色譜常見問題類型l A. A. 壓力異常（偏高、波動）壓力異常（偏高、波動）l B. B. 漏液漏液 l C. C. 保留時間漂移保留時間漂移l D. D. 基線問題（漂移、噪聲）基線問題（漂移、噪聲） l E. E. 峰形異常峰形異常現(xiàn)象：無壓力，流動相不流動可能原因 1、保險絲斷或電源問題 2、柱塞桿折斷 3、泵頭內(nèi)有空氣或流動相不足 4、單向閥損壞或單向閥上粘附固體顆粒 5、漏液 6、壓力傳感器損壞(流動相流動正常，但無壓力)離子色譜常見問題及其對策壓力異常壓力異?，F(xiàn)象：壓力持續(xù)偏高或不斷上升 1、流速設定過高 2、保護柱或色譜柱篩板堵塞

2、3、流動相使用不當或有緩沖鹽析出 4、色譜柱選擇不當 5、進樣閥損壞或堵塞 6、線路過濾器堵塞 7、管路擰的過緊堵塞離子色譜常見問題及其對策壓力異常壓力異?，F(xiàn)象：壓力持續(xù)偏低 1、流速設定過低 2、色譜柱選擇不當 3、柱溫過高 4、系統(tǒng)漏液離子色譜常見問題及其對策壓力異常壓力異?，F(xiàn)象：壓力波動可能原因 1、泵頭中有氣泡 2、單向閥損壞 3、柱塞密封圈損壞 4、脫氣不充分 5、系統(tǒng)漏液 6、使用了梯度洗脫離子色譜常見問題及其對策壓力異常壓力異常接頭處漏液 1、接頭處松動 2、接頭磨損 3、部件不匹配 離子色譜常見問題及其對策漏液漏液泵漏液 1、單向閥松動 2、泵密封損壞 3、排液閥損壞 4、接頭

3、松動（不要擰的太緊）離子色譜常見問題及其對策漏液漏液進樣閥漏液 可能原因 1、轉(zhuǎn)子密封損壞 2、定量環(huán)堵塞 3、進樣口密封松動 4、進樣針尺寸不合適 5、廢液管產(chǎn)生虹吸 6、廢液管堵塞離子色譜常見問題及其對策漏液漏液檢測器漏液 可能原因 1、手緊接頭處漏液 2、廢液管堵塞 3、流通池堵塞離子色譜常見問題及其對策漏液漏液保留時間漂移保留時間漂移 可能原因 1、柱溫或室溫變化 2、流動相組分變化 3、色譜柱沒有平衡 4、流速變化 5、泵中有氣泡 6、流動相選擇不當 離子色譜常見問題及其對策保留時間漂移保留時間漂移基線漂移基線漂移 可能原因 1、溫度波動 2、流動相不均勻(脫氣，使用純度更高的試劑)

4、 3、電導池被污染或有氣泡 4、流動相配比不當或流速變化 5、柱子平衡（約3060min） 6、流動相污染，變質(zhì)或由低品質(zhì)試劑配成 7、樣品中有強保留的物質(zhì)以饅頭樣峰被洗出離子色譜常見問題及其對策基線問題基線問題基線噪聲（規(guī)則的）基線噪聲（規(guī)則的） 可能原因 1、流動相、泵、檢測器中有氣泡 2、有地方漏液 3、流動相混和不均勻 4、溫度影響（環(huán)境溫度波動太大） 5、其他電子設備的影響 離子色譜常見問題及其對策基線問題基線問題基線噪聲（不規(guī)則的）基線噪聲（不規(guī)則的） 可能原因 1、流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成 2、有地方漏液 3、流動相各溶劑不相溶或混和不均勻 4、電導池污染 5、電導池內(nèi)有

5、毛刺 6、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡離子色譜常見問題及其對策基線問題基線問題前沿峰、拖尾峰前沿峰、拖尾峰 可能原因 1、柱塞板堵塞 2、色譜柱塌陷 3、柱外效應 4、干擾峰 5、平衡不足或不合適 6、重金屬污染 7、樣品溶劑選擇不當 8、樣品過載 9、柱溫過低離子色譜常見問題及其對策峰形異常峰形異常分叉峰分叉峰 可能原因 1、保護柱或分析柱污染 2、樣品溶劑不溶于流動相離子色譜常見問題及其對策峰形異常峰形異常峰展寬進樣體積過大 流動相粘度過高 檢測池體積過大 保留時間過長 柱外體積過大 樣品過載離子色譜常見問題及其對策峰形異常峰形異常峰變形峰變形 可能原因 1、樣品過載 2、樣品溶劑選擇不當離子色譜常見問題

6、及其對策峰形異常峰形異常鬼峰1、進樣閥殘余峰2、樣品中未知物3、柱未平衡4、水污染離子色譜常見問題及其對策峰形異常峰形異常離子色譜容易出問題的部件維護流程圖吸濾頭單向閥柱塞密封圈在線過濾器手動進樣器檢測器材料：不銹鋼燒結(jié)，孔徑10um；或聚乙烯壓制，孔徑0.50um故障：堵塞表現(xiàn)：管路中不斷有氣泡生成措施：用520的稀硝酸，超聲波清洗， 再用蒸餾水清洗注意點：吸濾頭拆下時不必將塑料管剪斷吸濾頭吸濾頭離子色譜容易出問題的部件串聯(lián) 式往復泵離子色譜容易出問題的部件離子色譜容易出問題的部件單向閥結(jié)構(gòu)單向閥結(jié)構(gòu)拋光面透明塑料墊片寶石球吸液沖程排液沖程出口單向閥進口單向閥泵頭流動相單向閥原理單向閥原理吸

7、液沖程排液沖程出口單向閥進口單向閥泵頭離子色譜容易出問題的部件故障1：寶石球粘附于墊片表現(xiàn)：泵無法吸液或排液，流路不通措施：1）用針筒抽出口單向閥以產(chǎn)生負壓，使寶石球與墊片分開 2）拆下單向閥，放入異丙醇或水中，用超聲波清洗故障2：寶石球或塑料墊片受污導致密封不好表現(xiàn)：系統(tǒng)壓力波動大措施：拆下單向閥，放入異丙醇或水中，用超聲波清洗單向閥單向閥故障：高壓密封圈磨損而導致 密封不良現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動大或解決措施：更換密封圈注意點： 更換密封圈，拆卸泵頭前，防止將柱塞桿損壞柱塞密封圈柱塞密封圈流動相泵頭清洗管路柱塞桿高壓密封圈離子色譜容易出問題的部件手動進樣閥 故障：轉(zhuǎn)子密封圈損壞 現(xiàn)象：漏液 原因

8、：a 擰的太緊 b 樣品太臟 c 針頭損壞或不使用離子專用針 解決措施：更換轉(zhuǎn)子密封圈，并在使用時注意保養(yǎng)離子色譜容易出問題的部件離子色譜容易出問題的部件手動進樣閥 故障：載樣困難 原因：a 定量環(huán)堵塞 b 進樣器污染 c 閥位置沒有扳到位 解決措施：清洗或更換定量環(huán)、進樣器柱子 故障：系統(tǒng)高壓、峰型變差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰）， 保留時間的改變 解決措施：清洗離子色譜容易出問題的部件離子色譜容易出問題的部件峰產(chǎn)生有肩或分叉的原因峰產(chǎn)生有肩或分叉的原因1. 柱子劣化 （進口處產(chǎn)生不均勻的空隙）2. 樣品劣化 （生成氧化物、分解物等）判斷標準判斷標準 所有的峰都產(chǎn)生有肩峰或分叉時則為柱子劣化延

9、長柱壽命方法：延長柱壽命方法： 倒沖柱 換過濾片 修補柱頭離子色譜容易出問題的部件柱的補修柱的補修恢復例恢復例離子色譜容易出問題的部件分析柱的維護1、在使用新柱之前，最好用高淋洗液在低流量下 (0.2-0.3 ml/min)沖洗 30 mins，長時間未用的分析柱也要同樣處理2、定期使用高濃度淋洗液沖洗柱子3、凈化樣品4、分離條件5、不使用時，要蜜蜂色譜柱，避免固定相干枯6、使用預柱7、避免流動相組成變化8、避免壓力脈沖的劇烈變化離子色譜容易出問題的部件其他問題流動相或樣品的過濾流動相或樣品的過濾 濾膜類型： 聚四氟乙烯濾膜（有機系一次性針頭過濾器）： 適用于所有溶劑，酸和鹽。 醋酸纖維濾膜： 不適用于有機溶劑，特別適用于水基溶劑。 尼龍66濾膜： 適用于絕大多數(shù)有機溶劑和水