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文檔簡介

1、實驗一 廢水中生化需氧量(BOD5)的測定一、實驗目的1掌握水樣的采集和處理方法;2掌握BOD5的測定原理和操作。二、實驗原理對于生活污水,取其兩份,一份測定當時的溶解氧;另一份在(20±1)下培養(yǎng)5天再測定溶解氧,兩者之差即為BOD5。溶解氧的測定原理是:在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,二價錳先生成白色的Mn(OH)2沉淀,但很快被水中溶解氧氧化為三價或四價的錳,從而將溶解氧固定。在酸性條件下,高價的錳可以將I-氧化為I2,然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定生成的I2,即可求出水中溶解氧的含量。三、儀器和試劑1主要儀器(1)恒溫培養(yǎng)箱(2)溶解氧瓶(200300mL) 帶有磨口玻塞,并具

2、有供水封閉的鐘形口。2試劑(1)硫酸錳溶液 稱取480g硫酸錳(MnSO4·H2O)溶于水,用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產生藍色。(2)堿性碘化鉀溶液 稱取500g氫氧化鈉溶解于300400mL水中,另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,放置過夜后,傾出上層清液,儲于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應不呈藍色。(3)硫代硫酸鈉溶液 稱取2.5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000m

3、L,儲于棕色瓶中。使用前用重鉻酸鉀標準溶液標定。6濃硫酸(=1.84g/mL)。70.5%淀粉溶液 稱取0.5g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸和0.4g氯化鋅防腐。四、操作步驟1樣品采集準備好6個溶解氧瓶,用虹吸法把水樣轉移到溶解氧瓶內,并使水樣從瓶口溢出數秒鐘。其中3瓶固氧,并測定其溶解氧,另3瓶放在恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)5天后再測定溶解氧。2溶解氧固定用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液、2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數次,靜置。3溶解氧的測定打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL濃硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖

4、勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處靜置5min。吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色,加1mL淀粉溶液,繼續(xù)測定至藍色剛好褪去,并記錄硫代硫酸鈉溶液用量。溶解氧(O2,mg/L)=式中 c硫代硫酸鈉標準溶液濃度,mol/L;V滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,mL;V0滴定時所取水樣的體積,mL。注意事項:(1)水樣的pH值若超過6.57.5范圍時,可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調節(jié)至7,但用量不要超過水樣體積的0.5%。(2)若從水溫較低的水域中采集的水樣,可遇到含有過飽和溶解氧,此時應將水迅速升溫至20左右,充分振搖,以趕出過飽和的溶解氧。若從水溫較

5、高的水浴或污水排放口取得的水樣,則應迅速使其冷卻至20左右,并充分振搖,使與空氣中氧分壓接近平衡。實驗二 工業(yè)廢水中鉻的測定(二苯碳酰二肼分光光度法)一、實驗目的1掌握二苯碳酰二肼分光光度法測定水中六價鉻和總鉻的原理和方法。2學習用Microsoft Office Excel求線性回歸方程的方法。二、實驗原理在酸性溶液中,六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應,生成紫紅色化合物,其最大吸收波長為540nm,吸光度與濃度的關系符合比爾定律。如果測定總鉻,需先用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價,再進行測定。三、儀器與試劑1儀器分光光度計。2試劑(1)丙酮。(2)(11)硫酸。(3)(11)磷酸。(4)2g

6、/L氫氧化鈉溶液。(5)氫氧化鋅共沉淀劑 稱取硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100mL水中;稱取氫氧化鈉2.4g,溶于120mL水中。將兩溶液混合。(6)40g/L高錳酸鉀溶液。(7)鉻標準貯備液 稱取于120干燥2h的重鉻酸鉀(優(yōu)級純)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。(8)鉻標準使用液 吸取5.00mL鉻標準貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。每毫升標準使用液含1.000ug六價鉻。使用當天配制。(9)200g/L尿素溶液。(10)20g/L亞硝酸鈉溶液。(11)二苯碳酰二肼溶液 稱取二苯碳酰二肼(簡稱DPC,C13

7、H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀釋至100mL,搖勻,貯于棕色瓶內,置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。(12)硝酸。(13)硫酸(=1.84g/mL)。(14)三氯甲烷。(15)(11)氨水。(16)50g/L銅鐵試劑 稱取5g銅鐵試劑C6H5N(NO)ONH4,溶于冰水中并稀釋至100mL。臨用時現配。四、六價鉻的測定1水樣預處理(1)對不含懸浮物、低色度的清潔地面水,可直接進行測定。(2)如果水樣有色但不深,可進行色度校正。即另取一份試樣,加入除顯色劑以外的各種試劑,以2mL丙酮代替顯色劑,用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。(3)對渾濁、色度較深的水樣,應加入氫氧

8、化鋅共沉淀劑,并進行過濾處理。(4)水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質時,干擾測定,可加入尿素和亞硝酸鈉消除。(5)水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質時,可將Cr()還原為Cr()。此時,調節(jié)水樣pH值至8,加入顯色劑溶液,放置5min后再酸化顯色,并以同樣的方法繪制標準曲線。 2標準曲線的繪制取9支50mL比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標準使用液,用水稀釋至標線,加入0.5mL (11)硫酸和0.5m L(11)磷酸,搖勻。加入2mL顯色劑溶液,搖勻。510min后,于540nm波長處,用1cm或3cm比色皿

9、,以水為參比,測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標,相應六價鉻含量為橫坐標用Microsoft Office Excel繪制標準曲線,并求線性回歸方程。 3水樣的測定取適量(含鉻少于50g)無色透明或經預處理的水樣于50mL比色管中,用水稀釋至標線,測定方法同標準溶液。進行空白校正后根據所測吸光度從標準曲線上查得Cr()含量。4計算式中 m從標準曲線上查得的Cr()量,g; V水樣的體積,mL。五、總鉻的測定1水樣預處理一般清潔地面水可直接用高錳酸鉀氧化后測定。對含大量有機物的水樣,需進行消解處理。取50mL或適量(含鉻少于50g)水樣,置于150mL燒杯中,加入5mL硝酸和3mL硫酸,加

10、熱蒸發(fā)至冒白煙。如溶液仍有色,再加入5mL硝酸,重復上述操作,至溶液清澈,冷卻。用水稀釋至10mL,用氨水(1 + 1)中和至pH12,移入50mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,備用。如果水樣中鉬、釩、鐵、銅等含量較大,先用銅鐵試劑-三氯甲烷萃取除去,然后再進行消解處理。2高錳酸鉀氧化三價鉻取50.0mL或適量(鉻含量少于50g)清潔水樣或經預處理的水樣(如不到50.0mL,用水補充至50.0mL)于150mL錐形瓶中,用(1+1)氨水和硫酸溶液調至中性,加入幾粒玻璃珠,加入(11)硫酸和(11)磷酸各0.5mL,搖勻。加入40g/L高錳酸鉀溶液2滴,如紫色消退,則繼續(xù)滴加高錳酸鉀溶液至保持

11、紫紅色。加熱煮沸至溶液剩約20mL。冷卻后,加入1mL 200g/L的尿素溶液,搖勻。用滴管加20g/L亞硝酸鈉溶液,每加一滴充分搖勻,至紫色剛好消失。稍停片刻,待溶液內氣泡逸盡,轉移至50mL比色管中,稀釋至標線,供測定。其余步驟同六價鉻的測定。注意事項:(1)用于測定鉻的玻璃器皿不能用重鉻酸鉀洗液洗滌。(2)Cr()與顯色劑的顯色反應一般控制酸度在0.050.3mol/L(1/2H2SO4)范圍,以0.2mol/L時顯色最好。顯色前,水樣應調至中性。顯色溫度和放置時間對顯色有影響,在15時,515min顏色即可穩(wěn)定。(3)如測定清潔地面水樣,顯色劑可按以下方法配制:溶解0.2g二苯碳酰肼于

12、100mL95%乙醇中,邊攪拌邊加入400mL(19)硫酸。該溶液在冰箱中可存放一個月。用此顯色劑,在顯色時直接加入2.5mL即可,不必再加酸。但加入顯色劑后,要立即搖勻,以免Cr()可能被乙酸還原。六、數據記錄與處理1.實驗數據記錄標準曲線繪制水樣測定水樣體積(ml)00.20.51.02.04.06.08.010.0吸光度Cr質量(µg)2.繪制標準曲線3.計算水樣中Cr含量實驗三 混凝實驗主題詞:混凝 混凝劑 投藥量主要操作:攪拌 測定濁度一、實驗目的分散在水中的膠體顆粒帶有電荷,同時在布朗運動及其表面水化膜作用下,長期處于穩(wěn)定分散狀態(tài),不能用自然沉淀法去除。向這種水中投加混凝

13、劑后,可以使分散顆粒相互結合聚集增大,從水中分離出來。由于各種原水有很大差別,混凝效果不盡相同。混凝劑的混凝效果不僅取決于混凝劑投加量,同時還取決于水的PH、水流速度梯度等因素。通過本實驗希望達到下述目的:(1)觀察混凝現象及過程,了解混凝的凈水機理及影響混凝的重要因素;(2)掌握求得某水樣最佳混凝條件(投藥量、pH)的基本方法。二、實驗原理水中粒徑小的懸浮物以及膠體物質,由于微粒的布朗運動,膠體顆粒間的靜電斥力和膠體的表面作用,致使水中這種渾濁狀態(tài)穩(wěn)定?;瘜W混凝的處理對象主要是廢水中的微小懸浮物和膠體物質。根據膠體的特性,在廢水處理過程中通常采用投加電解質、不同電荷的膠體或高分子等方法破壞膠

14、體的穩(wěn)定性,然后通過沉淀分離,達到廢水凈化效果的目的。關于化學混凝的機理主要有以下四種解釋。1、壓縮雙電層機理當兩個膠粒相互接近以至雙電層發(fā)生重疊時,就產生靜電斥力。加入的反離子與擴散層原有反離子之間的靜電斥力將部分反離子擠壓到吸附層中,從而使擴散層厚度減小。由于擴散層減薄,顆粒相撞時的距離減少,相互間的吸引力變大。顆粒間排斥力與吸引力的合力由斥力為主變?yōu)橐砸橹?,顆粒就能相互凝聚。2、吸附電中和機理異號膠粒間相互吸引達到電中和而凝聚;大膠粒吸附許多小膠?;虍愄栯x子,電位降低,吸引力使同號膠粒相互靠近發(fā)生凝聚。 3、吸附架橋機理吸附架橋作用是指鏈狀高分子聚合物在靜電引力、范德華力和氫鍵力等作

15、用下,通過活性部位與膠粒和細微懸浮物等發(fā)生吸附橋連的現象。4、沉淀物網捕機理當采用鋁鹽或鐵鹽等高價金屬鹽類作凝聚劑時,當投加量很大形成大量的金屬氫氧化物沉淀時,可以網捕、卷掃水中的膠粒,水中的膠粒以這些沉淀為核心產生沉淀。這基本上是一種機械作用。向水中投加混凝劑后,由于:能降低顆粒間的排斥能峰,降低膠粒的電位,實現膠?!懊摲€(wěn)”;同時也能發(fā)生高聚物式高分子混凝劑的吸附架橋作用;網捕作用,而達到顆粒的凝聚。消除或降低膠體顆粒穩(wěn)定因素的過程叫做脫穩(wěn)。脫穩(wěn)后的膠粒,在一定的水力條件下,才能形成較大的絮凝體,俗稱礬花。直徑較大且較密實的礬花容易下沉。自投加混凝劑直至形成較大礬花的過程叫混凝。在混凝過程中

16、,上述現象常不是單獨存在的,往往同時存在,只是在一定情況下以某種現象為主。三、實驗設備與試劑1. 智能型混凝試驗攪拌儀1臺。2. PHS-2型酸度計1臺。3. HACH 2100N濁度儀1臺。4. 燒杯(200mL,7個)5. 移液管(1mL ,2mL ,5mL ,10mL ,各1支)6. 洗耳球1個,配合移液管移藥用。7. 量筒(1000mL, 1個,量原水體積)8. 混凝劑:硫酸鋁(Al2(SO4)3)、聚合硫酸鐵(PFS)、聚合氯化鋁(PAC)、聚合硫酸鐵鋁(PAFS)、聚丙烯酰胺(PAM)等;濃度1%或10g/L9. 鹽酸、氫氧化鈉(濃度10%)10. 實驗用原水(取河水或用黏土和自來

17、水配成水樣20L,靜沉6h,其上清液為實驗用原水)四、實驗步驟混凝實驗分為最佳投藥量、最佳pH、最佳水流速度梯度三部分。在進行最佳投藥量實驗時,先選定一種攪拌速度變化方式和pH,求出最佳投藥量。然后按照最佳投藥量求出混凝最佳pH。最后根據最佳投藥量、最佳pH,求出最佳的速度梯度。1. 最佳投藥量實驗步驟(1)確定原水特征,即測定原水水樣渾濁度、pH、溫度。(2)確定形成礬花所用的最小混凝劑量。方法是通過慢速攪拌(或50r/min)燒杯中800mL原水,并每隔1min增加1mL混凝劑投加量,直至出現礬花為止。這時的混凝劑量作為形成礬花的最小投加量。(3)用6個1000mL的燒杯,分別放入800m

18、L原水,置于混凝試驗攪拌儀平臺上。(4)確定實驗時的混凝劑投加量。根據步驟(2)得出的形成礬花最小混凝劑投加量,取其1/4作為1號燒杯的混凝劑投加量,取其1/2,3/4,1,3/2,2倍作為26號燒杯的混凝劑投加量。加藥時,把混凝劑分別加到儀器上16號加藥管中,這樣可以保證同時加藥。(5)啟動攪拌機,快速攪拌30 s,轉速約300 r/min;中速攪拌6min,轉速約100 r/min;慢速攪拌6min,轉速約50 r/min。如果用污水進行混凝實驗,污水膠體顆粒比較脆弱,攪拌速度可適當放慢。(6)關閉攪拌機,抬起攪拌槳,靜置沉淀10 min,取出上清液放入燒杯內,立即用濁度儀測定濁度(每杯水

19、樣測定三次),記入表1中。2. 最佳pH實驗步驟(1)用6個1000mL的燒杯,分別放入800mL原水,置于混凝試驗攪拌儀平臺上。(2)調整原水pH,用移液管依次向1號,2號,3號裝有水樣的燒杯中分別加入1.5mL,1.0mL,0.5mL 10%濃度的鹽酸。依次向5號,6號裝有水樣的燒杯中分別加入0.5mL ,1.0mL 10%濃度的氫氧化鈉。(3)啟動攪拌機,快速攪拌30 s,轉速約300 r/min。用酸度計測定各水樣的pH,記入表2中。(4)利用儀器的加藥管,向各燒杯中加入相同劑量的混凝劑(最佳劑量采用實驗1中得出的最佳投藥量結果)。(5)啟動攪拌機,快速攪拌30 s,轉速約300 r/

20、min;中速攪拌6min,轉速約100 r/min;慢速攪拌6min,轉速約50 r/min。如果用污水進行混凝實驗,污水膠體顆粒比較脆弱,攪拌速度可適當放慢。(6)關閉攪拌機,抬起攪拌槳,靜置沉淀10 min,取出上清液放入燒杯內,立即用濁度儀測定濁度(每杯水樣測定三次),記入表2中。注意事項:在最佳投藥量、最佳pH實驗中,向各燒杯投加藥劑時要求同時投加,避免因時間間隔較長各水樣加藥后反應時間長短相差太大,混凝效果懸殊。在測定水的濁度、抽吸上清液時,不要擾動底部沉淀物。同時,各燒杯抽吸的時間間隔盡量減小。五、實驗結果記錄與整理混凝劑 混凝劑濃度 原水濁度 原水pH 原水溫度 最小混凝劑量(m

21、L) 相當于(mg/L) 1. 最佳投藥量實驗結果整理(1)把原水特征、混凝劑投加情況、沉淀后的剩余濁度記入表1中。(2)以剩余濁度為縱坐標,投藥量為橫坐標,繪制剩余濁度與投藥量關系曲線,從曲線上可求得不大于某一剩余濁度的最佳投藥量值。表1 最佳混凝劑投加量水樣編號123456投藥量(mL)出現礬花時間(min)礬花沉淀情況(快/慢)剩余濁度(NTU)1232. 最佳pH實驗結果整理(1)把原水特征、混凝劑投加情況、酸堿加注情況、沉淀后的剩余濁度記入表2中。(2)以剩余濁度為縱坐標,水樣pH為橫坐標,繪制剩余濁度與pH關系曲線,從圖上求出所投加混凝劑的混凝最佳pH及其適用范圍。表2 最佳pH(

22、投藥量: mL)水樣編號123456HCl(mL)NaOH(mL)水樣pH剩余濁度(NTU)123六、思考題1. 根據實驗結果以及實驗中所觀察到的現象,簡述影響混凝的幾個主要因素。2. 為什么最大投藥量時,混凝效果不一定好?3. 根據最佳投藥量實驗曲線,分析沉淀水濁度與混凝劑投加量的關系。附錄一 2100P型便攜式濁度儀的使用說明一、校準濁度儀注意:為得到最好的精確度,在整個校準期間請使用同一個樣品池或四個匹配的樣品池。通常應將樣品池按匹配過程中所標注的方向標記插入。1. 用稀釋水將清潔的樣品池沖洗幾次。然后將稀釋水或使用StablCal <0.1NTU標準液加入樣品池至刻度線(約15m

23、L)。注意:在該步驟中必須使用與準備標準液相同的稀釋水。2. 將樣品池放入儀器的樣品池盒中,使樣品池上的方向標識與樣品池盒前面的方向標識在一條線上。蓋上池蓋。按下I/O鍵。注意:在按下CAL鍵前,請先選擇信號平均模式選項(開或關)在校準模式下,信號平均功能不起作用。3. 按下CAL鍵。屏幕上將顯示CAL和S0圖標(0將閃爍)。4-位顯示值顯示的是以前校準的S0標準液值。如果空白值被強制賦予為0.0,顯示的將是空白(如圖所示)。按下,得到一個數字顯示值。4. 按下READ鍵。儀器將由60到0計數(如果信號平均功能開啟,則由67到0計數),讀取空白值并作為計算20NTU標準液測試值的校正因子。如果

24、稀釋水的濁度大于0.5NTU,當計算校準時,屏幕上將出現E1字樣。顯示屏將自動遞增到下一個標準液的測試。將樣品池從樣品池盒中取出。注意:通過按下鍵而不是讀取稀釋水讀數的方法,可以將稀釋水的濁度強制賦予為零值。顯示屏將顯示S0 NTU,為繼續(xù)測試下一個標準液必須按下鍵。5. 屏幕上將顯示S1圖標(1將閃爍)和20NTU或者是以前校準的S1標準液值。如果該值不正確,請按下鍵直到需要編輯的數字閃爍,然后編輯該數值。使用鍵滾動到正確的數字。編輯后,將混合好的20NTU StablCal標準液或20NTU Foamazin標準液加入清潔的樣品池至標記線。將樣品池放入儀器的樣品池盒中,使樣品池上的方向標識

25、對準樣品池盒前面的方向標識。蓋上池蓋。6. 按下READ鍵。儀器將由60到0計數(如果信號平均功能開啟,則由67到0計數),然后測試濁度并存儲該值。顯示屏將自動遞增到下一個標準液的測試。將樣品池從樣品池盒中取出。7. 屏幕上將顯示S2圖標(2將閃爍)和100NTU或者是以前校準的S2標準液值。如果顯示值不正確,請按鍵直到需要編輯的數字閃爍,然后編輯該數值。使用鍵滾動到正確的數字。編輯后,使用充分混合好的100NTU StablCal標準液或100NTU Foamazin標準液加入到清潔的樣品池至標記線。將樣品池放入儀器的樣品池盒中,使樣品池上的方向標識對準樣品池盒前面的方向標識。蓋上池蓋。8.

26、 按下READ鍵。儀器將由60到0計數(如果信號平均功能開啟,則由67到0計數),然后測試濁度并存儲該值。顯示屏將自動遞增到下一個標準液的測試。將樣品池從樣品池盒中取出。9. 屏幕上將顯示S3圖標(3將閃爍)和800NTU或者是以前校準的S3標準液值。如果該值不正確,請按鍵直到需要編輯的數字閃爍,然后編輯該數值。使用鍵滾動到正確的數字。編輯后,請使用充分混合好的800NTU StablCal標準液或800NTU Foamazin標準液加入清潔的樣品池至標記線。將樣品池放入儀器的樣品池盒中,使樣品池上的方向標識對準樣品池盒前面的方向標識。蓋上池蓋。10. 按下READ鍵。儀器將由60到0計數(如

27、果信號平均功能開啟,由67到0計數),然后測試濁度并存儲該值。顯示屏將自動遞增到下一個標準液的測試。將樣品池從樣品池盒中取出。11. 按下CAL鍵確認校準值。儀器將自動返回到測試模式。注意:按下CAL鍵完成校準系數的校準。如果在校準過程發(fā)生校準錯誤,則按下CAL鍵后將會出現錯誤信息。如果出現E1或E2,請檢查標準液的準備過程和校準過程;必要時請重新校準。如果出現CAL?,可能是在校準過程中發(fā)生錯誤。如果CAL?閃爍,表示儀器正在使用默認的校準值。注意事項􀁹 如果在校準時按下I/O鍵,新的校準數據將會丟失,但舊的校準數據將用于測試。一旦進入校準模式,只有READ、I/O、和鍵起

28、作用。信號平均功能和范圍選擇模式必須在進入校準模式之前選擇。􀁹 如果E1或E2出現在顯示屏上,表明在校準過程中發(fā)生了錯誤。請檢查標準液準備過程和校準過程;如有必要,請重新校準。按下DIAG鍵以清除錯誤信息(E1或E2)。如果想在未進行重新校準的情況下繼續(xù)測試,請按兩次I/O鍵恢復原校準值。如果顯示CAL?,表明在校準過程發(fā)生了錯誤。原校準值也可能不能恢復。要么重新校準,要么使用當前的校準值。􀁹 為查看校準值,請按下CAL鍵,然后按下鍵查看校準標準液的值。只要沒有按下READ鍵且CAL不閃爍,校準值將不會更新。再次按下CAL鍵將返回到測試模式。二、濁度測試步驟

29、 1. 用一個清潔的容器收集具有代表性的樣品。將樣品加入樣品池至刻度線(約15mL)。操作時小心拿住樣品池的上部。然后蓋上樣品池蓋。注意:如果5.5分鐘內沒有按鍵,儀器將自動關閉,為重新開啟儀器,請按I/O鍵。2. 用不起毛的軟布擦拭樣品池,以除去水滴和手指印。3. 滴加一小滴硅油,用油布擦拭,使整個表面均勻分布一層硅油。4. 按I/O鍵。儀器將打開,請將儀器放在平坦穩(wěn)定的板面上。當測試時,不要用手拿著儀器。5. 將樣品池放入儀器的樣品池盒中,使菱形標記或方向標識對準樣品池盒前面凸起的方向標識。蓋上蓋板。6. 按RANGE鍵,選擇手動或自動范圍選擇模式。當儀器處于自動選擇范圍模式時,顯示屏將顯

30、示AUTO RNG。7. 按SIGNAL AVG鍵,選擇合適的信號平均模式。當儀器使用信號平均模式時,屏幕上將顯示SIG AVG。如果樣品引起噪聲信號(即顯示值不斷變化),請使用信號平均模式。8. 按READ鍵屏幕上將顯示-NTU,然后顯示以NTU為單位的濁度數值。在燈信號關閉后請記錄濁度值。注意:儀器將默認最近一次選擇的操作模式。如果前一次測試選擇了自動選擇范圍和信號平均模式,在接下來的測試中將自動選擇這些選項。 2100P 便攜式濁度儀在工廠時已用Formazin一級標準液進行了校準,所以使用前不要求進行再次校準。哈希公司建議每3個月用Formazin進行重新校準或根據經驗增加校準次數。儀

31、器附帶的Gelex二級標準液已標明了使用的基本范圍,但經過Formazin校準的,必須在使用前重新確定其值。附錄二 pH410A型酸度計測定pH值一、pH計的標定校正1.按菜單鍵選擇“零點”標定功能;2.將已清洗電極置入6.86標準液中;3.顯示值穩(wěn)定后,按上下鍵至讀數為6.86;4.穩(wěn)定約10秒鐘,按菜單鍵確認并進入“斜率”校正狀態(tài);5.取出電極,清洗,然后置入4.01標準液中;6.顯示值穩(wěn)定后,按上下鍵至讀數為4.01;7. 穩(wěn)定約10秒鐘,按菜單鍵確認并進入“pH”測量狀態(tài);8. 取出電極,清洗。在pH計的軟件設計中實施了6.86/4.01和6.86/9.18的兩組二點標定校正方案供在0

32、14.00pH范圍內依據要求進行應用。二、儀器的pH測量在測量之前可以先回測6.86和4.01的標準液,檢驗儀器的測量精度是否在要求范圍內。如有不符,可以重復上述標定校正步驟,對儀器實施二次標定和校正,也可以針對零點或斜率實施單點重復標定或校正(一次標定未能到位的原因可能是電極受溫度因素的影響)。在完成標定校正作業(yè)和驗證步驟后,便可將已清洗待用的電極置入被測溶液中并充分攪拌,使pH傳感器的感應球泡與被測溶液充分接觸;當顯示屏上的顯示值穩(wěn)定后,便可讀取數值。建議:從標定、校正至測量的過程盡可能在磁力攪拌器的配合下進行; 如果被測溶液中含有有機物或干擾氫離子活度的因素,應先行妥當處理,避免儀器的測

33、量結果出現不穩(wěn)定的現象; 為確保測量的客觀性,從儀器的標定校正到測量,對電極清洗的用水務必是去離子水,或是蒸餾水。儀器具有記憶當前標定校正值的功能,當頻繁使用時,在不更換電極和不改變校正值的前提下,重復使用該儀器測量時,可以省去每一次的標定校正作業(yè),前提是可以關閉儀器電源,但不可以切斷電源。三、儀器的溫度補償1.手動溫補將精密溫度測量計依照pH計的標定校正測量順序,依次分別測量出標定液、校正液和被測溶液的當前實際溫度,并依次按菜單鍵(model)在“”功能狀態(tài)下依次按上下鍵輸入各自的當前實際溫度。例如,按菜單鍵選擇“”功能,設置當前溫度,返回零點標定狀態(tài),進行零點標定。依次進行斜率校正,測量作

34、業(yè)。如果標定液、校正液和被測溶液的溫度相同,只需在“”功能狀態(tài)下一次設定溫度值即可。2.自動溫補實驗四 活性炭吸附實驗主題詞:活性炭 亞甲基藍 吸附等溫線主要操作:測定標準曲線 間歇吸附 連續(xù)吸附一、實驗目的 1、了解活性炭的吸附工藝及性能。 2、掌握用實驗方法(含間歇法、連續(xù)法)確定活性炭吸附處理污水的設計參數的方法。 二、實驗原理 活性炭具有良好的吸附性能和穩(wěn)定的化學性質,是目前國內外應用比較多的一種非極性吸附劑。與其他吸附劑相比,活性炭具有微孔發(fā)達、比表面積大的特點。通常比表面積可以達到5001700m2/g,這是其吸附能力強,吸附容量大的主要原因。 活性炭吸附主要為物理吸附。吸附機理是

35、活性炭表面的分子受到不平衡的力,而使其他分子吸附于其表面上。當活性炭溶液中的吸附處于動態(tài)平衡狀態(tài)時稱為吸附平衡,達到平衡時,單位活性炭所吸附的物質的量稱為平衡吸附量。在一定的吸附體系中,平衡吸附量是吸附質濃度和溫度的函數。為了確定活性炭對某種物質的吸附能力,需進行吸附試驗。當被吸附物質在溶液中的濃度和在活性炭表面的濃度均不再發(fā)生變化,此時被吸附物質在溶液中的濃度稱為平衡濃度?;钚蕴康奈侥芰τ梦搅縬表示,即 式中 q活性炭吸附量,即單位質量的吸附劑所吸附的物質量,g/g; V污水體積,L; C0,C分別為吸附前原水及吸附平衡時污水中的物質的濃度,g/L; m活性炭投加量,g。 在溫度一定的條

36、件下,活性炭的吸附量q與吸附平衡時的濃度c之間關系曲線稱為等溫線。在水處理工藝中,通常用的等溫線有Langmuir和Freundlich等。其中Freundlich等溫線的數學表達式為 式中 K與吸附劑比表面積、溫度和吸附質等有關的系數; n與溫度、pH值、吸附劑及被吸附物質的性質有關的常數; q同前。 K和n可以通過間歇式活性炭吸附實驗測得。將上式取對數后變換為 將q和c相應值繪在雙對數坐標上,所得直線斜率為1/n,截距為K。 由于間歇式靜態(tài)吸附法處理能力低,設備多,故在工程中多采用活性炭進行連續(xù)吸附操作。連續(xù)流活性吸附性能可用博哈特(Bohart)和壓當斯(Adams)關系式表達,即 因e

37、xp(KN0H/v)>>1,所以上式等號右邊括號的1可忽略不計,則工作時間t由上式可得 式中 t-工作時間,h;v-流速,即空塔速度,m/h;H-活性炭層高度,m;K-速度常數,m3/(mg/h)或 L/(mg/h);N0-吸附容量,即達到飽和時被吸附物質的吸附量,mg/L;C0-入流溶質濃度,mol/m3 或 mg/L;CB-允許流出溶質濃度,mol/m3 或 mg/L;在工作時間為零的時候,能保持出流溶質濃度不超過cB的炭層理論高度稱為活性炭層的臨界高度H0。其值可根據上述方程當t=0時進行計算,即 在實驗時,如果取工作時間為t,原水樣溶質濃度為c01,用三個活性炭柱串聯(見上

38、圖),第一個柱子出水為cB1,即為第二個活性炭柱的進水c02,第二個活性炭柱的出水為cB2,就是第三個活性炭柱的進水c03,由各炭柱不同的進、出水濃度C0,CB便可求出流速常數K值及吸附容量N。 三、實驗設備及試劑 1、間歇式活性炭吸附裝置:間歇式吸附用三角燒杯,在燒杯內放入活性炭和水樣進行振蕩。 2、連續(xù)流式活性炭吸附裝置:連續(xù)式吸附采用有機玻璃柱D25mm1000mm,柱內500750mm高烘干的活性炭,上、下兩端均用單孔橡皮塞封牢,各柱下端設取樣口。裝置具體結構如圖所示。 3、間歇與連續(xù)流實驗所需的實驗器材 (1)振蕩器(一臺)。 (2)有機玻璃柱(3根D25mm1000mm)。 (3)活性炭。 (4)三角燒瓶(11個,250mL)。(5)可見光光度計 (6)漏斗(10個)及濾紙 (7)配水及投配系統(tǒng)。 (8)酸度計(1臺)。 (9)溫度計(1只) (10)亞甲基藍(分

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