儀分實(shí)驗(yàn)期末考試復(fù)習(xí)答案

1、這是我跟順光同學(xué)共同努力找出來的，大家可以看看，若發(fā)現(xiàn)有什么錯(cuò)誤請(qǐng)及時(shí)糾正，并告知其他同學(xué)！儀器分析實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)提綱1、紫外可見光譜法: 紫外-可見光譜分析分別使用的比色皿是什么？紫外光譜分析使用的比色皿是石英比色皿紫外可見光波長范圍是多少？200400nm物質(zhì)濃度對(duì)吸光度和摩爾吸光度的影響2、紅外吸收光譜法：紅外光譜分析的區(qū)域劃分范圍；答：紅外吸收光譜分析的區(qū)域劃分范圍：基頻區(qū)（40001350cm-1）和指紋區(qū)（1350650cm-1）紅外光譜分析的主要作用；用于分子振動(dòng)偶極矩變化不為零的所有化合物的官能團(tuán)定性和結(jié)構(gòu)分析。紅外光譜測(cè)定固體和液體樣品時(shí)，制備樣品的方法分別是什么；液體：液膜法難揮

2、發(fā)液體（BP80°C）溶液法液體池固體:研糊法（液體石臘法）KBr壓片法薄膜法試樣干燥及測(cè)定時(shí)作背景掃描的目的水有紅外吸收，與羥基峰干擾，而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。測(cè)定時(shí)作背景掃描的目的：扣除背景干擾，避免給光譜的解析帶來困難。3、熒光分析法：熒光分析法測(cè)定奎寧時(shí)，影響奎寧熒光產(chǎn)生的因素有哪些；答：熒光分析法測(cè)定奎寧時(shí)，對(duì)奎寧熒光產(chǎn)生影響的因素：溶劑：溶劑能影響熒光效率，改變熒光強(qiáng)度，因此，在測(cè)定時(shí)必須用同一溶劑。濃度：在較濃的溶液中，熒光強(qiáng)度并不隨溶液濃度呈正比增長。因此，必須找出與熒光強(qiáng)度呈線性的濃度范圍。酸度：熒光光譜和熒光效率常與溶液的酸度有關(guān)，因此，須通過條件試驗(yàn)，確定最適宜

3、的pH值范圍。溫度：熒光強(qiáng)度一般隨溫度降低而提高，因此，有些熒光儀的液槽配有低溫裝置，使熒光強(qiáng)度增大，以提高測(cè)定的靈敏度。Rohs檢測(cè)儀時(shí)間：有些熒光化合物需要一定時(shí)間才能形成；有些熒光物質(zhì)在激發(fā)光較長時(shí)間照射下會(huì)發(fā)生光分解。因此，過早或過晚測(cè)定熒光強(qiáng)度均會(huì)帶來誤差。必須通過條件試驗(yàn)確定最適宜的測(cè)定時(shí)間，使熒光強(qiáng)度達(dá)到量大且穩(wěn)定。 共存干擾物質(zhì)：有些干擾物質(zhì)能與熒光分子作用使熒光強(qiáng)度顯著下降，這種現(xiàn)象稱為熒光的猝滅（quenching）；有些共存物質(zhì)能產(chǎn)生熒光或產(chǎn)生散射光，也會(huì)影響熒光的正確測(cè)量。故應(yīng)設(shè)法除去干擾物，并使用純度較高的溶劑和試劑。熒光光度計(jì)的組成部件；熒光光度計(jì)的組成：光源、單色

4、器、檢測(cè)器。為消除入射光和散射光的影響，熒光的測(cè)量通常檢測(cè)器與激發(fā)光成什么方向進(jìn)行？為消除入射光和散射光的影響，熒光的測(cè)量通常在與激發(fā)光成垂直方向進(jìn)行。熒光測(cè)量時(shí)所用比色皿的特點(diǎn)及原因。熒光用的樣品池須用低熒光的材料制成，通常用石英，形狀以方形和長方形為宜（無磨砂面的石英比色皿）。因?yàn)槭⒉晃諢晒?，?duì)熒光有良好的透光性。而普通玻璃對(duì)熒光具有吸收作用。紫外可見分光光度與熒光光度計(jì)的比色皿有什么不一樣？為什么？紫外可見分光光度計(jì)用的比色皿是兩面帶有磨砂面的石英比色皿，熒光光度計(jì)所用的比色皿是不帶磨砂面的比色皿。原因是兩者的光源與檢測(cè)器所成的角度不同。紫外可見分光光度計(jì)的光源與檢測(cè)器成一條直線，而

5、熒光光度計(jì)的光源與檢測(cè)器成直角。所以其用的比色皿必須是四面都透光，不然無法測(cè)到熒光強(qiáng)度。5、為什么熒光分析法的靈敏度比吸光光度法高？答：熒光分析法的靈敏度比吸光光度法高的原因：熒光分析法是測(cè)量I非A， 提高激發(fā)光強(qiáng)度，現(xiàn)代技術(shù)測(cè)弱光信號(hào)。6、原子吸收分光光度法原子吸收分光光度計(jì)的光源？答：原子吸收分光光度計(jì)的光源：銳線光源（空心陰極燈）。原子吸收分光光度計(jì)由哪幾部分組成，各部分分別起什么作用？答：原子吸收分光光度計(jì)由銳線光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)四部分組成。銳線光源的作用：發(fā)射譜線寬度很窄的被測(cè)元素的共振線原子化器的作用：提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)并使待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣。分光系

6、統(tǒng)的作用：將待測(cè)元素的共振線與鄰近譜線分開。檢測(cè)系統(tǒng)的作用：將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，并放大、顯示、記錄下來原子吸收分光光度計(jì)的原子化器類型有哪些？火焰原子化器和非火焰原子化器（石墨爐原子化器）原子吸收分析中, 被測(cè)定元素的靈敏度、準(zhǔn)確度取決于哪個(gè)部件？吸光度與溶液濃度的關(guān)系符合什么定律？ 答：原子吸收分析中，被測(cè)定元素的靈敏度、準(zhǔn)確度取決于原子化器系統(tǒng)。吸光度與溶液濃度的關(guān)系符合朗伯比爾定律。 7、電位滴定實(shí)驗(yàn)電位滴定中，指示終點(diǎn)的方法是什么?？答：電位滴定法是一種用電位法確定終點(diǎn)的滴定方。在電位滴定中,滴定終點(diǎn)的確定方法通常有下列三種：繪EV曲線法，曲線上折點(diǎn)即化學(xué)計(jì)量點(diǎn)；繪一級(jí)微商法(EV)

7、V曲線法，曲線尖峰即滴定終點(diǎn)；二級(jí)微商法（2E/V 2 - V曲線），2E/V 2 =0處所對(duì)應(yīng)的滴定劑體積為終點(diǎn)。電位滴定法測(cè)定氯離子時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液、指示電極和參比電極分別是什么？答：沉淀電位滴定法測(cè)定氯離子時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液，指示電極和參比電極分別是AgNO3溶液，銀電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極。手動(dòng)滴定繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的目的？電位滴定標(biāo)準(zhǔn)曲線分別以什么做橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)？手動(dòng)滴定繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的目的：求得終點(diǎn)電位，從而將這個(gè)電動(dòng)勢(shì)設(shè)置為自動(dòng)電位滴定的終點(diǎn)電位。以滴定劑的用量（V）為橫坐標(biāo)，以電動(dòng)勢(shì)(E)為縱坐標(biāo)。8、溶出伏安法實(shí)驗(yàn)溶出伏安法實(shí)驗(yàn)使用的三電極體系分別是什么？工作電極，參比電極，輔

8、助電極陽極溶出伏安法中如何選擇富集電位？為什么？陽極溶出法為什么有較高的靈敏度？答：陽極溶出伏安法中選擇富集電位：比待測(cè)組分的還原峰電位更負(fù)，比氫的還原電位更正。陽極溶出法有較高的靈敏度的原因是存在富集。溶出伏安法包括哪些過程。答：溶出伏安法包括富集和溶出電解兩個(gè)過程。陰極溶出伏安法中如何選擇富集電位？為什么？富集時(shí)間對(duì)溶出峰電流有何影響？答：陰極溶出伏安法中選擇富集電位：比待測(cè)組分的氧化峰電位更正，比氧的氧化電位更負(fù)富集時(shí)間短時(shí)，隨富集時(shí)間延長，溶出峰電流迅速增大。但富集時(shí)間長時(shí)，繼續(xù)延長富集時(shí)間對(duì)溶出峰電流的影響變小，最后趨于穩(wěn)定。什么是極譜法？極譜法是一種在特殊條件下的電解分析方法（以表

9、面積小滴汞電極作工作電極，大面積的甘汞電極為參比電極，在靜止的稀溶液中進(jìn)行電解），它是伏安法的特例。什么是半波電位？半波電位當(dāng)電流等于極限擴(kuò)散電流的一半時(shí)相應(yīng)的滴汞電極電位，稱為半波電位極譜法定性及定量分析的依據(jù)分別是什么？ 半波電位可作為極譜定性分析的依據(jù)極限擴(kuò)散電流id 是極譜分析的定量分析基礎(chǔ)9、循環(huán)伏安法實(shí)驗(yàn)：循環(huán)伏安法實(shí)驗(yàn)中，氧化還原峰峰電流ip與待測(cè)物濃度C及電勢(shì)掃描速度v的關(guān)系是什么？Ip=2.69*105n3/2A*D1/2V1/2*C,故氧化還原峰峰電流ip與待測(cè)物濃度C及電勢(shì)掃描速度v1/2成正比關(guān)系。如何從循環(huán)伏安圖上的信息判斷電極過程是否可逆？對(duì)于可逆反應(yīng)，則曲線上下對(duì)

10、稱，此時(shí)上下峰電流的比值及峰電位的差值分別為： Ep與循環(huán)電壓掃描中換向時(shí)的電位有關(guān)，也與實(shí)驗(yàn)條件有一定的關(guān)系，其值會(huì)在一定范圍內(nèi)變化。一般認(rèn)為當(dāng)Ep為55/nmV至65/nmV 時(shí)，該電極反應(yīng)是可逆過程。循環(huán)伏安法中，采用的電壓信號(hào)是什么 答：等壓三角波電壓10、氣相色譜實(shí)驗(yàn)氣相色譜儀的組成；常用的氣相色譜檢測(cè)器類型及實(shí)驗(yàn)范圍；實(shí)驗(yàn)中使用的載氣，燃?xì)?。答：氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)和檢測(cè)記錄系統(tǒng)組成。常用的氣相色譜檢測(cè)器有熱導(dǎo)池檢測(cè)器、氫火焰電離檢測(cè)器、電子俘獲檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器。色譜柱的種類：填充柱、毛細(xì)管柱。常用的載氣有氮?dú)獾葰怏w。實(shí)驗(yàn)中使用的燃?xì)猓簹錃狻?/p>

11、有機(jī)化合物定量的方法有哪些？各種方法的使用條件是什么？答：1.歸一化法。條件：試樣中所有組分必須全部出峰。 2.內(nèi)標(biāo)法。條件：內(nèi)標(biāo)物應(yīng)能溶于試樣中，氣色譜峰應(yīng)與試樣各組分的色譜峰分開，且與待測(cè)組分色譜峰位置接近。內(nèi)標(biāo)物的加入量應(yīng)與待測(cè)組分的含量接近。 3.標(biāo)準(zhǔn)曲線法（外標(biāo)法）條件：在嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件的情況下，適用于大批量試樣的快速分析。色譜實(shí)驗(yàn)中，組分的分配系數(shù)大與出峰的關(guān)系。答：一定溫度下，組分的分配系數(shù)K越大，出峰越慢，否則，K越小，出峰越快。氣相色譜儀中需要嚴(yán)格控制溫度的是什么部件？答：氣相色譜儀中需要嚴(yán)格控制溫度的是色譜柱、檢測(cè)器、氣化室三大部件。11、高效液相色譜實(shí)驗(yàn)高效液相色譜儀的

12、主要部件？與氣相色譜儀比較增加了什么？答：高效液相色譜儀的主要部件包括高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及梯度洗脫等輔助系統(tǒng)。與氣相色譜儀比較增加了數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及梯度洗脫等輔助系統(tǒng)。在液相色譜中, 組分的分配系數(shù)大與出峰的關(guān)系？在正相色譜體系中組分的出峰次序?yàn)椋簶O性弱的組分，在流動(dòng)相中溶解度較大，因此k值小，先出峰。極性強(qiáng)的組分，在固定相中的溶解度較大，因此k值大，后出峰。在反相色譜中組分的出峰次序?yàn)椋簶O性弱的組分在固定相上的溶解度大，k值大，后出峰，相反極性強(qiáng)的組分在流動(dòng)相中溶解度大，k值小，所以先出峰?？傃灾?，一定溫度下，組分的分配系數(shù)K越大，出峰越慢，否則，K越小，

13、出峰越快。流動(dòng)相極性及流速對(duì)保留時(shí)間的影響？ 液-液色譜有正相和反相之分。如果采用極性固定相和相對(duì)非極性流動(dòng)相，就稱為正相；如果采用相對(duì)非極性固定相和極性流動(dòng)相，則稱為反相。正相色譜的流出順序是極性小的先流出，極性大的后流出，故在正相色譜中，極性小的流速快，保留時(shí)間短：極性大的流速慢，保留時(shí)間長。反相色譜中極性大的流速快，保留時(shí)間短；極性小的流速慢，保留時(shí)間長。何謂正向液相色譜？何謂反相液相色譜？答：正相色譜：流動(dòng)相的極性小于固定液的極性。反相色譜：流動(dòng)相的極性大于固定液的極性。以C18柱為固定相，分離苯系物的洗脫出峰順序？用反相高效液相色譜分離混合試液中苯、萘、菲的出峰順序，為什么？答：以C18柱為固定相，分離苯系物的洗脫出峰順序是極性大的，出峰就比較前，極性小的，出峰就比較后。在反相液相色譜中，不同類型有機(jī)物的洗脫出峰順序：極性大的，出峰就比較前，極性小的，出峰就比較后。物質(zhì)的保留時(shí)間與流動(dòng)相流速的關(guān)系是什么？反相液相色譜常用的流動(dòng)相是什么？答：物質(zhì)的保留時(shí)間與流動(dòng)相流速的關(guān)系：不同的物質(zhì)在不同的色譜柱上以不同的流動(dòng)相洗脫會(huì)有不同的保留時(shí)間，流動(dòng)相流速越快，保留時(shí)間越短。常用的液相流動(dòng)相：常用溶劑：甲醇、乙腈、水等。12、本學(xué)期所用各種儀器分析法英文縮寫與中文全稱的對(duì)應(yīng)關(guān)系。答