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1、第十七章第十七章 紫外吸收光譜紫外吸收光譜分析法分析法一、基本組成一、基本組成general process二、分光光度計(jì)的類型二、分光光度計(jì)的類型types of spectrometer 第二節(jié)第二節(jié) 紫外紫外可見(jiàn)分光可見(jiàn)分光光度計(jì)光度計(jì)ultraviolet spectrometryultraviolet spectrometer儀器儀器 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)一、基本組成一、基本組成 general process 光源單色器樣品室檢測(cè)器顯示1 光源光源作用作用:提供輻射能激發(fā)被測(cè)物質(zhì)分子,使之產(chǎn)提供輻射能激發(fā)被測(cè)物質(zhì)分子,使之產(chǎn)生電子能級(jí)躍遷吸收光譜。生電子能級(jí)躍遷吸收光譜。連續(xù)光源連
2、續(xù)光源可見(jiàn)區(qū)可見(jiàn)區(qū) 鎢燈鎢燈, 碘鎢燈碘鎢燈紫外區(qū)紫外區(qū) 氘燈氘燈, 氫燈氫燈3 吸收池吸收池石英吸收池:紫外可見(jiàn)區(qū)使用。石英吸收池:紫外可見(jiàn)區(qū)使用。玻璃吸收池:可見(jiàn)區(qū)使用。玻璃吸收池:可見(jiàn)區(qū)使用。4 檢測(cè)器檢測(cè)器 光電倍增管,二極管陣列檢測(cè)器光電倍增管,二極管陣列檢測(cè)器2 單色器單色器作用作用:由連續(xù)光源中分離出所需要的足夠窄波由連續(xù)光源中分離出所需要的足夠窄波段的光束。段的光束。紫外紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)組件可見(jiàn)分光光度計(jì)組件光源光源單色器單色器樣品池樣品池檢測(cè)器檢測(cè)器信號(hào)輸出信號(hào)輸出氫燈,氘燈,氫燈,氘燈,185 350 nm; 鹵鎢燈,鹵鎢燈,250 2000 nm.基本要求:光源強(qiáng),能
3、量分布均勻,穩(wěn)定基本要求:光源強(qiáng),能量分布均勻,穩(wěn)定作用:將復(fù)合光色散成單色光作用:將復(fù)合光色散成單色光棱鏡棱鏡光柵光柵玻璃,玻璃, 350 2500 nm, 石英,石英,185 4500 nm平面透射光柵,平面透射光柵, 反射光柵反射光柵玻璃,光學(xué)玻璃,石英玻璃,光學(xué)玻璃,石英作用:將光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào),并放大作用:將光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào),并放大光電管,光電倍增管,光電二極管,光導(dǎo)攝光電管,光電倍增管,光電二極管,光導(dǎo)攝像管(多道分析器)像管(多道分析器)表頭、記錄儀、屏幕、數(shù)字顯示表頭、記錄儀、屏幕、數(shù)字顯示二二 紫外紫外- -可見(jiàn)分光光度計(jì)類型可見(jiàn)分光光度計(jì)類型1 單波長(zhǎng)分光光度計(jì)單波長(zhǎng)分
4、光光度計(jì)1) 單光束分光光度計(jì)單光束分光光度計(jì)缺點(diǎn)缺點(diǎn)測(cè)量結(jié)果易受光源波動(dòng)性測(cè)量結(jié)果易受光源波動(dòng)性的影響,誤差較大的影響,誤差較大單波長(zhǎng)單光束分光光度計(jì)單波長(zhǎng)單光束分光光度計(jì)0.575光源光源單色器單色器吸收池吸收池檢測(cè)器檢測(cè)器顯示顯示2) 雙光束分光光度計(jì)雙光束分光光度計(jì)可自動(dòng)掃描吸收光譜可自動(dòng)掃描吸收光譜;自動(dòng)消除光源強(qiáng)度變化帶來(lái)的誤差自動(dòng)消除光源強(qiáng)度變化帶來(lái)的誤差光路圖2 雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)1 2 雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)兩個(gè)兩個(gè)單色器單色器不需要不需要參比溶液參比溶液雙波長(zhǎng)雙波長(zhǎng) 將不同波長(zhǎng)的兩束單色光(1、2) 快束交替通過(guò)同一吸收池而后到達(dá)檢測(cè)
5、器。產(chǎn)生交流信號(hào)。無(wú)需參比池。= 12nm。兩波長(zhǎng)同時(shí)掃描即可獲得導(dǎo)數(shù)光譜。測(cè)量信號(hào)測(cè)量信號(hào):221121)(0)(0lglg IIIIAAA 111)(0lg IIA 222)(0lg IIA 12lg IIA )(0)(021 II bAbcA111 bAbcA222 兩波長(zhǎng)處的背景兩波長(zhǎng)處的背景吸收相等吸收相等bcA)(12 定量分析關(guān)系式:定量分析關(guān)系式:自動(dòng)校正背景吸收原理自動(dòng)校正背景吸收原理適合測(cè)定混濁液適合測(cè)定混濁液?jiǎn)尾ㄩL(zhǎng)雙光束分光光度計(jì)單波長(zhǎng)雙光束分光光度計(jì)比值比值光源光源單色器單色器吸收池吸收池檢測(cè)器檢測(cè)器顯示顯示光束分裂器光束分裂器請(qǐng)選擇內(nèi)容:請(qǐng)選擇內(nèi)容: 第一節(jié)第一節(jié) 紫外吸收光譜基本原理紫外吸收光譜基本原理 principles of ultraviolet spectrometry 第二節(jié)第二節(jié) 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) ultraviolet
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