有機(jī)化學(xué)實驗習(xí)題及解答

1、1 有有 機(jī)機(jī) 化化 學(xué)實學(xué)實 驗驗習(xí)習(xí) 題題 及及 解解 答答有機(jī)化學(xué)實驗習(xí)題及解答有機(jī)化學(xué)實驗習(xí)題及解答 沈陽化工學(xué)院2有機(jī)化學(xué)實驗習(xí)題及解答有機(jī)化學(xué)實驗習(xí)題及解答 有機(jī)化學(xué)實驗教學(xué)經(jīng)長期發(fā)展，已形成了獨立有機(jī)化學(xué)實驗教學(xué)經(jīng)長期發(fā)展，已形成了獨立 的教學(xué)體系。實驗課的任務(wù)不僅是驗證、鞏固和加的教學(xué)體系。實驗課的任務(wù)不僅是驗證、鞏固和加 深課堂所學(xué)的理論知識，更重要的是培養(yǎng)學(xué)生實驗深課堂所學(xué)的理論知識，更重要的是培養(yǎng)學(xué)生實驗 操作能力、綜合分析和解決問題的能力，養(yǎng)成嚴(yán)肅操作能力、綜合分析和解決問題的能力，養(yǎng)成嚴(yán)肅 認(rèn)真、實事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)；培認(rèn)真、實事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓?/p>

2、作作風(fēng)；培 養(yǎng)學(xué)生積極思維，勇于實踐，敢于動手，不怕挫折養(yǎng)學(xué)生積極思維，勇于實踐，敢于動手，不怕挫折 ，逐步掌握科學(xué)研究方法的創(chuàng)新能力，以提高學(xué)生，逐步掌握科學(xué)研究方法的創(chuàng)新能力，以提高學(xué)生 的綜合素質(zhì)。的綜合素質(zhì)。 本課件將有機(jī)化學(xué)實驗的習(xí)題分為以下五類：本課件將有機(jī)化學(xué)實驗的習(xí)題分為以下五類： 思考題思考題 實驗操作題實驗操作題 實驗裝置題實驗裝置題 判斷題判斷題 填空題填空題 為便于學(xué)習(xí)，我們在制作了有機(jī)化學(xué)實驗的網(wǎng)上為便于學(xué)習(xí)，我們在制作了有機(jī)化學(xué)實驗的網(wǎng)上 預(yù)習(xí)課件的同時，又制作了有機(jī)化學(xué)實驗習(xí)題及解答預(yù)習(xí)課件的同時，又制作了有機(jī)化學(xué)實驗習(xí)題及解答 課件，以全面提高有機(jī)化學(xué)實驗課的教

3、學(xué)質(zhì)量。課件，以全面提高有機(jī)化學(xué)實驗課的教學(xué)質(zhì)量。一、基本操作知識 1. 學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 答：答：學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝球形冷凝 管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于140的液體有機(jī)化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于的液體有機(jī)化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球

4、形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果好因其冷凝面積較大，冷凝效果好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差別不太大的液體混合物刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中。的分離操作中。 答：答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫如鹵化氫、二氧化硫)或或反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣如氯氣)，進(jìn)入，進(jìn)入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體?？諝庵袝廴经h(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害

5、氣體。 選選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢該裎談┮鶕?jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢?. 什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。 3. 有機(jī)實驗中，什么時候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些有機(jī)實驗中，什么時候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？形式？ 答：答：在有機(jī)實驗中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置：在有機(jī)實驗中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝

6、置： 一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝出裝置隨時將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動。置隨時將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動。 另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)，需另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)，需及時將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。及時將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。 蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。置。 4. 有機(jī)實驗中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？有機(jī)實驗中有哪些常用

7、的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？ 答：答：有機(jī)實驗中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰有機(jī)實驗中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰水，冰-鹽鹽-水水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0以下。以下。 5. 有機(jī)實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些有機(jī)實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？ 答：答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引起有機(jī)物的分解，成玻璃儀器損壞；同時，由于

8、局部過熱，還可能引起有機(jī)物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生?？s合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。 間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80以下，需加熱至以下，需加熱至100時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點高于高于80的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100- 250之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于之間，可達(dá)到的最高溫

9、度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150；透明石蠟油可加熱至；透明石蠟油可加熱至220，硅油或真空泵油再，硅油或真空泵油再250時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和和NaNO3在在218熔化，在熔化，在700以下穩(wěn)定，含有以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和和53%KNO3的混合物，在的混合物，在142熔化，使用范圍為熔化，使用范圍為150-150-500500。 7. 7. 如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中合物中的有

10、色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時應(yīng)注意什么？的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時應(yīng)注意什么？ 答：答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意： (1)(1)加入活性炭要適量，加多會吸附

11、產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉； (2)(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸； (3)(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。 8. 減壓過濾的優(yōu)點有：減壓過濾的優(yōu)點有：(1) ；(2) ； 答：答：(1)過濾和洗滌速度快；過濾和洗滌速度快； (2)固體和液體分離的比較完全；固體和液體分離的比較完全； (3)濾出的固體容易干燥。濾出的固體容易干燥。畫出減壓過濾的裝置圖畫出減壓過濾的裝置圖 在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量

12、在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？好？ 答：答：1. 正確選擇溶劑；正確選擇溶劑； 2. 溶劑的加入量要適當(dāng)；溶劑的加入量要適當(dāng)； 3. 活性炭脫色時，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時活性炭脫色時，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時 加入活性炭；加入活性炭； 4. 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱； 5. 濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度， 以確保晶形完整；以確保晶形完整； 6. 最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留 品的

13、燒杯。品的燒杯。 重結(jié)晶 2. 選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？ 答：答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； (2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶解高溫時溶解度大，而低溫時溶解度??；度大，而低溫時溶解度小； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很?。?(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離； (5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利

14、用。 3. 重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加入？入？ 答：答：(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。 (2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。造成產(chǎn)品損失。 4. 重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？ 答：答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶： 5. 重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？

15、答：答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是：進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是： 1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點或接近溶劑沸點的溫度下溶解將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點或接近溶劑沸點的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點較溶劑在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物

16、質(zhì)的熔點較溶劑的沸點低，則應(yīng)制成在熔點以下的過飽和溶液。的沸點低，則應(yīng)制成在熔點以下的過飽和溶液。1 2.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。 3.趁熱趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。 4.冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。在溶液里。 5.減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。在晶體表面上的母液。 熔點的測定熔點的測定思考題思考題1. 測定熔點時，

17、遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？ (1) 熔點管壁太厚；熔點管壁太厚；(2) 熔點管不潔凈；熔點管不潔凈；(3) 試料研的不細(xì)或裝得試料研的不細(xì)或裝得不實；不實；(4)加熱太快；加熱太快；(5) 第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；第二次；(6)溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。 答：答：(1) 熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。偏高。 (2) 熔點管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致熔點管不潔凈，相當(dāng)于在試

18、料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點偏低。測得的熔點偏低。 (3) 試料研得不細(xì)或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，試料研得不細(xì)或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。大，測得的熔點數(shù)值偏高。 (4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點偏高，熔距加大。移能力，而導(dǎo)致測得的熔點偏高，熔距加大。 (5) 若連續(xù)測幾次時，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點若連續(xù)測幾次時，當(dāng)

19、第一次完成后需將溶液冷卻至原熔點溫度的二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，溫度的二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，測得的熔點偏高。測得的熔點偏高。 (6) 齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，若溫度計歪斜齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，若溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼，這樣所測數(shù)值會有不同程度的偏差?；蛉埸c管與溫度計不附貼，這樣所測數(shù)值會有不同程度的偏差。2. 是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的試料使其固化后是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測定？做第二次測定？ 答：答：不可以。因為有時某些物質(zhì)會發(fā)生部分分解，有些物

20、質(zhì)則不可以。因為有時某些物質(zhì)會發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結(jié)晶體?？赡苻D(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結(jié)晶體。3. 測得測得A、B兩種樣品的熔點相同，將它們研細(xì)，并以等量混合兩種樣品的熔點相同，將它們研細(xì)，并以等量混合(1) 測得混合物的熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬；測得混合物的熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測得混合物的熔點與測得混合物的熔點與純純A、純、純B的熔點均相同。試分析以上情況各說明什么？的熔點均相同。試分析以上情況各說明什么？ 答：答：(1)說明說明A、B兩個樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充兩個樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點降

21、低，熔程增寬。當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點降低，熔程增寬。 (2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個樣品為除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個樣品為同一化合物。同一化合物。 4. 測定熔點時，常用的浴液體有哪些？如何選擇？測定熔點時，常用的浴液體有哪些？如何選擇？ 答：答：測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等。酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等。 可根據(jù)被測物的熔點范圍選擇導(dǎo)熱液，如：可根據(jù)被測物的熔點范圍選擇導(dǎo)熱液，如： (1)被

22、測物熔點被測物熔點140時，可選用濃硫酸，但不要超過時，可選用濃硫酸，但不要超過250，因此時濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)；因此時濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)； (3)被測物熔點被測物熔點250時，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；時，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸濃硫酸 ： 硫酸鉀硫酸鉀 = 7 ：3（重量）可加熱到（重量）可加熱到325；濃硫酸；濃硫酸 ： 硫酸硫酸鉀鉀 3 ：2(重量重量)可加熱到可加熱到365；還可用磷酸；還可用磷酸(可加熱到可加熱到300)或硅或硅油油(可加熱到可加熱到350)，但價格較貴，實驗室很少使用。，但價格較貴，實驗室很少使用。判斷題1. 判斷下

23、面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。 (1)熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結(jié)果。熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結(jié)果。 (2)樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。 答：答：(1) (2)。2. 判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。 (1)樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點偏低。樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點偏低。 (2)A、B兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術(shù)平均值。術(shù)平均值。 答：答：(1) (

24、2)。 3. 判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。 (1)在低于被測物質(zhì)熔點在低于被測物質(zhì)熔點10-20時，加熱速度控制在每分鐘升時，加熱速度控制在每分鐘升 高高5為宜。為宜。 (2)樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。 答：答：(1) (2)。 4. 判斷下列敘述，對者畫判斷下列敘述，對者畫，錯者畫，錯者畫。 (1)熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。 (2)熔點管底部未完全封閉，有針孔，測得的熔點偏高。熔點管底部未完全封閉，有針孔，測得的熔點偏高。

25、答：答：（1） （2）。 5. 下圖是齊列熔點測定裝置，請指出圖中的錯誤，并說明理由。下圖是齊列熔點測定裝置，請指出圖中的錯誤，并說明理由。 答：答：該圖有以下六處錯誤：該圖有以下六處錯誤： 1.加熱位置應(yīng)在提氏管的旁測，以保證熱浴體呈對流循環(huán)，溫加熱位置應(yīng)在提氏管的旁測，以保證熱浴體呈對流循環(huán)，溫度分布均勻。度分布均勻。 2.熱浴體加入量過多。熱浴體加入量過多。 3.溫度計水銀球應(yīng)位于提氏管上下兩交叉管口中間，試料應(yīng)位溫度計水銀球應(yīng)位于提氏管上下兩交叉管口中間，試料應(yīng)位于溫度計水銀球的中間，以保證試料均勻受熱測溫準(zhǔn)確。于溫度計水銀球的中間，以保證試料均勻受熱測溫準(zhǔn)確。 4.試料加入量過多，使

26、熔程增寬。試料加入量過多，使熔程增寬。 5.橡皮圈浸入熱浴體中，易因橡皮圈溶漲而使熔點管脫落而落橡皮圈浸入熱浴體中，易因橡皮圈溶漲而使熔點管脫落而落污染熱浴體。污染熱浴體。 6.塞子應(yīng)用開口塞，以防因管內(nèi)空氣膨脹將塞子沖出；另一方塞子應(yīng)用開口塞，以防因管內(nèi)空氣膨脹將塞子沖出；另一方面便于觀察溫度。面便于觀察溫度。填空 A：試樣有雜質(zhì)；：試樣有雜質(zhì)；B：試樣不干燥；：試樣不干燥； C：熔點管太厚；：熔點管太厚； D：溫度上升太慢。：溫度上升太慢。 答：答：C2. 測定熔點使用的熔點管測定熔點使用的熔點管(裝試樣的毛細(xì)管裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為一般外徑為 ，長，長約約 ；裝試樣的高度約為；裝試樣

27、的高度約為 ，要裝得，要裝得 和和 。 答：答：11.2 mm；7080 mm；23 mm；均勻；結(jié)實。；均勻；結(jié)實。 1. 測定熔點時，使熔點偏高的因素是測定熔點時，使熔點偏高的因素是( )。 實驗操作1. 用齊列管法測定熔點時應(yīng)注意那些問題？用齊列管法測定熔點時應(yīng)注意那些問題？ 答：答：用齊列管法測定熔點時應(yīng)注意：用齊列管法測定熔點時應(yīng)注意： (1)熱浴的選擇（根據(jù)被測物的熔點范圍選擇熱?。嵩〉倪x擇（根據(jù)被測物的熔點范圍選擇熱?。?(2)熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。 (3)試料應(yīng)研細(xì)且裝實。試料應(yīng)研細(xì)且裝實。 (

28、4)熔點管應(yīng)均勻且一端要封嚴(yán)熔點管應(yīng)均勻且一端要封嚴(yán)(直徑直徑=11.2 mm；長度；長度L= 7080mm為宜為宜)。 (5)安裝要正確，掌握安裝要正確，掌握“三個中部三個中部”即溫度計有一個帶有溝槽的即溫度計有一個帶有溝槽的單單孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計水銀球的中部，水孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計水銀球的中部，水水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。 (6)加熱部位要正確。加熱部位要正確。 (7)控制好升溫速度控制好升溫速度。蒸餾與沸點的測定 1. 沸石沸石(即止暴劑或助沸劑即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)

29、沒為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒思考題加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？是否需要補加沸石？為什么？ 答：答：( (1) )沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。騰，防止了

30、液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。 (2 2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至后再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。 (3 3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補加沸空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。石。 2. 冷凝管通水方向是由下而上

31、，反過來行嗎？為什么？冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？ 答：答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。 3. 3. 蒸餾時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？蒸餾時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？ 答：答：蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度

32、也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到使實驗數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。4. 在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果？果？ 答：答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的水銀

33、球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。量偏少。 如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份置集取的餾

34、份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。誤認(rèn)為后餾份而損失。 5 如果液體具有恒定的沸點，能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？為什么？如果液體具有恒定的沸點，能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？為什么？ 答：答：如果液體具有恒定的沸點，不能認(rèn)為它是單純物質(zhì)。因為如果液體具有恒定的沸點，不能認(rèn)為它是單純物質(zhì)。因為有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。判斷題1. 判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確

35、者畫。 (1)用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。定，此化合物一定是純化合物。 答：答：(1) 2. 判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。 (1)(1)用蒸餾法測定沸點，餾出物的餾出速度影響測得沸點值的用蒸餾法測定沸點，餾出物的餾出速度影響測得沸點值的準(zhǔn)確性。準(zhǔn)確性。 (2)(2)用蒸餾法測沸點，溫度計的位置不影響測定結(jié)果的可靠性。用蒸餾法測沸點，溫度計的位置不影響測定結(jié)果的可靠性。 答：答：(1) (2)(1) (2)。3. 3. 判斷下面說法的準(zhǔn)

36、確性，準(zhǔn)確者畫判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。 (1)用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。 (2)測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。 答：答：(1) (2)。 5. 5.指出下面蒸餾裝置圖中的錯誤。指出下面蒸餾裝置圖中的錯誤。 答：答：該圖有以下六處錯誤：該圖有以下六處錯誤： 1.圓底燒瓶中盛液量過多，應(yīng)為燒瓶容積的圓底燒瓶中盛液量過多，應(yīng)為燒瓶容積的1/3-2/3。 2.沒有加沸石。沒有加沸石。 3.溫度計水銀球的上沿應(yīng)位于蒸餾支管下沿的水平線上。

37、溫度計水銀球的上沿應(yīng)位于蒸餾支管下沿的水平線上。 4.球形冷凝管應(yīng)改為直形冷凝管。球形冷凝管應(yīng)改為直形冷凝管。 5.通水方向應(yīng)改為下口進(jìn)水，上口出水。通水方向應(yīng)改為下口進(jìn)水，上口出水。 6.系統(tǒng)密閉。應(yīng)將接引管改為帶分支的接引管；或改用非磨口系統(tǒng)密閉。應(yīng)將接引管改為帶分支的接引管；或改用非磨口錐形瓶作接受器。錐形瓶作接受器。 6. 當(dāng)加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？當(dāng)加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？ 答：答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時補加立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水

38、，易使冷凝沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。管炸裂。水蒸氣蒸餾思考題 1. 什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？ 答：答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。都不適用。 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。不適用。 (3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機(jī)物質(zhì)。在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機(jī)物質(zhì)。2. 2. 蒸餾時

39、為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的2 3，也不應(yīng)少于，也不應(yīng)少于13？ 答：答：如果裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時，液體可能沖出或如果裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。 蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。滴秒。 答：答：蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為蒸

40、餾時，最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。因為滴秒。因為此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。餾速度太快或太慢造成測量誤差。 判斷題請指出下面水蒸汽蒸餾裝置中有幾處錯誤，并糾正之。請指出下面水蒸汽蒸餾裝置中有幾處錯誤，并糾正之。 .指出下面蒸餾裝置圖中的錯誤。指出下面蒸餾裝置圖中的錯誤。 答：答：該圖有以下六處錯誤：該圖有以下六處錯誤： 1.水蒸氣發(fā)生器的安全管在液面之上，

41、應(yīng)插入接近底部處。水蒸氣發(fā)生器的安全管在液面之上，應(yīng)插入接近底部處。 2.三通管有水蒸氣泄漏，應(yīng)用止水夾夾緊。三通管有水蒸氣泄漏，應(yīng)用止水夾夾緊。 3.水蒸氣導(dǎo)入管在待蒸餾物質(zhì)的液面之上，應(yīng)插到液面以下。水蒸氣導(dǎo)入管在待蒸餾物質(zhì)的液面之上，應(yīng)插到液面以下。 4.冷凝管應(yīng)改用直形冷凝管。冷凝管應(yīng)改用直形冷凝管。 5.通水方向反了，應(yīng)從下面進(jìn)水。通水方向反了，應(yīng)從下面進(jìn)水。 6.系統(tǒng)密閉，應(yīng)改用帶分支的接引管或非磨口錐形瓶作接收器。系統(tǒng)密閉，應(yīng)改用帶分支的接引管或非磨口錐形瓶作接收器。實驗操作.怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？答：答：1.在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸

42、氣蒸餾裝置是在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。否嚴(yán)密。 2.開始蒸餾時，應(yīng)將開始蒸餾時，應(yīng)將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度度23滴滴/秒為宜。秒為宜。 3.操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現(xiàn)象發(fā)生，若操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)有，應(yīng)立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。加熱。 . 怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否

43、結(jié)束？怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？ 答：答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時，即可斷定當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。有油珠存在）。實驗裝置 . 水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？ 答：答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。部分組成。 . 水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？ 答：答：安全管主

44、要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度安全管主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。 填空題.水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：用于下列情況：(1)混合物中含有大量的混合物中含有大量的 ；(2)混合物中含有混

45、合物中含有 物質(zhì)；物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生在常壓下蒸餾會發(fā)生 的的 有機(jī)物質(zhì)。有機(jī)物質(zhì)。 答：答：(1)固體；固體；(2)焦油狀物質(zhì)；焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點。氧化分解；高沸點。減壓蒸餾思考題 . 何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？設(shè)備組成，各起什么作用？ 答：答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分分離提純高沸點有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下離提純高沸點有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾

46、未達(dá)到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置蒸餾未達(dá)到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。細(xì)管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。

47、測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力護(hù)油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。計或真空計量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。 .在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點物質(zhì)（如乙酸乙么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點物質(zhì)（如乙酸乙酯）？酯）？ 答：答：盡可能減少低沸點有機(jī)物損壞油泵。盡可能減少低沸點有機(jī)物損壞油泵。 .減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？ 答：答：

48、減壓蒸餾時，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為減壓蒸餾時，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。同時又起一定的攪拌作用。 . 在實驗室用蒸餾法提純久置的乙醚時，為避免蒸餾將近結(jié)束時在實驗室用蒸餾法提純久置的乙醚時，為避免蒸餾將近結(jié)束時發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？ 答：答：先用先用FeSO4水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無水氯水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無水氯化鈣干燥。化鈣干燥。 . 何謂

49、減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？設(shè)備組成，各起什么作用？答：答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下提純高沸點有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置蒸餾未達(dá)到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸

50、餾頭，毛細(xì)管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。細(xì)管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力護(hù)油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。計或真空計量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。 實驗操作 . 在減壓蒸餾時，應(yīng)先減到一定壓力，

51、再進(jìn)行加熱；還是先加熱在減壓蒸餾時，應(yīng)先減到一定壓力，再進(jìn)行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？到一定溫度，再抽氣減壓？ 答：答：應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。填空題.減壓蒸餾時，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出減壓蒸餾時，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出 A ，成為液體的，成為液體的 B ，同時又起到攪拌作用，防止液體，同時又起到攪拌作用，防止液體C。 答：答：A:：氣泡；：氣泡； B：沸騰中心；：沸騰中心； C：暴沸。：暴沸。.減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將A部位仔細(xì)涂油；操部位仔細(xì)涂油；操作時必須先作時必

52、須先B后才能進(jìn)行后才能進(jìn)行 C蒸餾，不允許邊蒸餾，不允許邊D邊邊E；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止 F，再使，再使G，然后才能然后才能H。 答：答：A：磨口；：磨口；B：調(diào)好壓力；：調(diào)好壓力；C：加熱；：加熱；D：調(diào)整壓力；：調(diào)整壓力；E：加熱；：加熱； F：加熱；：加熱；G：系統(tǒng)與大氣相同；：系統(tǒng)與大氣相同；H：停泵。：停泵。.在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收 A 和和 B ,活活性性炭塔和塊狀石蠟用來吸收炭塔和塊狀石蠟用來吸收 C ， 氯化鈣塔用來吸收氯化鈣塔用來吸收 D 。 答：答：A：酸性氣體；：酸性氣體；B ：水；：水；C：

53、有機(jī)氣體；：有機(jī)氣體；D：水。：水。 .減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的 A ，或在一，或在一定溫度下蒸餾所需要的定溫度下蒸餾所需要的 B 。 答：答：A：沸點；：沸點；B：真空度。：真空度。 .減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的 A 在常壓下首先在常壓下首先 B 除去，除去，防止大量防止大量 C 進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入 D ，降低，降低 E 的效率。的效率。 答：答：A：低沸點的物質(zhì)；：低沸點的物質(zhì)； B：蒸餾；：蒸餾； C：有機(jī)蒸汽；：有機(jī)蒸汽； D：泵油；：泵油； E：油泵。：油泵。 .減壓蒸餾裝

54、置通常由減壓蒸餾裝置通常由 、 、 、 、 、 、 、 、 和和 等組成。等組成。 答：答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計；溫度計；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；器；水銀壓力計；溫度計；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。減壓泵。萃取思考題 . 什么是萃?。渴裁词窍礈?？指出兩者的異同點。什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點。 答：答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶所不需要

55、的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進(jìn)行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。解度不同來進(jìn)行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃取；從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃??；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。實驗操作. 如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？ 答：答：1.分液漏斗的磨口是非標(biāo)準(zhǔn)磨口，部件不能互換使用。分液漏斗的磨口是非標(biāo)準(zhǔn)磨口，部件不能互換使用。 2.使用前，旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴(yán)使用前，旋塞應(yīng)

56、涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴(yán)密。密。 3.使用時，應(yīng)按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時不可過于使用時，應(yīng)按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時不可過于劇烈，以防乳化；振蕩時應(yīng)注意及時放出氣體；上層液體從上口倒劇烈，以防乳化；振蕩時應(yīng)注意及時放出氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出。出；下層液體從下口放出。 4.使用后，應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié)使用后，應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié)(注意：注意：分餾 1. 何謂分餾？它的基本原理是什么？何謂分餾？它的基本原理是什么？ 答：答：利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到分離和純化，這利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物

57、得到分離和純化，這種方法稱為分餾。種方法稱為分餾。 利用分餾柱進(jìn)行分餾，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多利用分餾柱進(jìn)行分餾，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，上升的相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，中高沸點組份增加。如果繼續(xù)多次，

58、就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率份的比率高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而足夠高時，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點組份。最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點組份。 2.進(jìn)行分餾操作時應(yīng)注意什么？進(jìn)行分餾操作時應(yīng)注意什么？ 答：答：1. 在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上在儀器裝配時應(yīng)使分

59、餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。提高分離效果。 2. 根據(jù)分餾液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石根據(jù)分餾液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。上升。 3.液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高，蒸氣環(huán)緩慢而均勻地

60、沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。 4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應(yīng)密切注意當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快，秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫度波動。度波動。 5.根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取餾份，實驗結(jié)束時，稱量各根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取