使用jade5進行平均晶粒度的測定ppt課件

1、Part 5 平均晶粒度的測定-Kasberg 5.1 簡介 固體物質(zhì)通常以小顆粒形狀存在、而這些小顆粒往往由許多細小的單晶體聚集而成。這些小單晶稱為物質(zhì)的一次聚集態(tài)、小顆粒那么稱為二次聚集態(tài)，平均晶粒度就是指的一次聚集態(tài)晶粒的大小。 利用晶粒對X射線衍射峰的寬化影響，我們可以大致估算晶粒的平均大小。當(dāng)然，由于儀器誤差的存在，晶粒大小超越50nm時就會產(chǎn)生明顯的誤差，超越100nm那么根本上不能用這種方法計算。5.2 5.2 晶粒寬化效應(yīng)：晶粒寬化效應(yīng)：理想化情況：無散射、背景可忽略，儀器精度足夠高延續(xù)掃描時步長理想化情況：無散射、背景可忽略，儀器精度足夠高延續(xù)掃描時步長能到達極小，無能到達極

2、小，無K2K2射線衍射，晶粒半徑射線衍射，晶粒半徑D D趨向于無窮大，這個時候趨向于無窮大，這個時候 ，X X射線的衍射圖樣就應(yīng)該跟射線的衍射圖樣就應(yīng)該跟ICDDICDD給出的給出的PDFPDF規(guī)范譜線卡一樣。然而實踐譜規(guī)范譜線卡一樣。然而實踐譜圖卻是由一個個峰形組成。人們在實驗過程中發(fā)現(xiàn)，研磨到一定程度的圖卻是由一個個峰形組成。人們在實驗過程中發(fā)現(xiàn)，研磨到一定程度的樣品的射峰變寬樣品的射峰變寬5.3衍射峰寬化的緣由衍射峰寬化的緣由衍射峰的寬化由兩部分緣由呵斥的衍射峰的寬化由兩部分緣由呵斥的由儀器和實驗條件呵斥的緣由：儀器的單色性、狹縫系統(tǒng)、試樣外形、由儀器和實驗條件呵斥的緣由：儀器的單色性、

3、狹縫系統(tǒng)、試樣外形、試樣穿透性、樣品和儀器系統(tǒng)的散射拉曼散射、熱漫散射、等等試樣穿透性、樣品和儀器系統(tǒng)的散射拉曼散射、熱漫散射、等等稱之為儀器寬化。儀器寬化呵斥的衍射線寬化隨稱之為儀器寬化。儀器寬化呵斥的衍射線寬化隨2theta增大而增大，增大而增大，是是2theta的平滑函數(shù)，可以經(jīng)過標樣測得。的平滑函數(shù)，可以經(jīng)過標樣測得。晶體構(gòu)造呵斥的緣由：從下面的衍射實際討論可知，晶粒尺寸越大，晶體構(gòu)造呵斥的緣由：從下面的衍射實際討論可知，晶粒尺寸越大，相關(guān)衍射的區(qū)域越大、衍射峰寬就越小。晶粒尺寸呵斥的峰展寬稱之相關(guān)衍射的區(qū)域越大、衍射峰寬就越小。晶粒尺寸呵斥的峰展寬稱之為晶粒寬化。另外晶體假設(shè)有缺陷，

4、使得晶粒內(nèi)部產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，從而為晶粒寬化。另外晶體假設(shè)有缺陷，使得晶粒內(nèi)部產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，從而導(dǎo)致不同位置的衍射峰在同一位置疊加，這部分寬化稱為應(yīng)力寬化。導(dǎo)致不同位置的衍射峰在同一位置疊加，這部分寬化稱為應(yīng)力寬化。相對于儀器寬化和晶粒寬化，應(yīng)力寬化普通可忽略。故在計算時，普相對于儀器寬化和晶粒寬化，應(yīng)力寬化普通可忽略。故在計算時，普通扣除儀器寬化之后既可以直接利用晶粒寬化計算平均晶粒度。通扣除儀器寬化之后既可以直接利用晶粒寬化計算平均晶粒度。入射角為入射角為Bragg角角時時光程差光程差Dn=(n-1)K出射射線：出射射線：B1C1：A=A0*cos(t+)B2C2：A=A0*cos(t+K)B3C

5、3：A=A0*cos(t+2*K)B4C4：A=A0*cos(t+3*K)BnCn：A=A0*cos(t+(n-1)*K)初相位一樣，是一組完全相關(guān)波，衍射加強初相位一樣，是一組完全相關(guān)波，衍射加強當(dāng)入射角略微有些偏移，為當(dāng)入射角略微有些偏移，為 + 時時光程差光程差Dn=(n-1)K+ (n-1)出射射線：出射射線：B1C1：A=A0*cos(t+)B2C2：A=A0*cos(t+K +)B3C3：A=A0*cos(t+2*K +2)B4C4：A=A0*cos(t+3*K +3)BnCn：A=A0*cos(t+(n-1)*K +(n-1)雖然各出射線初相位不同，但假設(shè)雖然各出射線初相位不同，

6、但假設(shè) n為無窮為無窮大，那么大，那么B1C1總會與總會與BxCx相消，也就是說，相消，也就是說，總會存在射線總會存在射線BxCx, 使得使得 (x-1) =/2 。 從而當(dāng)晶粒足夠大時，不會出現(xiàn)晶粒寬化。從而當(dāng)晶粒足夠大時，不會出現(xiàn)晶粒寬化。 5.4 平板晶體模型推斷晶粒平板晶體模型推斷晶粒導(dǎo)致衍射峰寬化過程導(dǎo)致衍射峰寬化過程普通來說，晶粒尺寸普通來說，晶粒尺寸100nm時，各出射射線根本上都可以疊加后相時，各出射射線根本上都可以疊加后相消，不會導(dǎo)致晶粒寬化。消，不會導(dǎo)致晶粒寬化。晶粒比較小時，出射射線疊加后不能抵消，在晶粒比較小時，出射射線疊加后不能抵消，在 處都會出現(xiàn)相關(guān)處都會出現(xiàn)相關(guān)加

7、強的點，使得峰形展寬。加強的點，使得峰形展寬。B1C1BnCn疊加后得到的動搖方程可以表示為：疊加后得到的動搖方程可以表示為：衍射光的強度衍射光的強度I與振幅的平方成正比，上式平方后取極限情況與振幅的平方成正比，上式平方后取極限情況0時，時，得到峰高值得到峰高值Im 峰形最高點的衍射強度。利用半峰高處峰形最高點的衍射強度。利用半峰高處 I1/2 /Im=1/2 將上式代入，可解得將上式代入，可解得1/2=1.40 / ( 2ndCos )=FWHM/4其中其中nd就是晶粒的半徑就是晶粒的半徑Dhkl這樣就得到了這樣就得到了Scherrer公式：公式： l Scherrer公式中公式中FWHM表示扣除了儀器寬化值后的半高寬，儀器寬化值可由表示扣除了儀器寬化值后的半高寬，儀器寬化值可由儀器寬化曲線