藥物分析試卷-參考答案

1、2008至2009學(xué)年第一學(xué)期一、選擇題 (請將應(yīng)選字母填在每題的括號內(nèi)，共60分) （一）單項選擇題 每題的備選答案中只有一個最佳答案 (每題1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD1. 中國藥典主要內(nèi)容包括 ( )A. 正文、含量測定、索引 B. 凡例、正文、附錄、索引C. 鑒別、檢查、含量測定 D. 凡例、制劑、原料2. 下列各類品種中收載在中國藥典二部的是 ( ) A. 生物制品 B. 生化藥物 C. 中藥制劑 D. 抗生素 3. 薄層色譜法中，用于藥物鑒別的參數(shù)是 ( )A. 斑點大小 B. 比移值 C. 樣品斑點遷移距離 D. 展

2、開劑遷移距離 4. 紫外分光光度法用于藥物鑒別時，正確的做法是 ( )A. 比較吸收峰、谷等光譜參數(shù)或處理后反應(yīng)產(chǎn)物的光譜特性B. 一定波長吸收度比值與規(guī)定值比較C. 與純品的吸收系數(shù)（或文獻值）比較 D. A+B+C5. 藥物的純度合格是指 ( )A. 符合分析純試劑的標準規(guī)定 B. 絕對不存在雜質(zhì) C. 雜質(zhì)不超過標準中雜質(zhì)限量的規(guī)定 D. 對病人無害6. 在用古蔡法檢查砷鹽時，導(dǎo)氣管塞入醋酸鉛棉花的目的是 ( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是 ( )A. 1.5 B. 3.5 C.

3、7.5 D. 11.58. 差熱分析法的英文簡稱是 ( )A. TGA B. DTA C. DSC D. TA9. 可區(qū)別硫代巴比妥類和巴比妥類藥物的重金屬離子反應(yīng)是 ( ) A. 與鈷鹽反應(yīng) B. 與鉛鹽反應(yīng)C. 與汞鹽反應(yīng) D. 與鈷鹽反應(yīng) 10. 司可巴比妥常用的含量測定方法是 ( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高錳酸鉀法 D. 硝酸法 11. 下列藥物中不能直接與三氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)的是 ( )A.水楊酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林12. 苯甲酸鈉常用的含量測定方法是 （ ）A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 雙相滴定法 D. 兩步滴定法 13. 阿司匹林

4、用中和法測定時，用中性醇溶解供試品的目的是為了 ( )A. 防腐消毒 B. 防止供試品在水溶液中滴定時水解 C. 控制pH值 D. 減小溶解度14. 腎上腺素的常用鑒別反應(yīng)有 ( ) A. 羥肟酸鐵鹽反應(yīng) B. 硫酸熒光反應(yīng) C. 甲醛硫酸反應(yīng) D. 鈀離子顯色反應(yīng) 15. 亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是 ( )A. 增強藥物堿性 B. 使氨基游離 C. 使終點變色明 D. 增加NO+的濃度16. 生物堿提取滴定法中，應(yīng)考慮酯、酚等結(jié)構(gòu)影響，最常用的堿化試劑是 ( )A. 氨水 B. 醋酸銨 C. 氫氧化鈉 D. 氫氧化四丁基銨 17. 酸性染料比色法測定生物堿類藥物，有機溶劑萃取的有色

5、物是 ( )A. 游離生物堿 B.生物堿和染料形成的離子對 C.酸性染料 D.生物堿鹽18. 吩噻嗪類藥物易被氧化，這是因為其結(jié)構(gòu)中具有 ( )A. 低價態(tài)的硫元素 B. 環(huán)上N原子 C. 側(cè)鏈脂肪胺 D. 側(cè)鏈上的鹵素原子19. 加入氨制硝酸銀后能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)的藥物是 ( )A. 地西泮 B. 維生素C C. 異煙肼 D. 苯佐卡因 20. 藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍色熒光的是 ( )A維生素A B維生素B1 C維生素C D維生素D 21. 維生素C注射液碘量法測定過程中操作不正確的是 ( )A. 加入沸過的熱水 B. 加入醋酸 C. 加入丙酮作掩蔽劑 D. 立即滴定2

6、2. 維生素A含量用生物效價表示，其效價單位是 ( )A. IU B. g C. IU/ml D. IU/g23. 異煙肼比色法中與異煙肼反應(yīng)速度最快的酮基位置在甾體激素的 ( )A. C3位 B. C11位 C. C17位 D. C20位24. 腎上腺皮質(zhì)激素類藥物鑒別的專屬方法為 ( )A. 沉淀反應(yīng) B. GC C. 四氮唑法 D. 異煙肼法 25. 坂口(Sakaguchi)反應(yīng)可用于鑒別的藥物為 ( )A. 青霉素 B. 鏈霉素 C. 四環(huán)素 D. 頭孢他啶26. 抗生素類藥物中高分子雜質(zhì)檢查用的柱填料為 ( )A. ODS B. 硅膠 C. GDX D. 葡聚糖凝膠G-1027.

7、下列方法中，不能排除注射劑測定時抗氧劑亞硫酸氫鈉干擾的是 ( )A. 加掩蔽劑 B. 加酸分解 C. 加堿分解 D. 加入弱氧化劑28. 中國藥典中硫酸亞鐵片的含量測定方法是 ( )A. 鈰量法 B. 硝酸法 C. 高氯酸法 D. 高錳酸鉀法29. 藥物制劑的檢查中，下列說法正確的是 ( )A. 應(yīng)進行的雜質(zhì)檢查項目與原料藥的檢查項目相同B. 還應(yīng)進行制劑學(xué)方面（如片重差異、崩解時限等）的有關(guān)檢查C. 應(yīng)進行的雜質(zhì)檢查項與輔料的檢查項目相同 D. 不再進行雜質(zhì)檢查30. 雙波長法測定復(fù)方磺胺甲噁唑片含量時，下列方法錯誤的是 ( )A. 測定SMZ含量時，選擇測定的兩個波長處TMP的吸收度相等B

8、. 測定TMP含量時，選擇測定的兩個波長處TMP的吸收度相等C. 測定時需要先進行空白校正 D. 測定時采用石英比色皿測定(二) B型題(配伍選擇題) 備選答案在前，試題在后，每組5題，每組題均對應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個正確答案，每個備選答案可重復(fù)選用，也可不選用。(每題1分，共15分)。DABCC BDACE CAEBD 1-5 選擇一般雜質(zhì)檢查中用到的試劑A. 硫氰酸銨試液 B. BaCl2溶液 C. HgBr2試紙 D. 硫代乙酰胺試液 E. AgNO3試液1. 砷鹽的檢查需用( )2. 鐵鹽的檢查需用 ( )3. 氯化物的檢查需用 ( )4. 硫酸鹽的檢查需用 ( )5. 重金屬

9、檢查第一法采用 ( )6-10 選擇不同藥物的含量測定方法 A非水滴定法 B鈰量法 C銀量法 D提取酸堿滴定法 EKober反應(yīng)鐵酚試劑法6. 異戊巴比妥的含量測定 ( )7. 硫酸奎寧的含量測定 ( )8. 硝苯地平的含量測定 ( ) 9. 炔雌醇的含量測定 ( )10. 硫酸苯丙胺的含量測定 ( )11-15 選擇需檢查相應(yīng)特殊雜質(zhì)的藥物 A.氫化可的松 B.異煙肼 C. 頭孢他啶D.阿司匹林 E.對乙酰氨基酚11. 需檢查高分子（聚合物）雜質(zhì)的藥物是 （）12. 需檢查其他甾體的藥物是 （）13. 需檢查對氨基酚的藥物是 （）14. 需檢查水楊酸的藥物是 （）15. 需檢查游離肼的藥物是

10、 （）二、問答題（共25分）1. 簡述藥品檢驗工作的基本程序(4分)1 答：取樣-鑒別-雜質(zhì)檢查-含量測定-出檢驗報告（各1分）2. 簡述非水滴定法中常見酸根的影響及其消除的方法。(5分)答：氫鹵酸根：酸性強，無法完全滴定（1）；消除方法：加入氯化汞的冰醋酸溶液（2）硝酸根：滴定產(chǎn)生硝酸，會氧化顯色劑影響顯色劑顯色（1）；消除方法：改用電位法測定（1）3.比較直接滴定法和兩步滴定法測定阿司匹林含量的優(yōu)缺點。(6分)答：直接滴定法：阿司匹林中性乙醇溶解后其中的羧基和氫氧化鈉反應(yīng)，酚酞指示終點。（1） 快速、簡便，不能排除水楊酸干擾（1）兩步滴定：先中和酸性雜質(zhì)和羧基，然后定量加入過量的氫氧化鈉，

11、定量與酯鍵反應(yīng)，剩余的用酸滴定至終點即可。（2）可消除水楊酸的干擾，但操作較麻煩（1）4. 舉例說明芳香胺類藥物的含量測定方法。(5分)答：準確度、精密度（各1）專屬性、定量限、檢測限、線性、范圍、耐用性（各0.5）5. 試述藥品質(zhì)量標準分析方法驗證的評價指標。(5分)答：芳香第一胺的重氮化偶合、硝酸銀沉淀反應(yīng)、生物堿沉淀劑的沉淀反應(yīng)等任2個（4）亞硝酸鈉滴定：酸性條件生成重氮鹽，電位法指示終點，亞硝酸鈉為滴定液非水滴定：與高氯酸滴定液的中和反應(yīng)（先加氯化汞），高氯酸滴定液，電位法或結(jié)晶紫指示終點。三、計算題（15分）1. 磷酸可待因中嗎啡的檢查：取本品0.1g，加一定濃度鹽酸溶液使溶解成5m

12、l，加NaNO2試液2ml，放置15min，加氨試液3ml；所顯顏色與5ml嗎啡標準溶液（配制：嗎啡2.0mg加鹽酸溶液使溶解成100ml），用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問磷酸可待因中嗎啡的限量為多少？ (5分)答：25100=0.01mg 雜質(zhì)限量： 0.01mg/0.1g100%=0.1%2取標示量為0.5g阿司匹林10片，稱得總重為5.7680g，研細后，精密稱取0.3576g，按藥典規(guī)定用兩步滴定剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84ml。（每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于18.02mg 的

13、阿司匹林）求阿司匹林片的標示量百分含量？（10分）答：18.02mg/ml(39.84ml-22.92ml)=304.8984mg標示量百分含量=(304.8984 mg0.3576g) 5.7680g(0.510)=98.36%藥物分析復(fù)習(xí)輔導(dǎo)一、選擇題：1藥物中的雜質(zhì)限量是指（ ）。A 藥物中所含雜質(zhì)的最小容許量 B 藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量C 藥物中所含雜質(zhì)的最佳容許量 D 藥物的雜質(zhì)含量2藥物中的重金屬是指（ ）。A 在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)B 影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子C 原子量大的金屬離子D Pb23古蔡氏檢砷法測砷時，砷化氫氣體與下列哪種物質(zhì)作用

14、生成砷斑（ ）。A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞4檢查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品W(g)，量取標準溶液V(ml)，其濃度為C(g/ml)，則該藥的雜質(zhì)限量(%)是（ ）。A B C D5用古蔡氏法測定砷鹽限量，對照管中加入標準砷溶液為（ ）。A 1ml B 2ml C 依限量大小決定 D 依樣品取量及限量計算決定6砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是（ ）。A 吸收砷化氫 B 吸收溴化氫 C 吸收硫化氫 D 吸收氯化氫6中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項目（ ）。A 硫酸鹽檢查 B 氯化物檢查 C 溶出度檢查 D 重金屬檢查7重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時

15、溶液控制最佳的pH值是（ ）。A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.58. 硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)為（ ）。A 紫色 B 藍色 C 綠色 D 黃色9巴比妥類藥物不具有的特性為：（ ）A 弱堿性 B 弱酸性C與重金屬離子的反應(yīng) D具有紫外吸收特征10下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥（ ）。A 與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物B 與亞硝酸鈉硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物C 與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀D 與溴試液反應(yīng)，使溴試液褪色11雙相滴定法可適用于的藥物為（ ）。A 阿司匹林 B 對乙酰氨基酚C 水楊酸 D 苯甲酸鈉12兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）

16、相當(dāng)于阿司匹林（分子量180.16）的量是（ ）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg13下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別（ ）A 水楊酸 B 苯甲酸鈉 C 對氨基水楊酸鈉D 丙磺舒 E 貝諾酯14鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有（ ）A 重氮化-偶合反應(yīng) B 氧化反應(yīng)C 磺化反應(yīng) D 碘化反應(yīng)15不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是（ ）A Ar-NH2 B Ar-NO2C Ar-NHCOR D Ar-NHR16亞硝酸鈉滴定法測定時，一般均加入溴化鉀，其目的是：（ ）A 使終點變色明顯 B 使氨基游離C 增加NO+的濃度 D

17、增強藥物堿性17亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干，我國藥典采用的方法為（ ）A 電位法 B 自身指示劑法C 內(nèi)指示劑法 D 比色法18關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯誤的有（ ）A 對有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量B 水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測定含量C 芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽D 在強酸性介質(zhì)中，可加速反應(yīng)的進行E 反應(yīng)終點多用永停法顯示19用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應(yīng)有（ ）A 茚三酮反應(yīng) B 戊烯二醛反應(yīng)C 坂口反應(yīng) D 硫色素反應(yīng)20下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)（ ）A 地西泮 B 阿司匹林C 異煙肼 D 苯佐卡因21有氧化劑存在時

18、，吩噻嗪類藥物的含量測定方法為（ ）A 非水溶液滴定法 B 鈰量法C 熒光分光光度法 D 鈀離子比色法22異煙肼不具有的性質(zhì)和反應(yīng)是（ ）A 還原性 B 與芳醛縮合呈色反應(yīng)C 弱堿性 D 重氮化偶合反應(yīng)23用非水滴定法測定生物堿氫鹵酸鹽時，須加入醋酸汞，其目的是（ ）A 增加酸性 B 除去雜質(zhì)干擾C 消除氫鹵酸根影響 D 消除微量水分影響24提取容量法最常用的堿化試劑為（ ）A 氫氧化鈉 B 氨水 C 碳酸氫鈉 D 氯化銨25非水溶液滴定法測定生物堿含量時，通常加入溶劑為1030 ml，消耗0.1mol/L HClO4標準溶液的體積應(yīng)為（ ）ml？A 6 B 7 C 8 D 926非水溶液滴定

19、法直接測定硫酸奎寧含量時，反應(yīng)條的摩爾比為（ ）A 1：1 B 1：2 C 1：3 D 1：427酸性染料比色法中，水相的pH值過小，則（ ）A 能形成離子對 B 有機溶劑提取能完全C酸性染料以分子狀態(tài)存在 D 生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在28下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍色熒光的是（ ）。A 維生素A B 維生素B1C 維生素C D 維生素E29檢查維生素C中的重金屬時，若取樣量為1.0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應(yīng)吸取標準鉛溶液（每1ml標準鉛溶液相當(dāng)于0.01mg的Pb）多少毫升（ ）？A 0.2ml B 0.4mlC 2ml D 1ml30維生素C注射液中

20、抗氧劑硫酸氫鈉對碘量法有干擾，排除干擾的掩蔽劑是（ ）。A 硼酸 B 草酸C 丙酮 D 酒石酸31使用碘量法測定維生素C的含量，已知維生素C的分子量為176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相當(dāng)于維生素C的量為（ ）A 17.61mg B 8.806mgC 176.1mg D 88.06mg32能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是（ ）。A 維生素A B維生素EC 維生素C D維生素B133測定維生素C注射液的含量時，在操作過程中要加入丙酮，這是為了（ ）A 保持維生素C的穩(wěn)定 B 增加維生素C的溶解度C消除注射液中抗氧劑的干擾 D 加快反應(yīng)速度34維生素C的鑒別反應(yīng)，常采用的試劑有（ ）

21、A 堿性酒石酸銅 B 硝酸銀C 碘化鉍鉀 D 乙酰丙酮35對維生素E鑒別試驗敘述正確的是（ ）A 硝酸反應(yīng)中維生素E水解生成-生育酚顯橙紅色B硝酸反應(yīng)中維生素E水解后，又被氧化為生育酚而顯橙紅色C 維生素E 0.01%無水乙醇溶液無紫外吸收D FeCl3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中，F(xiàn)e3+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子E FeCl3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中，F(xiàn)e2+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子362，6-二氯靛酚法測定維生素C含量（ ）A 滴定在酸性介質(zhì)中進行B 2，6-二氯靛酚由紅色無色指示終點C 2，6-二氯靛酚的還原型為紅色D 2，6-二氯靛酚的還原型為藍色37維生素C與分析方法的關(guān)系有（ ）A 二烯醇結(jié)構(gòu)具有還原性，可用

22、碘量法定量B 與糖結(jié)構(gòu)類似，有糖的某些性質(zhì)C 無紫外吸收D 有紫外吸收E 二烯醇結(jié)構(gòu)有弱酸性38四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定（ ）A 可的松 B 睪丸素C 雌二醇 D黃體酮39黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應(yīng)呈色（ ）A 2，4-二硝基苯肼 B 三氯化鐵C 硫酸苯肼 D 異煙肼 E 四氮唑鹽40可用四氮唑比色法測定的藥物為（ ）A 雌二醇 B 甲睪酮C 醋酸甲羥孕酮 D 醋酸潑尼松41Kober反應(yīng)用于定量測定的藥物為（ ）A 鏈霉素 B 雌激素C維生素C D 皮質(zhì)激素42雌激素類藥物的鑒別可采用與（ ）作用生成偶氮染料A 四氮唑鹽 B 重氮苯磺酸鹽C 亞硝酸鐵氰化鈉 D 重

23、氮化偶氮試劑43常用于甾體激素類藥物的鑒別方法是（ ）A 紫外光譜法 B 紅外光譜法 C 熔點 D 溶解度44四氮唑比色法測定甾體激素藥物的條件為（ ）A 在室溫或30恒溫條件下顯色B 用避光容器并置于暗處顯色C 空氣中氧對本法無影響D 水量增大至5%以上，使呈色速度加快E 最常采用氫氧化四甲基胺為堿化試劑45有關(guān)甾體激素的化學(xué)反應(yīng)，正確的是（ ）A C3位羰基可與一般羰基試劑B C17-醇酮基可與AgNO3反應(yīng)C C3位羰基可與亞硝酰鐵氰化鈉反應(yīng)D 4-3-酮可與四氮唑鹽反應(yīng)46Kober反應(yīng)測定雌激素（ ）A 雌激素與硫酸與乙醇共熱呈色，加水或加酸加熱后測定B 雌激素加硫酸乙醇共熱呈色，直

24、接測定C 第一步呈紅色，第二步呈黃色D第一步呈黃色，第二步呈紅色E第一步加硫酸，第二步加乙醇47下列反應(yīng)屬于鏈霉素特征鑒別反應(yīng)的是（ ）A 茚三酮反應(yīng) B 麥芽酚反應(yīng)C 有N-甲基葡萄糖胺反應(yīng) D 硫酸-硝酸呈色反應(yīng)48青霉素不具有下列哪類性質(zhì)（ ）A 含有手性碳，具有旋光性B 分子中的環(huán)狀部分無紫外吸收，但其側(cè)鏈部分有紫外吸收C 遇硫酸-甲醛試劑有呈色反應(yīng)可供鑒別D 具有堿性，可與無機酸形成鹽49碘與青霉噻唑酸的反應(yīng)是在（ ）A 強酸性中進行 B在強堿性中進行C pH4.5緩沖液中進行 D中性中進行50片劑中應(yīng)檢查的項目有（ ）A 澄明度 B檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)C 應(yīng)重復(fù)輔料的檢查

25、項目 D 重量差異51HPLC法與GC法用于藥物制劑分析時，其系統(tǒng)適用性試驗系指（ ）A 測定拖尾因子 B 測定回收率C 測定保留時間 D 測定分離度E 測定柱的理論板數(shù)52藥物制劑的檢查中（ ）A 雜質(zhì)檢查項目應(yīng)與原料藥的檢查項目相同B雜質(zhì)檢查項目應(yīng)與輔料的檢查項目相同C 雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)D 不再進行雜質(zhì)檢查E 除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進行制劑學(xué)方面的有關(guān)檢查53當(dāng)注射劑中有抗氧劑亞硫酸鈉時，可被干擾的方法是（ ）A 絡(luò)合滴定法 B 紫外分光光度法C 鈰量法 D 碘量法54片劑含量測定時，經(jīng)片重差異檢查合格后，再將所取片劑研細，混勻，供分析用。一般片劑應(yīng)?。?）

26、A 5片 B 10片 C 15片 D 20片 E 30片55需作含量均勻度檢查的藥品有（ ）A 主藥含量在5mg以下，而輔料較多的藥品B 主藥含量小于20mg，且分散性不好，難于混合均勻的藥品C 溶解性能差，或體內(nèi)吸收不良的口服固體制劑D 主藥含量雖較大（如50mg），但不能用重量差異控制質(zhì)量的藥品E 注射劑和糖漿劑56為保證藥品的質(zhì)量，必須對藥品進行嚴格的檢驗，檢驗工作應(yīng)遵循（ ）A 藥物分析 B 國家藥品標準C 物理化學(xué)手冊 D 地方標準57迄今為止，我國共出版了幾版藥典（ ）A 8版 B 5版 C 7版 D 6版58西藥原料藥的含量測定首選的分析方法是（ ）A 容量分析法 B 色譜法 C

27、 分光光度法 D 重量法二、填空題1我國法定的藥品質(zhì)量標準包括 、 。2藥品含量測定常用的方法有 、 、 、 等。4我國藥品質(zhì)量標準分為 和 二者均屬于國家藥品質(zhì)量標準，具有等同的法律效力。5中國藥典的主要內(nèi)容由 、 、 和 四部分組成。6全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī) 、 、 。9“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的 ；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的 ；取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的 。10藥物分析主要是采用 或 等方法和技術(shù)，研究化學(xué)合成藥物和結(jié)構(gòu)已知的天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等。所以，藥物分析是一門 的方法性學(xué)科。

28、11藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項目，是指該藥品在_和_可能含有并需要控制的雜質(zhì)。12古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生_，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的_，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_，與一定量標準砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。13砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用_ _ _。14氯化物檢查是根據(jù)氯化物在_介質(zhì)中與_作用，生成_渾濁，與一定量標準_溶液在_條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。16巴比妥類藥物的母核為 ，為環(huán)狀的 結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為 結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀結(jié)構(gòu) 共熱時，可發(fā)生水解開環(huán)。17巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有 ，

29、易發(fā)生 ，在水溶液中發(fā)生 級電離，因此本類藥物的水溶液顯 。21芳酸類藥物的酸性強度與 有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有電負性大的取代基，能使苯環(huán)電子云密度降低，進而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性 。反之， 。22具有 的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與 反應(yīng)，生成 色配位化合物。反應(yīng)適宜的pH為 ，在強酸性溶液中配位化合物分解。23阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括 以及 檢查。24對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時，也可生成 ，再被氧化成 ，色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3，5，3，5-四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的 色。中國藥典

30、采用 法進行檢查。27對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有 結(jié)構(gòu)，能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)；有 結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。28利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個甲基，由于 影響，較 水解，故其鹽的水溶液比較 。29對乙酰氨基酚含有 基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)。30分子結(jié)構(gòu)中含 或 基的藥物，均可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)。鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具有 基，無此反應(yīng)，但其分子結(jié)構(gòu)中的 在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成 的乳白色沉淀，可與具有 基的同類藥物區(qū)別。31鹽酸普魯卡因具有 的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗?，繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性 ，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色，同時生成可溶于水的 ，放

31、冷，加鹽酸酸化，即生成 的白色沉淀。32亞硝酸鈉滴定法中，加入溴化鉀的作用是 。33重氮化反應(yīng)為 ，反應(yīng)速度較慢，所以滴定不宜過快。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時將滴定管尖端 ，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其盡快反應(yīng)。然后將滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。尤其是在近終點時，因尚未反應(yīng)的芳伯氨基藥物的濃度極稀，須在最后一滴加入后，攪拌 分鐘，再確定終點是否真正到達。34亞硝酸鈉滴定法應(yīng)用外指示劑時，其靈敏度與反應(yīng)的體積 （有，無）關(guān)系。35苯乙胺類藥物結(jié)構(gòu)中多含有 的結(jié)構(gòu)，顯 基性質(zhì)，可與重金屬離子絡(luò)合呈色，露置空氣中或遇光易 ，色漸變深，在 性溶液中

32、更易變色。36異煙肼與無水Na2CO3或鈉石灰共熱，發(fā)生 反應(yīng)，產(chǎn)生 臭味。37鈰量法測定氯丙嗪含量時，當(dāng)氯丙嗪失去 個電子顯紅色，失去 個電子紅色消褪。39Vitali反應(yīng)為 類生物堿的特征反應(yīng)。本類藥物與發(fā)煙硝酸共熱，水解并得到黃色 的三硝基衍生物，遇醇制KOH顯 色。44用非水堿量法滴定生物堿的氫鹵酸鹽時，需在滴定前加入一定量的 溶液，以消除氫鹵酸的影響，其原理為 。46在用提取中和法測定生物堿類藥物時，最常用的堿化試劑為 ，最常用的提取溶劑為 。在滴定時應(yīng)選用變色范圍在 區(qū)域的指示劑。47酸性染料比色法是否能定量完成的關(guān)鍵是 。在影響酸性染料比色法的因素中 和 的影響是本法的實驗關(guān)鍵。

33、48. 許多甾體激素的分子中存在著 和 共軛系統(tǒng)所以在紫外區(qū)有特征吸收。50抗生素的效價測定主要分為 和 兩大類。51青霉素和頭孢菌素都具有旋光性，因為青霉素分子中含有 個手性碳原子，頭孢菌素分子含有 個手性碳原子。52青霉素分子不消耗碘，但其降解產(chǎn)物 可與碘作用，借此可以根據(jù)消耗的碘量計算青霉素的含量。54鏈霉素具有 類結(jié)構(gòu)，具有 和 的性質(zhì)，可與茚三酮縮和成蘭紫色化合物。55四環(huán)素類抗生素在 溶液中會發(fā)生差向異構(gòu)化，當(dāng)pH 或pH 時差向異構(gòu)化速度減小。57中藥制劑分析常用的提取方法 、 、 、 、 、 。58中藥制劑中雜質(zhì)的一般檢查項目有 、 、 、 等。59中藥制劑雜質(zhì)檢查中，水分測定

34、的方法有 、 、 。60中藥制劑常用的定量分析方法有 、 、 、 等。三、問答題1藥品質(zhì)量標準的定義是什么？2藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么？4什么叫恒重，什么叫空白試驗，什么叫標準品、對照品？5常用的藥物分析方法有哪些？6藥品檢驗工作的基本程序是什么?7中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么？8簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理？12如何用化學(xué)方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？13用反應(yīng)式說明測定對氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理和反應(yīng)條件。14簡述鑒別水楊酸鹽和對氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理，反應(yīng)條件和反應(yīng)現(xiàn)象？15如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量？

35、說明測定原理和方法？17對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么？19亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點的方法有哪些？中國藥典采用的是哪種？20苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理和方法？22什么叫戊烯二醛反應(yīng)？適用于哪一類藥物的鑒別？23如何鑒別尼可剎米和異煙肼？26異煙肼的氧化還原滴定法包括哪三種方法？各有哪些優(yōu)缺點？29簡述鈰量法測定苯駢噻嗪類藥物的原理？30簡述鈀離子比色法測定苯駢噻嗪類藥物的原理？31如何鑒別氯氮卓和地西泮？33簡述酸性染料比色法的基本原理及主要試驗條件？34簡述提取酸堿滴定法的基本原理和方法？37三點校正法測定維生素A的原理是什么？38三點校正法的波長選擇原則是什么？39簡述維生

36、素E的三氯化鐵-聯(lián)吡啶反應(yīng)？40簡述鈰量法測定維生素E的原理？43維生素C結(jié)構(gòu)中具有什么樣的活性結(jié)構(gòu)？因而使之具有哪三大性質(zhì)？44簡述碘量法測定維生素C的原理？如何消除維生素C注射液中穩(wěn)定劑的影響？45簡述2，6-二氯靛酚滴定法測維生素C的原理？與碘量法比較有何優(yōu)點？46甾體激素類藥物的母核是什么？可分為哪些種類？47黃體酮的特征鑒別反應(yīng)是什么？48甾體激素的官能團呈色反應(yīng)有哪些？49將甾體激素與一些試劑反應(yīng)，生成的哪些物質(zhì)可以用于測其衍生物熔點進行鑒別？50甾體激素的紅外吸收光譜中，在30002860cm-1間的吸收有哪些結(jié)構(gòu)引起？ 3600cm-1左右對應(yīng)于什么結(jié)構(gòu)？1700 cm-1左右

37、有強吸收是哪些基團所引起？在30003300cm-1對應(yīng)于哪些結(jié)構(gòu)？51四氮唑比色法測定皮質(zhì)激素類藥物的原理是什么？52異煙肼法測定甾體激素類藥物的原理是什么？53什么叫做Kober反應(yīng)？鐵酚試劑對Kober反應(yīng)有何影響？54簡述剩余碘量法測定青霉素類藥物的基本原理、最佳pH及溫度，并寫出兩步計算含量公式。55什么叫制劑分析？制劑分析與原料藥分析相比較有哪些不同？58片劑中的糖類對哪些分析測定方法有干擾？如何進行消除？59硬酯酸鎂對哪些方面有干擾？如何進行消除？60如何排除注射液中抗氧劑的干擾？61什么叫做單方制劑和復(fù)方制劑？64簡述中藥制劑含量測定項目的選定原則？66中藥制劑中雜質(zhì)檢查的目的

38、是什么？67中藥制劑常用的鑒別方法與一般制劑有何異同點？69藥品質(zhì)量標準主要包括哪些內(nèi)容？71藥品質(zhì)量標準分析方法驗證的目的與內(nèi)容是什么？72阿司匹林中游離水楊酸的檢查原理與方法？73對氨基水楊酸鈉中間氨基酚的檢查原理與方法？74氯貝丁酯中對氯酚的檢查？75對乙酰氨基酚中對氨基酚的檢查？76鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢查？77苯乙胺類藥物的分析中，腎上腺素等藥物的酮體檢查？78異煙肼中游離肼的檢查和甾體激素類藥物中“其它甾體”的檢查？79維生素E中游離生育酚的檢查？生育酚具有還原性，可與硫酸鈰定量發(fā)生氧化還原反應(yīng)。故在一定條件下，以消耗硫酸鈰滴定液的體積數(shù)為限量指標，即可控制游離生育酚

39、的限量。80四環(huán)素類抗生素在pH26溶液中，四環(huán)素易發(fā)生差向異構(gòu)化，形成4-差向四環(huán)素；在酸性溶液中（pH2）易降解產(chǎn)生脫水四環(huán)素；四環(huán)素類在堿性溶液中降解為異四環(huán)素。81下列藥物中的特殊雜質(zhì)分別是什么？如何進行檢查？阿司匹林 游離水楊酸對氨基水楊酸鈉 間氨基酚氯貝丁酯 對氯酚對乙酰氨基酚 對氨基酚鹽酸普魯卡因注射液 對氨基苯甲酸腎上腺素等 酮體異煙肼 游離肼甾體激素類藥物 其它甾體維生素E 游離生育酚82舉例說明藥物中雜質(zhì)的來源和雜質(zhì)限量的檢查方法？四、計算題：1取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（pH3.5）2.6ml，依法檢查重金屬（中國藥典），含重金屬不得超過百萬分

40、之五，問應(yīng)取標準鉛溶液（每1ml相當(dāng)于10g/ml的Pb）多少ml？（2ml）2檢查某藥物中的砷鹽，取標準砷溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1g的As）制備標準砷斑，砷鹽的限量為0.0001，應(yīng)取供試品的量為多少克？（2.0g）3依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)定含砷量（標準砷溶液每1ml相當(dāng)于1g的砷）不得超過1ppm，問應(yīng)取檢品多少克？（2.0g）4配制每1ml中10g Cl的標準溶液500ml，應(yīng)取純氯化鈉多少克？（已知 Cl：35.45 Na：23）（8.24mg）5磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1g，加鹽酸溶液（910000）使溶解成5ml，加NaNO2試液2ml，放置15min，加氨試液3m

41、l，所顯顏色與嗎啡溶液 嗎啡2.0mg加HCl溶液(910000)使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？（0.1%）6取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成10g/ml的對照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘渣用適當(dāng)溶劑配成100ml供試品溶液。在240nm波長處測定吸收度，對照液為0.431，供試液為0.392，計算苯巴比妥鈉的百分含量？（99.6%）7取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水90ml，用硝酸銀滴定液（0.1025mol/L）滴定至終點，消耗硝酸銀滴定液16.88 m

42、l，求苯巴比妥的百分含量？每1ml 0.1mol/L硝酸銀相當(dāng)于23.22mg的C12H22N2O3。（99.3%）8精密稱取丙磺舒0.6119g，按藥典規(guī)定加中性乙醇溶解后，以酚酞為指示液，用氫氧化鈉滴定液（0.1022mol/L），消耗氫氧化鈉滴定液20.77ml，求丙磺舒的百分含量？（99.01%）9稱取對氨基水楊酸鈉0.4132g，按藥典規(guī)定加水和鹽酸后，按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液（0.1023mol/L）滴定到終點，消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml，求對氨基水楊酸鈉（C7H6NNaO3）的百分含量？（99.32%）10取標示量為0.5g阿司匹林10片，稱出總重為5.7680g，研細

43、后，精密稱取0.3576g，按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84ml。求阿司匹林的含量為標示量的多少？每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于18.02mg 的阿司匹林。（98.75%）11. 醋酸可的松片含量測定方法如下：取本品（規(guī)格：5mg）20片，精密稱重為1.1563g，研細，精密稱取細粉0.2297g，置100ml量瓶中，加無水乙醇75ml，振搖1h，使醋酸可的松溶解，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置另一100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法

44、，在238nm的波長處測定吸收度為0.388。已知C23H10O6的吸收系數(shù)（）為390。試計算占標示量的百分率？（100.2）12取本品1.4500g，精密稱定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50m1及甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5050mol/L）滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5ml洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚20ml，繼續(xù)用鹽酸滴定液（0.5050mol/L）滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。消耗鹽酸滴定液18.98ml。每1ml鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于72.06mg的苯甲酸鈉（C7H5NaO2）？（95.27%）

45、13精密稱取阿司匹林供試品0.4005g，加中性醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1005mol/L）滴定到終點，消耗22.09ml，求阿司匹林的百分含量？（99.78%）14取對乙酰氨基酚適量，配制成10.00g/ml的溶液，在257nm波長處測得吸收度為0.715，求其百分吸收系數(shù)?（715）15對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查：取對乙酰氨基酚4.0g，加甲醇100ml溶解后，取此溶液25ml，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1ml，搖勻，放置30分鐘，如顯色與對乙酰氨基酚對照品1.0g加對氨基酚50g，用同一方法制成的對照液比較，不得更深，計算對氨基酚的限量？（0.005）16

46、稱取鹽酸利多卡因供試品0.2120g，溶解于冰醋酸，加醋酸汞消除干擾，用非水溶液滴定法測定，消耗高氯酸液（0.1010mol/L）7.56m1，已知每1ml高氯酸液（0.1mol/L）相當(dāng)于27.08mg的鹽酸利多卡因，求其百分含量？（97.53）17異煙肼片的含量測定，取標示量為100mg的本品20片，總重量為2.2680g，研細，稱片粉0.2246g，置100ml量瓶中，稀釋至到度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，用溴酸鉀液（0.01733mol/L）滴定，消耗此液13.92m1，每1m1溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）相當(dāng)于3.429mg的異煙肼。求其含量占標示量的百分率？（

47、100.2）18取標示量為25mg的鹽酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密稱定，總重量為2.4120g，研細，精密稱量片粉0.2368g，置500ml量瓶中，加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶劑稀釋至刻度，搖勻，在254nm波長處測得吸收度為0.435，按為915計算，求其含量占標示量的百分率？（96.85）19取鹽酸麻黃堿0.1532g，精密稱定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞試液2ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用HClO4滴定至綠色，用去0.1022mol/L的高氯酸滴定液7.50m1，空白試驗消耗高氯酸滴定液0.08ml。已知每1ml高氯酸滴定液

48、（0.1mol/L）當(dāng)于20.17mg的C10H15ONHCl。試計算鹽酸麻黃堿的百分含量？（99.80）20稱取硫酸奎寧0.1512g，加冰醋酸7ml溶解后，加醋酐3ml，結(jié)晶紫指示劑1滴，用0.1002mol/L的HClO4液滴定至溶液顯綠色，消耗HClO4滴定液6.22ml，空白試驗消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于24.90mg的（C20H24N2O2）2H2SO4。計算硫酸奎寧的百分含量？（100.7%）21稱維生素E片10片，總重為1.4906g，研細，稱取0.2980g，用1.0mg/ml的內(nèi)標溶液10ml溶解，用氣相色譜法測定。已知

49、進樣量為3ml，校正因子為1.96，供試品的峰面積為159616，內(nèi)標物的峰面積為167840，標示量為10mg/片，求供試品占標示量的百分含量？（93.24%）22取維生素B1片（每片含維生素B110mg）15片，總重為1.2156g，研細，稱出0.4082g，置100m1量瓶中，加鹽酸溶液（91000）溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液1m1，置另一50ml量瓶中，再加鹽酸溶液（91000）稀釋至刻度，搖勻。照紫外分光光度法在246nm波長處測定吸收度為0.407。已知C12H17ClN4OSHCl的吸收系數(shù)（）為425，求該片劑占標示量的百分含量？（95.06%）2

50、3取標示量為5ml:0.5g的維生素C注射液2ml，加水15ml與丙酮2ml，搖勻，放置5min，加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1030mol/L）滴定至終點，消耗體積為20.76ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。計算該注射液中維生素C占標示量的百分含量？（94.15%）24稱取維生素A供試品（標示量為100萬單位/g）0.1128g，用環(huán)己烷配成100ml溶液，精密量取此溶液1ml，用環(huán)己烷稀釋至100ml，在波長300，316，328，340和360nm波長處測定吸收度，分別為0.3320，0.5330，0.5870，0.4768和0.176。計算維生素A的含量？（98.98%）25. 稱取青霉素鈉供試品53.2mg，按中國藥典（2000年版）測定總青霉素含量，消耗硝酸汞滴定液（0.0202mol/L）7.39ml。另取上述供試品530.0mg，按中國藥典（2000年版）規(guī)定不經(jīng)水解，直接測定降解