納米材料表征技術(shù)

1、納米材料表征技術(shù)納米材料表征技術(shù)-TEM & XRD表征技術(shù)簡介表征技術(shù)簡介2014-12-23提綱提綱 納米材料常用表征方法簡介納米材料常用表征方法簡介 TEM在納米技術(shù)中的應(yīng)用在納米技術(shù)中的應(yīng)用 XRD在納米技術(shù)中的應(yīng)用在納米技術(shù)中的應(yīng)用納米材料常用表征方法簡介納米材料常用表征方法簡介 材料形貌分析材料形貌分析： TEM，透射電子顯微鏡 SEM，掃描電子顯微鏡 STM，掃描隧道顯微鏡 AFM，原子力顯微鏡 元素成分分析元素成分分析 XRD，X射線衍射 EDX，能量色散X射線光譜 XPS， X射線光電子能譜 FTIR，傅里葉變換紅外光譜 晶體結(jié)構(gòu)分析晶體結(jié)構(gòu)分析 XRD，X射線衍射

2、TEM，透射電子顯微鏡TEM在納米技術(shù)中的應(yīng)用在納米技術(shù)中的應(yīng)用 儀器結(jié)構(gòu)組成 測試結(jié)果分析 儀器工作原理（1） 電子槍電子槍：發(fā)射電子，由陰極、柵極、陽極組成。（2） 聚光鏡聚光鏡：將電子束聚集，可用于控制照明強(qiáng)度和孔徑角。（3） 樣品室樣品室：放置待觀察的樣品。（4） 物鏡物鏡：為放大率很高的短距透鏡，作用是放大電子像。（5） 中間鏡中間鏡：為可變倍的弱透鏡，作用是對電子像進(jìn)行二次放大。（6） 透射鏡透射鏡：為高倍的強(qiáng)透鏡，用來放大中間像后在熒光屏上成像。此外還有二級真空泵來對樣品室抽真空、照相裝置用以記錄影像。 儀器結(jié)構(gòu)組成 透射電鏡照片直觀地給出透射電鏡照片直觀地給出顆粒大小、形狀、粒

3、度分布等顆粒大小、形狀、粒度分布等參數(shù)，高分辨透鏡還可得到有參數(shù)，高分辨透鏡還可得到有關(guān)晶體結(jié)構(gòu)的信息。關(guān)晶體結(jié)構(gòu)的信息。 TEM分辨分辨率達(dá)率達(dá)0.3nm，晶格分辨率達(dá)到，晶格分辨率達(dá)到0.10.2nm。 透射電鏡以高能電子束透射電鏡以高能電子束（50 200 keV) 穿透樣品，根據(jù)樣品穿透樣品，根據(jù)樣品不同位置的電子透過強(qiáng)度不同不同位置的電子透過強(qiáng)度不同或衍射方向不同，經(jīng)過電磁透或衍射方向不同，經(jīng)過電磁透鏡放大后，在熒光屏上顯示出鏡放大后，在熒光屏上顯示出圖象。圖象。 儀器工作原理TEMTEM的成像原理的成像原理 吸收像吸收像：當(dāng)電子射到質(zhì)量、密度大的樣品時(shí)，主要的成相作用是散色作用。樣

4、品上質(zhì)量厚度大的地方對電子的散射角大，通過的電子較少，像的亮度較暗。早期的透射電子顯微鏡都是基于這種原理。 衍射像衍射像：電子束被樣品衍射后，樣品不同位置的衍射波振幅分布對應(yīng)于樣品中晶體各部分不同的衍射能力，當(dāng)出現(xiàn)晶體缺陷時(shí)，缺陷部分的衍射能力與完整區(qū)域不同，從而使衍射缽的振幅分布不均勻，反映出晶體缺陷的分布。 相位像相位像：當(dāng)樣品薄至100A以下時(shí)，電子可以穿過樣品，波的振幅變化可以忽略，成像來自于相位的變化。 測試結(jié)果分析形貌分析形貌分析：利用透射電鏡可以進(jìn)行材料的形貌觀測，尺寸評估。結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析：由于電子波與物質(zhì)的作用遵循布拉格（Bragg）定律，產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，因此TEM兼有結(jié)構(gòu)分析

5、的功能。透射電鏡中的電子衍射基本公式為：R為透射斑到衍射斑的距離（或衍射環(huán)半徑），d為晶面間距，為電子波長，L為有效相機(jī)長度。fo 為物鏡的焦距， Mi中間鏡放大倍數(shù)， Mp投影鏡的放大倍數(shù)。Au多晶電子衍射 低碳馬氏體電子衍射Cu孿晶電子衍射非晶材料電子衍射13XRD在納米技術(shù)中的應(yīng)用在納米技術(shù)中的應(yīng)用 儀器結(jié)構(gòu)組成 測試結(jié)果分析 儀器工作原理（1） 高穩(wěn)定度高穩(wěn)定度X X射線源射線源：提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質(zhì)可改變X射線的波長, 調(diào)節(jié)陽極電壓可控制X射線源的強(qiáng)度。（2） 樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng)樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng)：樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的

6、固體塊。（3） 射線檢測器射線檢測器：檢測衍射強(qiáng)度或同時(shí)檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統(tǒng)或計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。（4） 衍射圖的處理分析系統(tǒng)衍射圖的處理分析系統(tǒng)：現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng), 它們的特點(diǎn)是自動(dòng)化和智能化。 儀器結(jié)構(gòu)組成 X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。由于大量粒子散射光的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。 根據(jù)特征峰的位置鑒定樣品的物相，并可以鑒定物質(zhì)晶相的尺寸和大?。ㄖx樂公式，半高寬和位置）。通過對材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，可獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)形態(tài)等信息。 儀器工作原理結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析：應(yīng)用已知波長的X射線來測量角，從而計(jì)算出晶面間距d。納米晶粒的大小可用Scherrer公式計(jì)算：D = K/B1/2cos， K為Scherrer常數(shù)，B1/2為衍射峰的半高寬， 為布拉格衍射角。元素分析元素分析：應(yīng)用已知d的晶體來測量角，從而計(jì)算出特征X射線的波長，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。 測試結(jié)果分析sin2nd布拉格定律布拉格定律 （Braggs law）d 為相鄰平行晶面的面間距，為相鄰平行晶面的面間距，為入