5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理規(guī)定

1、1目的對實(shí)驗(yàn)室所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作基準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行全過程質(zhì)量控制。2范圍適用于實(shí)驗(yàn)室所有用于檢測工作中質(zhì)量控制、分析儀器校正、分析方法比對及評價(jià)、技術(shù)仲裁和實(shí)驗(yàn)室能力測試的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3職責(zé)3.1 質(zhì)控室負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購的申請實(shí)施工作，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收、保管、發(fā)放。3.2 質(zhì)控室責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購工作。3.3 各相關(guān)部門負(fù)責(zé)對所領(lǐng)用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保管及正確使用。4工作程序4.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的申購4.1.1 各部門于每季度初上報(bào)本部所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、濃度范圍、數(shù)量，交質(zhì)控室匯總。質(zhì)控室編制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購申請表，上報(bào)質(zhì)控室主任審核，由總經(jīng)理批準(zhǔn)。4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)物

2、質(zhì)采購申請表的內(nèi)容包括：序號、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、濃度范圍、介質(zhì)、數(shù)量、申購部門（人）、申購日期。4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)季度采購計(jì)劃經(jīng)批準(zhǔn)后，由質(zhì)控室負(fù)責(zé)購買，購買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須是有證并在有效期內(nèi)。4.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收、管理4.3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收時(shí)應(yīng)檢查：外觀、保質(zhì)期及證書，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、編號、技術(shù)特性（均勻性、穩(wěn)定性、標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度等）是否符合使用要求，最后填寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)登記表，內(nèi)容包括：序號、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱及編號、型號規(guī)格、標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度、數(shù)量、研制單位、有效期、驗(yàn)收情況及日期。4.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液（包括標(biāo)準(zhǔn)氣體及其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）主要用作實(shí)驗(yàn)室繪制校準(zhǔn)曲線及校正分析儀器。對于標(biāo)準(zhǔn)溶液，

3、需填寫標(biāo)準(zhǔn)溶液領(lǐng)用登記表，內(nèi)容包括：標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱及編號、介質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)值及相對不確定度、數(shù)量、有效期、領(lǐng)用人、領(lǐng)用日期。4.3.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品，按每年技術(shù)校核計(jì)劃發(fā)放考核標(biāo)準(zhǔn)樣品，刮掉原樣品安甑瓶上的標(biāo)準(zhǔn)樣品編號，貼上自制的標(biāo)識編碼，填寫標(biāo)準(zhǔn)樣品領(lǐng)用登記表，內(nèi)容包括：標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱及編號、介質(zhì)、數(shù)量、有效期、領(lǐng)用日期、領(lǐng)用人。最后把標(biāo)準(zhǔn)樣品連同環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品使用說明交于領(lǐng)用人。4.3.4 有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和使用，按有關(guān)文件執(zhí)行。4.3.5 質(zhì)控室要按證書中規(guī)定的保存條件、保存期限妥善管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。定期對貯存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的冰箱進(jìn)行監(jiān)控記錄。4.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用4.4.1 質(zhì)控部對有關(guān)部門需用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，做

4、好領(lǐng)用登記手續(xù)。4.4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一由相關(guān)部門負(fù)責(zé)人領(lǐng)取，一經(jīng)領(lǐng)用后，由部門負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)妥善保存及正確使用。4.4.3 在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前，要詳細(xì)了解該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性質(zhì)、化學(xué)組成、量值特點(diǎn)、稀釋方法、最小取樣量、介質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)值的測定條件，保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠，避免誤用。4.4.4 用于考核的標(biāo)準(zhǔn)樣品，被考核人員要在規(guī)定期限內(nèi)，將標(biāo)樣考核結(jié)果報(bào)告表上報(bào)質(zhì)控室，由質(zhì)控室負(fù)責(zé)對考核結(jié)果進(jìn)行評價(jià)。4.5 氟化物、總氟化物等劇毒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和易燃、易爆等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收、管理和使用按玻璃儀器、試劑及劇毒危險(xiǎn)品管理規(guī)定（HSJC-ZK-309-2009）相關(guān)程序執(zhí)行；中購、采購按4.1和4.2執(zhí)行。4.6 標(biāo)準(zhǔn)

5、物質(zhì)的核查及處置4.6.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)溯源到SI測量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）。只要技術(shù)和經(jīng)濟(jì)條件允許，應(yīng)對參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行期間核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。4.6.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法4.6.2.1 確定期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：根據(jù)實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的具體情況和影響因素來確定期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用過程中影響穩(wěn)定性和確定性的因素很多，它受化學(xué)、物理、生物等因素的影響。溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，打開標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)安培瓶標(biāo)準(zhǔn)物移入儲備瓶后，就受儲備瓶、儲備條件、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身的濃度、生物因素等的影響。儲備瓶不潔凈，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會被污染變性。瓶塞不密封溶劑揮發(fā)

6、，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度就會改變。有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲存時(shí)問長有時(shí)會受霉菌污染，而影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。反復(fù)使用時(shí)操作不嚴(yán)謹(jǐn)吸管會帶入污染物，也會影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性能好，使用時(shí)間長。保存條件和操作者的嚴(yán)謹(jǐn)性對保持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性起著重要的作用。保存環(huán)境的濕度大，保存不當(dāng)和操作者使用后不及時(shí)蓋好瓶蓋，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表面會吸潮、風(fēng)化而變性。操作者使用的小藥勺不清潔會帶進(jìn)污染物，而影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。4.6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查時(shí)間間隔的確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查時(shí)間間隔的確定，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室對標(biāo)準(zhǔn)物的使用頻次和實(shí)驗(yàn)室儲存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的條件來決定。有良好的實(shí)驗(yàn)環(huán)境和儲存條件，

7、又有一整套規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理程序和專人專柜保存。期間核查測量間隔可適當(dāng)延長。實(shí)驗(yàn)室首次使用的溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，期間核查時(shí)間間隔可以按先密后疏的原則安排。找出此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的間隔點(diǎn)，來確定核查間隔。固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定非常好，有效期長。只要按要求保存。一般期間核查時(shí)問問隔定在半年一次。但固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中一些不穩(wěn)定的成分可根據(jù)情況縮短核查間隔時(shí)間。4.6.2.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的統(tǒng)計(jì)方法a.代用t檢驗(yàn)法：使用代用t檢驗(yàn)法只需要計(jì)算出R值，不需要計(jì)算出S值計(jì)算大為簡化。使用于測量次數(shù)10及10以下的情況?？梢詼p輕測量的工作量。公式：L=(x-u)/R(式中：L彳弋為t檢驗(yàn)法L臨界值；x標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查

8、測量的平均值；R極差值)。選擇雙力金驗(yàn)(P2)來判斷期間核查測量的平均值與標(biāo)準(zhǔn)證書的標(biāo)準(zhǔn)值的符合性。如測定的L值&L臨界值表中顯著性水平，a=0.05的L值時(shí)，說明核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值沒有顯著差異。實(shí)驗(yàn)室保持了該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。如測定的L®>L臨界值表中顯著性水平a=0.05的L值時(shí)，說明核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值有顯著差異。實(shí)驗(yàn)室要對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性采取預(yù)防措施。如：Pb標(biāo)準(zhǔn)儲備液在核查時(shí)，要用一支不同源的Pb標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來定核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度，測定值(gg/ml):100.10,99.82,99.96,100.15,99.80,

9、99.06,100.08。Pb標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)值為100仙g/ml±2.0,按公式進(jìn)行期間核查統(tǒng)計(jì)。100.1099.8299.96100.1599.8099.60100.08x=99.89(ug/ml),R=100.15-99.760=0.55,L=(100.00-99.89)/0.55=0.20查代用t檢驗(yàn)法L臨界值表中顯著性水平得：L(a=0.05,n=7)=0.336,由于L=0.20,0.20<0.336所以Pb標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查結(jié)果于標(biāo)準(zhǔn)證書的標(biāo)準(zhǔn)值沒有顯著差異。實(shí)驗(yàn)室保持了該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。b.En數(shù)法：此法需要計(jì)算出測定x、s,U1與標(biāo)準(zhǔn)證書給定

10、的標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度進(jìn)行比較，即可評價(jià)期間核查結(jié)果。公式：En/J2一,Ui=(式中：x為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查Ui2-U23測量的平均值；X2為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給定的標(biāo)準(zhǔn)值；U1為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測量的不確定度；U2為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給定的不確定度)；當(dāng)En<0.7時(shí)，則表明實(shí)驗(yàn)室保持該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。當(dāng)En>1時(shí)，則表明實(shí)驗(yàn)室沒有保持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，要立即采取措施停用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)0.7<En<1時(shí)，則表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性狀態(tài)接近臨界狀態(tài)，必須查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施。如選用As元素進(jìn)行期間核查。標(biāo)準(zhǔn)值為0.28ug/ml,不確定度為土0

11、.04ug/ml,測定值：0.35,0.30,0.35,0.29,0.28,0.35,0.34ug/ml。按En公式進(jìn)行期間核查統(tǒng)計(jì)。XiJ350.3°0.350.290.280.350.340.32(ug/ml),X2=0.28,U1s.3=0.03,一一0.32一0.28U2=0.04,En=0.8,按0.7<En<1判定，GBW07605s樹葉的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確,0.320.42性在實(shí)驗(yàn)室已達(dá)到臨界水平，必須查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施。1.1.1.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的記錄根據(jù)實(shí)驗(yàn)室原始記錄的規(guī)范格式，編制出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查相應(yīng)的記錄表格。其內(nèi)容包括：期間核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

12、的名稱、編號、購買時(shí)間、有效期、核查方法依據(jù)、使用標(biāo)準(zhǔn)溶液相關(guān)信息、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲存條件、核查數(shù)據(jù)、統(tǒng)計(jì)公式、結(jié)果評價(jià)。1.1.1.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的報(bào)告根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查原始記錄的結(jié)果評價(jià)，給出一規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的報(bào)告。如報(bào)告結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測定結(jié)果于標(biāo)準(zhǔn)證書的標(biāo)準(zhǔn)值沒有顯著差異，實(shí)驗(yàn)室保持了該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以繼續(xù)使用。如報(bào)告結(jié)果為該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性準(zhǔn)確性已達(dá)到控制的臨界水平，就立即采取預(yù)防措施，確保其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。如報(bào)告結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查測定結(jié)果于標(biāo)準(zhǔn)證書的標(biāo)準(zhǔn)值有顯著差異，實(shí)驗(yàn)室該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性已超出了控制臨界水平。就

13、必須停止使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并做好記錄。4.6.3 必要時(shí)，質(zhì)控室負(fù)責(zé)制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查計(jì)劃并對在有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)施核查。4.6.4 過期的或核查失準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由質(zhì)控部組織按實(shí)驗(yàn)室安全與內(nèi)務(wù)管理程序(HSJC-PF-216-2009)進(jìn)行處理。5相關(guān)文件5.1 HSJC-PF-223-2009實(shí)現(xiàn)測量可溯源程序5.2 HSJC-PF-208-2009不符合檢測工作控制程序5.3 HSJC-PF-206-2009外部服務(wù)和供應(yīng)品采購程序6運(yùn)行記錄6.1 記錄表HSJC-ZK-305-2009/01標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)登記表6.2 記錄表HSJC-ZK-305-2009/02標(biāo)準(zhǔn)溶液領(lǐng)用登記表6.3 記錄表HS

14、JC-ZK-305-2009/03標(biāo)準(zhǔn)樣品領(lǐng)用登記表6.4 記錄表HSJC-ZK-305-2009/04環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品使用說明6.5 記錄表HSJC-ZK-305-2009/05標(biāo)樣考核結(jié)果報(bào)告表6.6 記錄表HSJC-ZK-305-2009/06標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄表6.7 記錄表HSJC-ZK-305-2009/07采購及服務(wù)合同申請表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)登記表序號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱及編號型號規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度數(shù)量研制單位后效期驗(yàn)收情況及日期第6頁共11頁標(biāo)準(zhǔn)溶7«名稱/編號標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度介質(zhì)數(shù)量后效期領(lǐng)用記錄日期數(shù)量領(lǐng)用人環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品使用說明名稱：編號:樣品稀釋的技術(shù)要求：使用前割開安培瓶，用干燥潔凈的毫升單標(biāo)線移液管，從安培瓶中準(zhǔn)確吸移濃樣毫升，注入毫升容量瓶中，用定容。稀釋后溶液濃度范圍名:mg/L.環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)氣體使用說明名稱：編號:標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度范圍名:.注：要認(rèn)真了解標(biāo)準(zhǔn)氣體的操作規(guī)程，并注意安全。標(biāo)樣考核結(jié)果報(bào)告表項(xiàng)目名稱室溫/C考核編號液溫/c收樣日期曲線參數(shù)a=b=r=分析日期計(jì)算公式分析方法標(biāo)樣測定值儀器型號平均值儀器編號標(biāo)準(zhǔn)值分析人員與標(biāo)準(zhǔn)值的相對