ICP發(fā)光光普法

1、中國中化集團公司員工培訓教材中國中化集團公司員工培訓教材ICP發(fā)射光譜法發(fā)射光譜法20082008年年1010月月目目 錄：錄：1 1、 ICPICP發(fā)射光譜發(fā)射光譜分析法原理分析法原理2 2、 ICPICP發(fā)射光譜儀的構(gòu)成發(fā)射光譜儀的構(gòu)成3 3、 ICPICP發(fā)射光譜發(fā)射光譜分析分析法的應(yīng)用法的應(yīng)用4 4、 樣品的前處理樣品的前處理1、原理、原理ICP：Inductively Coupled Plasma電感耦合等離子體電感耦合等離子體等離子體等離子體磁力線磁力線高頻耦合線圈高頻耦合線圈樣品樣品粒子粒子 等離子體等離子體“高溫下電離氣體（Ionizedgas）”“離子狀態(tài)”“陽離子和電子數(shù)幾

2、乎相等陽離子和電子數(shù)幾乎相等” 等離子體的等離子體的最高溫度最高溫度10000K10000K 元素元素被激發(fā)被激發(fā)（發(fā)發(fā)光源光源）ICPICP發(fā)射光譜發(fā)射光譜分析分析1、原理、原理離子發(fā)射光譜的產(chǎn)生 E E1 1 E E2 2 離離 子子 化化 （ （游游 離離 ） ） 激激 發(fā)發(fā) 狀狀 態(tài)態(tài) 頻頻 率率 電電 子子 原原 子子 核核 E E0 0 離離子子 能能級級 離離子子化化 在等離子體中元素離子化在等離子體中元素發(fā)射特征波長的光1、原理、原理原子發(fā)射光譜分析的基本原理原子發(fā)射光譜分析的基本原理定性分析定性分析 不同元素的原子由于結(jié)構(gòu)不同而發(fā)射各自不同的特征光譜，根據(jù)元素的譜線可以確定該

3、元素是否存在于樣品中。定量分析定量分析 通過測定目的元素特征譜線的強度，確定該元素在樣品中的濃度。I = Amn hN0（gm/gn）e-E/kbT在一定的實驗條件下I =ACA為常數(shù)，C為目的元素的濃度1、原理、原理ICP-AES可測定的元素1、原理、原理ICP-AES的特長 溶液進樣溶液進樣、標準溶液易制備標準溶液易制備 高靈敏度高靈敏度（亞亞ppbppb） 高精度高精度（CV 1%CV 1%） 化學干擾少化學干擾少 線形范圍寬線形范圍寬（個數(shù)量級個數(shù)量級） 可同時進行可同時進行多元素多元素的定性定量分析的定性定量分析1、原理、原理ICPICP發(fā)射光譜儀的構(gòu)成發(fā)射光譜儀的構(gòu)成2、ICP發(fā)射

4、光譜儀的構(gòu)成發(fā)射光譜儀的構(gòu)成ICP-AES光譜儀結(jié)構(gòu) ICP 分分光光器器 檢檢測測器器 數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)處處理理 R R. .F F發(fā)發(fā)生生器器 2、ICP發(fā)射光譜儀的構(gòu)成發(fā)射光譜儀的構(gòu)成R.F高頻發(fā)生器 27.12MHz,40.68MHz 高頻發(fā)生器 輸出功率穩(wěn)定性好、點火容易、發(fā)熱量小、火焰穩(wěn)定、有效轉(zhuǎn)換功率高、能對不同樣品及不同濃度變化時抗干擾能力強2、ICP發(fā)射光譜儀的構(gòu)成發(fā)射光譜儀的構(gòu)成氣動霧化器(同心型)2、ICP發(fā)射光譜儀的構(gòu)成發(fā)射光譜儀的構(gòu)成作用 ：當外面的試樣通過進樣毛細管經(jīng)蠕動泵作用進入霧化器霧化，形成氣溶膠和載氣進入石英炬管內(nèi)層的中心管中 霧 室 單管霧室單管霧室 雙管霧室雙管

5、霧室 旋流霧室旋流霧室2、ICP發(fā)射光譜儀的構(gòu)成發(fā)射光譜儀的構(gòu)成雙筒霧室2、ICP發(fā)射光譜儀的構(gòu)成發(fā)射光譜儀的構(gòu)成旋流霧室2、ICP發(fā)射光譜儀的構(gòu)成發(fā)射光譜儀的構(gòu)成ICP-AES 樣品導入部將樣品溶液霧化連續(xù)導入ICP中高頻線圈等離子炬管樣品溶液霧室霧化器冷卻氣 (Ar)等離子（輔助）氣 (Ar)2、ICP發(fā)射光譜儀的構(gòu)成發(fā)射光譜儀的構(gòu)成PMT detector光珊光珊等離子體等離子體球星反射球星反射鏡鏡UV Spectrum球形聚焦球形聚焦鏡鏡IR SpectrumICP-AES分光器 選擇分辨出目的元素的特征譜線選擇分辨出目的元素的特征譜線2、ICP發(fā)射光譜儀的構(gòu)成發(fā)射光譜儀的構(gòu)成檢測器-

6、光電倍增管光電倍增管工作原理陰極2、ICP發(fā)射光譜儀的構(gòu)成發(fā)射光譜儀的構(gòu)成計算機功能 程序控制：儀器各部件的起動、關(guān)閉程序控制：儀器各部件的起動、關(guān)閉 時實控制：時間監(jiān)控、遠程診斷、信息轉(zhuǎn)移時實控制：時間監(jiān)控、遠程診斷、信息轉(zhuǎn)移 數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理 譜線數(shù)據(jù)庫專家系統(tǒng)譜線數(shù)據(jù)庫專家系統(tǒng)2、ICP發(fā)射光譜儀的構(gòu)成發(fā)射光譜儀的構(gòu)成ICP發(fā)射光譜分析法的應(yīng)用定性分析定性分析定量分析定量分析半定量分析半定量分析需進行使樣品溶液化的前處理需進行使樣品溶液化的前處理3、ICP的應(yīng)用的應(yīng)用應(yīng)用領(lǐng)域應(yīng)用領(lǐng)域 農(nóng)業(yè)分析農(nóng)業(yè)分析 工業(yè)分析工業(yè)分析 食品衛(wèi)生食品衛(wèi)生 醫(yī)藥衛(wèi)生醫(yī)藥衛(wèi)生 生物化學生物化學 環(huán)境化學環(huán)境化

7、學 地球化學地球化學 石油化學石油化學3、ICP的應(yīng)用的應(yīng)用3、ICP的應(yīng)用的應(yīng)用1、油品中金屬元素的測定、油品中金屬元素的測定：RIPP 124 ICP-AES測原油和重油14種痕量元素RIPP 125 ICP-AES測定輕油中15種痕量元素RIPP127 ICP-AES測分子篩催化劑11種元素2、水質(zhì)分析、水質(zhì)分析定量分析定量分析工作曲線法標準樣品的組成與實際樣品一致在工作曲線的直線范圍內(nèi)測定使用無干擾的分析線定量分析3、ICP的應(yīng)用的應(yīng)用工作曲線法和標準加入法y0y1=210y0工作曲線法標準加入法工作曲線3、ICP的應(yīng)用的應(yīng)用稀釋法稀釋法用純水、稀酸用純水、稀酸、有機溶劑直接稀釋樣品有

8、機溶劑直接稀釋樣品。只適用于均勻樣品只適用于均勻樣品例）排例）排放放水、水、電鍍電鍍液、液、潤滑油等潤滑油等干式灰化分解法干式灰化分解法在馬弗爐中加熱在馬弗爐中加熱（400550）樣品，使之灰化樣品，使之灰化 。短時間（數(shù)時間）分解、短時間（數(shù)時間）分解、同時處理多個樣品同時處理多個樣品試劑的少量化試劑的少量化、操作簡便、操作簡便性性注意注意低沸點元素低沸點元素Hg,As,Se,Te,Sb的揮發(fā)的揮發(fā)例）食品、例）食品、塑料塑料、有機物粉末等有機物粉末等樣品的前處理樣品的前處理（溶液化）（溶液化）-1-14、樣品前處理、樣品前處理u濕式分解濕式分解法法樣品樣品 + + 酸酸 低溫（低溫（300

9、300）加熱。）加熱。適用于揮發(fā)元素適用于揮發(fā)元素。對于有機物的分解需要很長時間對于有機物的分解需要很長時間（數(shù)時間數(shù)日）。（數(shù)時間數(shù)日）。注意酸、容器及周圍操作環(huán)境帶來的污染注意酸、容器及周圍操作環(huán)境帶來的污染。例）例）鋼鐵鋼鐵、其他金屬及合金其他金屬及合金、生、生物樣品物樣品、食品、食品、塑料制品等。塑料制品等。u高高壓壓分解分解樣品樣品 + + 酸酸在特弗隆制密閉容器中在特弗隆制密閉容器中、一百多度加熱高壓下分解一百多度加熱高壓下分解。例）例）沉積物沉積物、土壤土壤、粉塵粉塵、陶瓷陶瓷、生、生物樣品物樣品、食品、食品等等微波微波壓力壓力容器容器密閉體系分解密閉體系分解、低沸點元素、低沸點元素的揮發(fā)少的揮發(fā)少, ,分解分解時間短時間短。來自操作環(huán)境和試劑的污染少來自操作環(huán)境和試劑的污染少、酸、酸的的使用量使用量少少。例）例）沉積物沉積物、土壤土壤、粉塵粉塵、陶瓷陶瓷、生、生物樣品物樣品、食品、食品等。等。樣品的前處理（溶液化）-24、樣品前處理、樣品前處理樣品樣品酸酸在在高溫（高溫（200）、高）、高壓壓（100PSI）下進行分下進行分解解。特特點點： 可在短時間內(nèi)進行分解可在短時間內(nèi)進行分解 由于在密閉狀態(tài)下分解由于在密閉狀態(tài)下分解，無揮發(fā)無揮發(fā) 減少減少來自環(huán)境的污染來自環(huán)境的污染高壓分解法4、樣品前處理、樣品前處理 可在短時間內(nèi)進行分解可在短時間內(nèi)進行分解 由于