化學(xué)檢驗(yàn)工技能培訓(xùn)講稿0122樣品采集

1、2022-4-16整理ppt檢驗(yàn)分析時(shí)所需樣品一般只有幾克或更少，同時(shí)檢驗(yàn)分析時(shí)所需樣品一般只有幾克或更少，同時(shí)分析結(jié)果又必須代表全部物料，因此正確的采樣分析結(jié)果又必須代表全部物料，因此正確的采樣是化學(xué)檢驗(yàn)員所必須掌握的基本技術(shù)之一。是化學(xué)檢驗(yàn)員所必須掌握的基本技術(shù)之一?；ぎa(chǎn)品采樣一般遵循以下標(biāo)準(zhǔn)：化工產(chǎn)品采樣一般遵循以下標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 6678-2003 化工產(chǎn)品采樣通則化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 6679-2003 固體化工產(chǎn)品采樣通則固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 6680-2003 液體化工產(chǎn)品采樣通則液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 6681-2003 氣體化工產(chǎn)品采樣通則氣體化工產(chǎn)品采樣

2、通則2022-4-16整理ppt1. 基本原則基本原則 使采得的樣品具有充分的代表性，取使采得的樣品具有充分的代表性，取樣點(diǎn)要散布到總樣的各個(gè)部位。樣點(diǎn)要散布到總樣的各個(gè)部位。2. 要求要求（1）制定采樣方案的要求）制定采樣方案的要求2022-4-16整理ppt 確定物料范圍，即批量的大小；確定物料范圍，即批量的大?。?確定采樣單元是靜態(tài)的瓶、桶、箱、確定采樣單元是靜態(tài)的瓶、桶、箱、 罐，還是流動(dòng)態(tài)料；罐，還是流動(dòng)態(tài)料； 確定采樣量和采樣部位；確定采樣量和采樣部位； 確定采樣方法和工具；確定采樣方法和工具； 確定樣品制備方法；確定樣品制備方法； 確定采樣安全措施。確定采樣安全措施。2022-4

3、-16整理ppt（2）確定采樣量的原則）確定采樣量的原則 樣品數(shù)的確定樣品數(shù)的確定注：注：N采樣單元數(shù)；采樣單元數(shù)；n最小采樣數(shù)。最小采樣數(shù)。 樣品量的確定樣品量的確定 至少滿足至少滿足3次復(fù)檢要求，且要留足備查樣量。次復(fù)檢要求，且要留足備查樣量。NnNnNnNn1-10全全82-10114182-21618344-3942211-4911102-12515217-25419395-4502350-6412126-15116255-29620151-5122465-8113152-18117297-343212022-4-16整理ppt（3）樣品容器及保存要求）樣品容器及保存要求 樣品容器要求

4、樣品容器要求 具塞、蓋或閥門，清潔干燥，不與樣品起化具塞、蓋或閥門，清潔干燥，不與樣品起化學(xué)反應(yīng)，不能滲透，盛感光物質(zhì)的容器不透光。學(xué)反應(yīng)，不能滲透，盛感光物質(zhì)的容器不透光。 樣品標(biāo)簽要求樣品標(biāo)簽要求 其上要標(biāo)明：樣品名稱、編號、總體物料批其上要標(biāo)明：樣品名稱、編號、總體物料批號及數(shù)量、生產(chǎn)單位、采樣部門、采樣號、采樣號及數(shù)量、生產(chǎn)單位、采樣部門、采樣號、采樣日期、采樣人等。日期、采樣人等。 保存要求保存要求 按采樣標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。按采樣標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。2022-4-16整理ppt（4）采用記錄要求）采用記錄要求 注明物料名稱、來源、編號、數(shù)量、包注明物料名稱、來源、編號、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部

5、位、采樣量、采裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、采樣量、采樣日期、采樣人等。樣日期、采樣人等。（5）注意事項(xiàng)）注意事項(xiàng) 根據(jù)采樣原則，按實(shí)際情況選擇最佳采樣根據(jù)采樣原則，按實(shí)際情況選擇最佳采樣 方案；方案； 采樣人要具備專門知識、有經(jīng)驗(yàn)；采樣人要具備專門知識、有經(jīng)驗(yàn)； 采樣前對采樣方法進(jìn)行可行性實(shí)驗(yàn)；采樣前對采樣方法進(jìn)行可行性實(shí)驗(yàn)； 采樣過程要防止樣品被污染。采樣過程要防止樣品被污染。2022-4-16整理ppt3. 采樣方法采樣方法（1）固體樣品）固體樣品 樣品類型樣品類型定向樣品：指一定方向、一定深度采取定向樣品：指一定方向、一定深度采取的子樣。的子樣。定位樣品：從一指定位置采取的子樣。定位樣品

6、：從一指定位置采取的子樣。部位樣品：從某一部位采取的子樣。部位樣品：從某一部位采取的子樣。 子樣：每個(gè)采樣點(diǎn)獲得的樣品。子樣：每個(gè)采樣點(diǎn)獲得的樣品。 總樣：所有子樣的集合?？倶樱核凶訕拥募?。2022-4-16整理ppt 采樣方法采樣方法l粉末、小顆粒：用取樣鉆定向或部位取樣。粉末、小顆粒：用取樣鉆定向或部位取樣。l大顆粒、大塊：用舌形鏟、取樣鉆定向、定大顆粒、大塊：用舌形鏟、取樣鉆定向、定位取樣。位取樣。l金屬大塊：用電鉆等定位取樣。金屬大塊：用電鉆等定位取樣。 樣品制備樣品制備從較大數(shù)量的原始樣品制成實(shí)驗(yàn)樣品的過程。從較大數(shù)量的原始樣品制成實(shí)驗(yàn)樣品的過程。原則：原則：不得改變樣品組成，不

7、得污染樣品或不得改變樣品組成，不得污染樣品或是樣品損失。是樣品損失。2022-4-16整理ppt（2）液體樣品）液體樣品 樣品類型樣品類型 表面樣品：表面采樣的子樣。表面樣品：表面采樣的子樣。 底部樣品：最底部采樣的子樣。底部樣品：最底部采樣的子樣。 上部樣品：液面下總體積上部樣品：液面下總體積1/6的深度采的子樣。的深度采的子樣。 中部樣品：液面下總體積中部樣品：液面下總體積1/2的深度采的子樣。的深度采的子樣。 下部樣品：液面下總體積下部樣品：液面下總體積5/6的深度采的子樣。的深度采的子樣。 全液部樣品：各深度采得的一個(gè)子樣。全液部樣品：各深度采得的一個(gè)子樣。 混合樣品：產(chǎn)品混合后隨機(jī)采

8、得的子樣。混合樣品：產(chǎn)品混合后隨機(jī)采得的子樣。2022-4-16整理ppt 采樣方法采樣方法對件裝容器中的樣品：用勺等取全液位對件裝容器中的樣品：用勺等取全液位樣品或混合樣品。樣品或混合樣品。對儲罐中樣品：用采樣瓶等取全液位樣對儲罐中樣品：用采樣瓶等取全液位樣品或部位樣品。品或部位樣品。對流動(dòng)樣品：用采樣瓶進(jìn)行進(jìn)行瞬時(shí)或?qū)α鲃?dòng)樣品：用采樣瓶進(jìn)行進(jìn)行瞬時(shí)或間隔式等采樣。間隔式等采樣。2022-4-16整理ppt（3）氣體樣品）氣體樣品 高壓氣體樣品：用減壓閥減壓采樣。高壓氣體樣品：用減壓閥減壓采樣。 略高于大氣壓樣品：用采樣閥采樣。略高于大氣壓樣品：用采樣閥采樣。 等于或低于大氣壓樣品：用雙連球

9、等于或低于大氣壓樣品：用雙連球采樣器采樣。采樣器采樣。整理ppt 試樣的分解試樣的分解 在一般分析工作中，通常先要將試樣分解，制在一般分析工作中，通常先要將試樣分解，制成溶液，即濕法分析。試樣的分解工作是分析工作成溶液，即濕法分析。試樣的分解工作是分析工作的重要步驟之一。的重要步驟之一。 在分解試樣時(shí)必須注意：一、試樣分解必須完在分解試樣時(shí)必須注意：一、試樣分解必須完全，處理后的溶液中不得殘留原試樣的細(xì)屑或粉末全，處理后的溶液中不得殘留原試樣的細(xì)屑或粉末，二、試樣分解過程中待測組分不應(yīng)揮發(fā)，三、不，二、試樣分解過程中待測組分不應(yīng)揮發(fā)，三、不應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì)。應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì)。

10、由于試樣的性質(zhì)不同，分解的方法也有所不同由于試樣的性質(zhì)不同，分解的方法也有所不同。方法有。方法有溶解溶解和和熔融熔融兩種。兩種。整理ppt一、無機(jī)試樣的分解一、無機(jī)試樣的分解 （一）溶解法（一）溶解法 采用適當(dāng)?shù)娜軇⒃嚇尤芙庵瞥扇芤?，這種方法采用適當(dāng)?shù)娜軇⒃嚇尤芙庵瞥扇芤海@種方法比較簡單、快速。常用的溶劑有水、酸和堿等。溶于比較簡單、快速。常用的溶劑有水、酸和堿等。溶于水的試樣一般稱為可溶性鹽類，如硝酸鹽、醋酸鹽、水的試樣一般稱為可溶性鹽類，如硝酸鹽、醋酸鹽、銨鹽、絕大部分的堿金屬化合物和大部分的氯化物、銨鹽、絕大部分的堿金屬化合物和大部分的氯化物、硫酸鹽等。對于不溶于水的試樣，則采用酸

11、或堿作溶硫酸鹽等。對于不溶于水的試樣，則采用酸或堿作溶劑的酸溶法或堿溶法進(jìn)行溶解，以制備分析試液。劑的酸溶法或堿溶法進(jìn)行溶解，以制備分析試液。 1. 水溶法水溶法 可溶性的無機(jī)鹽直接用水制成試液?？扇苄缘臒o機(jī)鹽直接用水制成試液。 整理ppt 2. 酸溶法酸溶法 酸溶法是利用酸的酸性、氧化還原性和形成絡(luò)合酸溶法是利用酸的酸性、氧化還原性和形成絡(luò)合物的作用，使試樣溶解。鋼鐵、合金、部分氧化物、物的作用，使試樣溶解。鋼鐵、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸鹽礦物和磷酸鹽礦物等常采用此法溶解硫化物、碳酸鹽礦物和磷酸鹽礦物等常采用此法溶解。常用的酸溶劑如下：。常用的酸溶劑如下： (1)鹽酸鹽酸 (2)硝酸硝

12、酸 (3)硫酸硫酸 (4)磷酸磷酸 (5)高氯酸高氯酸 (6)氫氟酸氫氟酸 (7)混合酸混合酸 整理ppt 3. 堿溶法堿溶法 堿溶法的溶劑主要為堿溶法的溶劑主要為NaOH和和KOH。堿溶。堿溶法常用來溶解兩性金屬鋁、鋅及其合金，以及它法常用來溶解兩性金屬鋁、鋅及其合金，以及它們的氧化物、氫氧化物等。們的氧化物、氫氧化物等。 在測定鋁合金中的硅時(shí)，用堿溶解使在測定鋁合金中的硅時(shí)，用堿溶解使Si以以SiO32-形式轉(zhuǎn)到溶液中。如果用酸溶解則形式轉(zhuǎn)到溶液中。如果用酸溶解則Si可能可能以以SiH4的形式揮發(fā)損失，影響測定結(jié)果。的形式揮發(fā)損失，影響測定結(jié)果。 整理ppt （二）熔融法（二）熔融法熔劑分

13、為酸性熔劑和堿性熔劑。熔劑分為酸性熔劑和堿性熔劑。 1. 酸熔法酸熔法 堿性試樣宜采用酸性熔劑。常用的酸性熔劑有堿性試樣宜采用酸性熔劑。常用的酸性熔劑有K2S2O7（熔點(diǎn)（熔點(diǎn)419）和）和KHSO4（熔點(diǎn)（熔點(diǎn)219），后），后者經(jīng)灼燒后亦生成者經(jīng)灼燒后亦生成K2S2O7，所以兩者的作用是一樣的，所以兩者的作用是一樣的。這類熔劑在。這類熔劑在300以上可與堿或中性氧化物作用，以上可與堿或中性氧化物作用，生成可溶性的硫酸鹽。如分解金紅石的反應(yīng)是：生成可溶性的硫酸鹽。如分解金紅石的反應(yīng)是： TiO2 + 2 K2S2O7 Ti(SO4)2 + 2K2SO4這種方法常用于分解這種方法常用于分解A1

14、2O3、 Cr2O3、Fe3O4、ZrO2、鈦鐵礦、鉻礦、中性耐火材料（如鋁砂、高鋁磚）及鈦鐵礦、鉻礦、中性耐火材料（如鋁砂、高鋁磚）及磁性耐火材料（如鎂砂、鎂磚）等。磁性耐火材料（如鎂砂、鎂磚）等。整理ppt 2. 堿熔法堿熔法 酸性試樣宜采用堿熔法，如酸性礦渣、酸性爐酸性試樣宜采用堿熔法，如酸性礦渣、酸性爐渣和酸不溶試樣均可采用堿熔法，使它們轉(zhuǎn)化為易渣和酸不溶試樣均可采用堿熔法，使它們轉(zhuǎn)化為易溶于酸的氧化物或碳酸鹽。溶于酸的氧化物或碳酸鹽。 常用的堿性熔劑有常用的堿性熔劑有Na2CO3(熔點(diǎn)熔點(diǎn)853)、 K2CO3(熔點(diǎn)熔點(diǎn)89l)、NaOH(熔點(diǎn)熔點(diǎn)318)、Na2O2(熔點(diǎn)熔點(diǎn)460

15、)和它們的混合熔劑等。這些溶劑除具堿性外和它們的混合熔劑等。這些溶劑除具堿性外，在高溫下均可起氧化作用，在高溫下均可起氧化作用(本身的氧化性或空氣氧本身的氧化性或空氣氧化化)，可以把一些元素氧化成高價(jià)（，可以把一些元素氧化成高價(jià)（Cr3+、Mn2+可以可以氧化成氧化成Cr（I）、）、Mn（VII），從而增強(qiáng)了試樣的），從而增強(qiáng)了試樣的分解作用。有時(shí)為了增強(qiáng)氧化作用還加入分解作用。有時(shí)為了增強(qiáng)氧化作用還加入KNO3或或KClO3，使氧化作用更為完全。，使氧化作用更為完全。整理ppt (1) Na2CO3或或K2CO3 常用來分解硅酸鹽和硫酸鹽等。分解反應(yīng)如下：常用來分解硅酸鹽和硫酸鹽等。分解反應(yīng)

16、如下： A12O32SiO2 + 3Na2CO3 = 2NaAlO2 + 2Na2SiO3 + 3CO2 BaSO4 + Na2CO3 = BaCO3 + Na2SO4 (2) Na2O2 常用來分解含常用來分解含Se、Sb、Cr、Mo、V和和Sn的礦石的礦石及其合金。由于及其合金。由于Na2O2是強(qiáng)氧化劑，能把其中大部分是強(qiáng)氧化劑，能把其中大部分元素氧化成高價(jià)狀態(tài)。例如鉻鐵礦的分解反應(yīng)為：元素氧化成高價(jià)狀態(tài)。例如鉻鐵礦的分解反應(yīng)為：整理ppt 2FeOCr2O3+7Na2O2 2NaFeO2+4Na2CrO4+2Na2O 熔塊用水處理，溶出熔塊用水處理，溶出Na2CrO4，同時(shí)，同時(shí)NaFe

17、O2水解水解而生成而生成Fe(OH)3沉淀：沉淀： NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3 然后利用然后利用Na2CrO4溶液和溶液和Fe(OH)3沉淀分別測定沉淀分別測定鉻和鐵的含量。鉻和鐵的含量。 (3) NaOH(KOH) 常用來分解硅酸鹽、磷酸鹽礦物、鉬礦和耐火材常用來分解硅酸鹽、磷酸鹽礦物、鉬礦和耐火材料等。料等。整理ppt (三三) 燒結(jié)法燒結(jié)法 此法是將試樣與熔劑混合，小心加熱至熔塊此法是將試樣與熔劑混合，小心加熱至熔塊(半熔物收縮成整塊半熔物收縮成整塊)，而不是全熔，故稱為半熔，而不是全熔，故稱為半熔融法又稱燒結(jié)法。融法又稱燒結(jié)法。 常用的半熔混合熔劑為：常用的半熔混

18、合熔劑為：2份份MgO+3 Na2CO31份份MgO+ Na2CO3 ; 1份份ZnO+ Na2CO3 此法廣泛地用來分解鐵礦及煤中的硫。其中此法廣泛地用來分解鐵礦及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔點(diǎn)高，可以預(yù)防的作用在于其熔點(diǎn)高，可以預(yù)防Na2CO3在灼燒時(shí)熔合，保持松散狀態(tài)，使礦石在灼燒時(shí)熔合，保持松散狀態(tài)，使礦石氧化得以更快更完全反應(yīng)產(chǎn)生的氣體容易逸出。氧化得以更快更完全反應(yīng)產(chǎn)生的氣體容易逸出。此法不易損壞鉗鍋，因此可以在瓷鉗鍋中進(jìn)行熔此法不易損壞鉗鍋，因此可以在瓷鉗鍋中進(jìn)行熔融，不需要貴重器皿。融，不需要貴重器皿。整理ppt二、有機(jī)試樣的分解二、有機(jī)試樣的分解 （一）干式灰化法（一）干式灰化法 將試樣置于馬弗爐中加熱（將試樣置于馬弗爐中加熱（400-1200），以），以大氣中的氧作為氧化劑使之分解，然后加入少量濃大氣中的氧作為氧化劑使之分解，然后加入少量濃鹽酸或濃硝酸浸取燃燒后的無機(jī)殘余物。鹽酸或濃硝酸浸取燃燒后的無機(jī)殘余物。 （二）（二） 濕式消化法濕式消化法 用硝酸和硫酸的混合物與試樣一起置于燒瓶內(nèi)用硝酸和硫酸